一种生长大面积金刚石单晶的方法

摘要

本发明的一种生长大面积金刚石单晶的方法，属于大面积金刚石单晶制备技术领域。在清洗过的衬底表面先生长一层(100)取向金刚石织构层；对生长的(100)金刚石织构层进行抛光，用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，然后在沉积了铱纳米膜的金刚石织构层上继续生长，利用金刚石生长过程中的横向生长，得到金刚石单晶外延层。本发明提出了一种生长大面积金刚石单晶的新方法，解决了金刚石单晶生长面积小的问题，具有较高的发展前景跟经济价值。

权利要求

1.一种生长大面积金刚石单晶的方法，在清洗过的衬底表面先生长一层(100)取向金刚石织构层；对生长的(100)金刚石织构层进行抛光，用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，然后在沉积了铱纳米膜的金刚石织构层上继续生长，利用金刚石生长过程中的横向生长，得到金刚石单晶外延层；

制备的步骤如下：

衬底表面研磨：用10nm‑10μm的金刚石粉，对衬底表面进行研磨处理，使衬底表面有均匀的划痕；

表面清洁处理：衬底表面研磨之后，分别用酒精和去离子水对衬底进行超声清洗，去除表面多余的金刚石粉及研磨产生的杂质，然后晾干备用；

生长金刚石织构层：将处理后的衬底放入MPCVD设备中样品台的样品托中，抽真空后通入反应气体，在以下工艺条件下生长(100)取向的金刚石织构层：微波功率为2‑5kW，气压为

80‑120torr，温度800～1000℃，生长时间为1‑10h，氢气流量为200‑1000sccm，甲烷流量为

20‑100sccm；

对所生长的金刚石织构层进行处理：生长完金刚石织构层之后，对生长表面进行抛光处理，消除生长过程中产生的晶面之间的晶界和非晶碳杂质，然后用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，厚度在10‑100nm；

生长大面积金刚石单晶外延层：在MPCVD设备中，按以下工艺条件生长大面积金刚石单晶外延层：微波功率为2‑5kW，气压为80‑160torr，温度900～1150℃，生长时间为5‑20h，氢气流量为200‑1000sccm，甲烷流量为20‑100sccm，如果生长之后金刚石晶粒没有完全连接，晶粒之间还有空隙，则重复对金刚石表面进行抛光、沉积铱纳米膜、然后继续生长的过程，直到生长成大面积金刚石单晶外延层。

2.根据权利要求1所述的一种生长大面积金刚石单晶的方法，其特征在于，所述的衬底为硅、碳化硅、钼或钛。

说明书

一种生长大面积金刚石单晶的方法

技术领域

[0001] 本发明属于大面积金刚石单晶制备技术领域，涉及一种新的大面积金刚石单晶的生长方法。

背景技术

[0002] 金刚石是重要的宽禁带(Eg～5.5eV)半导体材料，具备多种优异性能，比如大的禁带宽度、高的临界击穿场强、大的空穴和电子迁移率等等，这些优异特性使金刚石可应用于窗口材料、太阳盲深紫外探测器、核辐射等高能粒子的监控和探测、大功率电力电子器件和微波功率器件等方面。然而，随着半导体器件、微电子学、核能、航空航天、国防军工等领域的发展，大面积的金刚石单晶需求越来越迫切，天然金刚石远不能满足人们的需求，所以希望通过人工合成的方法来制备高质量大面积的金刚石单晶。

[0003] 目前，金刚石单晶的生长技术取得了很大的发展，主要是通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)生长金刚石单晶。但是，MPCVD生长金刚石单晶材料需要解决一个非常重要的问题，即如何生长出大面积的金刚石单晶材料。目前，为了得到大面积的金刚石单晶，一般使用异质外延和拼接生长两种技术。异质外延生长过程中，一般在氧化物衬底表面溅射金属铱纳米膜进行外延生长，这种方法制备的金刚石单晶面积大。但是生长金刚石单晶过程中由于氧化物与金刚石的热膨胀系数差别大，造成附着力差的问题，导致金刚石单晶出现有裂纹或脱落。拼接生长技术是将两片或多片金刚石单晶拼接在一起外延生长，最终生长成完整的大面积金刚石单晶材料。但是该方法的缺点是两片或多片金刚石单晶，在生长过程中拼接缝处由于晶向、缺陷等因素很难连接成一体，即使接缝连接到一起了，由于接缝处应力大等原因，后期切割抛光过程中也会因为应力大等原因导致金刚石单晶出现裂纹甚至出现碎裂。

发明内容

[0004] 本发明提出了一种新的生长大面积金刚石单晶方法，在处理之后的金刚石织构层上生长大面积金刚石单晶。

[0005] 本发明具体的技术方案如下：

[0006] 一种生长大面积金刚石单晶的方法，在清洗过的衬底表面先生长一层(100)取向金刚石织构层，如图1所示；对生长的(100)金刚石织构层进行抛光，用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，然后在沉积了铱纳米膜的金刚石织构层上继续生长，利用金刚石生长过程中的横向生长，得到金刚石单晶外延层，如图2所示。

[0007] 所述的衬底优选硅、碳化硅、钼、钛等非金属或金属材料。

[0008] 本发明的一种生长大面积金刚石单晶的方法，更具体的步骤如下：

[0009] 衬底表面研磨：用10nm‑10um的金刚石粉，对衬底表面进行研磨处理，使衬底表面有均匀的划痕，目的是为了增加金刚石生长初期的成核率；

[0010] 表面清洁处理：衬底表面研磨之后，分别用酒精和去离子水对衬底进行超声清洗，去除表面多余的金刚石粉及研磨产生的杂质，然后晾干备用；

[0011] 生长金刚石织构层：将处理后的衬底放入MPCVD设备中样品台的样品托中，抽真空后通入反应气体，在以下工艺条件下生长(100)取向的金刚石织构层：微波功率为2‑5kW，气压为80‑120torr，温度800～1000℃，生长时间为1‑10h，氢气流量为200‑1000sccm，甲烷流量为20‑100sccm，如有需要可以添加适量氮气，氮气在生长金刚石过程中可以促进(100)取向的生长。

[0012] 对所生长的金刚石织构层进行处理：生长完金刚石织构层之后，对生长表面进行抛光处理，消除生长过程中产生的晶面之间的晶界和非晶碳等杂质，然后用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，厚度在10‑100nm；

[0013] 生长大面积金刚石单晶外延层：在MPCVD设备中，按以下工艺条件生长大面积金刚石单晶外延层：微波功率为2‑5kW，气压为80‑160torr，温度900～1150℃，生长时间为5‑20h，氢气流量为200‑1000sccm，甲烷流量为20‑100sccm，如果生长之后金刚石晶粒没有完全连接，晶粒之间还有空隙，则重复对金刚石表面进行抛光、沉积铱纳米膜、然后继续生长的过程，直到生长成大面积金刚石单晶外延层。

[0014] 有益效果：

[0015] 本发明提出了一种生长大面积金刚石单晶的新方法，即在清洗过的衬底(硅、碳化硅、钼、钛等非金属或金属材料)表面先生长一层(100)取向金刚石织构层，对生长的(100)金刚石织构层进行抛光，用磁控溅射或者真空镀膜方法在抛光的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，然后在抛光后的金刚石织构层上继续生长，利用金刚石生长过程中的横向生长，得到金刚石单晶。由于在衬底上生长的金刚石织构层，不受面积限制，所以该方法解决了金刚石单晶生长面积小的问题，具有较高的发展前景跟经济价值。附图说明：

[0016] 图1是在衬底上生长的金刚石织构层示意图。

[0017] 图2是在金刚石织构层上生长的金刚石单晶外延层示意图。

具体实施方式

[0018] 以下实施例对本申请作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本申请的理解，而对其不起任何限定作用。

[0019] 实施例1

[0020] 用金属钼衬底生长(100)金刚石织构层，生长过程是在微波等离子CVD系统里完成的。

[0021] 1)衬底预处理：用500nm的金刚石粉，对表面光滑的钼金属进行研磨处理，使钼衬底表面有均匀的划痕，

[0022] 2)表面清洁处理：衬底表面研磨之后，分别用酒精和去离子水对衬底进行超声清洗，去除表面多余的金刚石粉及研磨产生的杂质，然后晾干备用；

[0023] 3)生长金刚石织构层：将处理后的钼衬底放入MPCVD设备中样品台的样品托中，用机械泵抽真空后通入反应气体，在一定的生长工艺条件下生长(100)取向的金刚石织构层。具体生长工艺为微波功率为3kW，气压为100torr，温度850℃，氢气流量为400sccm，甲烷流量为30sccm，氮气流量为2sccm，生长时间为5h。图1给出在衬底上生长的金刚石织构层示意图。

[0024] 生长完金刚石织构层之后，对生长表面进行抛光处理，消除生长过程中产生的晶面之间的晶界和非晶碳等杂质，在处理的金刚石织构层上沉积铱纳米膜，沉积过程是在高真空磁控溅射设备中完成的，具体生长工艺如下：功率100W，压强2Pa，温度300℃，沉积时间5分钟。

[0025] 在沉积铱纳米膜之后的(100)金刚石织构层上生长大面积金刚石单晶外延层，生长过程是在微波等离子CVD系统里完成的。

[0026] 将沉积铱纳米膜的金刚石织构层放入MPCVD设备中样品台的样品托中，用机械泵抽真空后通入反应气体，在一定的生长工艺条件下生长大面积的金刚石单晶外延层。具体生长工艺为微波功率为3.5kW，气压为140torr，温度1100℃，氢气流量为400sccm，甲烷流量为50sccm，生长时间为20h。如果生长之后金刚石晶粒没有完全连接，晶粒之间还有空隙，则重复对金刚石表面进行抛光、沉积铱纳米膜、然后继续生长的过程，直到生长成大面积金刚石单晶外延层。图2给出在金刚石织构层上生长的金刚石单晶外延层示意图。

[0027] 实施例2

[0028] 用硅衬底生长(100)金刚石织构层，生长过程是在微波等离子CVD系统里完成的。

[0029] 1)衬底预处理：用100nm的金刚石粉，对硅表面进行研磨处理，使硅表面有均匀的划痕；

[0030] 2)表面清洁处理：衬底表面研磨之后，分别用酒精和去离子水对衬底进行超声清洗，去除表面多余的金刚石粉及研磨产生的杂质，然后晾干备用；

[0031] 3)生长金刚石织构层：将处理后的硅衬底放入MPCVD设备中样品台的样品托中，用机械泵抽真空后通入反应气体，在一定的生长工艺条件下生长(100)取向的金刚石织构层。具体生长工艺为微波功率为2.8kW，气压为110torr，温度900℃，氢气流量为400sccm，甲烷流量为30sccm，氮气流量为2sccm，生长时间为8h。

[0032] 沉积铱纳米膜及生长大面积金刚石单晶外延层参照实施例1。