一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

摘要

本发明公开了一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液反应获得三钛酸钠粉末；步骤二、三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液浸泡三钛酸钠粉末，然后煅烧获得固相粉末A；步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，煅烧，获得陶瓷片B；步骤四、将陶瓷片B置于多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，然后将陶瓷片取出，置于Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。本发明优化了陶瓷膜的制备工艺，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。

权利要求

1.一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物进行搅拌10～

20min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至180～200℃保温，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，获得三钛酸钠粉末；

步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，然后抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，再次抽滤，滤饼置于

80～100℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6～8次，最后一次烘干后，置于400～

450℃处理1～2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，在放入马弗炉中，随炉升温至800±10℃煅烧，获得陶瓷片B；

步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。

2.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8～10mol/L，其余为水；二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液的混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液=0.3～0.6g/100mL。

3.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3～7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6～

1.3g/100mL，其余为水；所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中的固液质量比为固/液=1:8～10。

4.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述步骤三中，800±10℃煅烧时间为2～3h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得所述陶瓷片B。

5.根据权利要求1所述的一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，其特征在于，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2～2.3g/L。

6.如权利要求1～5任一项所述复合陶瓷膜工艺所制备的复合陶瓷膜的应用，其特征在于，所述复合陶瓷膜用于过滤去除水体中的游离态银离子和镧离子。

说明书

一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺。

背景技术

[0002] 陶瓷膜(Ceramic Membrane)是无机膜中的一种，是以无机陶瓷材料如氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)或二氧化硅(SiO2)等经表面涂膜、高温烧结、挤压成型等工艺而形成。无机陶瓷膜的使用起源于20世纪的气体分离技术，但随着工艺技术的提升以及制作成本的逐步下降，越来越多的领域展开了对陶瓷膜的研究。尤其是因为其机械强度大，化学稳定性高的特点，在现代工业中有很多可以发掘的应用潜能。目前，更多的关于陶瓷膜的研究主要集中在气体分离、工业废水处理、膜材料制备等方面，其在净水中的应用相对不足。

发明内容

[0003] 基于上述技术问题，本发明提供了一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0004] 步骤一、将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物进行搅拌10～20min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至180～200℃保温，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，获得三钛酸钠粉末；

[0005] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，然后抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，搅拌3～5min，再次抽滤，滤饼置于80～100℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6～8次，最后一次烘干后，置于400～450℃处理1～2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0006] 步骤三、将所述固相粉末A压制成片样，在放入马弗炉中，随炉升温至800±10℃煅烧，获得陶瓷片B；

[0007] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18～20h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，干燥，获得所述复合陶瓷膜。

[0008] 进一步地，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8～10mol/L，其余为水；二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液的混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.3～0.6g/100mL。

[0009] 进一步地，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3～7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6～1.3g/100mL，其余为水；所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中的固液质量比为固/液＝1:8～10。

[0010] 进一步地，所述步骤三中，800±10℃煅烧时间为2～3h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得所述陶瓷片B。

[0011] 进一步地，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2～2.3g/L。

[0012] 本发明还公开了上述复合陶瓷膜的应用，所述复合陶瓷膜用于过滤去除水体中的游离态银离子和镧离子。

[0013] 从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：本发明优化了陶瓷膜的制备工艺，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例进行详细的说明：

[0015] 实施例1

[0016] 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0017] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为8mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.3g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0018] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为3g/100mL，三氯化铱的浓度为1.3g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共6次，最后一次烘干后，置于400℃处理2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0019] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0020] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。

[0021] 实施例2

[0022] 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0023] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为9mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.4g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0024] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为5g/100mL，三氯化铱的浓度为1g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共7次，最后一次烘干后，置于420℃处理2h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0025] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0026] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.1g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。

[0027] 实施例3

[0028] 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0029] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为9mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.5g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0030] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为6g/100mL，三氯化铱的浓度为0.8g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共7次，最后一次烘干后，置于440℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0031] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0032] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.2g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。

[0033] 实施例4

[0034] 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0035] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0036] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0037] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0038] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得所述复合陶瓷膜。

[0039] 对比例1

[0040] 一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0041] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0042] 步骤二、将所述三钛酸钠粉末在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片A；

[0043] 步骤三、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片A置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述的陶瓷膜。

[0044] 对比例2

[0045] 一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0046] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0047] 步骤二、配置三氯化铈的水溶液，所述三氯化铈的水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈的水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈的水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0048] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0049] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述陶瓷膜。

[0050] 对比例3

[0051] 一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0052] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0053] 步骤二、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铱的水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铱的水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0054] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得陶瓷片B；

[0055] 步骤四、配置Tris缓冲液，配置多巴胺水溶液，所述Tris缓冲液的浓度为0.01mol/L，所述多巴胺水溶液的浓度为2.3g/L；将所述陶瓷片B置于所述多巴胺水溶液中，然后将多巴胺水溶液置于真空箱内，对箱内充真空，直到溶液中没有气泡冒出为止，然后将陶瓷片取出，置于所述Tris缓冲液中，浸泡18h，然后将陶瓷片取出，去离子水洗涤，80℃环境下干燥，获得本对比例所述陶瓷膜。

[0056] 对比例4

[0057] 一种陶瓷膜工艺，包括如下步骤：

[0058] 步骤一、配置浓氢氧化钠溶液，所述浓氢氧化钠溶液中，氢氧化钠的浓度为10mol/L，其余为水；按混合比二氧化钛/浓氢氧化钠溶液＝0.6g/100mL的比例将二氧化钛粉末和浓氢氧化钠溶液混合获得混合物，对混合物以80r/min的速度进行搅拌10min，然后迅速倒入水热反应釜中，密封釜体，加热至190±10℃保温70h，保温结束后空冷至常温，然后打开釜体，混合物静置，去除上层清液，下层白色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，80℃环境下干燥，获得三钛酸钠粉末；

[0059] 步骤二、配置三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液，所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，三氯化铈的浓度为7g/100mL，三氯化铱的浓度为0.6g/100mL，其余为水；按固液质量比为固/液＝1:8的比例将所述三钛酸钠粉末加入所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，然后抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干，烘干后再次置于所述三氯化铈、三氯化铱的混合水溶液中，60r/min搅拌5min，再次抽滤，滤饼置于80℃环境下烘干；重复浸泡、抽滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，置于450℃处理1h，然后随炉冷却至常温，获得固相粉末A；

[0060] 步骤三、将所述固相粉末A在4MPa压力下压制成片样，保压5min，片样厚度为0.6mm，然后放入马弗炉中，以5℃/min的速度随炉升温至800±10℃煅烧2h，煅烧完成后片样在氩气保护氛围中随炉冷却至常温，获得本对比例所述陶瓷膜。

[0061] 实施例5

[0062] 用硝酸镧和硝酸银加入去离子水中配置成含银、镧离子的废水，其中镧离子的浓度为0.21mmol/L，银的浓度为1.35mmol/L，在过滤压力为0.1MPa时，测试各实施例和对比例制备的陶瓷膜对银、镧离子的截留率，截留率＝(过滤前浓度‑过滤后浓度)/过滤前浓度×100％，结果如表1所示。

[0063] 表1

[0064] 2试验组 纯水通量(L/h·m) 银离子截留率 镧离子截留率
3
实施例1 0.328×10 96.9％ 98.3％
3
实施例2 0.309×10 97.2％ 98.8％
3
实施例3 0.317×10 97.6％ 99.0％
3
实施例4 0.320×10 97.5％ 98.5％
3
对比例1 0.314×10 72.5％ 79.7％
3
对比例2 0.324×10 81.0％ 84.2％
3
对比例3 0.311×10 83.4％ 84.7％
3
对比例4 0.316×10 82.9％ 85.1％

[0065] 由表1可知，本发明制备的复合陶瓷膜对水的通量较大，说明陶瓷膜孔结构有利于水的通过，不影响正常的通水。对比实施例和对比例可知，本发明对陶瓷膜的制备工艺进行优化后，所制得的陶瓷膜可截留污水中大量的游离态银离子和镧离子，有助于废水中金属离子的回收利用，且可降低污水的毒性。

[0066] 以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。