一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置

摘要

本发明公开了一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置，包括如下步骤：步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；步骤200：将电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌常压反应釜内的反应溶液进行反应，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；步骤300：在沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离；步骤400：所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品。本发明能够维持溶液pH值的相对稳定，使得反应完成更加彻底、生成物能够接近目标形态。

权利要求

1.一种用于基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙制备工艺的制备装置，所述制备工艺包括如下步骤：

步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，并在室温下反应完全后，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；

步骤200：将所述电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节所述常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌所述常压反应釜内的反应溶液进行反应，并实时监测反应溶液的pH值，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；

其中：

在所述常压反应釜内设置有多个同心的环形区域；

将所述电石渣浸取液加入所述常压反应釜，使得所述电石渣浸取液分成多个部分以分别填充至多个所述环形区域中；

通过抬高全部所述环形区域，并且使得每一个所述环形区域分布在不同的高度上；

逐个地向所述环形区域充入二氧化进行碳化，使得不同的所述环形区域内先后发生沉淀反应；

步骤300：在所述沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离获得滤饼；

步骤400：所述滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品，其中，所得滤液为氯化铵溶液，循环使用于电石渣浸取液的制备；

其特征在于：包括用于承装所述电石渣浸取液的反应釜体（1）、用于调节所述反应釜体（1）内温度至预设温度的控温装置（4）、用于向所述反应釜体（1）内通入二氧化碳的控气装置（2）、用于在所述控气装置（2）通入二氧化碳时调节所述反应釜体（1）内气压不变的控压装置（3）、搅拌装置（5）、用于实时监测反应溶液的pH值以在pH达到预设值时停止所述控气装置（2）通入二氧化碳的pH监测模块；

所述控压装置（3）包括形成于所述反应釜体（1）内的缓冲加热腔（31），在所述缓冲加热腔（31）内嵌套有稳压加热腔（32），在所述稳压加热腔（32）的一侧设置有增压阀（33），在所述稳压加热腔（32）的另一侧设置有减压阀（34）；

所述搅拌装置（5）包括设置于所述稳压加热腔（32）内的旋转伸缩轴体（51），所述旋转伸缩轴体（51）的顶端贯穿所述稳压加热腔（32）并转动安装在所述反应釜体（1）上，且在所述旋转伸缩轴体（51）的底端设置有用于在所述旋转伸缩轴体（51）转动时展开、静止时合拢的阶梯式承装腔（52）；

所述阶梯式承装腔（52）包括固定安装在所述旋转伸缩轴体（51）的圆板体（521），在所述圆板体（521）的外侧纵向滑动地嵌套有活动嵌套有第一环体（522），在所述第一环体（522）的外侧纵向滑动地嵌套有第二环体（523）；

在所述第一环体（522）上周向地均匀开设有多个第一凹槽（524），在所述第二环体（523）上周向地均匀开设有多个第二凹槽（5215），所述第一凹槽（524）与所述第二凹槽（5215）一一对应，且所述第一凹槽（524）通过活动连通结构与对应所述第二凹槽（5215）连接。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述活动连通结构包括开设于所述第二凹槽（5215）的靠近所述第一凹槽（524）的一侧侧壁上的活动腔（525），在所述活动腔（525）内通过第一弹性复位件（526）纵向伸缩安装有连通壁（527），在所述第一凹槽（524）的靠近所述第二凹槽（5215）的一侧侧壁上具有用于按压所述连通壁（527）的施压壁（528），在所述施压壁（528）上开设有流通道（529），在所述流通道（529）的靠近所述第二凹槽（5215）的一端通过第二弹性复位件（5210）纵向滑动地安装有封端板（5211），在所述流通道（529）正对所述封端板（5211）的位置开设有贯穿槽（5212），且所述封端板（5211）的底端密封嵌套在所述贯穿槽（5212）内；

在所述活动腔（525）内安装有用于贯穿所述贯穿槽（5212）并将所述封端板（5211）顶出的顶出板（5213），在所述顶出板（5213）上开设有通过孔（5214）。

3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于：所述控气装置（2）包括安装在所述第一凹槽（524）或所述第二凹槽（5215）的另一侧侧壁上的子母活动门（21），在所述稳压加热腔（32）上固定安装有生成二氧化碳并对二氧化碳进行预热的生成腔（22），在所述生成腔（22）的底端设置有弧形槽（23），在所述弧形槽（23）内滑动地嵌套有电动伸缩空心杆（24），且所述电动伸缩空心杆（24）的内腔与所述生成腔（22）通过弹性管（25）相连通，在所述电动伸缩空心杆（24）的底端垂直连接有弹性伸缩空心杆（26）的一端，且所述弹性伸缩空心杆（26）的内腔与所述电动伸缩空心杆（24）的内腔相互连通，在所述弹性伸缩空心杆（26）的另一端固定安装有用于与所述子母活动门（21）对接的插接件（27）。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：在所述第一凹槽（524）和所述第二凹槽（5215）上均开设有进气通道（53），所述子母活动门（21）设置于所述进气通道（53）的外端，在所述进气通道（53）的里端贯穿至所述第一凹槽（524）或所述第二凹槽（5215）的内腔中，在所述进气通道（53）的里端安装有气动搅拌组件（54）；

所述气动搅拌组件（54）包括密封且可转动安装的空心轴体（541），在所述空心轴体（541）上连通安装有空心搅拌叶（542），在所述空心搅拌叶（542）上开设有用于在溶液中喷出二氧化碳以利用喷出二氧化碳的反作用驱动所述空心搅拌叶（542）进行旋转的防进水喷嘴（543）。

说明书

一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体涉及一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置。

背景技术

[0002] 目前相关统计显示，我国以电石为原料年产PVC达2400万吨，年产电石渣约4300万吨。目前，我国电石渣累计堆存量超过亿吨，由于电石渣的水滤液呈强碱性(其pH＞12)，大多数企业采用沙土掩埋或露天堆放的方式对其进行处置，综合利用率较低。大量电石渣的堆积，不仅占用土地资源，还会使土地盐碱化，地下水受污染，同时电石水解时生成的有毒有害物质，严重危及周边环境和居民生活健康。因此，迫切需要对其进行资源化综合利用。电石渣因其含有丰富的Ca(OH)2，被大量应用于建材、化工等多个行业，其中化工领域多用于制备水泥、环氧丙烷、纯碱和氯酸钾以及碳酸钙等。综合考虑电石渣现有利用技术，由电石渣制备纳米碳酸钙具有极好的经济效益。

[0003] 在现有技术中，碳酸钙的生产反应一般在开放环境完成，但是开放环境下溶液的温度难以保持恒定，而溶液温度改变则会导致溶液内二氧化碳的溶解度改变，从而导致溶液pH值改变，最终容易造成生成物达不到目标形态、反应不彻底等。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺及其装置，以解决现有技术中急需开发一种在较高初始浓度下合成粒径小、分散均匀、粒径分布窄的纳米碳酸钙的制备工艺的技术问题。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

[0006] 一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：

[0007] 步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，并在室温下进行反应完全后，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；

[0008] 步骤200：将所述电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节所述常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌所述常压反应釜内的反应溶液进行反应，并实时监测反应溶液的pH值，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；

[0009] 步骤300：在所述沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离；

[0010] 步骤400：所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品，其中，所得滤液为氯化铵溶液，循环使用于电石渣浸取液的制备。

[0011] 作为本发明的一种优选方案，所述复合诱导剂是由氯化铝、聚乙二醇和多聚磷酸钠复合而成。

[0012] 作为本发明的一种优选方案，循环利用步骤400中的所得滤液的具体方法为：

[0013] 获得所述滤液通过抽滤的方式提取出来静置，并在静置后待滤液的温度降至预设温度时，按照预设梯度逐次调整滤液满足制备不同粒径纳米碳酸钙的pH值，在调整温度和pH值后再次加入电石渣以进入下一个循环。

[0014] 作为本发明的一种优选方案，所述步骤200还包括：

[0015] 步骤201、在所述常压反应釜内设置有多个同心的环形区域；

[0016] 步骤202、将所述电石渣浸取液加入所述常压反应釜，使得所述电石渣浸取液分成多个部分以分别填充至多个所述环形区域中；

[0017] 步骤203、通过抬高全部所述环形区域，并且使得每一个所述环形区域分布在不同的高度上；

[0018] 步骤204、逐个地向所述环形区域充入二氧化进行进行碳化，使得不同的所述环形区域内先后发生沉淀反应。

[0019] 为解决上述技术问题，本发明还进一步提供下述技术方案：

[0020] 一种制备装置，包括用于承装所述电石渣浸取液的反应釜体、用于调节所述反应釜体内温度至预设温度的控温装置、用于向所述反应釜体内通入二氧化碳的控气装置、用于在所述控气装置通入二氧化碳时调节所述反应釜体内气压不变的控压装置、搅拌装置、用于实时监测反应溶液的pH值以在pH 达到预设值时停止所述控气装置通入二氧化碳的ph监测模块。

[0021] 作为本发明的一种优选方案，所述控压装置包括形成于所述反应釜体内的缓冲加热腔，在所述缓冲加热腔内嵌套有稳压加热腔，在所述稳压加热腔的一侧设置有增压阀，在所述稳压加热腔的另一侧设置有减压阀。

[0022] 作为本发明的一种优选方案，所述搅拌装置包括设置于所述稳压加热腔内的旋转伸缩轴体，所述旋转伸缩轴体的顶端贯穿所述稳压加热腔并转动安装在所述反应釜体上，且在所述旋转伸缩轴体的底端设置有用于在所述旋转伸缩轴体转动时展开、静止时合拢的阶梯式承装腔；

[0023] 所述阶梯式承装腔包括固定安装在所述旋转伸缩轴体的圆板体，在所述圆板体的外侧可纵向滑动地嵌套有活动嵌套有第一环体，在所述第一环体的外侧可纵向滑动地嵌套有第二环体；

[0024] 在所述第一环体上周向地均匀开设有多个第一凹槽，在所述第二环体上周向地均匀开设有多个第二凹槽，所述第一凹槽与所述第二凹槽一一对应，且所述第一凹槽通过活动连通结构与对应所述第二凹槽连接。

[0025] 作为本发明的一种优选方案，所述活动连通结构包括开设于所述第二凹槽的靠近所述第一凹槽的一侧侧壁上的活动腔，在所述活动腔内通过第一弹性复位件可纵向伸缩安装有连通壁，在所述第一凹槽的靠近所述第二凹槽的一侧侧壁上用于按压所述连通壁的施压壁，在所述施压壁上开设有流通道，在所述流通道的靠近所述第二凹槽的一端通过第二弹性复位件可纵向滑动地安装有封端板，在所述流通道正对所述封端板的位置开设有贯穿槽，且所述封端板的底端密封嵌套在所述贯穿槽内；

[0026] 在所述活动腔内安装有用于贯穿所述贯穿槽并将所述封端板顶出的顶出板，在所述顶出板上开设有通过孔。

[0027] 作为本发明的一种优选方案，所述控气装置包括安装在所述第一凹槽或所述第二凹槽的另一侧侧壁上的子母活动门，在所述稳压加热腔上固定安装有生成二氧化碳并对二氧化碳进行预热的生成腔，在所述生成腔的底端设置有弧形槽，在所述弧形槽内可滑动地嵌套有电动伸缩空心杆，且所述电动伸缩空心杆的内腔与所述生成腔通过弹性管相连通，在所述电动伸缩空心杆的底端垂直连接有弹性伸缩空心杆的一端，且所述弹性伸缩空心杆的内腔与所述电动伸缩空心杆的内腔相互连通，在所述弹性伸缩空心杆的另一端固定安装有用于与所述子母活动门对接的插接件。

[0028] 作为本发明的一种优选方案，在所述第一凹槽和所述第二凹槽上均开设有进气通道，所述子母活动门设置于所述进气通道的外端，在所述进气通道的里端贯穿至所述第一凹槽或所述第二凹槽的内腔中，在所述进气通道的里端安装有气动搅拌组件；所述气动搅拌组件包括密封且可转动地安装在所述空心轴体，在所述空心轴体上连通安装有空心搅拌叶，在所述空心搅拌叶上开设有用于在溶液中喷出二氧化碳以利用喷出二氧化碳的反作用驱动所述空心搅拌叶进行旋转的防进水喷嘴。

[0029] 本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：

[0030] 本发明的制备工艺以电石渣为原料，生产附加值较高的纳米碳酸钙，具有绿色环保，经济效益好等优点，本工艺中通过对碳酸钙的生成反应过程中，对反应过程进行密封，以保持反应过程中的气压和温度相对稳定，从而能够有效控制二氧化碳的溶解度，进而维持溶液pH值的相对稳定，使得反应完成更加彻底、生成物能够接近目标形态，并且本发明通过在常压反应釜内分区反应，先后对不同的区域进行沉淀反应，以减小反应区域产生的放热或吸热对未反应区域的影响，辅助保持反应过程中温度相对稳定；本发明通过使用密封式的常压反应釜体，以减小反应釜体内热量的溢出，但是由于控气装置改变了常压反应釜体内气压，再利用控压装置以防止反应釜体内气压改变，即可使得装置在确保常压的反应条件时，减小热量溢散，使的真实反应温度逼近预设值。

附图说明

[0031] 为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

[0032] 图1为本发明实施例中制备工艺的工艺流程示意图；

[0033] 图2是实施例1所制备纳米碳酸钙产品的XRD图；

[0034] 图3是实施例1所制备纳米碳酸钙产品的SEM图；

[0035] 图4是实施例2所制备纳米碳酸钙产品的SEM图；

[0036] 图5是实施例3所制备纳米碳酸钙产品的SEM图；

[0037] 图6是实施例4所制备纳米碳酸钙产品的SEM图；

[0038] 图7为本发明实施例中制备装置的整体结构示意图；

[0039] 图8为本发明实施例中图7中A的局部放大示意图；

[0040] 图9为本发明实施例中防进水喷嘴的结构示意图。

[0041] 图中的标号分别表示如下：

[0042] 1‑反应釜体；2‑控气装置；3‑控压装置；4‑控温装置；5‑搅拌装置；

[0043] 21‑子母活动门；22‑生成腔；23‑弧形槽；24‑电动伸缩空心杆；25‑弹性管； 26‑弹性伸缩空心杆；27‑插接件；

[0044] 31‑缓冲加热腔；32‑稳压加热腔；33‑增压阀；34‑减压阀；

[0045] 51‑旋转伸缩轴体；52‑阶梯式承装腔；53‑进气通道；54‑气动搅拌组件；

[0046] 521‑圆板体；522‑第一环体；523‑第二环体；524‑第一凹槽；525‑活动腔； 526‑第一弹性复位件；527‑连通壁；528‑施压壁；529‑流通道；5210‑第二弹性复位件；5211‑封端板；5212‑贯穿槽；5213‑顶出板；5214‑通过孔；5215‑第二凹槽；

[0047] 541‑空心轴体；542‑空心搅拌叶；543‑防进水喷嘴。

具体实施方式

[0048] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0049] 如图1‑图6所示，本发明提供了一种基于复合诱导剂合成纳米碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：

[0050] 步骤100：将氯化铵粉末溶解至去离子水中，再加入电石渣，并在室温下进行反应完全后，除去反应液中固体杂质，得到电石渣浸取液；

[0051] 步骤200：将所述电石渣浸取液置于封闭的常压反应釜中，并加入复合诱导剂，调节所述常压反应釜的温度至预设温度后持续通入二氧化碳，并在封闭状态下同时搅拌所述常压反应釜内的反应溶液进行反应，并实时监测反应溶液的pH值，并在pH达到预设值时停止通入二氧化碳以完成沉淀过程；

[0052] 步骤300：在所述沉淀过程结束后对反应溶液进行固液分离；

[0053] 步骤400：所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米碳酸钙样品，其中，所得滤液为氯化铵溶液，循环使用于电石渣浸取液的制备。

[0054] 其中，所述复合诱导剂是由氯化铝、聚乙二醇和多聚磷酸钠复合而成，且所述复合诱导剂中氯化铝、聚乙二醇和多聚磷酸钠的质量比为1:1～2.5:2～ 5。

[0055] 其中，循环利用步骤400中的所得滤液的具体方法为：

[0056] 获得所述滤液通过抽滤的方式提取出来静置，并在静置后待滤液的温度降至预设温度时，按照预设梯度逐次调整滤液满足制备不同粒径纳米碳酸钙的pH值，在调整温度和pH值后再次加入电石渣以进入下一个循环。

[0057] 实施例1：取100ml钙离子浓度为0.8mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g氯化铝、0.12g聚乙二醇和0.2g多聚磷酸钠，混合均匀后，在14℃下，搅拌并通入二氧化碳，当溶液pH值达到8.5后终止反应，反应液经过滤得滤液(氯化铵溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得氯化铵样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米碳酸钙样品。经检测所制备纳米碳酸钙为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为20～40nm。

[0058] 实施例2：

[0059] 取100ml钙离子浓度为1mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.15g氯化铝、0.2g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在22℃下，搅拌并通入二氧化碳，当溶液pH值达到7.5后终止反应，反应液经过滤得滤液(氯化铵溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得氯化铵样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米碳酸钙样品。经检测所制备纳米碳酸钙为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为30～ 45nm。

[0060] 实施例3：

[0061] 取100ml钙离子浓度为1.1mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g氯化铝、0.15g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在10℃下，搅拌并通入二氧化碳，当溶液pH值达到8后终止反应，反应液经过滤得滤液(氯化铵溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得氯化铵样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米碳酸钙样品。经检测所制备纳米碳酸钙为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为 20～60nm。

[0062] 实施例4：

[0063] 取100ml钙离子浓度为1.2mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g氯化铝、0.25g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在25℃下，搅拌并通入二氧化碳，当溶液pH值达到8后终止反应，反应液经过滤得滤液(氯化铵溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得氯化铵样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米碳酸钙样品。经检测所制备纳米碳酸钙为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为 20～60nm。

[0064] 由上述4个实施例可知，当改变浸取液浓度，反应预设温度，和预设pH值会改变生成物颗粒粒径的大小。

[0065] 在步骤401中的得到的一次循环滤液内钙离子的部分由于参与了反应，故导致一次循环滤液内钙离子的浓度下降，当循环滤液的循环次数逐渐增多，循环滤液内钙离子的浓度逐渐下降，从而相应的改变反应预设温度，和预设 pH值，则可以定向改变生成物颗粒粒径的大小。

[0066] 步骤201、在所述常压反应釜内设置有多个同心的环形区域；

[0067] 步骤202、将所述电石渣浸取液加入所述常压反应釜，使得所述电石渣浸取液分成多个部分以分别填充至多个所述环形区域中；

[0068] 步骤203、通过抬高全部所述环形区域，并且使得每一个所述环形区域分布在不同的高度上；

[0069] 步骤204、逐个地向所述环形区域充入二氧化进行进行碳化，使得不同的所述环形区域内先后发生沉淀反应。

[0070] 本工艺中通过对碳酸钙的生成反应过程中，对反应过程进行密封，以保持反应过程中的气压和温度相对稳定，从而能够有效控制二氧化碳的溶解度，进而维持溶液pH值的相对稳定，使得反应完成更加彻底、生成物能够接近目标形态，并且本发明通过在常压反应釜内分区反应，先后对不同的区域进行沉淀反应，以减小反应区域产生的放热或吸热对未反应区域的影响，辅助保持反应过程中温度相对稳定，从而使得生成物更加接近目标形态。

[0071] 如图7‑图9所示，本发明还提供一种制备装置，包括用于承装所述电石渣浸取液的反应釜体1、用于调节所述反应釜体1内温度至预设温度的控温装置 4、用于向所述反应釜体1内通入二氧化碳的控气装置2、用于在所述控气装置 2通入二氧化碳时调节所述反应釜体1内气压不变的控压装置3、搅拌装置5、用于实时监测反应溶液的pH值以在pH达到预设值时停止所述控气装置2通入二氧化碳的ph监测模块。

[0072] 本装置是对本方案中恒温恒压的实现过程。

[0073] 通过使用密封式的常压反应釜体1，以减小反应釜体1内热量的溢出，但是由于控气装置2改变了常压反应釜体1内气压，再利用控压装置3以防止反应釜体1内气压改变，即可使得装置在确保常压的反应条件时，减小热量溢散，使得真实反应温度逼近预设值。

[0074] 其中，所述控压装置3包括形成于所述反应釜体1内的缓冲加热腔31，在所述缓冲加热腔31内嵌套有稳压加热腔32，在所述稳压加热腔32的一侧设置有增压阀33，在所述稳压加热腔32的另一侧设置有减压阀34。

[0075] 增压阀33由开设于稳压加热腔32上内侧的开口，和一块可吸附在开口的磁力板，磁力板的顶端转动连接在稳压加热腔32上，减压阀34同理。

[0076] 其中，所述搅拌装置5包括设置于所述稳压加热腔32内的旋转伸缩轴体 51，所述旋转伸缩轴体51的顶端贯穿所述稳压加热腔32并转动安装在所述反应釜体1上，且在所述旋转伸缩轴体51的底端设置有用于在所述旋转伸缩轴体 51转动时展开、静止时合拢的阶梯式承装腔52。所述阶梯式承装腔52包括固定安装在所述旋转伸缩轴体51的圆板体521，在所述圆板体521的外侧可纵向滑动地嵌套有活动嵌套有第一环体522，在所述第一环体522的外侧可纵向滑动地嵌套有第二环体523。在所述第一环体522上周向地均匀开设有多个第一凹槽524，在所述第二环体523上周向地均匀开设有多个第二凹槽5215，所述第一凹槽524与所述第二凹槽5215一一对应，且所述第一凹槽524通过活动连通结构与对应所述第二凹槽5215连接。

[0077] 所述活动连通结构包括开设于所述第二凹槽5215的靠近所述第一凹槽 524的一侧侧壁上的活动腔525，在所述活动腔525内通过第一弹性复位件526 可纵向伸缩安装有连通壁527，在所述第一凹槽524的靠近所述第二凹槽5215 的一侧侧壁上用于按压所述连通壁527的施压壁528，在所述施压壁528上开设有流通道529，在所述流通道529的靠近所述第二凹槽5215的一端通过第二弹性复位件5210可纵向滑动地安装有封端板5211，在所述流通道529正对所述封端板5211的位置开设有贯穿槽5212，且所述封端板5211的底端密封嵌套在所述贯穿槽5212内。在所述活动腔525内安装有用于贯穿所述贯穿槽5212并将所述封端板5211顶出的顶出板5213，在所述顶出板5213上开设有通过孔5214。

[0078] 旋转伸缩轴体51通过纵向伸缩以控制阶梯式承装腔52的展开和收拢，当旋转伸缩轴体51上升时，阶梯式承装腔52将进行展开。

[0079] 阶梯式承装腔52的展开和合拢的意义在于，在阶梯式承装腔52合拢时，阶梯式承装腔52上的第一凹槽524与所述第二凹槽5215相互连通，只需对第一凹槽524进行浸出液装填即可对第二凹槽5215进行浸出液装填。

[0080] 而当阶梯式承装腔52展开时，第一凹槽524与所述第二凹槽5215相互分离，从而使得第一凹槽524与所述第二凹槽5215互不干扰，从而可以避免在进行反应区域产生吸热或放热过程对未发生反应区域的反应温度进行干扰，以保证反应温度的稳定性。

[0081] 其中，所述控气装置2包括安装在所述第一凹槽524或所述第二凹槽5215 的另一侧侧壁上的子母活动门21，在所述稳压加热腔32上固定安装有生成二氧化碳并对二氧化碳进行预热的生成腔22，在所述生成腔22的底端设置有弧形槽23，在所述弧形槽23内可滑动地嵌套有电动伸缩空心杆24，且所述电动伸缩空心杆24的内腔与所述生成腔22通过弹性管25相连通，在所述电动伸缩空心杆24的底端垂直连接有弹性伸缩空心杆26的一端，且所述弹性伸缩空心杆26的内腔与所述电动伸缩空心杆24的内腔相互连通，在所述弹性伸缩空心杆26的另一端固定安装有用于与所述子母活动门21对接的插接件27。

[0082] 通过插接件27嵌套在子母活动门21上对浸出液进行充气，而阶梯式承装腔52进行旋转，故电动伸缩空心杆24跟随阶梯式承装腔52进行旋转

[0083] 由于弧形槽23的限制，导致电动伸缩空心杆24不能继续转动，故插接件 27在弹性伸缩空心杆26的作用下嵌套在另一个子母活动门21内，并且驱动电动伸缩空心杆24反向进行运动，同理对其它的子母活动门21进行充气，在电动伸缩空心杆24跟随其中一个阶梯式承装腔52进行旋转的过程即为二氧化碳的充气时间。

[0084] 其中控气装置2通过其特殊形状的设计，只需控制电动伸缩空心杆24的伸缩长度，即可控制控气装置2对阶梯式承装腔52的任一一个子部分进行充气，从而控制阶梯式承装腔52的内子部分的反应顺序的先后。

[0085] 通过改变电动伸缩空心杆24的旋转速度，就能够控制二氧化碳的充气时间，而控制了二氧化碳的充气时间，就能够减小溶液中的pH值直至到溶液中二氧化碳饱和，相当于一定程度上控制了预设pH值的大小，从而为浸出液的循环反应过程中改变反应条件提供基础。

[0086] 其中，在所述第一凹槽524和所述第二凹槽5215上均开设有进气通道54，所述子母活动门21设置于所述进气通道54的外端，在所述进气通道54的里端贯穿至所述第一凹槽524或所述第二凹槽5215的内腔中，在所述进气通道54的里端安装有气动搅拌组件55。所述气动搅拌组件55包括密封且可转动地安装在所述空心轴体551，在所述空心轴体551上连通安装有空心搅拌叶552，在所述空心搅拌叶552上开设有用于在溶液中喷出二氧化碳以利用喷出二氧化碳的反作用驱动所述空心搅拌叶552进行旋转的防进水喷嘴553。

[0087] 防进水喷嘴553是一种在高气压冲击下会自动打开，在低气压作用下回自动闭合的结构，通过二氧化碳的充气过程以提供装置搅拌的动力，从而减少了能量消耗。

[0088] 以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。