用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法

摘要

本发明公开了一种用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：（1）制取MXene材料；（2）制备MXene溶液；（3）将MXene溶液喷涂到脱水后的透明聚合物基隐形眼镜表面。本发明可以通过控制MXene溶液浓度、喷涂次数和喷涂时间得到不同MXene含量及沉积厚度的智能隐形眼镜。本发明原理科学，制备过程简单安全，可大规模批量制备；制备出的MXene修饰的隐形眼镜具有优异的光热转换性能和显著的抗菌效果，同时良好的保水性和透光性能满足可穿戴的需求。

权利要求

1.用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制取MXene材料；

（2）制备MXene溶液；

（3）将MXene溶液喷涂到脱水后的透明聚合物基隐形眼镜表面；

步骤（1）的具体工序为：

A、称取1‑100 g的LiF粉末溶解于聚四氟乙烯烧杯中盛装的20‑2000 mL的HCl溶液，HCl溶液浓度5‑15 mol/L，在室温下搅拌反应20‑90 min得到原位HF刻蚀剂溶液；

B、称取1‑100 g的Ti3AlC2 MAX相粉末，加入原位HF刻蚀剂溶液中，在15‑60 ℃水浴条件下，采用800‑3000 rpm磁力搅拌反应20‑40 h；

C、去离子水稀释步骤B所得的产物，倒入离心管中2000‑5500 rpm离心1‑10 min，去除上清液，重复离心直至pH> 6，得到沉积物即为Ti3C2 MXene；

步骤（2）的具体工序为：在沉淀的Ti3C2 MXene中加入去离子水，超声1‑30 min，然后

2000‑5500 rpm离心1‑60 min得到浓度为1‑20 mg/mL 的MXene溶液，加入去离子水稀释MXene溶液浓度至0.001‑1 mg/mL；

步骤（3）的具体工序为：将步骤（3）制备的不同浓度梯度的MXene溶液垂直喷涂在表面脱水后的透明聚合物基隐形眼镜表面，每次喷涂时间为1‑5 s，喷涂间隔为1‑30 min，喷涂次数为1‑50次。

2.根据权利要求1所述的用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，其特征在于：不同浓度梯度的MXene溶液为0.001‑1 mg/mL之间。

3.根据权利要求1所述的用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，其特征在于：透明聚合物基隐形眼镜的基质可以是甲基丙烯酸羟乙酯、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯醇（PVA）水凝胶、聚丙烯酸（PAA）水凝胶中的一种。

说明书

用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于柔性及可穿戴电子器件技术领域，具体涉及一种用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法。

背景技术

[0002] 眼睛至关重要，在人类的工作和生活中都离不开眼睛，眼睛已然是最重要器官之一。但随着生活水平和科学技术的提高，越来越多的人受到眼部疾病的困扰，比如糖尿病引发的视网膜病变、近视眼、老年白内障等，严重影响人们生活。对于眼部治疗，手术和药物是通常采用的手段，但其价格昂贵、治疗过程复杂且风险高。

[0003] 现在的眼部热疗模式一般为热敷，热敷疗法在软组织损伤疾病的治疗中占有重要的位置。热敷具有扩张血管、改善局部血液循环、促进局部代谢、缓解疲劳的作用，有益于疾病的恢复。热敷本身也可缓解肌肉痉挛，止痛、消肿，促进炎症及瘀血的吸收，药物热敷还可使药物通过局部吸收，达到直达病所的目的，使治疗更直接、更有效。但是，在实际应用的过程中，其效果一般而且持久性差。

[0004] 隐形眼镜在矫正视力等医疗方面有着广泛的应用，它为眼部保护和疾病治疗提供了理想的可穿戴平台。在眼部热疗的方面，隐形眼镜极具潜力。但是普通隐形眼镜的光热转换效率低、无抗菌性能等局限性阻碍了它的发展。

[0005] 二维过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化合物，MXene，是一种新型的二维晶体材料，属于类石墨烯材料，被认为是石墨烯和其他碳纳米材料的更好的替代物。通过湿化学法刻蚀MAX相能够制备出二维材料MXene，通式Mn+1XnTX，其中M为过渡金属，X为碳或氮，T代表端基，O、F、H等原子。由于其优异的电磁干扰(EMI)屏蔽性能、优异的金属导电性、低密度、大比表面积、可调和的表面化学、溶液可加工性以及包括可见光谱透明度在内的物理性能，在各个领域得到了广泛的研究。目前研究表明，MXene还具有一定的抗菌性能。在光热治疗方面，表现出光热转化率高、无照射毒性低的特点。因此，将MXene改性智能隐形眼镜应用于人眼，可以避免因细菌感染引起的眼部疾病。同时，还有近100%的内部光热转换效率和高导热率，使快速传热和最大限度地减少MXene填充复合材料的热损失。这些多用途的特性使MXene成为构建智能隐形眼镜及各种健康相关应用的一种理想候选材料。

发明内容

[0006] 本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜的制备方法。解决了上述背景技术中提到的智能隐形眼镜可光热治疗眼部疾病、激光防护、保水性及抗菌性能的问题。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0008] （1）制取MXene材料；

[0009] （2）制备MXene溶液；

[0010] （3）将MXene溶液喷涂到脱水后的透明聚合物基隐形眼镜表面。

[0011] 步骤（1）的具体工序为：

[0012] A、称取1‑100 g的LiF粉末溶解于聚四氟乙烯烧杯中盛装的20‑2000 mL的HCl溶液，HCl溶液浓度5‑15 mol/L，在室温下搅拌反应20‑90 min得到原位HF刻蚀剂溶液；

[0013] B、称取1‑100 g的Ti3AlC2 MAX相粉末，加入原位HF刻蚀剂溶液中，在15‑60 ℃水浴条件下，采用800‑3000 rpm磁力搅拌反应20‑40 h；

[0014] C、去离子水稀释步骤B所得的产物，倒入离心管中2000‑5500 rpm离心1‑10 min，去除上清液，重复离心直至pH> 6，得到沉积物即为Ti3C2 MXene。

[0015] 步骤（2）的具体工序为：在沉淀的Ti3C2 MXene中加入去离子水，超声1‑30 min，然后2000‑5500 rpm离心1‑60 min得到浓度为1‑20 mg/mL 的MXene溶液，加入去离子水稀释MXene溶液浓度至0.001‑1 mg/mL。

[0016] 步骤（3）的具体工序为：将步骤（2）制备的不同浓度梯度的MXene溶液垂直喷涂在表面脱水后的透明聚合物基隐形眼镜表面，每次喷涂时间为1‑5s，喷涂间隔为1‑30 min，喷涂次数为1‑50次。

[0017] 不同浓度梯度的MXene溶液为0.001‑1 mg/mL之间。

[0018] 透明聚合物基隐形眼镜为甲基丙烯酸羟乙酯、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯醇（PVA）水凝胶、聚丙烯酸（PAA）水凝胶等软透明的聚合物基质。

[0019] 采用上述技术方案，本发明可以通过控制MXene溶液浓度、喷涂次数和喷涂时间得到不同MXene含量及沉积厚度的智能隐形眼镜。本发明原理科学，制备过程简单安全，可大规模批量制备；制备出的MXene修饰的隐形眼镜具有优异的光热转换性能和显著的抗菌效果，同时良好的保水性和透光性能满足可穿戴的需求。

附图说明

[0020] 图1为制备的MXene修饰的隐形眼镜的表面扫描电镜图。

[0021] 图2为制备的MXene修饰的隐形眼镜的截面扫描电镜图。

[0022] 图3为制备的MXene修饰的隐形眼镜的光热转换性能测试图。

[0023] 图4为制备的MXene修饰的隐形眼镜用于生物体眼部测试时光热转换后的OCT眼部成像。

具体实施方式

[0024] 实施例一：

[0025] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0026] （1）制取MXene材料；

[0027] （2）制备MXene溶液；

[0028] （3）将MXene溶液喷涂到脱水后的甲基丙烯酸羟乙酯隐形眼镜表面。

[0029] 步骤（1）的具体工序为：

[0030] A、称取10 g的LiF粉末溶解于聚四氟乙烯烧杯中盛装的200 mL的HCl溶液，HCl溶液浓度9 mol/L，在室温下搅拌反应30 min得到原位HF刻蚀剂溶液；

[0031] B、称取10 g的Ti3AlC2 MAX相粉末，加入原位HF刻蚀剂溶液中，在35 ℃水浴条件下，采用800 rpm磁力搅拌反应24 h；

[0032] C、去离子水稀释步骤B所得的产物，倒入离心管中3500 rpm离心5 min，去除上清液，重复离心直至pH> 6，得到沉积物即为Ti3C2 MXene。

[0033] 步骤（2）的具体工序为：在沉淀的Ti3C2 MXene中加入去离子水，超声15 min，然后5000 rpm离心30 min得到浓度为1‑20 mg/mL 的MXene溶液，加入去离子水稀释MXene溶液至0.001‑1 mg/mL。

[0034] 步骤（3）的具体工序为：将步骤（2）制备的0.1 mg/mL的MXene溶液垂直喷涂在甲基丙烯酸羟乙酯隐形眼镜表面，每次喷涂时间为1 s，喷涂间隔为20 min，喷涂次数为30次。

[0035] 实施例二：

[0036] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0037] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，喷涂次数为25次。

[0038] 实施例三

[0039] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0040] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，喷涂次数为20次。

[0041] 实施例四

[0042] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0043] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，喷涂次数为15次。

[0044] 实施例五

[0045] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0046] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，喷涂次数为10次。

[0047] 实施例六

[0048] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0049] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，喷涂次数为5次。

[0050] 实施例七

[0051] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0052] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，MXene溶液的浓度为0.07 mg/mL，喷涂次数为30次。

[0053] 实施例八

[0054] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0055] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，MXene溶液的浓度为0.03 g/mL，喷涂次数为30次。

[0056] 实施例九

[0057] 用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜制备方法，包括以下步骤：

[0058] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，透明聚合物基隐形眼镜的基质是聚二甲基硅氧烷（PDMS）。

[0059] 实施例十

[0060] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，透明聚合物基隐形眼镜的基质是聚乙烯醇（PVA）水凝胶。

[0061] 实施例十一

[0062] 参照实施例一，制得MXene修饰的多功能智能隐形眼镜；与实施例一的不同是，透明聚合物基隐形眼镜的基质是聚丙烯酸（PAA）水凝胶。

[0063] 对比例一

[0064] 未经任何处理的甲基丙烯酸羟乙酯隐形眼镜。

[0065] 对比例二

[0066] 未经任何处理的聚二甲基硅氧烷（PDMS）隐形眼睛。

[0067] 对比例三

[0068] 未经任何处理的。聚乙烯醇（PVA）水凝胶隐形眼睛。

[0069] 对比例四

[0070] 未经任何处理的聚丙烯酸（PAA）水凝胶隐形眼睛。

[0071] 测试与分析

[0072] 经过上述制备工序得到的MXene修饰的商用隐形眼镜进行表面扫描电镜图如图1所示，截面扫描电镜图如图2所示，光热转换性能测试图如图3所示，用于生物体眼部测试时光热转换后的OCT眼部成像如图4所示。

[0073] （1）扫描电镜分析

[0074] 由图1可知，MXene修饰的多功能隐形眼镜已经沉积了纳米片，说明MXene溶液已经成功附着在商用隐形眼镜表面；对实施例1制备的MXene修饰的多功能隐形眼镜进行截面扫描，由图2可知，MXene层与商用隐形眼镜层结合非常紧密。

[0075] （2）光热转换性能分析

[0076] 将上述实施例和对比例制得的用于眼部光热治疗与激光防护的智能隐形眼镜分别在远红外光照射下测试光热转换的最高温度，其测试方法如下：

[0077] 控制垂直照射的距离在25 cm，远红外光连续照射10 min，用红外热成像仪做实时记录。最后导出时间‑温度图。

[0078] 结果如下：

[0079] 表1 聚合物复合材料在远红外灯照射下的最高温度

[0080]

[0081] 由表1可知，随着MXene喷涂的与否，MXene修饰的多功能隐形眼镜的光热转换温度是有变化的；由实施例1‑8的数据可知，随着MXene喷涂次数的增加，MXene修饰的多功能隐形眼镜的光热转换温度随之升高；由实施例1、9、10、11的数据可知，透明聚合物基隐形眼镜的基质可以是变化的，基质的变化对隐形眼镜的光热转换几乎无影响。对比例与实施例对比可发现，未喷涂过MXene的隐形眼镜，没有光热转换效果，温度只是环境温度；实施例1、7、8的数据可知，随着MXene浓度的增加，相同条件下MXene修饰的多功能隐形眼镜的光热转换温度随之升高。

[0082] 图3为不同喷涂次数，即喷涂次数分别为5、10、15、20、25、30时，智能隐形眼镜的光热转换效果。在喷涂次数为30时，光热转换的温度高达约65 ℃，并且随着喷涂周期的增加而增加，该系列温度范围有利于眼部光热治疗。

[0083] （3）光热治疗性能分析

[0084] 图4的结果表明，在生物体实验中，眼部光热转换性能和体外保持一致，即由光转换的热能通过隐形眼镜传输至眼表血管，使得血流速度增大从而引发血管的扩张，在图中表现为虹膜四周白色区域的增大。

[0085] 综上所述，本发明制得的MXene修饰的多功能隐形眼镜在远红外光照射下光热转换的最高温度可达65℃，在新一代光热治疗领域下拥有巨大的应用价值。

[0086] 上述实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。