一种高度耐腐蚀的特种光纤

摘要

本发明提供一种高度耐腐蚀的特种光纤，由铝@石墨烯掺杂聚合物制出纤芯预制件，经过包层材料包覆、退火、拉伸制成，所述的铝@石墨烯由球形铝粉和石墨烯组成，所述的聚合物是聚四氟乙烯，所述的包层材料是聚四氟乙烯管。本发明的有益效果：铝表面和氧反应，生成致密的氧化膜，阻止剩下的铝进一步反应，起到抗腐蚀的作用，石墨烯具有亲油疏水性，可以增强光纤在潮湿环境中的抗腐蚀性能，铝@石墨烯与聚四氟乙烯协同增强光纤的耐腐蚀性能。

权利要求

1.一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，其特征在于，所述特种光纤由铝@石墨烯掺杂聚合物制出纤芯预制件，经过包层材料包覆、退火、拉伸制成，所述的铝@石墨烯由铝和石墨烯组成，所述的聚合物是聚四氟乙烯，所述的包层材料是聚四氟乙烯管，其制备方法包括以下步骤：（1）通过Hummer法制备石墨烯；

（2）在氩气保护的手套箱中，称取球形铝粉和石墨烯加入球磨机中球磨，得到铝粉@石墨烯；

（3）称取铝粉@石墨烯、聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

（4）纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到一定温度，退火，拉伸成光纤。

2.根据权利要求1所述的一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中球形铝粉的质量是0.35‑0.40g，石墨烯的质量是10‑12mg，球磨机转速是300‑

500rpm/min，球磨时间是20‑30min。

3.根据权利要求1所述的一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中铝粉@石墨烯的质量是0.2‑0.3g，聚四氟乙烯的质量是1‑2g，升温到70‑75℃后不再升温。

4.根据权利要求1所述的一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中加热温度是155‑175℃。

说明书

一种高度耐腐蚀的特种光纤

技术领域

[0001] 本发明涉及光纤的技术领域，具体涉及一种高度耐腐蚀的特种光纤。

背景技术

[0002] 光纤是指光导纤维，是一种由玻璃或塑料制成的纤维，可作光传导工具，传输原理是“光的全反射”，利用玻璃光纤制成的光缆横跨高山大川不再是困难，但是利用玻璃光纤入户时却存在着几乎不可逾越的障碍，这主要在于玻璃光纤一般仅有几个微米，因而在接口等方面需要很高的技术，并且接口成本昂贵，难以为用户所接受，而塑料光纤用于光信息传播具有大直径、重量轻、易于加工、成本低、良好的柔软性等优点。

[0003] 中国专利公开号为CN106125192B的专利公开了一种超低损耗大有效面积光纤及其制备工艺，从内到外依次包括芯层、包层以及涂层，芯层为纯二氧化硅玻璃层，其半径为5‑7μm，内包层为掺氟内包层，其半径r2为5‑12μm，所述中包层半径r3为12‑25μm，所述外包层为纯石英玻璃层，其半径r4为25‑45μm，涂层材料采用聚丙烯酸酯，包括内涂层以及外涂层，内涂层直径为192μm，外涂层直径为245μm，其制备工艺包括预制棒制备，光纤熔融退火工艺以及光纤拉丝固化工艺，该光纤的应变可达到2％甚至以上，但是该光纤的耐腐蚀性能差，迫切需要研发新材料改善光纤的耐腐蚀性。

发明内容

[0004] 本发明提供一种高度耐腐蚀的特种光纤，由铝@石墨烯掺杂聚合物制出纤芯预制件，经过包层材料包覆、退火、拉伸制成，所述的铝@石墨烯由铝和石墨烯组成，所述的聚合物是聚四氟乙烯，所述的包层材料是聚四氟乙烯管。

[0005] 所述一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0006] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0007] (2)在氩气保护的手套箱中，称取球形铝粉和石墨烯加入球磨机中球磨，得到铝粉@石墨烯；

[0008] (3)称取铝粉@石墨烯、聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到一定温度后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0009] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到一定温度，退火，拉伸成光纤。

[0010] 优选的，所述步骤(2)中球形铝粉的质量是0.35‑0.40g，石墨烯的质量是10‑12mg，球磨机转速是300‑500rpm/min，球磨时间是20‑30min。

[0011] 优选的，所述步骤(3)中铝粉@石墨烯的质量是0.2‑0.3g，聚四氟乙烯的质量是1‑2g，升温到70‑75℃后不再升温。

[0012] 优选的，所述步骤(4)中加热温度是155‑175℃。

[0013] 本发明的反应机理和有益效果是：

[0014] (1)一种高度耐腐蚀的特种光纤，在氩气保护的手套箱中，球形铝粉和石墨烯经过球磨机球磨制得铝@石墨烯，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件，纤芯预制件经过聚四氟乙烯管包层材料包覆、退火、拉伸制成高度耐腐蚀的特种光纤。

[0015] (2)一种高度耐腐蚀的特种光纤，铝表面很容易和氧反应，生成致密的氧化膜，阻止剩下的铝进一步反应，起到抗腐蚀的作用，石墨烯具有亲油疏水性，可以增强在潮湿环境中的抗腐蚀性能，聚四氟乙烯的耐热、耐寒性优良，可在‑180～260℃长期使用，可以抗酸、抗碱、抗各种有机溶剂，铝@石墨烯与聚四氟乙烯协同增强光纤的耐腐蚀性能。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。以下实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所有原料均为通用材料。

[0017] 实施例1

[0018] 一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0019] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0020] (2)在氩气保护的手套箱中，称取0.35g球形铝粉和10mg石墨烯加入球磨机中球磨，球磨机转速是300rpm/min，球磨时间是20min，得到铝粉@石墨烯；

[0021] (3)称取0.2g铝粉@石墨烯、1g聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0022] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。

[0023] 实施例2

[0024] 一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0025] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0026] (2)在氩气保护的手套箱中，称取0.36g球形铝粉和10.5mg石墨烯加入球磨机中球磨，球磨机转速是350rpm/min，球磨时间是22min，得到铝粉@石墨烯；

[0027] (3)称取0.22g铝粉@石墨烯、1.2g聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到71℃后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0028] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到160℃，退火，拉伸成光纤。

[0029] 实施例3

[0030] 一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0031] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0032] (2)在氩气保护的手套箱中，称取0.37g球形铝粉和11mg石墨烯加入球磨机中球磨，球磨机转速是400rpm/min，球磨时间是25min，得到铝粉@石墨烯；

[0033] (3)称取0.25g铝粉@石墨烯、1.5g聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到72℃后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0034] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到165℃，退火，拉伸成光纤。

[0035] 实施例4

[0036] 一种高度耐腐蚀的特种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0037] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0038] (2)在氩气保护的手套箱中，称取0.40g球形铝粉和12mg石墨烯加入球磨机中球磨，球磨机转速是500rpm/min，球磨时间是30min，得到铝粉@石墨烯；

[0039] (3)称取0.3g铝粉@石墨烯、2g聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到75℃后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚四氟乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0040] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到175℃，退火，拉伸成光纤。

[0041] 对比例1

[0042] 一种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0043] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0044] (2)称取1g聚四氟乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃后不再升温，恒温控制，得到纤芯预制件；

[0045] (3)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。

[0046] 对比例2

[0047] 一种光纤的制备方法，包括以下步骤：

[0048] (1)通过Hummer法制备石墨烯；

[0049] (2)在氩气保护的手套箱中，称取0.35g球形铝粉和10mg石墨烯加入球磨机中球磨，球磨机转速是300rpm/min，球磨时间是20min，得到铝粉@石墨烯；

[0050] (3)称取0.2g铝粉@石墨烯、1g聚苯乙烯加入到反应釜中，先用氮气吹扫样品中的氧气，然后密封好反应釜，真空搅拌的同时缓慢升温，升温到70℃后不再升温，恒温控制，将铝粉@石墨烯嵌入聚苯乙烯网络中，得到纤芯预制件；

[0051] (4)纤芯预制件和聚四氟乙烯管都用无水乙醇仔细清洗，去除在拉丝过程中可能截留在纤芯、包层界面的任何灰尘或杂质，然后在真空烘箱中退火至少24h，消除材料中的残余应力，最后，将纤芯预制件包覆在聚四氟乙烯管内，并在炉内居中，整个拉制过程中保持真空，加热到155℃，退火，拉伸成光纤。

[0052] 白光透过率测试方法：对于实施例和对比例中的光纤进行测试，选用相同长度的光纤材料，一端用带有棱镜组的卤钨灯光源相连接，另一端同测试光纤输出的功率计相连，测试出白光透过率，见表1：

[0053] 表1

[0054]

[0055]

[0056] 实施例1‑4中的光纤的白光透过率随着铝粉@石墨烯的质量增大而变高，说明光纤传输损耗呈现变低趋势。对比例1中的光纤是以聚四氟乙烯为纤芯，聚四氟乙烯管为包层，加热到155℃，退火，拉伸制成，白光透过率比实施例1低，光纤传输损耗比实施例1高。对比例2中的光纤是以铝粉@石墨烯嵌入聚苯乙烯网络制成纤芯，聚四氟乙烯管为包层，加热到155℃，退火，拉伸制成，该光纤的白光透过率比对比例1的白光透过率高，比实施例1的白光透过率低。对比例1和对比例2制备的光纤白光透过率均比实施例1低，说明本发明的高度耐腐蚀的特种光纤传输损耗较低。

[0057] 腐蚀率测试方法：对于实施例和对比例中的光纤进行腐蚀实验：将光纤材料在YW/R‑150盐雾实验箱内进行腐蚀试验，NaCl的质量浓度为(5±0.1)％，pH值为6.5～7.2，得到光纤材料的腐蚀率见表2：

[0058] 表2

[0059]

[0060]

[0061] 实施例1‑4中特种光纤的耐腐蚀性能随着铝粉@石墨烯、聚四氟乙烯的质量增加而变强，可能是因为铝@石墨烯与聚四氟乙烯协同增强光纤的耐腐蚀性能。对比例1中的光纤是以聚四氟乙烯为纤芯，聚四氟乙烯管为包层，加热到155℃，退火，拉伸制成，耐腐蚀性能相比于实施例1下降，可能是因为实施例1中的铝粉@石墨烯可以协同聚四氟乙烯增强光纤的耐腐蚀性能。对比例2中的光纤是以铝粉@石墨烯嵌入聚苯乙烯网络制成纤芯，聚四氟乙烯管为包层，加热到155℃，退火，拉伸制成，该光纤的耐腐蚀性能比对比例1中的光纤耐腐蚀性能强，比实施例1中的光纤耐腐蚀性能差，可能是因为聚苯乙烯的耐腐蚀性比聚四氟乙烯的耐腐蚀性差。对比例1和对比例2中的光纤耐腐蚀性能均比实施例1差，说明本发明的特种光纤耐腐蚀性能优良。

[0062] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。