一种高电容多孔碳材料及其制备方法

摘要

本发明创造提供了一种高电容多孔碳材料及其制备方法，包括如下步骤：S1：将活化剂粉末加入到中间相炭微球液态原料中，并在250℃‑350℃的温度下使活化剂熔融并与液态原料混合均匀得到混合材料；S2：将混合材料继续升温至450℃‑550℃，恒温4‑16h生成均匀掺杂分子级活化剂的中间相炭微球复合材料；S3：将步骤S2得到的复合材料进行洗涤后，分离出固体进行干燥，再将干燥后的固体在800℃‑1000℃进行活化处理，得到高电容多孔碳材料。本发明的方法将活化剂以分子级大小均匀掺入中间相炭微球中，再直接进行高温活化处理，得到孔隙分布均匀，结构稳定的高电容多孔碳材料，有效提高碳材料的孔容积，改善其电化学性能，同时活化剂用量大大降低。

权利要求

1.一种高电容多孔碳材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将活化剂粉末加入到中间相炭微球液态原料中，所述活化剂粉末的添加量占中间相炭微球液态原料总质量的20‑50%（w/w），并在250℃‑350℃的温度下使活化剂熔融并与中间相炭微球液态原料混合均匀得到混合材料，所述活化剂粉末为NaOH粉末；

S2：将混合材料继续升温至450℃‑550℃，恒温4‑16h生成均匀掺杂分子级活化剂的中间相炭微球的复合材料；

S3：将步骤S2得到的复合材料进行洗涤后，分离出固体进行干燥，再将干燥后的固体在

800℃‑1000℃进行活化处理，得到高电容多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的高电容多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述中间相炭微球液态原料为煤沥青、煤焦油、石油沥青、重油、乙烯焦油的一种或几种的混合物。

3.权利要求1‑2任一所述方法制备得到的高电容多孔碳材料，其特征在于：所述高电容

2 2

多孔碳材料的比表面积为1400 m/g‑2000 m/g，比电容为117 F/g ‑152F/g。

4.权利要求3所述的高电容多孔碳材料在制备超级电容器电极材料中的应用。

说明书

一种高电容多孔碳材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明创造属于电极材料制备领域，尤其是涉及一种高电容多孔碳材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前商品化的超级电容器用电极材料以石墨碳为主。为了进一步提高超级电容器性能，如何稳定制备出高比表面积的电极材料成为相关研究的热点。

[0003] 多孔碳材料具有巨大的内部表面积和较高的孔体积，这些性质也决定了其具有低密度性，碳素的整齐排列导致其较高的机械强度。并且由于碳原子的不活泼性使其拥有良
好的表面化学惰性，优良的导电性等诸多结构性能优势，近些年来多孔碳材料得到了越来
越多的关注，相应的报道也持续增长。多孔碳被广泛的应用于吸附、分离、催化、电化学电容
器等领域，应用前景广阔，且制备碳材料的前驱体也较为价廉易得，例如木材、石油炼制产
物，甚至是一些植物秸秆、果壳、煤炭等都可用作碳材料的碳源。近年来随着研究的进一步
发展，研究者们为进一步提高多孔碳的性能，不断的改进原有的合成技术，推进多孔碳的发
展，使其具备更加完善的实用性能。经过多年的不断发展与研究，大批形貌结构、尺寸分布、
孔径大小、孔型形状等均可调整的新型多孔碳材料被不断的合成成功。

[0004] 随着多孔碳材料在各个领域不断的被拓展应用，人们对多孔碳材料的形貌、孔尺寸、表面化学特性等要求愈来愈高。因此，人们不断的探索更加合适的合成方法以满足人们
对多孔碳材料追求的标准。到目前为止人们已经在多孔碳材料的合成领域取得突出进展。

[0005] 其中活化法应用范围广，适用于多孔碳材料的制备过程，制备产生的孔径分布范围较宽,在微孔和介孔范围内均有分布，且适于大批量生产。活化法是指使用不同类型的活
化剂与碳材料混合，并与碳原子发生反应，从而改变碳原子的排列方式，部分反应的碳原子
气化或脱落，由反应移走的碳原子余下的空间形成大量的孔间隙，从而增加了材料的比表
面积以及孔容积。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种高电容多孔碳材料及其制备方法。

[0007] 为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

[0008] 一种高电容多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：

[0009] S1：将活化剂粉末加入到中间相炭微球液态原料中，并在250℃‑350℃的温度下使活化剂熔融并与中间相炭微球液态原料混合均匀得到混合材料；

[0010] S2：将混合材料继续升温至450℃‑550℃，恒温4‑16h生成均匀掺杂分子级活化剂的中间相炭微球复合材料；

[0011] S3：将步骤S2得到的复合材料进行洗涤后，分离出固体进行干燥，再将干燥后的固体在800℃‑1000℃进行活化处理，得到高电容多孔碳材料。

[0012] 优选的，所述活化剂粉末的添加量占碳原料总质量的20‑50%（w/w）。

[0013] 优选的，所述中间相炭微球液态原料为煤沥青、煤焦油、石油沥青、重油、乙烯焦油的一种或几种的混合物。

[0014] 优选的，所述活化剂粉末为NaOH粉末、KOH粉末、Na2CO3粉末、K2CO3粉末、NaHCO3粉末中的一种或几种的混合物。

[0015] 优选的，所述活化剂为NaOH粉末和/或KOH粉末。

[0016] 本发明还提供一种由上述方法制备得到的高电容多孔碳材料，所述高电容多孔碳2 2
材料的比表面积为1400 m/g‑2000 m/g，比电容为117 F/g ‑152F/g。

[0017] 上述高电容多孔碳材料在制备超级电容器电极材料中的应用。

[0018] 相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：

[0019] （1）本发明所述的制备方法先将活化剂粉末加入到中间相炭微球液态原料中，之后升温并恒温保持，使活化剂熔融并以分子级大小均匀分散在中间相炭微球中，与原料中
的多环芳香分子一起进行缩聚，生成均匀掺杂着活化剂的中间相炭微球的复合材料，再将
掺杂着活化剂的中间相炭微球的复合材料加热进行活化处理，得到孔隙分布均匀，结构稳
定的多孔碳材料。本发明与传统的活化工艺相比具有孔隙均匀、比较面积较大、活化成功率
高、电化学性能优异等优点。

[0020] （2）本发明克服了现有技术中的制备方法直接活化成功率相对较低，比表面积低2 2
的缺点，可制备出比表面积达到1400 m/g至2000 m /g，比电容为117 F/g ‑152F/g的高电
容多孔碳材料。

附图说明

[0021] 图1为本发明的实施实例1制备的高电容多孔碳材料的SEM照片；

[0022] 图2为本发明的实施实例2制备的高电容多孔碳材料的SEM照片；

[0023] 图3为本发明的实施实例3制备的高电容多孔碳材料的SEM照片；

[0024] 图4为本发明的实施实例4制备的高电容多孔碳材料的SEM照片；

[0025] 图5为对比例1采用传统的直接活化方法所制备的多孔碳材料的SEM照片。

具体实施方式

[0026] 除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；
所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

[0027] 下面结合实施例来详细说明本发明创造。

[0028] 实施例1

[0029] 首先将200 g NaOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1h，然后将温度升到450℃，恒温4h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分子
2
级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表面积约1500m/g的
高电容多孔碳材料，其SEM照片如图1所示，该高电容多孔碳材料的比电容达到了117F/g。

[0030] 实施例2

[0031] 首先将300 g KOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分
2
子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表面积约1600m /g
的高电容多孔碳材料，其SEM照片如图2所示。

[0032] 实施例3

[0033] 首先将250 g NaOH粉末与250 g KOH粉末加入到0.25kg煤沥青与0.5kg石油沥青和0.25kg重油的混合物中，升温到350℃，高速搅拌2h，然后将温度升到550℃，恒温10h，使
用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分子级活化剂的中间相炭微球
2
的复合材料，再在900℃下活化处理，得到比表面积约1900m/g的高电容多孔碳材料，其SEM
照片如图3所示。

[0034] 实施例4

[0035] 首先将200 g NaOH粉末与300g KOH粉末加入到0.5kg煤焦油与0.5kg的乙烯焦油混合物中，升温到350℃，高速搅拌2.5h，然后将温度升到550℃，恒温16h，使用洗油进行洗
涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再
2
在1000℃下活化处理，得到比表面积约2000m /g的高电容多孔碳材料，其SEM照片如图4所
示。

[0036] 实施例5

[0037] 首先将200 g KOH粉末和200 g NaOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，
得到均匀掺杂着分子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比
2
表面积约1800m/g的高电容多孔碳材料，该高电容多孔碳材料的比电容达到了138F/g。

[0038] 实施例6

[0039] 首先将500 g KOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分
2
子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表面积约1850m /g
的高电容多孔碳材料，该高电容多孔碳材料的比电容达到了152F/g。

[0040] 对比例1

[0041] 首先将600g KOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分子
2
级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表面积约1300m/g的
多孔碳材料，该多孔碳材料的比电容为100F/g。

[0042] 对比例2

[0043] 首先将300g KOH粉末和300g NaOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得
到均匀掺杂着分子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表
2
面积约1250m/g的多孔碳材料，该多孔碳材料的比电容为104F/g。

[0044] 对比例3

[0045] 首先将100g NaOH粉末加入到1kg石油沥青中，升温到250℃，高速搅拌1.5h，然后将温度升到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到均匀掺杂着分
2
子级活化剂的中间相炭微球的复合材料，再在800℃下活化处理，得到比表面积约900m/g
的多孔碳材料，该多孔碳材料的比电容位86F/g。

[0046] 对比例4

[0047] 采用传统的直接活化方法制备多孔碳材料，即首先将1kg石油沥青升温到500℃，恒温8h，使用洗油进行洗涤，分离得到固体进行干燥，得到中间相炭微球，再与600g KOH粉
2
末搅拌混合1.5h，之后在800℃下活化处理，得到比表面积约1500m/g的多孔碳材料，该多
孔碳材料的比电容为120F/g，该多孔碳材料的SEM照片如图5所示。

[0048] 以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造
的保护范围之内。