松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组合物及其制备方法

摘要

本申请涉及日化技术领域，具体公开了一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组合物及其制备方法。所述生产集成系统包括提取罐、储液罐和换热器，所述提取罐为用于生物碱类活性成分的提取分离集成的一体式带压提取罐；本申请通过带压对流提取、过滤和吸附同步进行的循环提取，解决松红梅复合精萃组合物用传统工艺制备效率低，活性物在溶液中长时间加热氧化，醇溶剂残留对皮肤的刺激以及提取过程药材有效成分残留大的弊端。

权利要求

1.一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）原料预处理：

将松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加水混匀，得到药粉‑水的悬浊液；

莲花加水蒸馏得到蒸馏液，加入醇溶剂，在1‑6℃冷藏12‑20h，微滤后得到解析液；所述醇溶剂选自1，3‑丁二醇或者1，3‑丙二醇；

2）提取：将1）得到的药粉‑水的悬浊液加入到生产集成系统内进行多次循环提取，提取得到的活性成分被陶瓷膜管(10)内树脂吸附；

3）带料出渣：将2）中提取后的药渣排出生产集成系统外，待水清洗陶瓷膜管(10)后将洗涤水排出；

4）解析：加入1）得到的解析液对所述生产集成系统内的树脂进行解析，得到松红梅复合精萃组合物；

其中，解析操作的具体要求是向生产集成系统内连续通入解析液并对吸附在树脂上的2

活性成分进行洗脱，解析液的洗脱速度为0.3 0.6mL/cm·s，解析液的洗脱倍数为树脂体~

积的3 4倍；

~

所述生产集成系统包括提取罐(3)、储液罐(1)和换热器(19)；所述提取罐(3)为用于生物碱类活性成分的提取分离集成的一体式带压提取罐；

所述提取罐(3)的顶部设置有洗液入口管道(4)，提取罐(3)的侧壁设置有药粉‑水的悬浊液入口管道(5)、药渣出口管道(6)和吸附余液回流入口管道(7)，提取罐(3)的底部设有吸附余液出口和洗液出口管道(9)，所述洗液出口管道(9)上设有阀门F8；

提取罐(3)的内壁上固定连接有两块隔间设置的封板(12)，并将提取罐(3)内的空腔(2)分成上区、中区和下区三个区域，其中上述洗液入口管道(4)与上区内的空腔(2)连通；

而药粉‑水的悬浊液入口管道(5)、药渣出口管道(6)和两根吸附余液回流入口管道(7)与中区内的空腔(2)连通；吸附余液出口管道(8)和洗液出口管道(9)与下区内的空腔(2)连通；

在上下两块封板(12)上均开设有9个相对设置的开孔(13)，在两块封板(12)上下对应的两个开孔(13)内均插接有一个竖直设置的陶瓷膜管(10)，所述提取罐(3)内设置有分布器(11)，分布器（11）是由上分布器和下分布器组成的，多根所述陶瓷膜管(10)竖直均匀分布在上分布器与下分布器之间的提取罐(3)空腔(2)内，所述分布器(11)靠近提取罐(3)侧壁的端部与吸附余液回流入口管道(7)相连；所述陶瓷膜管(10)内填充有树脂，陶瓷膜管(10)靠近吸附余液出口的端部螺纹连接有螺旋盖(15)，所述螺旋盖(15)内置有烧结板(16)，烧结板(16)与陶瓷膜管(10)的底部抵触；

所述储液罐(1)的进液管道(18)经阀门F9与吸附余液出口相连；储液罐(1)的顶部设有补液管道，储液罐(1)的底部出口通过阀门F12、输送泵(21)与换热器(19)的换热入口管道相连，所述输送泵(21)通过输送管道并联设置有控制阀F13，所述控制阀F13与提取罐(3)上的压力检测表电信号连接；

所述换热器(19)的换热出口管道与吸附余液回流入口管道(7)相连。

2.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，提取罐(3)的侧壁设有上吸附余液回流入口管道(71)和下吸附余液回流入口管道(72)；所述换热器(19)的换热出口管道上并联设有第一回流管(221)和第二回流管(222)，第一回流管(221)通过阀门F3经上吸附余液回流入口管道(71)连接于上分布器，第二回流管(222)通过阀门F4经下吸附余液回流入口管道(72)连接于下分布器。

3.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，所述提取罐(3)的顶部还设有用于调节提取罐(3)内压力的放空管口，所述放空管口上设有阀门F7；所述储液罐(1)的顶部设有排空阀F14。

4.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，在1）中，粗粉内的加入的水用量为粗粉重量的4 6倍，加水后采用胶体磨混匀，并从药粉‑水的悬~

浊液入口管道(5)进入提取罐(3)。

5.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，在1）中，莲花中加入的水用量为莲花重量的8 10倍，当蒸馏液的重量达到莲花重量的4 6倍时停~ ~

止蒸馏。

6.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，在2）中，向储液罐(1)内加水，加入的水的用量为粉防己和松红梅叶药材重量的6 10倍，提取温~

度为50 70℃，压力控制在2 3bar，提取时间为1 1.5h。

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7.根据权利要求4所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，其特征在于，所述树脂为大孔吸附树脂，陶瓷膜管(10)的孔径为100 200nm，烧结板(16)的孔径为5 10μm。

~ ~

8.一种松红梅复合精萃组合物，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：松红梅叶

40 50份，粉防己根25 35份，莲花15 35份；基于权利要求1‑7中任一所述的松红梅复合精萃~ ~ ~

组合物的制备方法，经原料预处理、提取、带料出渣和解析后即可得到松红梅复合精萃组合物；在提取过程中，采用所述生产集成系统进行对流提取。

9.权利要求8所述的松红梅复合精萃组合物的应用，其特征在于，按重量百分比计，所述松红梅复合精萃组合物在化妆品中的添加量为0.5 10%。

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说明书

松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组

合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及日化技术领域，尤其是涉及一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组合物、制备方法及应用。

背景技术

[0002] 随着化妆品的广泛使用，以及环境污染的日益严重，现代人的皮肤越来越易敏感，其主要表现为瘙痒、干燥掉屑、红肿、炎症等，医学的处理方式是使用抗生素、激素等产品进
行皮肤治疗，但抗生素、激素等产品因其本身的特殊性不能长期使用，因此具有减缓皮肤敏
感现象的日常护理品成为消费者一个重要的选择。日常护理品有严格的法规要求，主要使
用的舒缓成分以天然来源的植物或中药原料为主，但是目前这类原料主要在即时止痒、轻
度抗炎、屏障修复上表现比较好，去红消肿效果好的成分比较少见，因此此类成分的开发具
有现实的市场需求。

[0003] 日化领域中的植物原料的制备有传统植物提取的难点，这一难点也是日化使用过程中特有的痛点。传统植物提取的缺点很多，比如提取效率低，工艺流程长，杂质多，有效成
分易被氧化，药材吸附残留大等；而日化领域使用这些植物萃取成分时，因为是无差别的长
期外用使用，如果采用传统的提取精制方法，比如溶剂使用乙醇、甲醇、石油醚等，此时因溶
剂残留会造成部分人特异性的过敏，也可能因为提取过程中植物成分氧化等原因产生新的
刺激源引起使用人群过敏。而带压提取技术能够比较好的提高提取效率，并减少杂质的溶
出。

[0004] 目前相关技术的带压提取都是通过将溶剂泵入封闭的罐体中实现带压提取，上述相关技术的带压提取一般是采用间歇式的静态提取，通过升高罐体内的压力增加溶剂对药
材细胞的渗透力，从而达到增强有效成分提取效率的目的。

[0005] 但是本组方的主要有效成分为生物碱类物质，在水中的溶解度不大，一般需要用甲醇或者乙醇溶液提取；日化领域为避免甲醇或乙醇残留对皮肤的刺激，也有选用丙二醇
或者1，3‑丁二醇溶液作为提取溶剂的，但是这两种溶剂溶解性能差，且过滤非常困难；并且
传统的静态带压提取容易造成药材堆积，也影响了整理的提取效率。

[0006] 因此需要提供一种提取率高且对皮肤无刺激的提取生物碱类活性成分的方法。

发明内容

[0007] 为了在提高提取率的同时降低醇溶剂残留对皮肤的刺激，本申请提供了一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组合物、制备方法及应用。

[0008] 第一方面，本申请提供一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统，采用如下的技术方案：

[0009] 一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统，所述生产集成系统包括提取罐、储液罐和换热器；所述提取罐为用于生物碱类活性成分的提取分离集成的一体式带压提取
罐；

[0010] 所述提取罐的顶部设置有洗液入口管道，提取罐的侧壁设置有药粉‑水的悬浊液入口管道、药渣出口管道和吸附余液回流入口管道，提取罐的底部设有吸附余液出口和洗
液出口管道，所述洗液出口管道上设有阀门F8；

[0011] 所述提取罐内设置有分布器和陶瓷膜管，所述分布器靠近提取罐侧壁的端部与吸附余液回流入口管道相连；所述陶瓷膜管内填充有树脂，陶瓷膜管靠近吸附余液出口的端
部螺纹连接有螺旋盖，所述螺旋盖内置有烧结板，烧结板与陶瓷膜管的底部抵触；

[0012] 所述储液罐的进液管道经阀门F9与吸附余液出口相连；储液罐的顶部设有补液管道，储液罐的底部出口通过阀门F12、输送泵与换热器的换热入口管道相连，所述输送泵通
过输送管道并联设置有控制阀F13；所述控制阀F13与提取罐上的压力检测表电信号连接；

[0013] 所述换热器的换热出口管道与吸附余液回流入口管道相连。

[0014] 通过采用上述技术方案，本申请通过带压提取促进提取的内扩散过程，增强提取效率；通过带压对流提取、过滤和吸附同步进行的循环提取，可以有效打破药材细胞外浓差
梯度分布，同时因有效成分(即生物碱类物质)不断被陶瓷膜管内的树脂所吸附，其吸附余
液重新回流到提取罐内后与药材细胞之间持续保持较大的浓度差，从而使提取能不断的进
行，即只使用水做提取溶剂即可以将醇溶性成分进行有效提取，并且及时转移有效成分减
少了有效成分被氧化而降低提取率的问题；同时也从源头避免使用甲醇或乙醇等溶剂形成
溶剂残留对皮肤的刺激；此外吸附余液被换热器加热后重新双向回流到提取罐内，还能促
使位于提取罐内的药材能够处于悬浮状态，减少了药材的堆积，增加了药材与吸附余液之
间的接触面积；同时通过升高提取罐内的压力可有效加速溶剂(即吸附余液)对药材的渗
透，进一步加快了药材内有效成分的提取过程，提高了提取效率和提取率。

[0015] 优选的，所述提取罐内设置有上分布器和下分布器，提取罐的侧壁设有上吸附余液回流入口管道和下吸附余液回流入口管道；所述换热器的换热出口管道上并联设有第一
回流管221和第二回流管222，第一回流管221通过阀门F3 经上吸附余液回流入口管道连接
于上分布器，第二回流管222通过阀门F4经下吸附余液回流入口管道连接于下分布器，多根
所述陶瓷膜管竖直均匀分布在上分布器与下分布器之间的提取罐空腔内。

[0016] 通过采用上述技术方案，将药粉‑水的悬浊液置于上、下分布器(即上分布器与下分布器)之间的空腔内，使药材处于悬浮状态，此时可以有效减少药材的堆积，增加了药材
与吸附余液之间的接触面积，有助于有效成分被提取和吸附。其次，上、下分布器对药材的
对流提取，可以有效打破细胞外浓差梯度分布，同时因有效成分不断被树脂吸附，提取过程
始终保持着接近空白溶剂(即吸附余液) 和药材之间的浓度差，有利于提高提取效率和提
取率。

[0017] 优选的，所述提取罐的顶部还设有用于调节提取罐内压力的放空管口，所述放空管口上设有阀门F7；所述储液罐的顶部设有排空阀F14。

[0018] 第二方面，本申请提供一种松红梅复合精萃组合物，采用如下的技术方案：

[0019] 一种松红梅复合精萃组合物，由包含以下重量份的原料制成：松红梅叶40～50 份，粉防己根25～35份，莲花15～35份；

[0020] 其制备方法包括原料预处理、提取、带料出渣和解析后即可得到松红梅复合精萃组合物；在提取过程中，采用松红梅复合精萃组合物的生产集成系统进行对流带压提取，即
得松红梅复合精萃组合物。

[0021] 通过采用上述技术方案，松红梅叶和粉防己根中均含有大量的生物碱类活性成分，采用上述集成系统进行提取后，不仅可以提高提取率和提取效率，而且只使用水做提取
溶剂进行有效提取，也从源头减少了醇溶剂残留对皮肤的刺激。

[0022] 第三方面，本申请提供一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，采用如下的技术方案：

[0023] 一种松红梅复合精萃组合物的制备方法，包括以下步骤：

[0024] 1)原料预处理：

[0025] 将松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加水混匀，得到药粉‑水的悬浊液；

[0026] 莲花加水蒸馏得到蒸馏液，加入醇溶剂，在1‑6℃冷藏12‑20h，微滤后得到解析液；所述醇溶剂选自1，3‑丁二醇或者1，3‑丙二醇；

[0027] 2)提取：将1)得到的药粉‑水的悬浊液加入到所述生产集成系统内进行多次循环提取，提取得到的活性成分被陶瓷膜管内树脂吸附；

[0028] 3)带料出渣：将2)中提取后的药渣排出生产集成系统外，待水清洗陶瓷膜管后将洗涤水排出；

[0029] 4)解析：加入1)得到的解析液对所述生产集成系统内的树脂进行解析，得到松红梅复合精萃组合物；其中，解析操作的具体要求是向生产集成系统内连续通入解析液并对
2
吸附在树脂上的活性成分进行洗脱，解析液的洗脱速度为 0.3～0.6mL/cm·s，解析液的
洗脱倍数为树脂体积的3～4倍。

[0030] 通过采用上述技术方案，采用循环提取溶剂(即水)对药材内的有效成分进行带压提取、过滤和吸附操作，以此不断将药材内的有效成分吸附在树脂内，从而有效促进了提取
的操作的正向进行，有助于提高提取效率。接着将药渣排出后，将解析液加入到提取罐内进
行洗脱操作，由此可以将吸附在树脂上的生物碱类活性成分溶解在醇溶剂(1，3‑丁二醇或
者1，3‑丙二醇)内，经过滤后即可得到所需产品松红梅复合精萃组合物，经验证后得到的松
红梅复合精萃组合物的提取效率和提取率较高。

[0031] 优选的，在1)中，粗粉内的加入的水用量为粗粉重量的4～6倍，加水后采用胶体磨混匀，并从药粉‑水的悬浊液入口管道进入提取罐。

[0032] 通过采用上述技术方案，采用胶体磨粉碎药材使其变成药粉后，增大了药材与溶剂之间的接触面积，有助于提高药材内有效成分的提取效率和提取率。

[0033] 优选的，在1)中，莲花中加入的水用量为莲花重量的8～10倍，当蒸馏液的重量达到莲花重量的4～6倍时停止提取。

[0034] 优选的，在2)中，向储液罐内加水，加入的水的用量为粉防己和松红梅叶药材重量的6～10倍，提取温度为50～70℃，压力控制在2～3bar，提取时间为 1～1.5h。

[0035] 通过采用上述技术方案，升高温度和压力，可以加速溶剂对药材的渗透，加快提取过程，减少杂质溶出。

[0036] 优选的，所述树脂为大孔吸附树脂，陶瓷膜管的孔径为100～200nm，烧结板的孔径为5～10μm。

[0037] 通过采用上述技术方案，由于限定了陶瓷膜管和烧结板的孔径，可以达到截留杂质和水流速度之间的平衡，从而在保持较高的提取效率的同时提高有效成分的提取率和提
取质量。

[0038] 第四方面，本申请提供一种松红梅复合精萃组合物的化妆品中的应用，按重量百分比计，所述松红梅复合精萃组合物在化妆品中的添加量为0.5～10％。

[0039] 综上所述，本申请具有以下有益效果：

[0040] 1、本申请通过带压对流提取、过滤和吸附同步进行的循环提取，解决松红梅复合精萃组合物传统提取工艺的制备效率低，活性物在溶液中长时间加热氧化，醇溶剂残留对
皮肤的刺激以及提取过程药材有效成分残留大的弊端。

[0041] 2、本申请优选采用循环提取溶剂(即水)对药材内的有效成分进行带压提取、过滤和吸附操作，以此不断将药材内的有效成分吸附在树脂内，从而有效促进了提取的操作的
正向进行，有助于提高提取效率。

[0042] 3、本申请优选采用胶体磨粉碎药材使其变成药粉后，增大了药材与溶剂之间的接触面积，有助于提高药材内有效成分的提取效率和提取率。

附图说明

[0043] 图1是本申请实施例1的结构示意图。

[0044] 图2是图1中A‑A线的剖视图。

[0045] 图3是图1中本申请实施例1的提取罐的结构示意图。

[0046] 图4是图3中A向的放大图。

[0047] 附图标记说明：1、储液罐；2、空腔；3、提取罐；4、洗液入口管道；5、药粉‑水的悬浊液入口管道；6、药渣出口管道；7、吸附余液回流入口管道；71、上吸附余液回流入口管道；
72、下吸附余液回流入口管道；8、吸附余液出口管道；9、洗液出口管道；10、陶瓷膜管；11、分
布器；12、封板；13、开孔；14、外螺纹管；15、螺旋盖；16、烧结板；17、通孔；18、进液管道；19、
换热器； 20、出液管道；21、输送泵；22、回流管；221、第一回流管；222、第二回流管； 23、喷
头；25、第一密封盖；26、第二密封盖；27、放空管一；28、放空管二； 29、视镜。

具体实施方式

[0048] 以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

[0049] 本申请的各实施例中所用的原料，除特殊说明之外，均为市售产品。

[0050] 本申请实施例公开了一种松红梅复合精萃组合物的生产集成系统。参照图1，上述生产集成系统包括提取罐3、储液罐1和换热器19，且上述三部分通过管路连通后形成一个
循环的回路，本申请采用去离子水(简称水)作为提取溶剂并通过循环对流的提取方式对植
物(或松红梅复合精萃组合物)内的生物碱类活性成分的提取和分离的过程。

[0051] 参照图1，提取罐3的顶部可拆卸连接有一个第一密封盖25，第一密封盖25上焊接有三个上盖连接耳(图中未标记)，提取罐3靠近第一密封盖25的侧壁上焊接有与上盖连接
耳相对应的三个罐体上连接耳(图中未标记)，上述上盖连接耳与罐体上连接耳重叠后可采
用紧固螺栓进行锁定。在第一密封盖25远离提取罐3的端部安装有洗液入口管道4和放空管
一27，洗液入口管道4上安装有阀门F5，放空管一27上安装有阀门F6。

[0052] 参照图1，提取罐3的侧壁上设有药粉‑水的悬浊液入口管道5、药渣出口管道6、放空管二28、两根吸附余液回流入口管道7以及两块视镜29。其中，药粉‑水的悬浊液入口管道
5位于药渣出口管道6的上方。药粉‑水的悬浊液入口管道5上安装有阀门F1，药渣出口管道6
上安装有阀门F2。两根吸附余液回流入口管道7从上往下依次分为上吸附余液回流入口管
道71和下吸附余液回流入口管道72，上吸附余液回流入口管道71上安装有阀门F3，下吸附
余液回流入口管道72上安装有阀门F4。上述放空管二28安装在靠近且低于上吸附余液回流
入口管道71处的提取罐3侧壁上，同时放空管二28上还安装有阀门F7。两块视镜29采用透明
玻璃制成，并通过法兰盘固定在提取罐3的相对两个侧壁，操作者可通过上述玻璃视镜29看
到提取罐3内液位高低，或者药材的悬浮状态，十分方便。

[0053] 参照图1，提取罐3的底部可拆卸连接有第二密封盖26，上述第二密封盖26与第一密封盖25呈上下对应设置，且在第二密封盖26的侧壁上也焊接有三个下盖连接耳，提取罐3
靠近第二密封盖26的侧壁上焊接有与下盖连接耳相对应的三个罐体下连接耳，上述下盖连
接耳与罐体下连接耳重叠后可采用紧固螺栓进行锁定。在第二密封盖26远离提取罐3的端
部安装有吸附余液出口管道8 和洗液出口管道9，上述吸附余液出口管道8上安装有阀门
F9，洗液出口管道9 安装有阀门F8。

[0054] 参照图2和图3，在提取罐3的内部具有一个可容纳药粉‑水的悬浊液的空腔2，提取罐3的内壁上固定连接有两块隔间设置的封板12，上述两块封板 12沿提取罐3的高度方向
平行设置，并将提取罐3内的空腔2分成上区、中区和下区三个区域。其中上述洗液入口管道
4和放空管一27与上区内的空腔2连通；而药粉‑水的悬浊液入口管道5、药渣出口管道6、放
空管二28和两根吸附余液回流入口管道7与中区内的空腔2连通；吸附余液出口管道8和洗
液出口管道9与下区内的空腔2连通。

[0055] 参照图2，为了贯通三个区域，在上下两块封板12上均开设有9个相对设置的开孔13。其中一个开孔13位于提取罐3的中轴线上，而另外八个开孔13 均匀分布在中轴线的四
周，并形成一个包围圈。参照图2和图3，本实施例中为了方便指示不同方位的封板12，将靠
近上述吸附余液出口管道8的封板12称为下封板，将靠近洗液入口管道4的封板12称为上封
板。在下封板背离陶瓷膜管 10的外壁上一体成型有九根外螺纹管14，外螺纹管14与下封板
上的开孔13一一对应设置，并且上下两块封板12与外螺纹管14在本实施例中均采用304不
锈钢金属材质。

[0056] 参照图3和图4，其中每根外螺纹管14的一端均伸入到下封板的开孔13 内壁中并与下封板开孔13内壁抵触，而外螺纹管14朝着洗液出口管道9的方向延伸的端部螺纹连接
有螺旋盖15，螺旋盖15内置有一圆柱体状的烧结板16，烧结板16的孔径为5～10μm，本实施
例中烧结板16的孔径选为6±0.5μm。上述螺旋盖15的中心位置处开设有一个圆形的通孔
17，上述通孔17的直径小于烧结板16的直径，本实施例中通孔17的直径为烧结板16直径的
4/5，同时外螺纹管14的内壁和螺旋盖15上的环形橡胶垫圈均与烧结板16抵触。

[0057] 参照图3，在两块封板12上下对应的两个开孔13内均插接有一个竖直设置的陶瓷膜管10，陶瓷膜管10呈圆柱筒状，陶瓷膜管10的管壁密布有多个微孔，微孔的孔径为100～
200nm。陶瓷膜管10内填充有树脂，本实施例中上述树脂为大孔吸附树脂，可以用于吸附药
材中的有效成分，减少溶剂中有效成分的含量并使一直其接近于空白溶剂(即本实施例中
溶剂采用水，简称溶剂)。

[0058] 为了形成树脂对有效成分的即时吸附，陶瓷膜管10的上端卡接在上封板；陶瓷膜管10的下端卡接在下封板的通孔17内，且陶瓷膜管10的下端面所在的水平高度略低于下封
板的上表面的水平高度。陶瓷膜管10的下端穿设在下封板的开孔13内，并与外螺纹管14抵
触，同时陶瓷膜管10内的树脂也直接与烧结板16接触。由此解析液可以从上区进入陶瓷膜
管10内部对树脂进行解析，解析后从下区流出；提取液可以从中区由陶瓷膜管10外部靠压
力进入陶瓷膜管10 的内部，进而被树脂吸附有效成分后，余液进入下区内进入循环提取，
完成提取和吸附的同步集成设计，并形成树脂对有效成的即时吸附，提高了树脂对有效成
分的吸附效率。

[0059] 参照图2和图3，上下两块封板12在相互远离的一侧上均安装有一个分布器11，分布器11位于提取空腔2内，且两个分布器11相对设置，分布器11是由上分布器和下分布器组
成的。九根陶瓷膜管10竖直均匀分布于两个分布器 11之间的提取罐3空腔2内。上述分布器
11靠近提取罐3侧壁的端部与吸附余液回流入口管道7相连；同时分布器11远离吸附余液回
流入口管道7的端部设有喷头23，本实施例中喷头23为普通喷淋头。八个喷头23均匀分布于
分布器 11的外壁上，每个喷头23均穿过相对应封板12并朝陶瓷膜管10方向延伸。此时吸附
余液(即溶剂)能从八个喷头23内喷至中区空腔2内，从而实现对吸附余液的再次利用，提高
了溶剂的重复利用率，并实现了对流提取，避免带压提取药材堆积影响提取效率。

[0060] 参照图1，储液罐1的顶部设有进液管道18和排空阀F14，进液管道18 连接于阀门F9，储液罐1内可用于存放吸附余液。上述储液罐1的底部设有出液管道20，储液罐底部的出
液管道20上具有两个支路，其中一个支路上安装有阀门F11，可用于将储液罐1内的吸附余
液排出到“储液罐1和提取罐3”所构成的循环体系之外；另一个支路上沿着水流方向，储液
罐的底部的出液管道20 通过阀门F12、输送泵21与换热器19的换热入口管道相连，输送泵
21通过输送管道并联设置有控制阀F13，本实施例中的控制阀F13选为电磁阀；控制阀 F13
与提取罐3的压力检测表之间采用电信号连接，由此操作者可通过控制阀 F13的阀门开度
来控制提取罐3内压力大小，从而达到控制提取罐3内压力的作用。此外，换热器的换热出口
管道通过回流管22与吸附余液回流入口管道7相连。

[0061] 参照图1，回流管22是由第一回流管221和第二回流管222组成的。换热器19的换热出口管道上并联设有第一回流管221和第二回流管222，第一回流管221通过阀门F3经上吸
附余液回流入口管道71连接于上分布器，第二回流管222通过阀门F4经下吸附余液回流入
口管道72连接于下分布器，通过调节 F3、F4的开度调节对流状态。

[0062] 参照图1，操作者同时锁紧第一密封盖25和第二密封盖26和关闭阀门 F1、F2、F5、F6、F7、F8、F10、F11和F14，后即可达到密封提取罐3的目的。本申请实施例中的所有阀门均
可采用电磁阀；与此同时，通过提取罐3上的罐体压力控制器(图中未示出)和控制阀F13，以
达到调节旁路控制压力，保持药材细胞内外的压差，从而有利于药材细胞内的有效成分的
快速提取，提高了效率。

[0063] 制备例

[0064] 制备例1：一种解析液，其制备方法包括：莲花加10倍的水蒸馏得到5倍的蒸馏液，加入等比例的1，3‑丁二醇，在4℃的温度下冷藏12h，过0.2μm膜，即得解析液。

[0065] 制备例2：一种解析液，其制备方法包括：莲花加8倍的水蒸馏得到5倍的蒸馏液，加入等比例的1，3‑丙二醇，在4℃的温度下冷藏13h，过0.2μm膜，即得解析液。

[0066] 制备例3：一种解析液，其制备方法包括：莲花加9倍的水蒸馏得到5倍的蒸馏液，加入等比例的1，3‑丁二醇，在4℃的温度下冷藏14h，过0.2μm膜，即得解析液。

[0067] 实施例

[0068] 实施例1：一种松红梅复合精萃组合物，由以下重量份(kg)的原料制成：松红梅叶50kg，粉防己根35kg，莲花15kg。

[0069] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加4倍水用胶体磨混匀后加入提取罐，储液罐加6倍水，经换热器加热至50℃后进入上下分布器，充满提取罐内并调
节阀门F3和阀门F4相对开度形成对流提取。提取压力3bar，提取时间1.5h，提取结束放料清
2
洗，然后加入3倍制备例1的解析液进行洗脱，洗脱速度0.3ml/cm·s，即得松红梅复合精萃
组合物。

[0070] 实施例2：一种松红梅复合精萃组合物，由以下重量份(kg)的原料制成：松红梅叶40kg，粉防己根25kg，莲花35kg。

[0071] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加6倍水用胶体磨混匀后加入提取罐，储液罐加4倍水，经换热器加热至70℃后进入上下分布器，充满罐内并调节阀
门F3和阀门F4相对开度形成对流提取。提取压力2bar，提取时间1h，提取结束放料清洗，然
2
后加入4倍制备例2的析液进行洗脱，洗脱速度0.6ml/cm·s，即得松红梅复合精萃组合物。

[0072] 实施例3：一种松红梅复合精萃组合物，由以下重量份(kg)的原料制成：松红梅叶45kg，粉防己根30kg，莲花25kg。

[0073] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加5倍水用胶体磨混匀后加入提取罐，储液罐加5倍水，经换热器加热至60℃后进入上下分布器，充满罐内并调节阀
门F3和阀门F4相对开度形成对流提取。提取压力2.5bar，提取时间75min，提取结束放料清
2
洗，然后加入3.5倍制备例3的解析液进行洗脱，洗脱速度0.45ml/cm·s，即得松红梅复合
精萃组合物。

[0074] 对比例

[0075] 对比例1：一种松红梅复合精萃组合物，与实施例1的不同之处在于：组合物的用量不同。

[0076] 上述松红梅复合精萃组合物具体是由以下重量(kg)的原料制成：松红梅叶55kg，粉防己根40kg，莲花5kg。

[0077] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加4倍水用胶体磨混匀后加入提取罐，储液罐加6倍水，经换热器加热至50℃后进入上下分布器，充满罐内并调节阀
门F3和阀门F4相对开度形成对流提取。提取压力3bar，提取时间1.5h，提取结束放料清洗，
2
然后加入3倍制备例1的解析液进行洗脱，洗脱速度0.3ml/cm·s，即得松红梅复合精萃组
合物。

[0078] 对比例2：一种松红梅复合精萃组合物，与实施例1的不同之处在于：组合物的用量不同。

[0079] 上述松红梅复合精萃组合物具体是由以下重量(kg)的原料制成：松红梅叶35kg，粉防己根20kg，莲花45kg。

[0080] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加4倍水用胶体磨混匀后加入提取罐，储液罐加6倍水，经换热器加热至50℃后进入上下分布器，充满罐内并调节阀
门F3和阀门F4相对开度形成对流提取。提取压力3bar，提取时间1.5h，提取结束放料清洗，
2
然后加入3倍制备例1的解析液进行洗脱，洗脱速度0.3ml/cm·s，即得松红梅复合精萃组
合物。

[0081] 对比例3：一种松红梅复合精萃组合物，与对比例2的不同之处在于：其制备方法的不同在于采用了常规搅拌提取。

[0082] 上述松红梅复合精萃组合物具体是由以下重量(kg)的原料制成：松红梅叶35kg，粉防己根20kg，莲花45kg。

[0083] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加10倍水50℃搅拌提取1.5h，过滤，浓缩成药材质量：浓缩液＝2:1，上树脂进行吸附，然后加入3倍制备例1的解析
2
液进行洗脱，洗脱速度0.3ml/cm·s，即得松红梅复合精萃组合物。

[0084] 对比例4：一种松红梅复合精萃组合物，与对比例2的不同之处在于：其制备方法的不同在于采用了常规带压提取。

[0085] 上述松红梅复合精萃组合物具体是由以下重量份(kg)的原料制成：松红梅叶35kg，粉防己根20kg，莲花45kg。

[0086] 其制备方法包括：取松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉，加10倍水50℃带压提取1.5h，过滤，浓缩成药材质量：浓缩液＝2:1，上树脂进行吸附，然后加入3倍制备例1的解析
2
液进行洗脱，洗脱速度0.3ml/cm·s，即得松红梅复合精萃组合物。

[0087] 数据分析

[0088] 试验一：理化性能检测试验对象：将实施例1‑3制备得到的松红梅复合精萃组合物作为试验样品1‑3，将对比例1‑4制备得到的松红梅复合精萃组合物作为对照样品1‑4。

[0089] 试验方法：

[0090] (一)稳定性测试(d)：待测样品在4℃、48℃、常温光照各条件下不变色、无析出的最长时间。

[0091] (二)生物碱检测方法：根据在一定pH介质中，生物碱类与氢离子生成阳离子，一些酸性染料在此条件下可解离成阴离子而与上述阳离子定量结合成有色络合物，可被有机溶
剂定量提取的原理，用汉防己甲素作为标准物质在 pH＝7.60的条件下与溴麝香草酚蓝在
414nm用紫外分光光度计定量显色，药材中的生物碱在此条件下凡能与溴麝香草酚蓝显色
的均可被测出，从而求得相对总生物碱的含量。

[0092] 生物碱提取率＝生物碱提取质量÷药材中生物碱理论质量×100％；

[0093] 药渣生物碱残留率＝(药渣中生物碱残留质量+药渣抽滤液质量×提取液生物碱含量)÷药材中生物碱理论质量×100％；

[0094] 其中，药材中生物碱理论质量：将药材粉碎成80目粉末，加30倍的50％的乙醇溶液，超声提取30min，过滤；滤渣重复前述提取2次，合并三次提取液，测试生物碱含量。

[0095] 药渣中生物碱残留质量：将药材抽滤至无滴水，加30倍的50％的乙醇溶液，超声提取30min，过滤；滤渣重复前述提取2次，合并三次提取液，测试生物碱含量。

[0096] (三)DPPH清除率：二苯基苦基苯肼自由基(2,2‑diphenyl‑1‑picrylhydrazyl， DPPH)是一种稳定的有机自由基，它的稳定性主要来自共振稳定作用及3个苯环的空间障
碍，而使夹在其中氮原子上的不成对电子不能发挥其应有的电子成对作用。通过检测物质
对DPPH·自由基的清除能力可以表示其抗氧化性的强弱。

[0097] 用移液器取90μl浓度为2×10‑4mol/L DPPH加入到96孔板中，再分别加入10μl不同浓度的芦丁标准品或待测药物，每个浓度设置三个平行；设置 control组和空白组，
control组加无水乙醇不足体积，空白组加90μl DPPH溶液和10μl乙醇溶液。室温反应
30min，反应后迅速在MD酶标仪517nm下测定吸光度。

[0098] DPPH自由基清除率(％)＝[1‑Ai/Ao]×100％；

[0099] A0‑(空白对照扣掉control组吸光值)；

[0100] Ai‑(药物组扣掉control组吸光值)；

[0101] 其中，至少测定3个浓度下的DPPH自由基清除能力，计算出IC50，即DPPH的抑制率为50％时的样品溶液浓度，IC50越小，抗氧化能力越强。

[0102] 表1

[0103]

[0104] 结合实施例1‑3、对比例1‑4并结合表1可以看出，本申请实施例1‑3的生物碱取率明显高于对比例1‑4的生物碱取率，同时实施例1‑3的药渣残留率显著的低于对比例1‑4的
药渣残留率，实施例1‑3的所得产品的颜色浅(杂质少)，稳定性远优于对比例1‑4的所得产
品。

[0105] 结合实施例1‑3、对比例1‑2并结合表1可以看出，实施例1‑3所得产品对DPPH清除率优于对比例1‑2，说明本发明实施例1‑3的组方特定的比例有利于提高抗氧化功效。

[0106] 结合实施例1‑3、对比例3‑4并结合表1可以看出，实施例1‑3所得产品对DPPH清除率显著的优于对比例3‑4，说明本申请实施例1‑3制备方法得到的产品的抗氧化效果明显优
于对比例3‑4，这可能和本申请提取率高以及过程中对有效成分的抗氧化保护两者都有关
系。

[0107] 试验二：功效测试结果试验对象：将实施例1‑3制备得到的松红梅复合精萃组合物作为试验样品1‑3，将对比例1‑4制备得到的松红梅复合精萃组合物作为对照样品1‑4。

[0108] 试验方法：

[0109] 1、辣椒素刺激模型

[0110] 辣椒素可以激活小鼠受体(TRPV1)而诱发外周疼痛，通过对小鼠脚底注射辣椒素，建立化学刺激诱导的小鼠疼痛模型，进而考察待测样品镇痛作用，TRPV1 也是热感受通道，
抑制TRPV1可以有效去红。

[0111] 实验材料：辣椒素、无水乙醇、去离子水、50ul进样器、电子天平、昆明小鼠(20±2g)、吲哚美辛搽剂。

[0112] 实验方法：取健康昆明小鼠90只，雌雄各半，适应性喂养后随机分成9 组，每组各10只，①模型对照组、②阳性药物组(吲哚美辛搽剂)、③实施例1 的5％剂量组、④实施例2
的5％剂量组、⑤实施例3的5％剂量组、⑥对比例1 的5％剂量组、⑦对比例2的5％剂量组、
⑧对比例3的5％剂量组以及⑨对比例 4的5％剂量组。实验前24h用剃刀剪去小鼠背部毛
2
发，再使用脱毛膏进行脱毛，面积为3*3cm 。各组小鼠背部分别给药0.2ml/d，连续给药7d，
在末次给药1h 后，右足足底注射辣椒素(16mg/100ml；20ul)，观察记录5min内小鼠舔右脚
次数、持续时间，以舔右脚持续时间为指标，对各组进行差异显著性分析，并计算抑制率，评
估待测药物对疼痛模型的治疗效果，参见表2的数据。

[0113] 2、血红细胞溶血试验

[0114] 实验基于测定从红细胞中漏出的血红蛋白的量来评价细胞膜的损伤程度，血红蛋白漏出量越多，损伤越大。本实验模型组采用0.1％的SDS进行刺激，测试各组活性物对SDS
溶血刺激的抑制效果。

[0115] RBC溶血实验：用10mL聚乙烯无菌离心管分装采集的血液样本(羊血)，室温下，按照1500xg的离心速度离心15min。用一次性注射器小心吸取上清液，弃之。同条件下用与全
血等量PBS缓冲液混洗离心管中的RBC 4次。过程能去除大量的白细胞、血浆和黄色的碎片。
将离心管中的RBC添加适量葡萄糖，使葡萄糖终浓度为10mmol/L，密封保存。4℃冰箱保存备
9
用。实验前，将RBC静置，使其温度稳定于室温，以PBS调RBC终浓度为8×10个/mL待用，整个
过程无菌操作。

[0116] 实验组(样品+SDS)：分别向1.5mL EP管中加入测试样品500μL，再加入PBS 210μL，混匀后加入250μL RBC，振荡孵育30min后取出，加入40μ L质量浓度为1.0mg/mL SDS液，振
荡孵育10min。

[0117] 模型组：向1.5mL EP管中加入PBS 710μL，然后加入250μL RBC，振荡孵育30min后取出，加入40μL质量浓度为1.0mg/mL SDS液，振荡孵育10min。按照11180xg的离心速度离心
1min后终止3组反应，取上清液于1cm比色皿中于530nm波长处测吸光度，根据如下公式计算
溶血抑制率，并登记在表 3中。

[0118] 溶血抑制率＝(模型组吸光度‑实验组吸光度)÷模型组吸光度×100％；实验结果与讨论

[0119] 表2

[0120]

[0121] 注：*表示与模型组比较，P<0.01。

[0122] 从表2的实验结果以看出，本申请实施例1‑3的松红梅修红精萃在5％剂量下，在抑制trpv1效果上与阳性对照相当，明显优于对比例1‑4的效果。

[0123] 表3 组号 组别 溶血抑制率(％)
1 模型对照组 ——
2 实施例1的5％剂量组 34.66
3 实施例2的5％剂量组 32.75
4 实施例3的5％剂量组 35.12
5 对比例1的5％剂量组 20.87
6 对比例2的5％剂量组 19.05
7 对比例3的5％剂量组 12.55
8 对比例4的5％剂量组 11.46

[0124] 由实验结果可以看出，本申请实施例1‑3的所得松红梅修红精萃对SDS 引起的溶血刺激有明显的抑制作用，并明显优于对比例1‑4的效果。

[0125] 应用例

[0126] 应用例1：一种松红梅沐浴露，其原料组成和用量参见表4。

[0127] 表4

[0128]

[0129] 上述松红梅沐浴露的制备方法，包括以下步骤：1.主锅加入去离子水加热升温，加入ALS28和N70，80℃搅拌至溶解透明后加入A相剩余原料，搅拌至完全溶解降温；2.温度降
至60℃，加入B相原料，低速搅拌至溶解分散完全； 3.降温至45℃，依次加入C相原料，慢速
搅拌至溶解完全。

[0130] 应用例2：一种松红梅乳液，其原料组成和用量参见表5。

[0131] 表5

[0132]

[0133]

[0134] 上述松红梅乳液的制备方法，包括以下步骤：1.主锅加去离子水，搅拌升温状态依次加入A相原料，升温至85℃保温20min；2.预混2加热至80℃溶解透明，EMT10加入预混2，搅
拌至分散均匀后，主锅开启均质，将B相原料依次加入主锅，真空搅拌均质5‑10min至状态均
一，降温；3.降温至45℃加入 C相原料，搅拌至溶解均匀，即得松红梅乳液。

[0135] 应用例3：一种松红梅水，其原料组成和用量参见表6。

[0136] 表6

[0137]

[0138]

[0139] 上述松红梅水的制备方法，包括以下步骤：1.主锅加去离子水，搅拌状态依次加入A相原料，搅拌并升温至85℃保温20min降温；2.降温至45℃加入 B相原料，搅拌至溶解均
匀。

[0140] 应用例4：一种松红梅精华，其原料组成和用量参见表7。

[0141] 表7

[0142]

[0143] 上述松红梅精华的制备方法，包括以下步骤：1.主锅加去离子水，搅拌状态依次加入A相原料，搅拌并升温至85℃保温20min降温；2.降温至45℃加入B相原料，搅拌至溶解均
匀。

[0144] 具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申
请的权利要求范围内都受到专利法的保护。