一种从废料回收铂金的方法

摘要

本发明提供了一种从废料回收铂金的方法，包括以下步骤：步骤一：废料的溶解：步骤二：铂的降沉：步骤三：激活化处理：步骤四：二次降沉处理：步骤五：养护处理。本发明铂金回收中，先采用废料的溶解处理，然后再进行铂的降沉，通过氯化铵溶液的降沉处理，可首先提取出铂金，从而提高铂金的提取率；而在铂金通过改性黏土进行改进处理，改性粘土首先采用氯化铁处理，提高其表面孔隙度，然后再进行煅烧炉变温处理，粘土的活性增强，通过粘土与铂金复合，从而起到承载的效果，目的在质子辐照箱内辐照处理、等离子处理中，提高铂金的活化效率，最后再进行二次的降沉中，可极大程度的提高铂金的提纯效果。

权利要求

1.一种从废料回收铂金的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：废料的溶解：

将贵金属废料与王水按照重量比8:1进行混合，然后于反应釜内进行搅拌溶解处理，搅拌溶解的温度为80‑120℃，溶解时间为30‑40min，搅拌转速为100‑600r/min，搅拌结束，将废料彻底溶解；

步骤二：铂的降沉：

向步骤一的溶解料中加入质量分数30‑40％的氯化铵溶液，然后以100‑300r/min的转速搅拌10‑20min，随后静置沉淀，得到氯铂酸铵，最后再采用溶液洗涤，得到降沉铂料；

步骤三：激活化处理：

S1：将降沉铂料与改性黏土送入到去离子水中进行超声分散20‑30min，超声功率为

100‑200W，超声结束，得到待激活料；

S2：将待激活料送入到质子辐照箱内辐照处理，最后采用等离子处理，得到激活料；

S3：将激活料送入到离心机内进行离心，然后再水洗、过滤、干燥，得到纯铂激活料；

步骤四：二次降沉处理：

将纯铂激活料送入到王水中进行二次溶解，然后再加入氧化剂溶液，随后再加入氯化铵溶液沉淀处理，最后再采用氯化铵溶液水洗；

步骤五：养护处理：

将二次降沉处理的铂料送入到烘干箱内进行养护，养护时间为10‑30min，得到铂金；

所述质子辐照箱内辐照处理中辐照功率为100‑200W，辐照时间为10‑20min，辐照结束，然后二次活化处理；

所述二次活化处理中先置于10‑20％的十二烷基硫酸钠溶液中静置20‑30min，静置温度为65‑75℃，静置结束，水洗、干燥，即可；

所述等离子处理的等离子体功率为100‑600W，等离子体处理的时间为10‑30min；

所述等离子体功率为350W，等离子体处理的时间为20min；

所述氧化剂溶液为双氧水、硫酸钠按照重量比3:1混合配比而成；

养护温度为45‑55℃，养护时间为10‑30min。

2.根据权利要求1所述的一种从废料回收铂金的方法，其特征在于，所述步骤三中改性粘土的制备方法为：将粘土送入到质量分数10‑30％的氯化铁中进行搅拌20‑30min，搅拌转速为400‑800W，搅拌结束，然后再送入到煅烧炉中进行连续变温处理，最后再送入到‑5℃的去离子水中进行高速搅拌处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到改性粘土。

3.根据权利要求2所述的一种从废料回收铂金的方法，其特征在于，所述连续变温处理的具体操作方法为：将反应温度以1‑3℃/min的速率先升至300℃，然后保温10‑20min，随后再以5℃/min的速率直接升至600℃，随后立即以3℃/min的速率降至150‑200℃，备用。

4.根据权利要求2所述的一种从废料回收铂金的方法，其特征在于，所述高速搅拌处理的搅拌转速为1000‑1500r/min，搅拌时间为20‑30min。

说明书

一种从废料回收铂金的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铂金回收技术领域，具体涉及一种从废料回收铂金的方法。

背景技术

[0002] 贵金属主要指金、银和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等8种金属元素。这些金属大多数拥有美丽的色泽，对化学药品的抵抗力相当大，在一般条件下不易引起化学反应。稀金并不是一种单独的金属，而是一些稀有金属的合金。由于稀金具有某些可与黄金相媲美的特性，如象黄金一样的色泽，同黄金一样的化学稳定性和相似的机械性能。用稀金制做的首饰几乎可达到与金首饰乱真的程度；铂金即白金。是一种非常珍贵的贵金属，与金、银相比，它用于首饰制造的时间较晚。由于铂具有艳丽的白色，优异的延展性以及耐磨、耐酸性。

[0003] 现有的废料回收铂金工艺较为常规，很难提高铂金的回收率，影响回收效率，基于此，需进一步的改进处理。

发明内容

[0004] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种从废料回收铂金的方法。

[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：

[0006] 本发明提供了一种从废料回收铂金的方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤一：废料的溶解：

[0008] 将贵金属废料与王水按照重量比8:1进行混合，然后于反应釜内进行搅拌溶解处理，搅拌溶解的温度为80‑120℃，溶解时间为30‑40min，搅拌转速为100‑600r/min，搅拌结束，将废料彻底溶解；

[0009] 步骤二：铂的降沉：

[0010] 向步骤一的溶解料中加入质量分数30‑40％的氯化铵溶液，然后以100‑300r/min的转速搅拌10‑20min，随后静置沉淀，得到氯铂酸铵，最后再采用溶液洗涤，得到降沉铂料；

[0011] 步骤三：激活化处理：

[0012] S1：将降沉铂料与改性黏土送入到去离子水中进行超声分散20‑30min，超声功率为100‑200W，超声结束，得到待激活料；

[0013] S2：将待激活料送入到质子辐照箱内辐照处理，最后采用等离子处理，得到激活料；

[0014] S3：将激活料送入到离心机内进行离心，然后再水洗、过滤、干燥，得到纯铂激活料；

[0015] 步骤四：二次降沉处理：

[0016] 将纯铂激活料送入到王水中进行二次溶解，然后再加入氧化剂溶液，随后再加入氯化铵溶液沉淀处理，最后再采用氯化铵溶液水洗；

[0017] 步骤五：养护处理：

[0018] 将二次降沉处理的铂料送入到烘干箱内进行养护，养护时间为10‑30min，得到本发明的铂金。

[0019] 优选地，所述步骤三中改性粘土的制备方法为：将粘土送入到质量分数10‑30％的氯化铁中进行搅拌20‑30min，搅拌转速为400‑800W，搅拌结束，然后再送入到煅烧炉中进行连续变温处理，最后再送入到‑5℃的去离子水中进行高速搅拌处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到改性粘土。

[0020] 优选地，所述连续变温处理的具体操作方法为：将反应温度以1‑3℃/min的速率先升至300℃，然后保温10‑20min，随后再以5℃/min的速率直接升至600℃，随后立即以3℃/min的速率降至150‑200℃，备用。

[0021] 优选地，所述高速搅拌处理的搅拌转速为1000‑1500r/min，搅拌时间为20‑30min。

[0022] 优选地，所述质子辐照箱内辐照处理中辐照功率为100‑200W，辐照时间为10‑20min，辐照结束，然后二次活化处理。

[0023] 优选地，所述二次活化处理中先置于10‑20％的十二烷基硫酸钠溶液中静置20‑30min，静置温度为65‑75℃，静置结束，水洗、干燥，即可。

[0024] 优选地，所述等离子处理的等离子体功率为100‑600W，等离子体处理的时间为10‑30min。

[0025] 优选地，所述等离子体功率为350W，等离子体处理的时间为20min。

[0026] 优选地，所述氧化剂溶液为双氧水、硫酸钠按照重量比3:1混合配比而成。

[0027] 优选地，所述养护温度为45‑55℃，养护时间为10‑30min。

[0028] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

[0029] (1)本发明铂金回收中，先采用废料的溶解处理，然后再进行铂的降沉，通过氯化铵溶液的降沉处理，可首先提取出铂金，从而提高铂金的提取率。

[0030] (2)而在铂金通过改性黏土进行改进处理，改性粘土首先采用氯化铁处理，提高其表面孔隙度，然后再进行煅烧炉变温处理，粘土的活性增强，通过粘土与铂金复合，从而起到承载的效果，目的在质子辐照箱内辐照处理、等离子处理中，提高铂金的活化效率，最后再进行二次的降沉中，可极大程度的提高铂金的提纯效果。

附图说明

[0031] 图1为本发明的流程示意图；

[0032] 图2为本发明的改性黏土的制备流程示意图。

具体实施方式

[0033] 下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0034] 实施例1.

[0035] 本实施例的一种从废料回收铂金的方法，包括以下步骤：

[0036] 步骤一：废料的溶解：

[0037] 将贵金属废料与王水按照重量比8:1进行混合，然后于反应釜内进行搅拌溶解处理，搅拌溶解的温度为80℃，溶解时间为30min，搅拌转速为100r/min，搅拌结束，将废料彻底溶解；

[0038] 步骤二：铂的降沉：

[0039] 向步骤一的溶解料中加入质量分数30％的氯化铵溶液，然后以100r/min的转速搅拌10min，随后静置沉淀，得到氯铂酸铵，最后再采用溶液洗涤，得到降沉铂料；

[0040] 步骤三：激活化处理：

[0041] S1：将降沉铂料与改性黏土送入到去离子水中进行超声分散20min，超声功率为100W，超声结束，得到待激活料；

[0042] S2：将待激活料送入到质子辐照箱内辐照处理，最后采用等离子处理，得到激活料；

[0043] S3：将激活料送入到离心机内进行离心，然后再水洗、过滤、干燥，得到纯铂激活料；

[0044] 步骤四：二次降沉处理：

[0045] 将纯铂激活料送入到王水中进行二次溶解，然后再加入氧化剂溶液，随后再加入氯化铵溶液沉淀处理，最后再采用氯化铵溶液水洗；

[0046] 步骤五：养护处理：

[0047] 将二次降沉处理的铂料送入到烘干箱内进行养护，养护时间为10min，得到本发明的铂金。

[0048] 本实施例的步骤三中改性粘土的制备方法为：将粘土送入到质量分数10％的氯化铁中进行搅拌20min，搅拌转速为400W，搅拌结束，然后再送入到煅烧炉中进行连续变温处理，最后再送入到‑5℃的去离子水中进行高速搅拌处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到改性粘土。

[0049] 本实施例的连续变温处理的具体操作方法为：将反应温度以1℃/min的速率先升至300℃，然后保温10min，随后再以5℃/min的速率直接升至600℃，随后立即以3℃/min的速率降至150℃，备用。

[0050] 本实施例的高速搅拌处理的搅拌转速为1000‑1500r/min，搅拌时间为20‑30min。

[0051] 本实施例的质子辐照箱内辐照处理中辐照功率为100W，辐照时间为10min，辐照结束，然后二次活化处理。

[0052] 本实施例的二次活化处理中先置于10％的十二烷基硫酸钠溶液中静置20in，静置温度为65℃，静置结束，水洗、干燥，即可。

[0053] 本实施例的等离子处理的等离子体功率为100W，等离子体处理的时间为10min。

[0054] 本实施例的氧化剂溶液为双氧水、硫酸钠按照重量比3:1混合配比而成。

[0055] 本实施例的养护温度为45℃，养护时间为10min。

[0056] 实施例2.

[0057] 本实施例的一种从废料回收铂金的方法，包括以下步骤：

[0058] 步骤一：废料的溶解：

[0059] 将贵金属废料与王水按照重量比8:1进行混合，然后于反应釜内进行搅拌溶解处理，搅拌溶解的温度为120℃，溶解时间为40min，搅拌转速为600r/min，搅拌结束，将废料彻底溶解；

[0060] 步骤二：铂的降沉：

[0061] 向步骤一的溶解料中加入质量分数40％的氯化铵溶液，然后以300r/min的转速搅拌20min，随后静置沉淀，得到氯铂酸铵，最后再采用溶液洗涤，得到降沉铂料；

[0062] 步骤三：激活化处理：

[0063] S1：将降沉铂料与改性黏土送入到去离子水中进行超声分散30min，超声功率为200W，超声结束，得到待激活料；

[0064] S2：将待激活料送入到质子辐照箱内辐照处理，最后采用等离子处理，得到激活料；

[0065] S3：将激活料送入到离心机内进行离心，然后再水洗、过滤、干燥，得到纯铂激活料；

[0066] 步骤四：二次降沉处理：

[0067] 将纯铂激活料送入到王水中进行二次溶解，然后再加入氧化剂溶液，随后再加入氯化铵溶液沉淀处理，最后再采用氯化铵溶液水洗；

[0068] 步骤五：养护处理：

[0069] 将二次降沉处理的铂料送入到烘干箱内进行养护，养护时间为30min，得到本发明的铂金。

[0070] 本实施例的步骤三中改性粘土的制备方法为：将粘土送入到质量分数30％的氯化铁中进行搅拌30min，搅拌转速为800W，搅拌结束，然后再送入到煅烧炉中进行连续变温处理，最后再送入到‑5℃的去离子水中进行高速搅拌处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到改性粘土。

[0071] 本实施例的连续变温处理的具体操作方法为：将反应温度以1‑3℃/min的速率先升至300℃，然后保温20min，随后再以5℃/min的速率直接升至600℃，随后立即以3℃/min的速率降至200℃，备用。

[0072] 本实施例的高速搅拌处理的搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为30min。

[0073] 本实施例的质子辐照箱内辐照处理中辐照功率为200W，辐照时间为20min，辐照结束，然后二次活化处理。

[0074] 本实施例的二次活化处理中先置于10‑20％的十二烷基硫酸钠溶液中静置30min，静置温度为75℃，静置结束，水洗、干燥，即可。

[0075] 本实施例的等离子处理的等离子体功率为600W，等离子体处理的时间为30min。

[0076] 本实施例的氧化剂溶液为双氧水、硫酸钠按照重量比3:1混合配比而成。

[0077] 本实施例的养护温度为55℃，养护时间为30min。

[0078] 实施例3.

[0079] 本实施例的一种从废料回收铂金的方法，包括以下步骤：

[0080] 步骤一：废料的溶解：

[0081] 将贵金属废料与王水按照重量比8:1进行混合，然后于反应釜内进行搅拌溶解处理，搅拌溶解的温度为100℃，溶解时间为35min，搅拌转速为300r/min，搅拌结束，将废料彻底溶解；

[0082] 步骤二：铂的降沉：

[0083] 向步骤一的溶解料中加入质量分数35％的氯化铵溶液，然后以200r/min的转速搅拌15min，随后静置沉淀，得到氯铂酸铵，最后再采用溶液洗涤，得到降沉铂料；

[0084] 步骤三：激活化处理：

[0085] S1：将降沉铂料与改性黏土送入到去离子水中进行超声分散25min，超声功率为150W，超声结束，得到待激活料；

[0086] S2：将待激活料送入到质子辐照箱内辐照处理，最后采用等离子处理，得到激活料；

[0087] S3：将激活料送入到离心机内进行离心，然后再水洗、过滤、干燥，得到纯铂激活料；

[0088] 步骤四：二次降沉处理：

[0089] 将纯铂激活料送入到王水中进行二次溶解，然后再加入氧化剂溶液，随后再加入氯化铵溶液沉淀处理，最后再采用氯化铵溶液水洗；

[0090] 步骤五：养护处理：

[0091] 将二次降沉处理的铂料送入到烘干箱内进行养护，养护时间为20min，得到本发明的铂金。

[0092] 本实施例的步骤三中改性粘土的制备方法为：将粘土送入到质量分数20％的氯化铁中进行搅拌25min，搅拌转速为600W，搅拌结束，然后再送入到煅烧炉中进行连续变温处理，最后再送入到‑5℃的去离子水中进行高速搅拌处理，搅拌结束、水洗、干燥，得到改性粘土。

[0093] 本实施例的连续变温处理的具体操作方法为：将反应温度以2℃/min的速率先升至300℃，然后保温15min，随后再以5℃/min的速率直接升至600℃，随后立即以3℃/min的速率降至175℃，备用。

[0094] 本实施例的高速搅拌处理的搅拌转速为1250r/min，搅拌时间为25min。

[0095] 本实施例的质子辐照箱内辐照处理中辐照功率为150W，辐照时间为15min，辐照结束，然后二次活化处理。

[0096] 本实施例的二次活化处理中先置于15％的十二烷基硫酸钠溶液中静置25min，静置温度为70℃，静置结束，水洗、干燥，即可。

[0097] 本实施例的等离子体功率为350W，等离子体处理的时间为20min。

[0098] 本实施例的氧化剂溶液为双氧水、硫酸钠按照重量比3:1混合配比而成。

[0099] 本实施例的养护温度为50℃，养护时间为20min。

[0100] 对比例1.

[0101] 与实施例3唯一不同的是未采用激活化处理。

[0102] 对比例2.

[0103] 与实施例3唯一不同的是激活化处理中未采用改性黏土处理。

[0104] 将实施例1‑3及对比例1‑2的性能测试如下：

[0105] 组别 铂金的提取率(％) 铂金的提纯率(％)实施例1 98.7 88.9
实施例2 99.1 89.1
实施例3 99.3 89.9
对比例1 93.2 82.1
对比例2 94.3 84.3

[0106] 从实施例1‑3及对比例1‑2可看出，本发明铂金的提取率最高可达到99.3％，铂金的提纯率高达89.9％，铂金的回收率相比现有技术具有显著改进。

[0107] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0108] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。