一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用。本发明的宽温高频磁性材料的组成包括七层包覆Fe2O3、SnO2和ZrO2，其制备方法包括以下步骤：1)制备单层包覆Fe2O3；2)制备ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；3)制备三层包覆Fe2O3；4)制备七层包覆Fe2O3；5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2混合进行球磨，干燥，即得宽温高频磁性材料。本发明的宽温高频磁性材料的晶粒尺寸细密均匀，使用频率可以达到3MHz以上，且高温下损耗较常规铁氧体可以降低15％以上，能够满足器件对高频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求。

权利要求

1.一种宽温高频磁性材料，其特征在于：所述宽温高频磁性材料的组成包括七层包覆Fe2O3、SnO2和ZrO2；所述七层包覆Fe2O3的组成由内至外依次为Fe2O3内核、多孔MnO‑Fe2O3层、ZnO层、第一SiO2层、第二SiO2层、Bi2O3层、SnO2层和Nb2O5层；所述多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞内填充有ZnO、NiO、TiO2和Co2O3；所述七层包覆Fe2O3、SnO2、ZrO2的质量比为1:0.0001～0.001:

0.0005～0.005；所述Fe2O3内核的平均粒径为0.1µm～0.3µm；所述第二SiO2层的厚度为3nm～5nm；所述Bi2O3层的厚度为0.5nm～1nm；所述SnO2层的厚度为1nm～2nm；所述Nb2O5层的厚度为1nm～2nm。

2.权利要求1所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将MnO和Fe2O3共沉积在Fe2O3粉末表面，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3；

2)将ZnO、NiO、TiO2和Co2O3沉积在单层包覆Fe2O3的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

3)将ZnO和SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

4)将SiO2、Bi2O3、SnO2和Nb2O5依次沉积在三层包覆Fe2O3表面，再进行热处理，得到七层包覆Fe2O3；

5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2混合进行球磨，干燥，即得宽温高频磁性材料。

3.根据权利要求2所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述单层包覆Fe2O3中MnO的质量百分含量为42%～45%。

4.根据权利要求2或3所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述ZnO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的2%～3%；步骤2）所述NiO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1%～0.3%；步骤2）所述TiO2的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1%～0.3%；步骤2）所述Co2O3的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.01%～0.1%。

5.根据权利要求2或3所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤3）所述ZnO的添加量为ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的2.5%～3.5%；步骤3）所述SiO2的添加量为ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的0.1%～0.3%。

6.根据权利要求2或3所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤4）所述热处理在800～950℃下进行，处理时间为2h～5h。

7.根据权利要求2或3所述的宽温高频磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤5）所述球磨的时间为1h～3h。

8.权利要求1所述的宽温高频磁性材料在制备磁芯中的应用。

说明书

一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 随着快速充电技术的飞速发展，手机充电头的输出功率已经从5W飙升至最高120W，频率也由100kHz跃升至高达3MHz，而随着输出功率的提升，器件的发热也更为严重，
温度的稳定对于器件十分重要。高频大电流充电方案是常用的快速充电方案之一，而磁芯
能否在高频、大电流、高温的条件下在较大的温度区间保持低功耗会直接决定手机充电头
的性能好坏和安全性。

[0003] 以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。

发明内容

[0004] 本发明的目的之一在于提供一种可以满足器件对高频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求的磁性材料。

[0005] 本发明的目的之二在于提供一种上述磁性材料的制备方法。

[0006] 本发明的目的之三在于提供一种上述磁性材料的应用。

[0007] 本发明所采取的技术方案是：

[0008] 一种宽温高频磁性材料，其组成包括七层包覆Fe2O3、SnO2和ZrO2，七层包覆Fe2O3的组成由内至外依次为Fe2O3内核、多孔MnO‑Fe2O3层、ZnO层、第一SiO2层、第二SiO2层、Bi2O3层、
SnO2层和Nb2O5层，多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞内填充有ZnO、NiO、TiO2和Co2O3。

[0009] 优选的，所述七层包覆Fe2O3、SnO2、ZrO2的质量比为1:0.0001～0.001:0.0005～0.005。

[0010] 优选的，所述Fe2O3内核的平均粒径为0.1μm～0.3μm。

[0011] 优选的，所述第二SiO2层的厚度为3nm～5nm。

[0012] 优选的，所述Bi2O3层的厚度为0.5nm～1nm。

[0013] 优选的，所述SnO2层的厚度为1nm～2nm。

[0014] 优选的，所述Nb2O5层的厚度为1nm～2nm。

[0015] 上述宽温高频磁性材料的制备方法包括以下步骤：

[0016] 1)将MnO和Fe2O3共沉积在Fe2O3粉末表面，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3；

[0017] 2)将ZnO、NiO、TiO2和Co2O3沉积在单层包覆Fe2O3的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

[0018] 3)将ZnO和SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

[0019] 4)将SiO2、Bi2O3、SnO2和Nb2O5依次沉积在三层包覆Fe2O3表面，再进行热处理，得到七层包覆Fe2O3；

[0020] 5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2混合进行球磨，干燥，即得宽温高频磁性材料。

[0021] 优选的，步骤1)所述单层包覆Fe2O3中MnO的质量百分含量为42％～45％。

[0022] 优选的，步骤2)所述ZnO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的2％～3％。

[0023] 优选的，步骤2)所述NiO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。

[0024] 优选的，步骤2)所述TiO2的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。

[0025] 优选的，步骤2)所述Co2O3的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.01％～0.1％。

[0026] 优选的，步骤3)所述ZnO的添加量为ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的2.5％～3.5％。

[0027] 优选的，步骤3)所述SiO2的添加量为ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。

[0028] 优选的，步骤4)所述热处理在800～950℃下进行，处理时间为2h～5h。

[0029] 优选的，步骤5)所述球磨的时间为1h～3h。

[0030] 本发明的有益效果是：本发明的宽温高频磁性材料的晶粒尺寸细密均匀，使用频率可以达到3MHz以上，且高温下损耗较常规铁氧体可以降低15％以上，能够满足器件对高
频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求。

附图说明

[0031] 图1为实施例1～4和对比例1～2的瓷环的磁导率曲线。

具体实施方式

[0032] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

[0033] 实施例1：

[0034] 一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0035] 1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.3μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为42％)；

[0036] 2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量3％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.3％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.3％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.1％的Co2O3沉积
在多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

[0037] 3)通过化学气相沉积法将占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量3.5％的ZnO和占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.3％的SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑
TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

[0038] 4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度5nm的SiO2层、厚度1nm的Bi2O3层、厚度2nm的SnO2层和厚度2nm的Nb2O5层，再置于950℃下处理2h，得到七层包覆
Fe2O3；

[0039] 5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.001:0.005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。

[0040] 瓷环的制备：

[0041] 将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照2
质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm
的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气
氛中1300℃处理3h，得到瓷环。

[0042] 实施例2：

[0043] 一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0044] 1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.1μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为45％)；

[0045] 2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.1％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.1％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.01％的Co2O3沉积
在多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

[0046] 3)通过化学气相沉积法将占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量2.5％的ZnO和占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.1％的SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑
TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

[0047] 4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度3nm的SiO2层、厚度0.5nm的Bi2O3层、厚度1nm的SnO2层和厚度1nm的Nb2O5层，再置于800℃下处理5h，得到七层包
覆Fe2O3；

[0048] 5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0001:0.001混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。

[0049] 瓷环的制备：

[0050] 将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照2
质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm
的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气
氛中1200℃处理3h，得到瓷环。

[0051] 实施例3：

[0052] 一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0053] 1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.2μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为43.5％)；

[0054] 2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2.5％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.05％的Co2O3沉
积在多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

[0055] 3)通过化学气相沉积法将占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量3％的ZnO和占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.2％的SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑TiO2‑
Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

[0056] 4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度4nm的SiO2层、厚度0.7nm的Bi2O3层、厚度1.5nm的SnO2层和厚度1.5nm的Nb2O5层，再置于900℃下处理3h，得到七
层包覆Fe2O3；

[0057] 5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0005:0.0005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。

[0058] 瓷环的制备：

[0059] 将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照2
质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm
的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气
氛中1250℃处理3h，得到瓷环。

[0060] 实施例4：

[0061] 一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0062] 1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.15μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO‑Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为44％)；

[0063] 2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2.3％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.18％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.03％的Co2O3
沉积在多孔MnO‑Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3；

[0064] 3)通过化学气相沉积法将占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量2.8％的ZnO和占ZnO‑NiO‑TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.13％的SiO2依次沉积在ZnO‑NiO‑
TiO2‑Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；

[0065] 4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度3.5nm的SiO2层、厚度0.8nm的Bi2O3层、厚度1.6nm的SnO2层和厚度1.2nm的Nb2O5层，再置于870℃下处理4h，得到七
层包覆Fe2O3；

[0066] 5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0003:0.0015混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。

[0067] 瓷环的制备：

[0068] 将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照2
质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm
的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气
氛中1230℃处理3h，得到瓷环。

[0069] 对比例1：

[0070] 一种磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0071] 1)将58质量份的Fe2O3、42质量份的MnO、6.5质量份的ZnO、0.3质量份的NiO、0.3质量份的TiO2、0.1质量份的Co2O3和0.3质量份的SiO2加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，再
置于900℃的空气气氛中处理4h，再粉碎至粒径为1.0μm～1.5μm，得到混合粉体；

[0072] 2)将混合粉体、SnO2和ZrO2按照质量比1:0.001:0.005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得磁性材料。

[0073] 瓷环的制备：

[0074] 将本对比例的磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:2
0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm的压力下
成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1300
℃处理3h，得到瓷环。

[0075] 对比例2：

[0076] 一种磁性材料，其制备方法包括以下步骤：

[0077] 1)将55质量份的Fe2O3、45质量份的MnO、4.5质量份的ZnO、0.1质量份的NiO、0.1质量份的TiO2、0.01质量份的Co2O3和0.1质量份的SiO2加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，
再置于900℃的空气气氛中处理4h，再粉碎至粒径为1.0μm～1.5μm，得到混合粉体；

[0078] 2)将混合粉体、SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0001:0.001混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得磁性材料。

[0079] 瓷环的制备：

[0080] 将本对比例的磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:2
0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm的压力下
成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1300
℃处理3h，得到瓷环。

[0081] 性能测试：

[0082] 1)实施例1～4和对比例1～2的瓷环的磁导率曲线如图1所示。

[0083] 由图1可知：实施例1～4的瓷环在频率3MHz～4MHz的范围内可以保持稳定的磁导率，说明本发明的宽温高频磁性材料的使用频率可以达到3MHz以上。

[0084] 2)对实施例1～4和对比例1～2中的瓷环进行性能测试，测试结果如下表所示：

[0085] 表1瓷环的性能测试结果

[0086]

[0087] 注：

[0088] 磁导率：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为3MHz；

[0089] 电感下降率/2A电流：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为3MHz；

[0090] Pcv(磁芯损耗功率)：采用磁滞回线分析仪SY8218进行测试，测试条件为500kHz、50mT；

[0091] 饱和磁通密度：采用磁滞回线分析仪SY8218进行测试，测试条件为1kHz、1194A/m；

[0092] 电阻率：采用体积表面电阻率测试仪进行测试。

[0093] 由表1可知：实施例1～4的瓷环在不同温度下的损耗均要低于对比例1～2的瓷环，且直流叠加性能略优于对比例1～2的瓷环，在实际的高频大电流应用中更具优势。

[0094] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，
均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。