低成本短流程高温合金无缝管的制备方法转让专利
申请号 : CN202110988760.8
文献号 : CN113680985B
文献日 : 2022-04-29
发明人 : 骆合力 , 李尚平 , 韩少丽 , 侯杰 , 郝志博
申请人 : 北京钢研高纳科技股份有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.低成本短流程高温合金无缝管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:采用真空离心铸造技术将高温合金熔融钢液制成高温合金管坯,将所述管坯进行轧制成型处理得到高温合金无缝管;
采用卧式离心铸造机进行所述真空离心铸造,对所述卧式离心铸造机的铸型进行在线加热;
通过在所述铸型的前端设置感应加热线圈实现所述在线加热。
2.根据权利要求1所述的制备方法,控制所述铸型前端的温度为200~300℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空离心铸造的铸型转速的确定方法包括:通过procast软件模拟计算和流场分析,获得满足管坯壁厚不均匀性控制在壁厚的2%范围以内及钢液顺序充型的转速。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按照夹杂物评级标准GB/T 30834‑
2014,所获得的离心铸管外表面夹杂物含量达到0~0.5级标准,内表面夹杂物含量达到0~
1.0级标准。
5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述轧制成型处理包括:对所述高温合金管坯进行真空均匀化处理和轧制变形;
所述轧制变形为温轧和多道次冷轧变形组合,或者所述轧制变形为多道次冷轧变形。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述真空均匀化处理包括:于1100~
1200℃保温处理2~4h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述多道次冷轧变形中,第一道次冷轧变形的变形量为30%~40%;中间道次冷轧变形采取交替减径/减壁厚的变形方式,并控制中间道次冷轧变形的每道次的变形量为20%~30%;最后两道次冷轧变形采取连轧的变形方式,并控制最后一道次冷轧变形的变形量为8%~15%;
倒数第二道次冷轧变形的变形量为35%~40%。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述温轧变形中,温轧管坯加热温度为1000~1100℃,温轧变形量控制在25%~35%。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在每个所述中间道次冷轧变形后,进行退火处理;
所述退火处理的条件包括:于1020~1100℃处理30~60min后,炉冷。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温合金包括GH4169、GH4141、GH4163、GH3625、GH3044、GH367和L605中的任一种。
说明书 :
低成本短流程高温合金无缝管的制备方法
技术领域
背景技术
高,越来越多的无缝管产品采用高温合金材料制备。但是由于高温合金材料热加工变形温
度范围窄、强度高、材料流动性差,塑性变形过程中应力硬化现象明显,很难采取传统的热
穿孔工艺进行管坯的制备,因而截止目前针对高温合金无缝管的制备,大部分生产厂家采
取机加工打孔的方式进行管坯制备,导致高温合金无缝管产品的成材率只有20%左右,市
场价格十分昂贵。
法,采用空心锭模,通过底注成型的方式制备空心管坯,再通过热挤压成型制备高温合金无
缝管,虽然制备工艺流程缩短,但由于该工艺制备的空心铸坯内表面质量较差,高温合金无
缝管坯的成材率仅可提高至30%以上;以及公开号为CN105331913A的专利申请记载了关于
Inconel625管材的制备方法,采用电渣重熔的方式制备高温合金空心锭,但仍存在相同的
问题,比如:内部致密度较差,需要进一步结合热挤压的方式才能制备出满足后续炸制需求
的管坯,高温合金管材的制备成材率有一定程度的提高,但工艺流程仍然较长,而且目前挤
压设备能力有限,很难满足高温强度较高的高温合金材料热挤压成型。
发明内容
卧式离心铸造机的铸型进行在线加热。进一步的,通过在所述铸型的前端设置感应加热线
圈实现所述在线加热。
且将高温合金管坯的制备工艺过程由传统工艺中的真空感应熔炼+电渣重熔+锻造开坯+热
穿孔/机加工减少为一步法,极大的缩短了高温合金无缝管的制备工艺流程,提高成材率,
并且使高温合金无缝管的制备成本减少至传统工艺的50%~70%。
梯度,使前后端铸型温度在充型过程中均匀一致,离心铸管的壁厚越厚,铸型前端的控制温
度越高,但铸型温度不宜控制太高,以确保管坯凝固过程中柱状晶的形成。进一步的,在离
心浇铸前,控制铸型前端至至后端的温度分布呈3~6℃/cm的线性下降趋势。
内及钢液顺序充型的转速。
液充型的流场分析,以实现离心铸造过程中钢液自铸型前端向后端顺序充型为目的,进一
步优化出铸型最佳转速。
型即可。
变形为多道次冷轧变形。
轧制开裂,需要在冷轧之前进行一道次的温轧,通过温轧实现铸态组织的完全破碎,再进行
后续管坯的冷轧成型。而对于固溶强化型高温合金,如GH367、GH3625及L605等合金,制备的
离心管坯可通过直接冷轧成型。
含量越高,均匀化热处理温度相对越高。通过采用上述真空均匀化处理,以消除铸态组织偏
析。
轧变形的每道次的变形量为20%~30%;最后两道次冷轧变形采取连轧的变形方式,并控
制最后一道次冷轧变形的变形量为8%~15%。进一步的,倒数第二道次冷轧变形的变形量
为35%~40%。
较小的变形量,能够在控制无缝管尺寸精度、精整表面质量的同时,实现无缝管的充分动态
再结晶过程。
处理条件,以确保下一道次冷轧前管坯硬度HRC小于20。
算,实现钢液中夹杂物的充分分离,提高纯净度,满足不同应用场景对无缝管的要求。
附图说明
附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前
提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领
域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保
护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂
或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
卧式离心铸造机的铸型进行在线加热。进一步的,通过在所述铸型的前端设置感应加热线
圈实现所述在线加热。
且将高温合金管坯的制备工艺过程由传统工艺中的真空感应熔炼+电渣重熔+锻造开坯+热
穿孔/机加工减少为一步法,极大的缩短了高温合金无缝管的制备工艺流程,提高成材率,
并且使高温合金无缝管的制备成本减少至传统工艺的50%~70%。
梯度,使前后端铸型温度在充型过程中均匀一致,离心铸管的壁厚越厚,铸型前端的控制温
度越高,但铸型温度不宜控制太高,以确保管坯凝固过程中柱状晶的形成。进一步的,控制
铸型前端至至后端的温度分布呈3~6℃/cm的线性下降趋势。
100~200mm长度位置范围内,如果铸型温度过低,容易引起充型钢液温度的快速下降,因此
铸型前端钢液自管坯内部至外部的温度梯度较大,而随着铸型内钢液充型的逐渐完成,铸
型温度自前端至后端逐渐增加,越接近铸型后端,管坯径向温度梯度逐渐减小,而管坯温度
梯度的减小不利于离心管坯中柱状晶组织的形成,进而引起前后端柱状晶晶粒尺寸的差异
增大。因此,为了使离心铸管前后端温度梯度的均匀一致,感应加热线圈集中分布于铸型前
端,抵消充型过程中铸型自前端至后端增加的温度梯度,使前后端铸型温度在充型过程中
均匀一致,进而控制铸管前后端的柱状晶晶粒大小及所占比例均匀一致,并尽可能的提高
柱状晶组织所占比例,满足其后续直接塑性可加工需求。
技术制备出成分合格的高温合金母合金,经表面打磨处理后放入坩埚中进行二次重熔,坩
埚装入量依据管坯重量确定;装料后逐渐增大加热功率进行合金化,监控真空感应炉内真
空度变化,直至全熔停电测温;之后通过大功率搅拌,提升钢液的温度至合金熔点以上150
~200℃;然后等待离心铸造。
度,在离心铸管完全发生凝固后,不同的转速对应不同管坯几何形状,通过测量离心铸管在
不同转速条件下的壁厚差优化转速,最终获得满足管坯壁厚不均匀性控制在壁厚的2%范
围以内及钢液顺序充型的转速。
实际操作中,通过procast软件建立相应规格的高温合金离心铸管模型,试验前通过模拟计
算获得最佳转速,以确保管坯壁厚不均匀性控制在壁厚的2%范围以内;结合钢液充型的流
场分析,以实现离心铸造过程中钢液自铸型前端向后端顺序充型为目的,进一步优化出铸
型最佳转速,避免钢液紊流现象的产生,提高钢液纯净度。
可。对于常规规格的离心铸管,铸型转速通常控制在900~3500r/min。
变形为多道次冷轧变形。
裂,需要在冷轧之前进行一道次的温轧,通过温轧实现铸态组织的完全破碎,再进行后续管
坯的冷轧成型。而对于固溶强化型高温合金,如GH367、GH3625及L605等合金,制备的离心管
坯通过直接冷轧成型。
轧变形的每道次的变形量为20%~30%;最后两道次冷轧变形采取连轧的变形方式,并控
制最后一道次冷轧变形的变形量为8%~15%。进一步的,倒数第二道次冷轧变形的变形量
为35%~40%。
较小的变形量,能够在控制无缝管尺寸精度、精整表面质量的同时,实现无缝管的充分动态
再结晶过程。本发明通过直接冷轧变形的短流程工艺方式,一方面保证不会引起变形开裂
等可工艺性,另一方面保证完全破碎铸态晶粒,在简化工艺、提高成材率的同时,兼顾保证
无缝成品管的组织及性能。
处理条件,以确保下一道次冷轧前管坯硬度HRC小于20。
时效强化型合金;L605为钴基医用合金,常用于心血管支架用毛细管,而且由于其壁厚较
薄,通常只有80μm左右,夹杂物的存在对无缝管的成型性及使用均有极大的危害,因此对无
缝管的纯净度要求极高。
GH367及L605成品无缝管的规格为 具体包括
如下步骤:
L605合金所需料重分别为5.5Kg、5.3Kg、6.1Kg。在确定好装料重量后,将采用VIM制备的母
合金棒料进行打磨、称重,放入坩埚中进行二次重熔,逐渐增大加热功率进行合金化,并随
时监控真空度变化,直至全熔停电测温。之后采取大功率搅拌升温,提升钢液温度至合金熔
点以上150~200℃,等待离心浇铸。
GH4163 0.04~0.08 ≤0.5 19.0~21.0 19.0~21.0 5.6~6.1 / 0.3~0.6 1.9~2.4 余
L605 0.05~0.15 1~2 19.0~21.0 余 14.0~16.0 9~11
度分布呈3~6℃/cm的线性下降趋势,确保离心铸管前后端柱状晶晶粒大小及所占比例均
匀一致。
内;并结合钢液充型的流场分析,以实现离心铸造过程中钢液自铸型前端向后端顺序充型
为目的,进一步优化出铸型最佳转速。
充型,无裹渣行为产生。
于90%,大量存在的柱状晶组织消除变形过程中横向晶界的弱化作用,提高离心铸管的塑
性可加工性能。
杂物含量可以达到0.5级。
至 温轧温度采取1050℃,道次变形量为33%,温轧变形后规格为
(GH367、L605合金不进行温轧,直接进行后续冷轧变形)。
组织偏析,最后在周期式精密冷轧无缝管上进行离心管的直接冷轧成型,冷轧工艺如表2所
示:共经过5道次轧制变形,第一道次采取较大的变形量(变形量37.5%),以实现铸态组织
的充分破碎。第2、3道次采取28%~30%的变形量,在每道次变形后均进行中间退火处理,
退火制度:1080~1100℃,30~60min,炉冷,以确保下一道冷轧前管坯硬度HRC小于20;第4、
第5道次采取连轧的变形方式,第4道次采取较大变形量(变形量37.5%),以获得较多的变
形储能,而在第5道次采取较小的变形量(变形量10%),在控制无缝管尺寸精度、精整表面
质量的同时,实现无缝管的充分动态再结晶过程。对于GH4163合金,在温轧变形的基础上,
继续进行冷轧变形,冷轧工艺如表3所示:冷轧共分为4道次,冷轧道次变形量前三道次控制
在30%~40%之间,最后道次采取较小的变形量(变形量10%),控制无缝管尺寸精度。
实物图分别如图7所示:无缝管表面光洁度高,无裂纹等缺陷,横截面晶粒组织均匀一致。各
无缝管成品的力学性能分别如表4、表5和表6所示,其中GH367在600℃,及GH4163在780℃高
温力学性能均满足航空用管GJB2297A‑2008的技术要求。
2 LD30 35×5×800 30×4×1120 140
3 LD30 30×4×1120 25×3×1680 150
4 LD20 25×3×1680 22×2×2688 160
5 LD20 22×2×2688 20×2×2956 110
2 LD30 30×4×1100 25×3×1650 150
3 LD20 25×3×1650 22×2×2640 160
4 LD20 22×2×2640 20×2×2904 110
少了柱状晶形成的比例,因此获得的L605合金离心铸管两端晶粒组织如图10所示,其中尾
端的晶粒组织如图10(b)所示,离心铸管组织在径向发生明显分层,外层为柱状晶组织,内
层为细小的等轴晶组织。在后期的冷轧变形过程中,由于离心管管坯显微组织的不均匀,极
容易引起冷轧管的变形开裂。
制备工序中的锻造开坯和热穿孔两道工序。与传统机加工打孔相比,无缝管成材率从传统
工艺的22%提高至42%,而且采取本发明的制备成本降低46%,因此特别适合于难变形高
温合金,如GH4169、GH4141、GH4163、GH3625及GH3044无缝管的制备。
度。下面以L605合金为例,与目前较为先进的纯净化冶炼工艺(三联冶炼工艺:真空感应熔
炼+电渣重熔+真空自耗)相比,夹杂物显微分析对比结果如图9所示,三联冶炼净化工艺合
金材料中可以看到1~3颗尺寸约7~10μm左右的大尺寸夹杂物,而采用本发明制备的离心
管中夹杂物尺寸均小于2.5μm,按照夹杂物评级标准GB/T 30834‑2014,离心管坯中夹杂物
含量可以达到0.5级以下。表8为本发明与现有三联冶炼工艺的显微夹渣物含量对比。鉴于
本发明管坯高纯的冶金质量特点,可以满足医用CoCr基无缝毛坯管的应用需求。
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术
方案的范围。