一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法

摘要

本发明涉及化工工艺技术的技术领域，特别是涉及一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，咖啡因回收率高，工艺成本低；整个工艺过程为物理过程不涉及溶剂萃取、树脂吸附等过程，并且本工艺绿色环保；包括以下步骤：1)咖啡因精制母液的预处理：将咖啡因的精制母液通过10000‑300000Dal分子量的超滤管式陶瓷膜UF‑I超滤系统进行澄清、除杂，控制温度18‑50℃，得到澄清透亮的咖啡因精制母液；2)将步骤1)所得的咖啡因精制母液的澄清液经NF‑II纳滤系统进行脱色、除盐，控制温度在18‑50℃，加入5倍的浓缩液体积的顶洗水，得到咖啡因收率≥99％的脱色液；3)将步骤2)所得的脱色液经NF‑III纳滤系统进行高温浓缩。

权利要求

1.一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在循环罐中加入咖啡因精制母液，经10000‑300000Dal分子量的超滤管式陶瓷膜UF‑I超滤系统进行过滤澄清、除杂，控制温度18‑50℃；

步骤二；澄清后的超滤清液经NF‑II纳滤系统在一定温度下进行脱色脱盐，控制温度在

18‑50℃，加入5倍的浓缩液体积的顶洗水，得到低盐、低色素的脱色清液I；

步骤三：脱色清液I经NF‑III纳滤系统浓缩后得到高温、高浓度咖啡因的纳滤浓缩液II，控制温度40‑50℃；

步骤四：纳滤浓缩液II在20℃下冷却、结晶、过滤后得到咖啡因。

2.如权利要求1所述的一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤二采用的NF‑II的分子量为800‑3000Dal。

3.如权利要求2所述的一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤三采用的NF‑III的分子量为150‑500Dal。

说明书

一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工工艺技术的技术领域，特别是涉及一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法。

背景技术

[0002] 咖啡因的化学合成生产过程中，咖啡因成品要符合我国和各国药典规定的质量标准，其工艺过程需要精制工段，精制工段是将咖啡因粗品经高温复溶后加入氧化剂、活性炭脱色，脱色液经冷却、结晶、过滤、干燥，形成成品咖啡因的过程。在精制过程中，结晶过滤后的精制母液中咖啡因的残余量约为咖啡因粗品的15‑20％。

[0003] 常规的精制母液中咖啡因的提取有单一溶剂萃取法(氯仿萃取)、混合溶剂萃取法、树脂吸附等等。溶剂萃取法时存在溶剂对咖啡因、色素及其他杂质均无选择的全部萃取，在蒸馏回收溶剂时，得到的咖啡因色素含量高，回收溶剂时能耗高，且排放的废水中残留一定量溶剂，易造成环境污染，溶剂的用量大、有效利用率低；而树脂吸附过程其一要引入解析剂，其二树脂再生过程会产生大量的废酸、废碱液，其三咖啡因的收率低。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法,咖啡因回收率高，工艺成本低；整个工艺过程为物理过程不涉及溶剂萃取、树脂吸附等过程，并且本工艺绿色环保。

[0005] 本发明的一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，包括以下步骤：

[0006] 1)咖啡因精制母液的预处理：将咖啡因的精制母液通过10000‑300000Dal分子量的超滤管式陶瓷膜UF‑I超滤系统进行澄清、除杂，控制温度18‑50℃，得到澄清透亮的咖啡因精制母液；

[0007] 2)将步骤1)所得的咖啡因精制母液的澄清液经NF‑II纳滤系统进行脱色、除盐，控制温度在18‑50℃，加入5倍的浓缩液体积的顶洗水，得到咖啡因收率≥99％的脱色液；

[0008] 3)将步骤2)所得的脱色液经NF‑III纳滤系统进行高温浓缩，控制温度40‑50℃，得到咖啡因质量浓度8‑10％浓缩液及透析清液；

[0009] 4)将步骤3)中的纳滤透析清洗作为步骤2)的顶洗水，提高水的使用效率，降低废水的排放量；

[0010] 5)将步骤3)的浓缩液进行冷却、结晶、过滤得到咖啡因及结晶母液I；

[0011] 6)将步骤4)中的结晶母液返回至步骤2)套用，提高整体收率。

[0012] 与现有技术相比本发明的有益效果为：

[0013] (1)本发明采用全膜法工艺回收咖啡因结晶母液中的咖啡因，所采用的陶瓷膜+纳滤+纳滤全膜法工艺，其过程均为物理过程，工艺简单、操作便捷、能耗低；

[0014] (2)本发明为无溶剂工艺法，一方面节省溶剂再生的能耗，另一方面可改善工业生产环境，可避免溶剂泄露及溶剂在污水中的残留造成环境污染的风险；

[0015] (3)本发明所采用的膜芯(陶瓷膜及NF膜)可以完全再生，并且在再生过程中产生的废水较少，可降低企业污水的排放量；

[0016] (4)本发明在NF‑III浓缩过程中，可实现90％水循环再利用，可实现企业的节能减排。

具体实施方式

[0017] 下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

[0018] 本发明提供一种咖啡因精制母液回收咖啡因的方法，包括以下步骤：1)咖啡因精制母液的预处理步骤：所述的咖啡因精制母液的预处理是将咖啡因的精制母液经超滤管式陶瓷膜系统过滤除杂、澄清，所述咖啡因精制母液的预处理过程中，超滤管式陶瓷膜的孔径为10000‑300000Dal，控制温度在18‑50℃，得到咖啡因精制母液的预处理液；2)将步骤1)中的预处理液在30‑50℃下经为NF‑II纳滤系统进行除杂(脱色、脱盐)，得到脱色液，其中NF‑II系统所使用的纳滤膜的分子量为800‑3000Dal，预处理液浓缩10‑20倍，加入浓缩液体积的3‑5倍的去离子水；3)将步骤2)中的脱色液在30‑60℃下经NF‑III纳滤系统进行浓缩，得到纳滤浓缩液，其中NF‑III系统所使用的纳滤膜的分子量为150‑500Dal，纳滤浓缩的透析液一部分可作为步骤2)的顶洗水，另一部分可作为生产其它工段的使用水使用；

[0019] 4)将步骤3)的浓缩液经过降温结晶、过滤得到咖啡因和少量结晶母液I，其中结晶温度为18‑30℃，结晶母液I返回至步骤3)，可将咖啡因的回收率提高至95％以上。

[0020] 本发明的全膜法回收咖啡因工艺，通过UF‑I超滤管式陶瓷膜澄清、除杂，NF‑II纳滤系统脱色、脱盐，NF‑III纳滤系统浓缩回收咖啡因，其中咖啡因的回收率高达95％，水的回收率高达90％

[0021] 下面结合具体的实施例对本发明作以下进一步说明：

[0022] 实例1

[0023] 取200kg的咖啡因精制母液，其中咖啡因的含量为1.52％，电导7500μS/cm，经300000Dal的超滤管式陶瓷膜澄清除杂，得到的澄清液经3000道尔顿的NF‑II纳滤膜进行脱色除盐，加入50kg去离子水，浓液排放，得到240kg收率98％、电导6350μS/cm的脱色液，脱色液进入500Dal的NF‑III纳滤系统进行纳滤浓缩，得到的浓缩液经降温结晶过滤后的到咖啡因产品，产品的收率可达65.8％；

[0024] 实例2

[0025] 取200kg的咖啡因精制母液，其中咖啡因的含量为1.58％，电导7700μS/cm，经100000Dal的超滤管式陶瓷膜澄清除杂，得到的澄清液经2000Dal的NF‑II纳滤膜进行脱色除盐，加入50kg去离子水，浓液排放，得到240kg收率98％、电导5100μS/cm的脱色液，脱色液进入300Dal的NF‑III纳滤系统进行纳滤浓缩，得到的浓缩液经降温结晶过滤后的到咖啡因产品，产品的收率可达75％以上；

[0026] 实例3

[0027] 取200kg的咖啡因精制母液，其中咖啡因的含量为1.66％，电导7130μS/cm，经10000Dal的超滤管式陶瓷膜澄清除杂，得到的澄清液经2000Dal的NF‑II纳滤膜进行脱色除盐，加入50kg去离子水，浓液排放，得到240kg收率90％、电导5010μS/cm的脱色液，脱色液进入200Dal的NF‑III纳滤系统进行纳滤浓缩，温度控制在40‑50℃得到的浓缩液经降温结晶过滤后的到咖啡因产品，产品的收率为88.3％；

[0028] 实例4

[0029] 取200kg的咖啡因精制母液，其中咖啡因的含量为1.61％，电导7300μS/cm，经20000Dal的超滤管式陶瓷膜澄清除杂，得到的澄清液经800Dal的NF‑I纳滤膜进行脱色除盐，加入50kg顶洗水，浓液排放，得到240kg收率80％、电导3700μS/cm的脱色液，脱色液进入
150道尔顿的NF‑III纳滤系统进行纳滤浓缩，得到的浓缩液经降温结晶过滤后得到咖啡因产品，产品的收率43％；

[0030] 实例5

[0031] 取200kg的咖啡因精制母液，其中咖啡因的含量为1.6％，电导7130μS/cm，经10000Dal的超滤管式陶瓷膜澄清除杂，得到的澄清液经2000Dal的NF‑II纳滤膜进行脱色除盐，加入50.0kg顶洗水，浓液排放，得到240kg收率90.2％、电导5010μS/cm的脱色液，脱色液进入200Dal的NF‑III纳滤系统进行纳滤浓缩，温度控制在30‑40℃得到的浓缩液经降温结晶过滤后的到咖啡因产品，产品的收率为65.3％；

[0032] 实例6

[0033] 将实施例3中最后一步结晶过滤后的母液返回到NF‑II的纳滤浓缩系统中，NF‑II的纳滤浓缩透析水一部分可作为NF‑I的顶洗水，另一部分可作为其它工段的使用水，不仅可提高咖啡因的总收率，而且中水回用降低污水的排放量，咖啡因的总收率高于95％，水的回用率高于90％。

[0034] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。