一种泡沫微孔材料的制备方法

摘要

本发明提供一种泡沫微孔材料的制备方法，包括以下步骤：S1.将2‑6份的表面活性剂、1‑3份泡沫稳定剂加入到5‑10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20‑30份化学单体、4‑8份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮40‑60份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；S2.在0.5‑2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；S3.将制备的W/O型乳液固化，并进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到泡沫微孔材料。本发明的泡沫微孔材料的制备方法，泡沫微孔材料平均粒径可控，泡孔结构规整。

权利要求

1.一种泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.将2‑6份的表面活性剂、1‑3份泡沫稳定剂、1‑20份单壁碳纳米管和3‑6份氧化石墨烯加入到5‑10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20‑30份化学单体、4‑8份引发剂及40‑60份N‑甲基吡咯烷酮配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W / O 型预乳液，其中，泡沫稳定剂包括20～

25wt%脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、35～40wt%聚醚改性硅油和35～45wt%聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；所述化学单体为苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸异丁酯的一种或多种；所述引发剂包括15～20wt%过氧化苯甲酸叔丁酯、30～35wt%过氧化二碳酸二环己酯、25～30wt%叔丁基过氧化氢和15～30wt%异丙苯过氧化氢；

S2. 在0.5‑2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过微孔膜得到粒径均一的W / O型乳液；

S3. 将制备的W / O型乳液固化，并进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到泡沫微孔材料。

2.根据权利要求1所述的泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1表面活性剂为月桂酰基谷氨酸、鲸蜡硬脂基葡糖苷和椰油酰二乙醇酰胺的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2微孔膜的孔径为60‑80μm。

4.根据权利要求1所述的泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3固化温度为120‑160℃ ，固化反应时间为8‑16 h。

5.根据权利要求1所述的泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3干燥温度为60‑80℃，干燥时间为15‑20 h。

说明书

一种泡沫微孔材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及微孔材料技术领域，具体涉及一种泡沫微孔材料的制备方法。

背景技术

[0002] 泡沫微孔材料具有良好的机械强度、优良的化学稳定性及其耐酸碱、易于修饰改性的优点，是一类非常好的多功能产品。近年来，泡沫微孔材料在生物医药、环境、催化剂、功能材料等众多领域都得到了广泛的应用，如药物缓控释载体、生物分离微球介质、临床检测用微球试剂等。这些高附加价值的应用要求微球粒径均一、可控，且制备重复性好，否则会严重影响应用效果。目前仅有的几种泡沫微孔材料制备技术也很难实现微球的结构控制。因此，急需开发性能优异的粒径和结构都可控的，批次重复性好的泡沫微孔材料产品及其制备技术，并且现有的泡沫微孔材料的稳定性较差，干燥后泡孔易塌陷，孔隙度较低，影响其加工及应用性能。

发明内容

[0003] 针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种泡沫微孔材料的制备方法，能够控制泡沫微孔材料的孔径和稳定性。本发明采用的技术方案是：

[0004] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0005] S1.将2‑6份的表面活性剂、1‑3份泡沫稳定剂加入到5‑10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20‑30份化学单体、4‑8份引发剂及40‑60份N‑甲基吡咯烷酮配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；

[0006] S2.在0.5‑2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0007] S3.将制备的W/O型乳液固化，并进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到泡沫微孔材料。

[0008] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S1表面活性剂为月桂酰基谷氨酸、鲸蜡硬脂基葡糖苷和椰油酰二乙醇酰胺的一种或多种。

[0009] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S1泡沫稳定剂包括20～25wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、35～40wt％聚醚改性硅油和35～45wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物。

[0010] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S1化学单体为苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸异丁酯的一种或多种。

[0011] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S1引发剂包括15～20wt％过氧化苯甲酸叔丁酯、30～35wt％过氧化二碳酸二环己酯、25～30wt％叔丁基过氧化氢和15～30wt％异丙苯过氧化氢。

[0012] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S2微孔膜的孔径为60‑80μm。

[0013] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S3固化温度为120‑160℃，固化反应时间为8‑16h。

[0014] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S3干燥温度为60‑80℃，干燥时间为15‑20h。

[0015] 优选的是，所述的泡沫微孔材料的制备方法，其中：所述步骤S1还包括将1‑20份单壁碳纳米管和3‑6份氧化石墨烯加入到水相中。

[0016] 本发明的优点：

[0017] (1)本发明的泡沫微孔材料的制备方法，泡沫微孔材料平均粒径可控，泡孔结构规整。

[0018] (2)本发明的泡沫微孔材料的制备方法，通过将脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、聚醚改性硅油和聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物协同作为泡沫稳定剂，使得泡沫微孔材料的气孔细密均匀，防止泡沫塌陷，以过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯、叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢协同作为引发剂，高效引发聚合，产生高线型和高分子质量聚合物。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

[0020] 实施例1

[0021] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0022] S1.将2份的表面活性剂、1份泡沫稳定剂、1份单壁碳纳米管和3份氧化石墨烯加入到5份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20份化学单体、4份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮40份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为月桂酰基谷氨酸、鲸蜡硬脂基葡糖苷，质量比为1:1；泡沫稳定剂包括20wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、35wt％聚醚改性硅油和45wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为苯乙烯；引发剂包括15wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，30wt％过氧化二碳酸二环己酯，30wt％叔丁基过氧化氢和25wt％异丙苯过氧化氢；

[0023] S2.在0.5Mpa压力下将所述预乳液迅速通过60‑80μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0024] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为120℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为20h，最终得到泡沫微孔材料。

[0025] 实施例2

[0026] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0027] S1.将5份的表面活性剂、2份泡沫稳定剂、5份单壁碳纳米管和5份氧化石墨烯加入到水相中加入到7份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将25份化学单体、5份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮50份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为椰油酰二乙醇酰胺；泡沫稳定剂包括22wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、37wt％聚醚改性硅油和41wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为乙基苯乙烯；引发剂包括18wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，32wt％过氧化二碳酸二环己酯，28wt％叔丁基过氧化氢和22wt％异丙苯过氧化氢；

[0028] S2.在1Mpa压力下将所述预乳液迅速通过70μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0029] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为140℃，固化反应时间为10h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为18h，最终得到泡沫微孔材料。

[0030] 实施例3

[0031] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0032] S1.将6份的表面活性剂、3份泡沫稳定剂、20份单壁碳纳米管和6份氧化石墨烯加入到10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将30份化学单体、8份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮60份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷和椰油酰二乙醇酰胺，质量比为1:1，泡沫稳定剂包括25wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、40wt％聚醚改性硅油和35wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为丙烯酸异辛酯，引发剂包括：20wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，35wt％过氧化二碳酸二环己酯，30wt％叔丁基过氧化氢和15wt％异丙苯过氧化氢；

[0033] S2.在2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过80μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0034] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为160℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为15h，最终得到泡沫微孔材料。

[0035] 对比例1

[0036] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0037] S1.将2份的表面活性剂、1份泡沫稳定剂、1份单壁碳纳米管和3份氧化石墨烯加入到5份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将20份化学单体、4份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮40份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为月桂酰基谷氨酸、鲸蜡硬脂基葡糖苷，质量比为1:1；泡沫稳定剂包括65％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、35wt％聚醚改性硅油；学单体为苯乙烯；引发剂包括：15wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，30wt％过氧化二碳酸二环己酯，30wt％叔丁基过氧化氢和25wt％异丙苯过氧化氢；

[0038] S2.在0.5Mpa压力下将所述预乳液迅速通过60‑80μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0039] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为120℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为20h，最终得到泡沫微孔材料。

[0040] 对比例2

[0041] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0042] S1.将5份的表面活性剂、2份泡沫稳定剂、5份单壁碳纳米管和5份氧化石墨烯加入到水相中加入到7份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将25份化学单体、5份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮50份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为椰油酰二乙醇酰胺；泡沫稳定剂包括22wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、37wt％聚醚改性硅油和41wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为乙基苯乙烯；引发剂包括：40％过氧化苯甲酸叔丁酯，32wt％过氧化二碳酸二环己酯，28wt％叔丁基过氧化氢；

[0043] S2.在1Mpa压力下将所述预乳液迅速通过70μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0044] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为140℃，固化反应时间为10h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为18h，最终得到泡沫微孔材料。

[0045] 对比例3

[0046] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0047] S1.将6份的表面活性剂、3份泡沫稳定剂和6份氧化石墨烯加入到10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将30份化学单体、8份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮60份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷和椰油酰二乙醇酰胺，质量比为1:1，泡沫稳定剂包括25wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、40wt％聚醚改性硅油和35wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为丙烯酸异辛酯，引发剂包括：20wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，35wt％过氧化二碳酸二环己酯，30wt％叔丁基过氧化氢和15wt％异丙苯过氧化氢；

[0048] S2.在2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过80μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0049] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为160℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为15h，最终得到泡沫微孔材料。

[0050] 对比例4

[0051] 一种泡沫微孔材料的制备方法，其中：包括以下步骤：

[0052] S1.将6份的表面活性剂、3份泡沫稳定剂、20份单壁碳纳米管加入到10份去离子水中配制成均相的水溶液作为水相；将30份化学单体、8份引发剂及N‑甲基吡咯烷酮60份配制成均相的油溶液作为油相；将水相与油相迅速混合后通过均质乳化、搅拌或超声方法制备得到W/O型预乳液；表面活性剂为鲸蜡硬脂基葡糖苷和椰油酰二乙醇酰胺，质量比为1:1，泡沫稳定剂包括25wt％脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、40wt％聚醚改性硅油和35wt％聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物；化学单体为丙烯酸异辛酯，引发剂包括：20wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，35wt％过氧化二碳酸二环己酯，30wt％叔丁基过氧化氢和15wt％异丙苯过氧化氢；

[0053] S2.在2Mpa压力下将所述预乳液迅速通过80μm微孔膜的孔径得到粒径均一的W/O型乳液；

[0054] S3.将制备的W/O型乳液固化，固化温度为160℃，固化反应时间为8h，并进行过滤、洗涤和干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为15h，最终得到泡沫微孔材料。

[0055] 下面列出实施例和对比例的性能测试结果，结果如表1

[0056] 表1

[0057]

[0058] 将实施例1‑3与对比例1‑4比较可以看出，本发明的制备方法制得的泡沫微孔材料平均粒径可控，泡孔结构规整。

[0059] 最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。