一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种原位颗粒弥散强化钨基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明的制备方法如下：制备含钇非晶中间合金，将钨粉末与含钇非晶中间合金通过高能球磨制成母合金；然后将母合金与大量的钨粉按照计量比进行机械混合；再通过高温烧结制备成为钨烧结坯，在烧结过程中实现氧化钇的原位形成。其优点在于：由于在高温烧结过程中直接生成氧化钇颗粒，不需要添加额外增强相；该原位氧化钇颗粒在钨基体中分布均匀，可以与基本形成半共格的界面；克服了钨粉末直接添加氧化钇而导致的烧结过程中形成粗大第二相颗粒。本发明可以实现大批量的粉末制备，适合工业化生产，且制备的氧化钇增强钨基复合材料具有优异的力学性能。

权利要求

1.一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、制备Fe‑Y非晶中间合金；

所述步骤一采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30‑70Y70‑30的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe‑Y氧化非晶；

步骤二、母合金粉末的制备；

所述步骤二将含钇非晶中间合金Fe‑Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合；

步骤三、钨基复合粉末的制备；

所述步骤三将高能球磨含钇母合金粉末与钨粉按照计量比进行低能机械混合；

步骤四、高温烧结；

所述步骤四将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700‑

2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中；

所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe‑Y氧化非晶原子百分比为(Fe30‑

70Y70‑30)94‑98O6‑2；

所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1‑2％。

2.如权利要求1所述的一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe‑Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180‑220rpm，球磨时间为8‑12h。

3.如权利要求1所述的一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。

说明书

一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 钨(W)具有高熔点、高硬度、高导热、高温强度、低蒸气压、低的氚滞留性能等优点，在照明、半导体、航空航天、国防、军工、核能等领域有着非常重要的用途；特别是在热核聚变领域，钨被认为是未来聚变堆最有希望的面向等离子体材料。而粉末冶金制备的纯钨由于存在晶粒粗大、韧脆转变温度较高、再结晶温度低导致的高温脆化、高温强度低等问题，严重影响其加工和应用。其中，在钨中引入弥散分布的氧化物或碳化物第二相颗粒可以钉扎位错和晶界，细化晶粒，有效改善钨的力学性能，提高钨的再结晶温度和高温强度，同时具有更好的抗辐照性能。氧化物弥散颗粒主要有La2O3、Y2O3等种类，一般通过功能球磨在钨粉末中直接添加增强颗粒，或者通过湿化学法形式钨粉包覆氧化物弥散颗粒，它们都能实现第二相颗粒在钨粉中的均匀分布。但是，由于Y2O3颗粒的熔点相对钨较低，在后续的复合粉末高温烧结过程中，这些添加的Y2O3颗粒易发生团聚和长大，导致钨烧结坯块材中存在大量分布在晶界的微米和亚微米尺寸第二相，失去对钨材料的弥散强化效果。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，它能够满足核聚变装置中面向等离子体材料对高性能钨的需求。

[0004] 本发明的技术方案如下：一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0005] 步骤一、制备Fe‑Y非晶中间合金；

[0006] 步骤二、母合金粉末的制备；

[0007] 步骤三、钨基复合粉末的制备；

[0008] 步骤四、高温烧结。

[0009] 所述步骤一采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30‑70Y70‑30的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe‑Y氧化非晶；

[0010] 所述步骤二将含钇非晶中间合金Fe‑Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合。

[0011] 所述步骤三将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照计量比进行低能机械混合。

[0012] 所述步骤四将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700‑2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。

[0013] 所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe‑Y氧化非晶原子百分比为(Fe30‑70Y70‑30)94‑98O6‑2。

[0014] 所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe‑Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180‑220rpm，球磨时间为8‑12h。

[0015] 所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1‑2％。

[0016] 所述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。

[0017] 本发明的有益效果在于：本发明能有效的控制第二相颗粒的形成，不需要添加额外增强相，直接在烧结过程中生成大量纳米和亚微米级的氧化钇颗粒，可以与基本形成半共格的界面；克服了钨粉末直接添加氧化钇而导致的烧结过程中形成粗大第二相颗粒等问题。同时，本发明可以实现大批量的粉末制备，适合工业化生产，且制备的氧化钇增强钨基复合材料具有优异的力学性能。

附图说明

[0018] 图1为本发明W‑Y2O3合金的微观结构照片。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

[0020] 一种原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0021] 步骤一、制备Fe‑Y非晶中间合金：采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30‑70Y70‑30的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于不同分压的氧气氛中进行保温氧化，获得不同氧含量的Fe‑Y氧化非晶；

[0022] 步骤二、母合金粉末的制备：将含钇非晶中间合金Fe‑Y氧化非晶与钨粉按照重量比1:5～1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合。

[0023] 步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照计量比进行低能机械混合。

[0024] 步骤四、高温烧结：将获得的原料粉末通过高温烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700‑2200℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒，Fe元素弥散分布在钨基体中。

[0025] 上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料采用的Fe‑Y氧化非晶原子百分比为(Fe30‑70Y70‑30)94‑98O6‑2。

[0026] 上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的制备步骤二，通过行星式球磨机进行高能球磨Fe‑Y氧化非晶与钨粉制备母合金，球磨机转速180‑220rpm，球磨时间为8‑12h。

[0027] 上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料中生成的氧化钇颗粒质量分数为0.1‑2％。

[0028] 上述的原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料的高温烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。

[0029] 实施例1：原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(0.5％Y2O3)

[0030] 步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe30Y70)94O6氧化非晶。

[0031] 步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe‑Y氧化非晶与25g的钨粉按照重量比1:5在手套箱中进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速200rpm，球磨时间为12h。

[0032] 步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:20进行低能机械混合。

[0033] 步骤四、将获得的原料粉末通过放电等离子体烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1700℃，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒，换算后的Y2O3重量含量约为0.1％。

[0034] 实施例2

[0035] 原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(1％Y2O3)

[0036] 步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe40Y60)96O4氧化非晶。

[0037] 步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe‑Y氧化非晶与40g的钨粉按照重量比1:8进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速220rpm，球磨时间为8h。

[0038] 步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:9进行低能机械混合。

[0039] 步骤四、将获得的原料粉末通过真空热压烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为1800℃，保温时间2h，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。换算后的Y2O3重量含量约为1％。

[0040] 实施例3

[0041] 原位氧化钇颗粒增强钨基复合材料(3％Y2O3)

[0042] 步骤一、采用真空非自耗电弧法熔炼和真空单辊旋淬法制备原子百分比成分为Fe30Y70的非晶条带，然后将Fe‑Y非晶条带置于氧气氛中进行保温氧化，获得原子百分比为(Fe50Y50)98O2氧化非晶。

[0043] 步骤二、母合金粉末的制备：将5g的Fe‑Y氧化非晶与50g的钨粉按照重量比1:5进行混合，球磨罐通入氩气进行保护，采用高能球磨方法实现含钇非晶中间合金与钨粉的均匀混合，球磨机转速180rpm，球磨时间为12h。

[0044] 步骤三、钨基复合粉末的制备：将高能球磨含钇母合金粉末与大量的钨粉按照重量比1:5.5进行低能机械混合。

[0045] 步骤四、将获得的原料粉末通过氢气氛围烧结制备成为钨烧结坯，烧结温度为2200℃，保温2h，在烧结过程中原位形成纳米氧化钇颗粒,Fe元素弥散分布在钨基体中。换算后的Y2O3重量含量约为2％。

[0046] 以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。