一种负离子面料及其制备方法转让专利
申请号 : CN202111033392.8
文献号 : CN113756088B
文献日 : 2022-05-06
发明人 : 蒋贵阳
申请人 : 广东佳人服饰有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种负离子面料,其特征在于,按重量份数计,主要包括20 22份棉府绸面料,30 36~ ~
份改性聚己烯二酸整理液,42 48份微囊化纳米二氧化钛负离子处理液;
~
所述改性聚己烯二酸整理液的制备方法如下:在四口烧瓶中加入3‑己烯二酸和3‑己烯二酸质量3 5倍的去离子水,加热至40℃ 80℃,将质量分数为20%的过硫酸钠溶液和过硫~ ~
酸钠溶液质量30倍的质量分数为2%亚硫酸氢钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以
60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.005 0.01倍的引发溶液和3‑己烯二酸质量0.03 0.05倍的~ ~
4‑癸烯酸缩水甘油酯,滴加结束后保温2h,然后升温至80 90℃保温1h得到改性聚己烯二酸~
整理液;
所述微囊化纳米二氧化钛负离子处理液的制备方法如下:室温下,将钛酸四丁酯溶解于钛酸四丁酯质量2.8 3.0倍的无水乙醇中,在磁力搅拌器上转速500 800r/min搅拌15~ ~ ~
20min,加入钛酸四丁酯质量0.8 1.2倍的抑制剂冰乙酸,继续转速800 1000r/min搅拌15~ ~ ~
20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4 1.5倍的无水乙醇和钛酸四丁酯质量0.12~ ~
0.13倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放在1200 1500r/min转速的磁力搅拌器~
上搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8
1.2倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧化钛溶胶;将氧化葡聚糖溶液和氧化葡聚~
糖溶液质量3倍的聚乳酸‑氨基酸溶液进行混合,再加入氧化葡聚糖溶液质量30倍的二甲基亚砜和氧化葡聚糖溶液质量0.8 1.0倍的纳米二氧化钛溶胶,以1200 1500r/min转速搅拌~ ~
30min,以水为介质4℃透析4h,得到未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶与未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的质量分数为1%的硼氢化钠溶液混合反应,得到预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶再与预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的环氧氯丙烷混合,以1200~
1500r/min转速搅拌20 30min,然后加入预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量15倍的质~
量分数为20%的氢氧化钠溶液,继续搅拌50 60min得到微囊化纳米二氧化钛负离子处理液;
~
所述负离子面料的制备方法如下:(1)将棉府绸面料浸在棉府绸面料质量1.5倍的改性聚己烯二酸整理液中,在浸轧温度为23℃ 27℃,轧余率为70% 80%的二浸二轧工艺后,继续80℃烘干2h,最后得到整理后的棉~ ~
府绸面料;
(2)将整理后的棉府绸面料浸在棉府绸面料质量2.25倍的微囊化纳米二氧化钛负离子处理液中,浸渍3 5min,在80℃下预烘1h,然后120℃焙烘2 3min,再将焙烘后的面料进行水~ ~
洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
2.根据权利要求1所述的一种负离子面料的制备方法,其特征在于,所述透析所用透析袋为截留分子量为1500的透析袋。
3.根据权利要求1所述的一种负离子面料的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸‑氨基酸溶液的制备方法为:将乳酸、乳酸质量0.11 0.12倍L‑赖氨酸及乳酸质量0.05 0.06倍聚~ ~
乙二醇混合,在500 800r/min转速搅拌3h,再加入乳酸质量0.007倍的催化剂氯化亚锡,控~
制温度为110℃与搅拌转速为800 1200r/min,搅拌10h,得到聚乳酸‑氨基酸溶液。
~
4.根据权利要求1所述的一种负离子面料的制备方法,其特征在于,所述氧化葡聚糖溶液的制备方法为:将葡聚糖溶解在葡聚糖质量1.5倍的pH 为4.5磷酸盐缓冲液中溶解,再加入葡聚糖质量1.2 1.3倍的高碘酸钾,室温下1500r/min继续搅拌15min,置于截留分子量为~
1800的透析袋中,以水为介质4℃透析2天,得到氧化葡聚糖溶液。
说明书 :
一种负离子面料及其制备方法
技术领域
背景技术
改善心血管功能、净化空气、除菌消毒等。
能差;或者虽然对纤维机械性能的负面影响相对较小,但是负离子面料的抗皱性能和耐水
洗性能差依然是急需改善的问题;因此研究和开发了出一种耐水洗性能好、抗皱性能好、且
具有良好分散性负离子发生材料的负离子面料。
发明内容
烯二酸整理液,42 48份微囊化纳米二氧化钛负离子处理液。
~
酸和氧化葡聚糖进行混合,加入纳米二氧化钛溶胶,搅拌,透析,再按顺序加入硼氢化钠溶
液、环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液,最后得到微囊化纳米二氧化钛负离子处理液;
℃ 80℃,将质量分数为20%的过硫酸钠溶液和过硫酸钠溶液质量30倍的质量分数为2%亚
~
硫酸氢钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.005
~
0.01倍的引发溶液和3‑己烯二酸质量0.03 0.05倍的4‑癸烯酸缩水甘油酯,滴加结束后保
~
温2h,然后升温至80 90℃保温1h得到改性聚己烯二酸整理液;
~
力搅拌器上转速500 800r/min搅拌15 20min,加入钛酸四丁酯质量0.8 1.2倍的抑制剂冰
~ ~ ~
乙酸,继续转速800 1000r/min搅拌15 20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4 1.5倍
~ ~ ~
的无水乙醇和钛酸四丁酯质量0.12 0.13倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放
~
在1200 1500r/min转速的磁力搅拌器上搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液
~
中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8 1.2倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧
~
化钛溶胶;将氧化葡聚糖溶液和氧化葡聚糖溶液质量3倍的聚乳酸‑氨基酸溶液进行混合,
再加入氧化葡聚糖溶液质量30倍的二甲基亚砜和氧化葡聚糖溶液质量0.8 1.0倍的纳米二
~
氧化钛溶胶,以1200 1500r/min转速搅拌30min,以水为介质4℃透析4h,得到未处理的微囊
~
化纳米二氧化钛溶胶;将未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶与未处理的微囊化纳米二氧化
钛溶胶质量10倍的质量分数为1%的硼氢化钠溶液混合反应,得到预处理的微囊化纳米二氧
化钛溶胶;将预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶再与预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质
量10倍的环氧氯丙烷混合,以1200 1500r/min转速搅拌20 30min,然后加入预处理的微囊
~ ~
化纳米二氧化钛溶胶质量15倍的质量分数为20%的氢氧化钠溶液,继续搅拌50 60min得到
~
微囊化纳米二氧化钛负离子处理液。
~ ~
2h,最后得到整理后的棉府绸面料;
~ ~
3min,再将焙烘后的面料进行水洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
~ ~ ~
加入乳酸质量0.007倍的催化剂氯化亚锡,控制温度为110℃与搅拌转速为800 1200r/min,
~
搅拌10h,得到聚乳酸‑氨基酸溶液。
~
1500r/min继续搅拌15min,置于截留分子量为1800的透析袋中,以水为介质4℃透析2天,得
到氧化葡聚糖溶液。
乳酸‑氨基酸和氧化葡聚糖对纳米二氧化钛进行包裹,形成微囊化纳米二氧化钛负离子处
理液,通过对面料基层进行浸渍,预烘,焙烘,水洗,烘干得到负离子面料。
接纤维素中相邻的分子链,其中,4‑癸烯酸缩水甘油酯具有活性较高的4‑癸烯酸酯双键,可
以很好地接枝到聚己烯二酸上,同时,4‑癸烯酸缩水甘油酯上的环氧基也被引入到聚己烯
二酸大分子链上从而得到改性聚己烯二酸,再将面料基层充分浸透在改性聚己烯二酸中,
使面料中的纤维大分子与改性聚己烯二酸充分接触,在酸性条件下,改性聚己烯二酸上的
环氧基在纤维素大分子上的羧基的作用下开环,形成特殊的亲核取代反应生成稳定的共价
键和纤维素大分子相连,用稳定的共价键取代氢键,限制了分子链的断裂或拆解,从而提升
了面料基层的抗皱性能;另外,改性聚己烯二酸中含有大量己二酸酐结构以及羧酸基团,在
整理面料基层过程中改性聚己烯二酸和纤维大分子在酯化反应的作用下形成了稳定的共
价键交联使纤维素中相邻的分子链相连接,从而限制纤维大分子之间的相对滑动,提高了
纤维变形后的弹性回复力,进一步提升了面料基层的抗皱性能。
性的氧化葡聚糖暴露于微囊表面,这样既提高纳米二氧化钛的分散性能,又增加了纳米二
氧化钛的吸湿性;另一方面,由于聚乳酸‑氨基酸的可降解性,在后续碱浸泡处理和使用过
程中,可使纳米二氧化钛表面的包覆层多孔化,进一步提高了纳米二氧化钛的分散性;微囊
中聚乳酸‑氨基酸与整理后的面料基层上的聚己烯二酸上的羰基反应生成一种席夫碱化合
物,席夫碱化合物中的二胺桥键将微囊化纳米二氧化钛稳定地连接在面料基层上,从而增
加了面料的耐水洗性能。
具体实施方式
实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都
属于本发明保护的范围。
行测定。
钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.01倍的引发
溶液和3‑己烯二酸质量0.05倍的4‑癸烯酸缩水甘油酯,滴加结束后保温2h,然后升温至80
℃保温1h得到改性聚己烯二酸整理液;
1000r/min搅拌20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4倍的无水乙醇和钛酸四丁酯质
量0.12倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放在1500r/min转速的磁力搅拌器上
搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8
倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧化钛溶胶;将氧化葡聚糖溶液和氧化葡聚糖溶
液质量3倍的聚乳酸‑氨基酸溶液进行混合,再加入氧化葡聚糖溶液质量30倍的二甲基亚砜
和氧化葡聚糖溶液质量1.0倍的纳米二氧化钛溶胶,以1500r/min转速搅拌30min,以水为介
质4℃透析4h,得到未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将未处理的微囊化纳米二氧化钛溶
胶与未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的质量分数为1%的硼氢化钠溶液混合反
应,得到预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶再与预
处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的环氧氯丙烷混合,以1500r/min转速搅拌
30min,然后加入预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量15倍的质量分数为20%的氢氧化钠
溶液,继续搅拌60min得到微囊化纳米二氧化钛负离子处理液;
整理后的棉府绸面料;
将焙烘后的面料进行水洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
0.007倍的催化剂氯化亚锡,控制温度为110℃与搅拌转速为1200r/min,搅拌10h,得到聚乳
酸‑氨基酸溶液。
1500r/min继续搅拌15min,置于截留分子量为1800的透析袋中,以水为介质4℃透析2天,得
到氧化葡聚糖溶液。
钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.01倍的引发
溶液,滴加结束后保温2h,然后升温至80℃保温1h得到聚己烯二酸整理液;
1000r/min搅拌20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4倍的无水乙醇和钛酸四丁酯质
量0.12倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放在1500r/min转速的磁力搅拌器上
搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8
倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧化钛溶胶;将氧化葡聚糖溶液和氧化葡聚糖溶
液质量3倍的聚乳酸‑氨基酸溶液进行混合,再加入氧化葡聚糖溶液质量30倍的二甲基亚砜
和氧化葡聚糖溶液质量1.0倍的纳米二氧化钛溶胶,以1500r/min转速搅拌30min,以水为介
质4℃透析4h,得到未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将未处理的微囊化纳米二氧化钛溶
胶与未处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的质量分数为1%的硼氢化钠溶液混合反
应,得到预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶;将预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶再与预
处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量10倍的环氧氯丙烷混合,以1500r/min转速搅拌
30min,然后加入预处理的微囊化纳米二氧化钛溶胶质量15倍的质量分数为20%的氢氧化钠
溶液,继续搅拌60min得到微囊化纳米二氧化钛负离子处理液;
后的棉府绸面料;
将焙烘后的面料进行水洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
0.007倍的催化剂氯化亚锡,控制温度为110℃与搅拌转速为1200r/min,搅拌10h,得到聚乳
酸‑氨基酸溶液。
1500r/min继续搅拌15min,置于截留分子量为1800的透析袋中,以水为介质4℃透析2天,得
到氧化葡聚糖溶液。
钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.01倍的引发
溶液和3‑己烯二酸质量0.05倍的4‑癸烯酸缩水甘油酯,滴加结束后保温2h,然后升温至80
℃保温1h得到改性聚己烯二酸整理液;
1000r/min搅拌20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4倍的无水乙醇和钛酸四丁酯质
量0.12倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放在1500r/min转速的磁力搅拌器上
搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8
倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧化钛负离子处理液;
整理后的棉府绸面料;
后的面料进行水洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
钠溶液混合,得到引发溶液,向四口烧瓶中以60滴/min滴入3‑己烯二酸质量0.01倍的引发
溶液,滴加结束后保温2h,然后升温至80℃保温1h得到聚己烯二酸整理液;
1000r/min搅拌20min,制得溶液A;另外钛酸四丁酯质量1.4倍的无水乙醇和钛酸四丁酯质
量0.12倍的去离子水混合均匀后制得B溶液;把溶液A放在1500r/min转速的磁力搅拌器上
搅拌,B溶液以40滴/min的滴定速度滴加进A溶液中,滴加溶液B的质量为溶液A质量的0.8
倍,滴加完毕后继续搅拌10min得到纳米二氧化钛负离子处理液;
后的棉府绸面料;
后的面料进行水洗,最后80℃烘干1h得到成品负离子面料。
裹纳米二氧化钛得到的微囊化纳米二氧化钛处理液,可有效提高负离子面料的耐水洗性能
和抗皱性能;从实施例1和实施例2的实验数据比较可发现当聚己烯二酸聚合过程中缺少4‑
癸烯酸缩水甘油酯对其改性时,后续面料整理过程中缺少了4‑癸烯酸缩水甘油酯中4‑癸烯
酸酯双键以及环氧基和纤维大分子的共价键交联,从而降低了面料的抗皱性能,并且,整理
后面料与微囊化纳米二氧化钛之间稳定化学键的缺少,使面料的耐水洗性能降低;从实施
例1和实施例3的实验数据比较可发现,纳米二氧化钛在没有氧化葡聚糖与聚乳酸‑氨基酸
的包裹下,易发生团聚且不能牢固地附着在面料上,从而面料的耐水洗性能降低。
从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有
变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。