一种圆颗粒钾肥及其制备方法

摘要

本发明提供了一种圆颗粒钾肥，一种圆颗粒钾肥，按重量份数计，包括20～40份的核芯和60～80份包覆核芯的核壳；核芯包括基础钾原料及粘结剂；核壳包括基础钾原料、粘结剂、润湿剂、改性环糊精和改性膨润土；改性环糊精为磷酸盐玻璃粉末改性的β‑环糊精，改性膨润土为以磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物进行插层柱撑改性的膨润土。本发明还提供了上述圆颗粒钾肥的制备方法，本发明的圆颗粒钾肥及其制备方法，其可提高钾肥的成球率；并提高颗粒钾肥的K2O含量；同时提高钾肥强度，使得钾肥颗粒不易粉化。

权利要求

1.一种圆颗粒钾肥，其特征在于：按重量份数计，包括20 40份的核芯和60 80份包覆所~ ~述核芯的核壳；

所述核芯包括氯化钾及粘结剂；所述核壳包括氯化钾、粘结剂、磷酸、改性环糊精、改性膨润土和液体调理剂；所述核芯中氯化钾与粘结剂的质量比为20‑40 :1；所述核壳中氯化钾、粘结剂、改性环糊精、改性膨润土及磷酸的质量比为：60‑80：1: 1‑1.5：1‑1.5：1‑1.5；

所述粘结剂为半水硫酸钙和氧化镁中的一种或两种；

所述液体调理剂由羧甲基纤维素、矿物油、壳聚糖按照重量比为1:1:1的比例混合后稀释于水中制备得到，所述液体调理剂的浓度为3 5%；

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所述改性环糊精为磷酸盐玻璃粉末改性的β‑环糊精，所述改性环糊精由壳聚糖粉末和β‑环糊精粉末溶于水中，随后按比例加入磷酸盐玻璃粉末，搅拌混合后干燥制备得到，壳聚糖粉末、β‑环糊精粉末和磷酸盐玻璃粉末的质量比为1:1:1；

所述改性膨润土为以磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物进行插层柱撑改性的膨润土，改性膨润土的制备方法包括以下步骤：将磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物与膨润土混合，溶于蒸馏水中制浆，然后升温搅拌，加入硫酸继续搅拌，同时加入微量表面活性剂，再对混合液进行抽滤，即得改性膨润土；其中，所述磷酸二氢钾、盐酸钾、膨润土的质量比为：1:1:5。

2.一种如权利要求1所述的圆颗粒钾肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按核芯中的比例称取氯化钾及粘结剂进行造粒，使其形成核芯；

（2）按核壳比例称取各原料，将2/5 3/5重量份的氯化钾与改性环糊精混合均匀，形成~核壳物料A；将余量的氯化钾与改性膨润土混合均匀，形成核壳物料B；

（3）将步骤（1）所述核芯、步骤（2）的核壳物料A、核壳物料B和粘结剂一起加入造粒机中；向造粒机中以雾化喷雾的方式喷入磷酸和液体调理剂；使得各物料在造粒机中成粒；

（4）将步骤（3）造粒后的颗粒在陈化机内进行陈化处理；

（5）陈化处理后的物料依次经过干燥、冷却、筛分后，即可将合格颗粒包装成产品。

3.根据权利要求2所述的圆颗粒钾肥的制备方法，其特征在于，所述陈化处理为在20~

35℃下陈化15 20 min。

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说明书

一种圆颗粒钾肥及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及肥料技术领域，具体而言，涉及一种圆颗粒钾肥及其制备方法。

背景技术

[0002] 氯化钾/硫酸钾是农业使用最常见也是最重要的两种钾肥，目前市场上的钾肥主要为粉状和挤压造粒所得的不规则状，圆颗粒钾肥成为稀缺品。

[0003] 与传统复合肥造粒相比，钾肥的造粒困难主要有以下原因:1.氯化钾/硫酸钾属于砂型物料，本身黏合性较差，造粒时不易成球；即使勉强造出了圆球状的颗粒，也由于添加了大量的粘结剂等物质，造出来的颗粒钾肥的K2O含量远低于60％(氯化钾)和50％(硫酸钾)，在配成BB肥特别是高含量的BB肥时，难以满足使用要求；2.氯化钾/硫酸钾在水中溶解度较大，采用团粒法造粒所需液相量太大，以致在造粒时形成的颗粒钾肥强度极低，无法实现大规模生产；3.过低的湿强度使得颗粒钾肥在干燥时破损严重，成品率极低。

[0004] 现有技术中公开了较多圆颗粒钾肥的制备方法，如公开号为CN102718601A、CN103819271A等专利，然而，本领域技术人员按照上述文件公开的方法制备得到的圆颗粒钾肥，养分含量低，成利率低，强度低，难以满足实际需要。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种圆颗粒钾肥及其制备方法，其可提高钾肥的成球率；并提高颗粒钾肥的K2O含量；同时提高钾肥强度，使得钾肥颗粒不易粉化。

[0006] 本发明的实施例通过以下技术方案实现：

[0007] 一种圆颗粒钾肥，按重量份数计，包括20～40份的核芯和60～80份包覆核芯的核壳；核芯包括基础钾原料及粘结剂；核壳包括基础钾原料、粘结剂、润湿剂、改性环糊精和改性膨润土；改性环糊精为磷酸盐玻璃粉末改性的β‑环糊精，改性膨润土为以磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物进行插层柱撑改性的膨润土。

[0008] 一种圆颗粒钾肥的制备方法，包括以下步骤：

[0009] (1)按核芯中的比例称取基础钾原料及粘结剂进行造粒，使其形成核芯；

[0010] (2)按核壳比例称取各原料，将2/5～3/5重量份的基础钾原料与改性环糊精混合均匀形成核壳物料A；将2/5～3/5重量份的基础钾原料与改性膨润土混合均匀，形成核壳物料B；

[0011] (3)将步骤(1)核芯、步骤(2)的核壳物料A、核壳物料B和粘结剂一起加入造粒机中；向造粒机中以雾化喷雾的方式喷入润湿剂和液体调理剂；使得各物料在造粒机中成粒；

[0012] (4)将步骤(3)造粒后的颗粒在陈化机内进行陈化处理；

[0013] (5)陈化处理后的物料依次经过干燥、冷却、筛分后，即可将合格颗粒包装成产品。

[0014] 本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：

[0015] 1.本发明通过对β‑环糊精进行改性处理，提高了其比表面积及吸附性能，可稳定地吸附更多量的基础钾肥，在肥料成粒过程中，改性的β‑环糊精与基础钾肥先均匀混合，均匀的分散于基础钾肥之间，在造粒过程中可以将更多量的基础钾肥更稳定包覆在核芯表面，从而使得添加少量的粘结剂即可对较多的粉状钾肥进行高密度地粘合造粒，减少粘合剂的使用量，提高颗粒钾肥的K2O含量；同时能够保证粉料粘结的稳定性，进而保证圆颗粒钾肥的强度。

[0016] 2.本发明通过使用磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物进行插层柱撑改性膨润土，提高了膨润土对粉体的吸附能力和结合能力；造粒前，先将改性膨润土与基础钾肥粉体混合，使得膨润土均匀稳定的与基础钾肥结合，在造粒过程中可以将更多量的基础钾肥更稳定包覆在核芯表面，提高了颗粒状钾肥的成型量及成型稳定性，提高了成粒率及颗粒强度。

[0017] 3.本发明制备方法通过将粉料与较高比例的粘结剂先混合造粒成核芯，再在核芯上包覆其他粉料，有效的保证了成粒率；在包覆核壳时，先分别将基础粉料与改性环糊精和改性膨润土混合，使得基础粉料更多更稳定的吸附于粘性物质，保证了粘性物质在砂型钾肥之间的均匀分散；在包覆成粒过程中，以润湿剂和液体调理剂喷入造粒机，使得改性环糊精、改性膨润土和粘结剂充分发挥其粘性，使得物料成粒均匀且颗粒强度高。

具体实施方式

[0018] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0019] 下面对本发明实施例提供的一种圆颗粒钾肥及其制备方法进行具体说明。

[0020] 一种圆颗粒钾肥，按重量份数计，包括20～40份的核芯和60～80份包覆核芯的核壳；核芯包括基础钾原料及粘结剂；核壳包括基础钾原料、润湿剂、改性环糊精和改性膨润土；改性环糊精为磷酸盐玻璃粉末改性的β‑环糊精，改性膨润土为以磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物进行插层柱撑改性的膨润土。

[0021] 具体的，改性环糊精由壳聚糖粉末和β‑环糊精粉末溶于水，随后按比例加入磷酸盐玻璃粉末，搅拌混合后干燥制备得到，壳聚糖粉末、β‑环糊精粉末和磷酸盐玻璃粉末的质量比为1:1:1。

[0022] 进一步具体的：改性膨润土的制备方法包括以下步骤：将磷酸二氢钾及碳酸钾的共混物与膨润土混合，溶于蒸馏水中制浆，然后升温搅拌，加入硫酸继续搅拌，此间形成的二氧化碳气体冲出膨胀土将形成大量的微孔改变层状构造为硫酸钾肥料球形颗粒的成型提供更多的层间空间，从而提高颗粒状钾肥的成型量及成型稳定性，提高了造粒效果及颗粒强度；同时加入微量表面活性剂，如表面活性剂M‑60，以防止因晶核团聚而形成的不利于插层的大晶体颗粒或包裹现象，再对混合液进行抽滤，即得改性膨润土。磷酸二氢钾、盐酸钾、膨润土的质量比满足：1:1:5。

[0023] 具体的，基础钾原料包括氯化钾、硫酸钾粉料中的一种或两种。粘结剂为半水硫酸钙和氧化镁中的一种或两种。润湿剂为磷酸、硫酸亚铁、聚乙二醇200或聚乙二醇400中的一种或几种。

[0024] 进一步具体的，核芯中基础钾原料与粘结剂的质量比为20‑40:1；核壳中基础钾原料、粘结剂、改性环糊精、改性膨润土及润湿剂的质量比为：60‑80：1:1‑1.5：1‑1.5：1‑1.5。

[0025] 本申请的外加剂总添加量只有5％左右，能够避免过多添加剂造成的颗粒钾肥养分含量低的情况。

[0026] 本申请的圆颗粒钾肥的制备方法，包括以下步骤：

[0027] (1)按核芯中的比例称取基础钾原料及粘结剂进行造粒，使其形成核芯；

[0028] (2)按核壳比例称取各原料，将2/5～3/5重量份的基础钾原料与改性环糊精混合均匀形成核壳物料A；将2/5～3/5重量份的基础钾原料与改性膨润土混合均匀，形成核壳物料B；

[0029] (3)将步骤(1)核芯、步骤(2)的核壳物料A、核壳物料B和粘结剂一起加入造粒机中；向造粒机中以雾化喷雾的方式喷入润湿剂和液体调理剂；使得各物料在造粒机中成粒；

[0030] (4)将步骤(3)造粒后的颗粒在陈化机内进行陈化处理；

[0031] (5)陈化处理后的物料依次经过干燥、冷却、筛分后，即可将合格颗粒包装成产品。

[0032] 具体的，液体调理剂由羧甲基纤维素、矿物油、壳聚糖按照重量比为1:1:1的比例混合后溶于水中制备得到，液体调理剂的浓度为3～5％。

[0033] 进一步具体的，陈化处理为在20～35℃下陈化15～20min。通过陈化处理使颗粒具有了一定的强度和冷硬性，避免了后续在干燥和冷却过程中颗粒粉化现象的产生；如不进行陈化处理或者陈化处理效果不好，物料会在干燥过程中大面积粉化，导致产量降低、系统内粉料增多、生产工艺系统恶化。

[0034] 由于造粒过程中核芯的形成难度较高，因此，本发明中，首先将部分粉化的氯化钾或硫酸钾利用含量略高的粘结剂进行粘结形成核芯，提高了粉化的氯化钾或硫酸钾相互之间的黏合性，使之预先形成一个微小的球形核芯；然后再对核芯表面继续包覆基础钾原料及粘结剂进行深度包覆处理，从而有利于成球，大大降低了造粒成球的难度，使成球更稳定更牢固。

[0035] 本发明利用改性环糊精与基础钾肥混合，对核芯进行包覆，提高了包覆有效率及成球稳定性；具体地：本发明利用壳聚糖改性环糊精，提高了其比表面积及吸附性能，可更稳定地吸附更多量的基础钾肥，从而使得添加少量的粘结剂即可对较多的粉状氯化钾和硫酸钾进行高密度地粘合造粒，最重要的是本发明在改性环糊精中还掺杂有磷酸盐玻璃粉末，一方面提高了产品的吸附稳定性，使得粉料氯化钾和硫酸钾与改性环糊精的粘合度以及稳定性更佳，另外一方面利用磷酸盐玻璃粉末的多孔性、大比表面积的特性，使得磷酸盐玻璃粉末和粉状氯化钾和硫酸钾之间的结合更为紧密、充分，避免出现粉料脱落的情况；同时磷酸盐玻璃粉末的多孔性、大比表面积的特性，也为基础钾肥提供了更多附着位点，有利于对粉状氯化钾和硫酸钾进行粘合造粒，减少粘合剂的使用量，从而提高了颗粒钾肥的K2O含量。

[0036] 本发明中，液体调理剂由羧甲基纤维素、矿物油、壳聚糖按照重量比为1:1:1的比例混合后溶于水中制备得到，所述液体调理剂的浓度为3～5％。

[0037] 本发明中，所述陈化处理为在20～35℃下陈化15～20min。

[0038] 实施例1

[0039] 本实施例提供了一种圆颗粒钾肥，按重量份数计，

[0040] 包括300g氯化钾粉料、5g氧化镁、5g半水硫酸钙组成的核芯；还包括700g氯化钾粉料、5g氧化镁、5g半水硫酸钙、10g磷酸、10g改性环糊精及10g改性膨润土组成的核壳。

[0041] 上述圆颗粒钾肥的制备方法，包括以下步骤：

[0042] (1)按上述核芯中的比例称取氯化钾(粒径＜60目)、氧化镁和硫酸钙置于转鼓造粒机中升温加水进行造粒，并控制造粒时间，使其形成核芯；

[0043] (2)按核壳比例称取核壳中各组分，将2/5重量份的氯化钾与改性环糊精混合均匀形成核壳物料A；将3/5重量份的氯化钾原料与改性膨润土混合均匀，形成核壳物料B；

[0044] (3)将步骤(1)所述核芯、步骤(2)的核壳物料A、核壳物料B和氧化镁、硫酸钙一起加入造粒机中；向造粒机中以雾化喷雾的方式喷入磷酸和液体调理剂；使得各物料在造粒机中成粒；液体调理剂由羧甲基纤维素、矿物油、壳聚糖按照重量比为1:1:1的比例混合后溶于水中制备得到，液体调理剂的浓度为3％；

[0045] (4)将步骤(3)造粒后的颗粒在陈化机内于25℃下陈化20min；

[0046] (5)陈化处理后的物料依次经过干燥、冷却、筛分后，即可将合格颗粒包装成产品。

[0047] 实施例2

[0048] 本实施例与实施例1的区别在于：包括300g氯化钾粉料及10g氧化镁组成的核芯；还包括700g氯化钾粉料、10g半水硫酸钙、10g磷酸、10g改性环糊精及10g改性膨润土组成的核壳。

[0049] 制备方法同实施例1的制备方法。

[0050] 实施例3

[0051] 本实施例与实施例1的区别在于：

[0052] 按重量份数计，包括200g氯化钾粉料、5g氧化镁、5g半水硫酸钙组成的核芯；还包括800g氯化钾粉料、5g氧化镁、5g半水硫酸钙、10g磷酸、15g改性环糊精及15g改性膨润土组成的核壳。

[0053] 制备方法同实施例1的制备方法。

[0054] 对比例1

[0055] 本对比例提供了一种圆颗粒钾肥额，与实施例1的区别在于：核壳由700g氯化钾粉料、10g半水硫酸钙、10g磷酸组成。

[0056] 上述圆颗粒钾肥的制备方法，包括以下步骤：

[0057] (1)按上述核芯中的比例称取氯化钾(粒径＜60目)和氧化镁置于转鼓造粒机中升温加水进行造粒，并控制造粒时间，使其形成核芯；

[0058] (2)按核壳比例称取核壳中各组分，将步骤(1)所述核芯、核壳中的氯化钾和粘结剂一起加入造粒机中；向造粒机中以雾化喷雾的方式喷入磷酸和液体调理剂；使得各物料在造粒机中成粒；液体调理剂由羧甲基纤维素、矿物油、壳聚糖按照重量比为1:1:1的比例混合后溶于水中制备得到，液体调理剂的浓度为3％；

[0059] (3)将步骤(2)造粒后的颗粒在陈化机内于25℃下陈化20min；

[0060] (4)陈化处理后的物料依次经过干燥、冷却、筛分后，即可将合格颗粒包装成产品。

[0061] 对比例2

[0062] 本对比例与实施例1的区别在于：将改性环糊精替换为等量的β‑环糊精；将改性膨润土替换为等量的膨润土。

[0063] 制备方法与实施例1的制备方法相同。

[0064] 对比例3

[0065] 本对比例与实施例1的区别在于：

[0066] 圆颗粒钾肥的制备方法中直接将所有的核芯、核壳中的氯化钾粉料、粘结剂、改性环糊精、改性膨润土同时加入造粒机中，喷入润湿剂和液体调理剂进行造粒，随后进行步骤(4)和步骤(5)。

[0067] 对比例4

[0068] 本对比例与实施例1的区别在于：圆颗粒钾肥的制备方法中不含步骤(4)的陈化处理。

[0069] 本申请各实施例和对比例中使用的氯化钾粉料均为K2O含量为61.8％的氯化钾粉料。

[0070] 本申请各实施例和对比例的造粒温度均为60～70℃。

[0071] 对比例5

[0072] 采用公开号为CN102718601A的专利中实施例1的制备方法制备。

[0073] 实验例1

[0074] 将实施例1‑3及对比例1‑5制备得到的钾肥颗粒样品，进行指标分析检测，结果如表1所示：

[0075]  K2O含量(％) 成粒率(2‑4mm)(％) 圆粒规则度 平均强度(N)
实施例1 58.9 78 规则 45
实施例2 58.9 71 规则 46
实施例3 58.3 85 规则 48
对比例1 48.2 40 不规则 34
对比例2 51.1 45 不规则 36
对比例3 54.8 38 不规则 30
对比例4 56.2 53 不规则 24
对比例5 57.4 52 规则 23

[0076] 由表1可知，本发明的制备方法相对于对比例1～3和现有技术，能够制得养分含量高、颗粒强度高且成利率高的圆颗粒钾肥，具有很好的推广应用前景。

[0077] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。