一种含硫金属有机配位聚合物材料的制备及其光催化制氢应用转让专利
申请号 : CN202111232258.0
文献号 : CN113788957B
文献日 : 2022-05-13
发明人 : 于岩 , 卓嘉宁 , 徐维晨 , 吴安海 , 冯亚南
申请人 : 福州大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种含硫金属有机配位聚合物材料,其特征在于,其化学式为[Ni(4,4'‑dipy)(PySH)2]n,正交晶系,空间群为P 212121,晶胞参数a = 9.784(2) Å,b = 17.742(4) Å,c = 3
26.376(5) Å,α= 90°,β= 90°,γ= 90°,Z = 2, 晶胞体积V = 4578.4(16) Å ;其中,4,4'‑dipy为4,4'‑(1,3‑丙二基)双吡啶,PySH为2‑巯基吡啶,n为正整数。
2.如权利要求1所述含硫金属有机配位聚合物材料的合成方法,其特征在于,通过将2‑巯基吡啶、4,4'‑(1,3‑丙二基)双吡啶、镍源和碱源称量后,加入去离子水,搅拌后密封在反应釜中,进行水热反应;反应结束后,用去离子水和乙醇洗涤,得到蓝色目标晶体,即含硫金属有机配位聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,2‑巯基吡啶、4,4'‑(1,3‑丙二基)双吡啶、镍源和碱源按照摩尔比0.9 1:0.45 0.5:0.45 0.5:1配料。
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4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述镍源为NiCl2•6H2O。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的碱源为氢氧化钾。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,去离子水的加入量为8mL。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,水热反应的条件为由室温升温至180℃,再由180℃降温至150℃,然后二次降温,由150℃降至室温。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,升温速率为37.5℃/h,首次降温速率为0.625℃/h。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,二次降温速率为2.5℃/h。
10.一种权利要求1所述含硫金属有机配位聚合物材料在光催化制氢反应中的应用。
说明书 :
一种含硫金属有机配位聚合物材料的制备及其光催化制氢
应用
技术领域
背景技术
题的有效方法之一。金属有机配位聚合物由于结构精确、易于设计调控等优点受到了光催
化制氢领域的广泛关注。部分基于非贵金属的配位聚合物材料被设计作为催化剂应用于光
催化制氢反应中,但通常存在稳定性不高、效率偏低等问题。
2+
助于提升催化活性。因此,本申请选取含硫配体与非贵金属离子Ni 制备新型金属有机配位
聚合物材料用于光催化制氢反应。
发明内容
3
90°,β= 90°,γ= 90°,Z = 2, 晶胞体积V = 4578.4(16) Å。其中,4,4'‑dipy为4,4'‑(1,
3‑丙二基)双吡啶,PySH为2‑巯基吡啶。
特定温度下晶化得到。
0.45~0.5:0.45~0.5:1,镍源为NiCl2•6H2O,碱源为氢氧化钾。水热反应的条件为通过37.5
℃/h的升温速率由室温升至180℃,再以0.625℃/h的速率由180℃降至150℃,然后以2.5
℃/h的速率由150℃降至室温。
在可见光照射下表现出良好的催化制氢性能。
附图说明
配位并无限延伸。
是将样品磨碎后进行X射线粉末衍射得到的图谱。
具体实施方式
h的升温速率由室温升至180℃,再以0.625℃/h的速率由180℃降至150℃,然后以2.5℃/h
的速率由150℃降至室温。反应结束后,用去离子水和乙醇交替洗涤,得到蓝色晶体。各原料
的配比和样品编号如表1所示。
光催化制氢性能如图3所示。
离本发明技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等
效实施案例,均属于技术方案范围内。