一种Fe基球形屏蔽合金粉末及其制备方法

摘要

本发明涉及核辐射屏蔽材料领域，具体公开了一种Fe基球形屏蔽合金粉末及其制备方法，其具备优异的γ射线和热中子屏蔽性能。所述铁基合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～28.9％，B 0.8～1.7％，Cr 0～15.0％，余量为Fe。按照本发明所述合金粉末的组分及组分配比称取原料，并在氩气保护下进行熔炼、雾化得到合金粉末，再对合金粉末进行热处理和球磨分散，最终得到高球形度、高流动性，并且硼化物相分布均匀，综合屏蔽性能好的合金粉末。本发明的Fe基屏蔽合金粉末可广泛应用于核辐射屏蔽的异形结构填充领域和Fe基屏蔽体材料的修补领域。

权利要求

1.一种Fe基球形屏蔽合金粉末，其特征在于，所述Fe基球形屏蔽合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～28.9％，B 0.8～1.7％，Cr 0～15.0％，余量为Fe；所述合金粉末的平均球形度可达87％以上，流动性优于17.0s/50g；合金粉末中具有FeWB、(Fe,Cr)WB、(Fe,Cr)W2B2三种不同成分和结构的硼化相及其组合。

2.根据权利要求1所述的Fe基球形屏蔽合金粉末，其特征在于，所述Fe基球形屏蔽合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～18.7％，B 0.8～1.4％，Cr 5～13.0％，余量为Fe。

3.根据权利要求1或2所述的一种Fe基球形屏蔽合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在氩气保护条件下，将合金原料经熔炼、雾化后得到雾化合金粉末，再对雾化合金粉末进行热处理和球磨分散，得到Fe基球形屏蔽合金粉末；具体制备步骤如下：S1、合金熔炼：按成分配比进行配料，先将工业纯铁、铬铁、钨铁原料进行熔炼，得到合金液，再将硼铁加入所述合金液中，进行精炼处理；

S2、雾化制粉：待精炼完成的合金液达到雾化温度后，将其倒入中间包内，调节雾化压力，进行雾化制粉，将冷却后的合金粉末进行收集，得到雾化合金粉末，雾化温度为1650～

1750℃，雾化介质采用氩气，雾化压力为3.5～5.5Mpa；

S3、热处理：采用真空管式炉对雾化合金粉末进行热处理，热处理温度为900～1200℃，热处理时间为0.5～3h；

S4、球磨分散：采用行星球磨机对热处理后的粉末进行球磨分散。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中的熔炼温度为1600～1700℃，精炼时间为1～4min；在所述将硼铁加入合金液中，硼与钨的原子比为1:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中的热处理温度为1000～1100℃，热处理时间为1～2h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中的热处理后粉末的球磨工艺选择规格为φ3～8mm无磁不锈钢球，按1:1球料比混合，在氩气气氛保护下进行球磨，球磨转速为50～300r/min，球磨时间为0.5～3h。

说明书

一种Fe基球形屏蔽合金粉末及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及核辐射屏蔽材料领域，具体涉及一种Fe基球形屏蔽合金粉末及其制备方法。

背景技术

[0002] 核能是一种结构稳定、密度能量高的清洁型能源，是人类能源供给的有益补充。在核能源系统中，反应堆是核心部分。核反应堆中，核裂变(或聚变)会产生的各种辐射射线，如不同能级的中子、γ射线、二次γ射线及其它带电粒子和高能射线，这些射线能够直接伤害人体，也可通过污染空气、土壌、水源及食物等，间接对人体造成损害。一定剂量的射线进入人体后，对人体的组织产生电离作用，致使细胞变形、组织损伤，引起人体器官功能紊乱、新陈代谢障碍等疾病。同时还会使结构材料及机器设备发热、活化，降低其寿命。因此，必须对核反应堆产生的辐射进行有效屏蔽。

[0003] 目前的核反应堆中的大型屏蔽结构件难以一体化成型，广泛采用的焊接加工手段，不可避免的会产生大量的异形区域，成为辐射屏蔽的薄弱区，对人员和设备安全均构成威胁。目前，主要采用流动性好、球形度高、综合屏蔽性能优异的粉末对异构区域进行致密填充，弥补主体屏蔽性能的不足，完善屏蔽体的屏蔽性能。除此之外，一些大型Fe基屏蔽体材料在使用过程中，会出现局部磨损或腐蚀，造成屏蔽体屏蔽性能的下降，故也需具有优异屏蔽性能的Fe基合金粉末对屏蔽体的缺陷进行填充和修补，大幅降低屏蔽系统的维护和修理成本。

[0004] 目前，在上述领域中应用最为广泛的是气雾化方法制备的含硼不锈钢粉末，其具有球形度高，流动性好，热中子屏蔽性能好以及耐腐蚀等优点。但其也存在一些不足：在含硼不锈钢粉末中，Fe、Ni、Cr等元素的相对原子质量较小，对γ射线的屏蔽效果有限。同时，B元素在基体晶界上存在偏析，合金元素的微观均匀性有待优化。富含W、B元素的Fe基屏蔽合金作为一类新型核辐射屏蔽用材料，其中W、B元素以稳定的三元硼化物FeWB相的形式存在。材料中的B元素具有高的热热中子吸收截面，能有效屏蔽热中子，而W元素属于重元素，能有效屏蔽γ射线；目前，制备的Fe‑W‑B合金粉末，一定程度上避免了元素的偏析，有利于合金粉末综合屏蔽性能的提高。但该粉末在球形度(仅有82.7％)、流动性(19.14s/50g)以及氧含量(0.7934wt％)方面还需进一步提高。

发明内容

[0005] 为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种具有高球形度、高流动性及优异综合屏蔽性能的Fe基屏蔽合金粉末及其制备方法。本发明提供的Fe基合金粉末在保证具有优异综合屏蔽性能的前提下，大幅度提高Fe基合金粉末的球形度和流动性，解决了上述背景技术中提到的问题。

[0006] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Fe基球形屏蔽合金粉末，所述Fe基合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～28.9％，B 0.8～1.7％，Cr 0～15.0％，余量为Fe。

[0007] 优选的，所述Fe基合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～18.7％，B 0.8～1.4％，Cr 5～13.0％，余量为Fe。

[0008] 所述铁基屏蔽粉末球形度高，流动性良好，粉末中的第二相弥散均匀，综合屏蔽性能好。

[0009] 一种Fe基球形屏蔽合金粉末的制备方法，包括以下步骤：在氩气保护条件下，将合金原料经熔炼、雾化后得到雾化合金粉末，再对雾化合金粉末进行热处理和球磨分散，得到Fe基球形屏蔽合金粉末。

[0010] 优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：

[0011] S1、合金熔炼：按成分配比进行配料，先将工业纯铁、铬铁、钨铁原料进行熔炼，得到合金液，再将硼铁加入所述合金液中，进行精炼处理；

[0012] S2、雾化制粉：待精炼完成的合金液达到雾化温度后，将其倒入中间包内，调节雾化压力，进行雾化制粉，将冷却后的合金粉末进行收集，得到雾化合金粉末；

[0013] S3、热处理：采用真空管式炉对雾化合金粉末进行热处理；

[0014] S4、球磨分散：采用行星球磨机对热处理后的粉末进行球磨分散。

[0015] 优选的，所述步骤S1中的熔炼温度为1600～1700℃，精炼时间为1～4min；在所述将硼铁加入合金液中，硼与钨的原子比为1:1。

[0016] 优选的，所述步骤S2中的雾化温度为1650～1750℃，雾化介质采用氩气，雾化压力为3.5～5.5MPa；

[0017] 优选的，所述步骤S3中的热处理温度为900～1200℃，热处理时间为0.5～3h。

[0018] 优选的，所述步骤S3中的热处理温度为1000～1100℃，热处理时间为1～2h。

[0019] 优选的，所述步骤S4中的热处理后粉末的球磨工艺选择规格为φ3～8mm无磁不锈钢球，按1:1球料比混合，在氩气气氛保护下进行球磨，球磨转速为50～300r/min，球磨时间为0.5～3h。

[0020] 本发明的有益效果是：

[0021] a.粉末成分优势：通过气雾化法制粉，严格控制雾化炉内的氧分压，避免W，B元素的氧化，保证了粉末的综合屏蔽性能。Cr元素的添加还可以提高合金粉末的平衡电极电位，有效提高粉末的耐蚀性能，使其可以适用于更多复杂的服役环境。

[0022] b.粉末表面形貌优势：由于Cr元素的添加，可降低雾化时金属熔体的熔点、导热系数及比热容等参数，减缓了熔体的凝固速率，延长其凝固时间。因此，合金熔滴可在其完全凝固前充分球化，形成高球形度的金属粉末。通过球磨对热处理过程中粘结的粉末进行分散，所得合金粉末的平均球形度可达87％以上，流动性优于17.0s/50g。

[0023] c.粉末微观结构优势：通过雾化和后续热处理，获得了弥散分布的硼化物相。通对Cr元素的调控，可在合金中获得FeWB、(Fe,Cr)WB、(Fe,Cr)W2B2这三种不同成分和结构的硼化相及其组合。硼化物相在粉末分布均匀弥散，尺寸可达亚微米甚至纳米尺寸，合金元素可达到高度均匀。因此，Fe基屏蔽合金粉末可具备优异的热中子和γ射线综合屏蔽性能。

[0024] d.应用优势：本发明的Fe基屏蔽合金粉末由于其优异的流动性、球形度和综合屏蔽性能，可应用于核辐射屏蔽异形结构的填充领域和Fe基屏蔽体材料的修补领域。

附图说明

[0025] 图1为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图；

[0026] 图2为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末表面形貌图；

[0027] 图3为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0028] 图4为本发明实施例2制得的Fe基合金粉末表面形貌图；

[0029] 图5为本发明实施例2制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0030] 图6为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图；

[0031] 图7为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末的表面形貌图；

[0032] 图8为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0033] 图9为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图；

[0034] 图10为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末表面形貌图；

[0035] 图11为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0036] 图12为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图；

[0037] 图13为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末的表面形貌图；

[0038] 图14为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0039] 图15为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图；

[0040] 图16为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末的表面形貌图；

[0041] 图17为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末的截面形貌图；

[0042] 图18为本发明对比例1制得的Fe基合金粉末的表面形貌图。

具体实施方式

[0043] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0044] 请参阅图1‑图17，一种具有高球形度、高流动性及优异综合屏蔽性能的新型Fe基球形屏蔽合金粉末，所述Fe基合金粉末的组分重量百分比为：W 13.6～28.9％，B 0.8～1.7％，Cr 0～15.0％，余量为Fe。

[0045] 以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括13.6～28.9％的W。本发明在Fe基合金中添加W，并将W的含量控制在上述范围内，有利于获得稳定的硼化物相，并且有效屏蔽γ射线，从而提高合金粉末的屏蔽性能。

[0046] 以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0.8～1.7％的B。本发明在Fe基合金中添加B，并将B的含量控制在上述范围内，有利于获得稳定的硼化物相，并且有效屏蔽热中子，从而提高合金屏蔽性能。

[0047] 以重量百分含量计，本发明提供的Fe基合金包括0～15.0％的Cr。本发明在Fe基合金粉末中添加Cr，并将Cr的含量控制在上述范围内，有利于提高合金粉末的球形度、流动性、微观组织的均匀性和耐蚀性能。

[0048] 本发明提供的Fe基合金包括余量的Fe。

[0049] 本发明提供了上述技术方案所述具有高球形度、高流动性及优异综合屏蔽性能的Fe基屏蔽合金粉末的制备方法，包括以下步骤：

[0050] 在氩气保护条件下，将合金原料经在雾化设备内进行熔炼与雾化过程，对筛分后的雾化粉末进行真空热处理、球磨，得到Fe基合金屏蔽粉末。所述熔炼温度为1600～1700℃；所述合金的雾化压力为3.5～5.5MPa；所述合金粉末的中热处温度为900～1200℃，热处理时间为0.5～3h。所述球磨转速为50～300r/min,球磨时间为0.5～3h。所述合金粉末的化学成分与上述技术方案所述Fe基屏蔽合金粉末的组分组成一致。

[0051] 在本发明中，当所述合金原料包括W、B、Cr和Fe时，所述合金粉末的制备方法包括以下步骤：

[0052] (1)按成分配比进行配料，先将工业纯铁、铬铁、钨铁原料进行熔炼，得到合金液，再将硼铁加入所述合金液中，进行精炼处理；

[0053] (2)待精炼完成的合金液达到雾化温度后，将其倒入中间包内，调节雾化压力，进行雾化制粉。将冷却后的合金粉末进行收集，得到雾化合金粉末；

[0054] (3)采用真空管式炉对雾化合金粉末进行热处理；

[0055] (4)采用行星球磨机对热处理后的粉末进行球磨分散。

[0056] 在本发明中，所述原料如无特别说明，均为市售商品。在本发明的实施例中，所述工业纯铁Fe的纯金属，所述纯金属的纯度以质量百分数计≥99.9％。所述钨铁、硼铁、铬铁为对应W、B、Cr的二元中间合金。所述钨铁二元合金中，以质量百分比计，钨为77.81％，余量为Fe；所述硼铁二元合金中，以质量百分比计，硼为20.05％，余量为Fe。所述铬铁二元合金中，以质量百分比计，铬为59.12％，余量为Fe；

[0057] 本发明优选将对应Fe、W、Cr的原料在氩气保护下熔炼后，然后再加入对应B的原料进行精炼处理，有利于使含量较少的B能够与其它原料充分混合，同时有利于避免其挥发。

[0058] 得到合金液后，将合金液和B对应组分的原料混合，硼(B)与钨(W)的原子比为1:1，然后进行精炼处理，精炼时间为1～4min。

[0059] 在本发明中，待熔体达到1670～1730℃后，将精炼后的合金液倒入中间包，进行雾化制粉，得到雾化合金粉末，所述雾化压力为3.5～5.5MPa。

[0060] 在本发明中，所述真空热处理温度为900～1200℃，优选为1000～1100℃。

[0061] 本发明中，所述真空热处理时间为0.5～3h，优选为1～2h。

[0062] 在本发明中，所述热处理的冷却方式均为随炉冷却。

[0063] 本发明中球磨转速为50～300r/min,球磨时间为0.5～3h。

[0064] 在本发明中，所述Fe基合金粉末由合金原料在氩气保护条件下熔炼，随后经雾化、热处理和球磨分散得到；所述熔炼的温度为1600～1700℃，随后进行氩气气雾化制粉，所得合金粉末微观组织中的析出相呈网状分布。因此，本发明将合粉末升温到900～1200℃时，保温0.5～3h进行热处理，优选为1～2h。通过促进W、B元素的扩散，使本发明提供的Fe基合金粉末中网状的析出相被破碎成弥撒分布的颗粒状，并最终转化为稳定的硼化物相FeWB、(Fe,Cr)WB及(Fe,Cr)W2B2，达到提高粉末微区形貌、元素均匀性和相结构稳定性的目的。最后通过球磨分散处理，使得热处理而发生轻微粘接的粉末再次分散，提高粉末的流动性。

[0065] 实施例1

[0066] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：67.2％Fe，13％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1650℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；待合金液温度达到1700℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0067] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为75.31μm，流动性达到15.36s/50g，球形度达92.3％,氧含量为0.0375wt％。

[0068] 图1为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图2为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图3为本发明实施例1制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图1说明本发明实施例1提供的Fe基合金粉末的基体为α‑(Fe,Cr)，析出相为(Fe,Cr)W2B2结构相。图2说明本发明实施例1提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图3说明本发明实施例1提供的Fe基合金粉末中的(Fe,Cr)W2B2颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0069] 实施例2

[0070] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：65.2％Fe，15％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1680℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；待合金液温度达到1730℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0071] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为87.37μm，流动性达到15.74s/50g，球形度达91.7％，氧含量为0.0318wt％。

[0072] 图4为本发明实施例2制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图5为本发明实施例2制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图4说明本发明实施例2提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图5说明本发明实施例2提供的Fe基合金粉末中的(Fe,Cr)W2B2颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0073] 实施例3

[0074] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：69.2％Fe，10％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1630℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；待合金液温度达到1680℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0075] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为84.64μm，流动性达到15.88s/50g，球形度达90.1％，氧含量为0.0472wt％。

[0076] 图6为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图7为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图8为本发明实施例3制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图6说明本发明实施例3提供的Fe基合金粉末的基体为α‑(Fe,Cr)，析出相为(Fe,Cr)W2B2和(Fe,Cr)WB结构相，二者均为稳定的硼化物相。图7说明本发明实施例3提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图8说明本发明实施例3提供的Fe基合金粉末中硼化物颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0077] 实施例4

[0078] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：72.2％Fe，8％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼2min；待合金液温度达到1670℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨0.5h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0079] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为87.37μm，流动性达到16.04s/50g，球形度达89.51％，氧含量为0.0518wt％。

[0080] 图9为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图10为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图11为本发明实施例4制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图10说明本发明实施例4提供的Fe基合金粉末的基体为α‑(Fe,Cr)，析出相为稳定的三元硼化物相(Fe,Cr)WB。图10说明本发明实施例4提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图11说明本发明实施例4提供的Fe基合金粉末中的硼化物颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0081] 实施例5

[0082] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：75.2％Fe，5％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1615℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼2min；待合金液温度达到1665℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0083] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为88.62μm，流动性达到16.18s/50g，球形度达89.12％，氧含量为0.0524wt％。

[0084] 实施例6

[0085] 一种Fe基屏蔽合金粉末：77.2％Fe，3％Cr，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1610℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼2min；在1660℃下，采用5MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1050℃下，保温1h热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为300r/min下，球磨3h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0086] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为101.36μm，流动性达到16.29s/50g，球形度达88.92％，氧含量为0.0530wt％。

[0087] 图12为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图13为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图14为本发明实施例6制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图12说明本发明实施例6提供的Fe基合金粉末的基体为α‑(Fe,Cr)，析出相为稳定的三元硼化物相(Fe,Cr)WB。图13说明本发明实施例6提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图14说明本发明实施例6提供的Fe基合金粉末中的硼化物颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0088] 实施例7

[0089] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：80.2％Fe，18.7％W，1.1％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；待合金液温度达到1670℃后，将其倒入中间包内，采用4MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1000℃下，保温1h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为250r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0090] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为96.88μm，流动性达到16.48s/50g，球形度达87.17％，氧含量为0.0622wt％。

[0091] 图15为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末的X射线衍射图。横坐标2θ为衍射角，即入射X射线与衍射线的夹角，纵坐标为衍射强度(无量纲)，X射线衍射图中，每个物相都有其对应的特征峰，即物相不同会在不同角度出现衍射峰。图16为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图17为本发明实施例7制得的Fe基合金粉末的截面形貌图。图15说明本发明实施例7提供的Fe基合金粉末的基体为α‑Fe，析出相为稳定的三元硼化物相FeWB。图16说明本发明实施例7提供的Fe基合金粉末卫星粉较少，球形度较高。图17说明本发明实施例7提供的Fe基合金粉末中的硼化物颗粒相细小且呈弥散分布，展现了较高的微观组织均匀性，有利于获得较高的综合屏蔽性能。

[0092] 实施例8

[0093] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：72.6％Fe，13％Cr，13.6％W，0.8％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1620℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼2min；待合金液温度达到1670℃后，将其倒入中间包内，采用3.5MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在900℃下，保温0.5h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨1h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0094] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为94.65μm，流动性达到16.27s/50g，球形度达90.35％，氧含量为0.0632wt％。

[0095] 实施例9

[0096] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：61.8％Fe，13％Cr，23.8％W，1.4％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1675℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；待合金液温度达到1725℃后，将其倒入中间包内，采用5MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1100℃下，保温2h进行热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为200r/min下，球磨2h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0097] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为99.43μm，流动性达到15.94s/50g，球形度达88.56％，氧含量为0.0467wt％。

[0098] 实施例10

[0099] 一种高球形度、高流动性及综合屏蔽性能好的Fe基屏蔽合金粉末：56.4％Fe，13％Cr，28.9％W，1.7％B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1700℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1750℃下，采用5.5MPa的氩气雾化压力对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1200℃下，保温3h热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为300r/min下，球磨3h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0100] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为103.32μm，流动性达到16.13s/50g，球形度达87.6％，氧含量为0.0539wt％。

[0101] 对比例1

[0102] 一种Fe基屏蔽合金粉末：80.2％Fe，18.7％W，1.1B。该合金的制备方法为：将原料工业纯铁、钨铁、铬铁按成分配比加入镁砂坩埚中，硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为4Pa，充入氩气至0.1MPa(微正压)，在1700℃条件下熔炼至工业纯铁、钨铁、铬铁完全熔化形成合金液，加入二次加料斗中的硼铁，精炼4min；在1750℃下，采用5MPa的水压下对合金熔体进行雾化制粉，并对粉末进行收集。随后，将收集得到的粉末采用真空管式炉中在1050℃下，保温1h热处理。后续，以1:1的球料比，将雾化粉末和不锈钢小球放入行星球磨罐中，在球磨转速为300r/min下，球磨3h。最后，取出球磨后的合金粉末，并采用真空封装。

[0103] 对Fe基屏蔽合金粉末的性能进行测试，测试内容为：激光粒度、流动性、球形度、氧含量。测试结果为：合金粉末的D50为110.53μm，流动性达到19.14s/50g，球形度达78.47％，氧含量为0.7934wt％。

[0104] 图18为本发明对比例1制得的Fe基合金粉末表面形貌图。图18说明本发明对比例1提供的Fe基合金粉末，粉末总体球形度较低，存在大量的异形粉和卫星粉，故粉末的球形度较低。通过本发明制得的Fe基球形屏蔽合金粉末具备有以下优势：

[0105] a.粉末成分优势：通过气雾化法制粉，严格控制雾化炉内的氧分压，避免W，B元素的氧化，保证了粉末的综合屏蔽性能。Cr元素的添加还可以提高合金粉末的平衡电极电位，有效提高粉末的耐蚀性能，使其可以适用于更多复杂的服役环境。

[0106] b.粉末表面形貌优势：由于Cr元素的添加，可降低雾化时金属熔体的熔点、导热系数及比热容等参数，减缓了熔体的凝固速率，延长其凝固时间。因此，合金熔滴可在其完全凝固前充分球化，形成高球形度的金属粉末。通过球磨对热处理过程中粘结的粉末进行分散，所得合金粉末的平均球形度可达87％以上，流动性优于17.0s/50g。

[0107] c.粉末微观结构优势：粉末微观结构优势：通过雾化和后续热处理，获得了弥散分布的硼化物相。通对Cr元素的调控，可在合金中获得FeWB、(Fe,Cr)WB、(Fe,Cr)W2B2这三种不同成分和结构的硼化相及其组合。硼化物相在粉末分布均匀弥散，尺寸可达亚微米甚至纳米尺寸，合金元素可达到高度均匀。因此，Fe基屏蔽合金粉末可具备优异的热中子和γ射线综合屏蔽性能。

[0108] d.应用优势：本发明的Fe基屏蔽合金粉末由于其优异的流动性、球形度和综合屏蔽性能，可应用于核辐射屏蔽异形结构的填充领域和Fe基屏蔽体材料的修补领域。

[0109] 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。