仿生轻质隔热夹芯结构及其制备方法转让专利

申请号 : CN202111104304.9

文献号 : CN113800940B

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发明人 : 张兴张卓卿李靖晗曹磊杨锐

申请人 : 中国科学院金属研究所

摘要 :

本发明涉及一种仿生轻质隔热夹芯材料的夹芯结构及其制备方法,所述的夹芯结构,包括以不同振幅形式存在的正弦波纹状薄壁结构,薄壁结构之间以几乎等间距但方向不定的特殊方式均匀排布而成。夹芯结构由上下密封面板封住上下两端,其内部具有50‑95%的高孔隙率,且互相连通,便于填充气凝胶等隔热材料;所述夹芯结构还包括从天然材料中提取特征后的相对平行的正弦波纹状薄壁结构和含有不同数量肋条状二级增强结构的正弦波纹状薄壁结构。其特殊结构由3D打印技术实现。相比于传统的隔热夹芯结构,该种仿生轻质隔热夹芯结构具有优异的隔热特性和良好的力学性能,同时具有超低的密度,在热防护及高温隔热领域有着广阔的应用前景。

权利要求 :

1.一种仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,包括相对间隔设置的第一面板(1)、第二面板(2),以及位于第一面板(1)、第二面板(2)之间的仿生内部夹芯结构,所述仿生内部夹芯结构是基于Micro CT,对天然墨鱼骨材料进行重构的多孔材料制得的多个薄壁体(3),所述薄壁体(3)为在所述第一面板(1)与所述第二面板(2)之间呈波浪形状延伸的侧立壁,所述薄壁体(3)的内部孔隙与外部连通,所述第一面板(1)、薄壁体(3)及第二面板(2)为非晶陶瓷一体成型。

2.根据权利要求1所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,夹芯结构孔隙率为50‑

95%。

3.根据权利要求1所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,所述薄壁体(3)与所述第一面板(1)的接触面呈具有第一振幅的正弦波形,所述薄壁体(3)与所述第二面板(2)的接触面呈具有第二振幅的正弦波形,所述第一振幅与第二振幅不相等。

4.根据权利要求3所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,所述第一振幅为600μm‑

1000μm;和/或,所述第二振幅为200μm‑600μm。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,所述薄壁体(3)为等壁厚壁体;和/或,所述薄壁体(3)上的所述孔隙的布设孔隙率为50‑95%;和/或,所述第一面板(1)的板厚为0.1mm‑2.0mm;和/或,所述第二面板(2)的板厚为0.1mm‑2.0mm。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,所述薄壁体(3)的壁厚为200μm‑1000μm。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,相邻的两个侧立壁之间的最小距离相等,且所述最小距离为1mm‑5mm。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的仿生轻质隔热夹芯结构,其特征在于,所述侧立壁上还具有多条凸出的肋条(4),其数量与天然墨鱼骨材料中完全对应,所述肋条(4)沿所述薄壁体(3)的波浪形状的延伸方向延伸;和/或,所述仿生轻质隔热夹芯结构采用3D打印一体成型。

9.一种仿生轻质隔热夹芯结构的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:A.材料组成及制备:

光敏陶瓷前驱体浆料的配制:所述光敏陶瓷前驱体浆料由乙烯基‑巯基点击反应聚合,取乙烯基陶瓷前驱体,随后加入自由基清除剂消除乙烯基陶瓷前驱体内部的游离自由基,之后加入巯基陶瓷前驱体后,混匀后再加入光引发剂继续混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料,用于3D打印;

B.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印;

将步骤A配制所得光敏陶瓷前驱体浆料按照预设特征模型进行3D打印,得到陶瓷前驱体胚体;

C.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷;

将步骤B所得陶瓷前驱体胚体放入气氛炉中,按既定升降温曲线进行热解,得到仿生轻质隔热夹芯结构。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所用气氛为普通或高纯氩气中的一种。

11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,热解温度为800‑1200℃,升温速度为

1‑5℃/min,保温时间为0.5‑3h,降温速率为1‑5℃/min。

12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基陶瓷前驱体为乙烯基甲基硅氧烷;或者,所述巯基陶瓷前驱体为巯丙基甲基硅氧烷;或者,所述自由基清除剂为

0.5‑5.0wt%;或者,所述光引发剂为0.5‑5.0wt%。

13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述光敏陶瓷前驱体浆料以乙烯基与巯基比例为9:1‑1:9进行配比;或者,所述光敏陶瓷前驱体浆料由丙烯酸酯基反应聚合。

14.根据权利要求9至13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述光敏陶瓷前驱体浆料固化的方法是在对应于其光引发剂引发波段的紫外光照射下进行完全固化。

15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,进行紫外光照射时使用设备为DLP陶瓷3D打印设备。

16.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述光引发剂为1‑羟基环己基苯乙酮、2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯、苯基双(2,4,

6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种的混合物。

17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述光引发剂为含量为0.5‑

5.0wt%。

18.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯与加入巯丙基甲基硅氧烷后的溶液一起经超声混匀,2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯为液态,能够搅拌混匀。

19.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述自由基清除剂为对羟基苯甲醚或2,6‑二叔丁基对甲酚。

20.根据权利要求19所述的制备方法,其特征在于,所述对羟基苯甲醚在加入到浆料中后,超声10分钟以获得完全混匀为透明澄清浆料。

21.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印步骤中,将光敏陶瓷前驱体浆料均匀的铺展在离型膜上,进行DLP 3D打印。

2

22.根据权利要求21所述的制备方法,其特征在于,每层曝光强度为5‑30mW/cm ,每层曝光时间为1‑30s。

23.根据权利要求21所述的制备方法,其特征在于,在完成光敏陶瓷前驱体3D打印得到胚体后,对其表面黏附浆料进行后处理。

24.根据权利要求23所述的制备方法,其特征在于,后处理工艺包括压缩气枪清理、浆料超声清洗或吸油纸清理其中的一种或几种。

25.根据权利要求24所述的制备方法,其特征在于,所用超声清洗的浆料为乙醇、异丙醇、正戊醇中的一种或几种的混合物。

说明书 :

仿生轻质隔热夹芯结构及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于隔热材料技术领域,具体涉及一种仿生轻质隔热夹芯结构及其 制备方法。

背景技术

[0002] 夹芯板具有高强度、良好的隔热性、结构轻量化等多种优良特性,因此在 航空航天、运输、船舶、建筑等领域都得到了广泛的应用。现有夹芯板结构主 要为蜂窝结构和波纹结构两种,蜂窝结构由于内部各个蜂窝单元相互密闭,因 此在其作为隔热材料时,难以将气凝胶、发泡材料等材料进行填充,因此其隔 热性能不足;而波纹结构虽然便于进行发泡材料填充,但其力学强度不足。
[0003] 现有的热防护结构通常使用金属蜂窝夹芯板,不论是其夹芯结构本身还是 面板与夹芯结构之间的复合,均采用胶接的方式,这种胶接的方式导致了其整 体强度、使用寿命、实用工况受胶粘剂性能限制,在振动、高温等特殊工况下 难以充分发挥其主要性能,而此时金属材料的高密度则成为这种一体化热防护 结构中的弊端。相比于金属材料,非晶陶瓷具有更低的密度和更低的热导率, 同时具有较高的强度,因此更适合用于一体化热防护结构,但由于一般的陶瓷 难以切削加工,因此在之前的应用中十分受限。

发明内容

[0004] 因此,本发明提供一种仿生轻质隔热夹芯结构及其制备方法,以克服相关 技术中隔热板夹芯结构与外部不连通不利于隔热材料的填充、结构强度低等的 不足。
[0005] 为了解决上述问题,一方面,本发明提供一种仿生轻质隔热夹芯结构,包 括相对间隔设置的第一面板、第二面板,以及位于第一面板、第二面板之间的 仿生内部夹芯结构,所述仿生内部夹芯结构是基于Micro CT,对天然墨鱼骨材 料进行重构的多孔材料制得的多个薄壁体,所述薄壁体为在所述第一面板与所 述第二面板之间呈波浪形状延伸的侧立壁,所述薄壁体的内部孔隙与外部连 通,所述第一面板、薄壁体及第二面板为非晶陶瓷一体成型;优选地,夹芯结 构孔隙率为50‑95%。
[0006] 优选地,所述薄壁体与所述第一面板的接触面呈具有第一振幅的正弦波 形,所述薄壁体与所述第二面板的接触面呈具有第二振幅的正弦波形,所述第 一振幅与第二振幅不相等。
[0007] 优选地,所述第一振幅为600μm‑1000μm;和/或,所述第二振幅为200 μm‑600μm。
[0008] 优选地,所述薄壁体为等壁厚壁体;和/或,所述薄壁体上的所述孔隙的布 设孔隙率为50‑95%;和/或,所述第一面板的板厚为0.1mm‑2.0mm;和/或, 所述第二面板的板厚为0.1mm‑2.0mm。
[0009] 优选地,所述薄壁体的壁厚为200μm‑1000μm。
[0010] 优选地,相邻的两个侧立壁之间的最小距离相等,且所述最小距离为 1mm‑5mm。
[0011] 优选地,所述侧立壁上还具有多条凸出的肋条,其数量与天然墨鱼骨材料 中完全对应,所述肋条沿所述薄壁体的波浪形状的延伸方向延伸;和/或,所述 仿生轻质隔热夹芯结构采用3D打印一体成型。
[0012] 另一方面,本发明还提供一种仿生轻质隔热夹芯材料的制备工艺,包括如 下步骤;
[0013] A.材料组成及制备:
[0014] 光敏陶瓷前驱体浆料的配制:取乙烯基陶瓷前驱体,随后加入自由基清除 剂消除乙烯基陶瓷前驱体内部因运输等状况产生的游离自由基。之后加入巯丙 基甲基硅氧烷,混匀后再加入0.5‑5.0wt%光引发剂继续混匀,得到光敏陶瓷前 驱体浆料,用于3D打印制备陶瓷部件;优选地,所述自由基清除剂为0.5‑5.0 wt%;优选地,所述光引发剂为0.5‑5.0wt%;
[0015] 进一步地,所述光敏陶瓷前驱体浆料固化的方法是在对应于其光引发剂引 发波段的紫外光照射下进行完全固化,优选地,进行紫外光照射时使用设备为 DLP陶瓷3D打印设备;
[0016] 进一步地,所述光引发剂为1‑羟基环己基苯乙酮、2,4,6‑三甲基苯甲酰 基‑二苯基氧化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯、苯基双(2,4,6‑三甲 基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种的混合物;优选地,其含量为0.5‑5.0wt%; 优选地,所述光引发剂2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯需要与加入巯丙基 甲基硅氧烷后的溶液一起经超声混匀,2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯为液 态,可以轻易搅拌混匀;
[0017] 进一步地,所述光敏陶瓷前驱体浆料可以由乙烯基‑巯基点击反应聚合, 具体方式为:首先称取乙烯基陶瓷前驱体,随后加入自由基清除剂并混匀,再 加入巯基陶瓷前驱体后混匀,再加入光引发剂后混匀得到。此时所述含乙烯基 陶瓷前驱体与巯丙基陶瓷前驱体各自都需要有2个以上的活性基团,以保证热 解后形成稳定的陶瓷块体,优选地,以乙烯基与巯基比例为9:1‑1:9进行配 比;优选地,所述乙烯基陶瓷前驱体为乙烯基甲基硅氧烷;优选地,所述巯基 陶瓷前驱体为巯丙基甲基硅氧烷;
[0018] 进一步地,所述光敏陶瓷前驱体浆料也可以由丙烯酸酯基反应聚合,此时 所述含丙烯酸酯基陶瓷前驱体需要有2个以上的丙烯酸酯基团,以保证热解后 形成稳定的陶瓷块体;优选地,所述含丙烯酸酯基陶瓷前驱体为盈创RC‑711 及其更新产品、Starfire SMP‑10及其更新产品;
[0019] 进一步地,所述自由基清除剂为对羟基苯甲醚或2,6‑二叔丁基对甲酚; 优选地,对羟基苯甲醚在加入到浆料中后,需要超声10分钟以获得完全混匀 为透明澄清浆料;
[0020] B.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印
[0021] 将步骤A配制所得光敏陶瓷前驱体浆料按照前述特征模型进行3D打印;
[0022] 优选地,所述仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印步骤中所用设备为荷兰 ADMATEC公司ADMATEC A130设备;
[0023] 进一步地,所述仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印步骤,将光敏陶瓷前驱 体浆料均2
匀的铺展在离型膜上,进行DLP 3D打印;优选地,每层曝光强度为 5‑30mW/cm ,每层曝光时间为1‑30s;
[0024] 进一步地,所述仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印步骤,在完成光敏陶瓷 前驱体3D打印得到胚体后,需要对其表面黏附浆料进行后处理;优选地,后 处理工艺包括压缩气枪清理、浆料超声清洗或吸油纸清理其中的一种或几种; 优选地,超声清洗所用浆料为乙醇、异丙醇、正戊醇中的一种或几种的混合物;
[0025] C.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷;
[0026] 将步骤B所得陶瓷前驱体胚体放入气氛炉中,按既定升降温曲线进行热 解,得到仿生轻质隔热夹芯结构;
[0027] 进一步地,所述仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷步骤,所用气氛为 普通或高纯氩气中的一种;
[0028] 进一步地,所述仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷步骤,热解温度为 800‑1200℃,升温速度为1‑5℃/min,保温时间为0.5‑3h,降温速率为1‑5℃ /min。
[0029] 综上,本发明涉及一种仿生轻质隔热夹芯材料的夹芯结构及其制备方法, 所述的夹芯结构,包括以不同振幅形式存在的正弦波纹状薄壁结构,薄壁结构 之间以几乎等间距但方向不定的特殊方式均匀排布而成。夹芯结构由上下密封 面板封住上下两端,薄壁结构内部具有50‑95%的高孔隙率,且互相连通,便 于填充气凝胶等隔热材料;所述夹芯结构还包括从天然材料中提取特征后的相 对平行的正弦波纹状薄壁结构和含有不同数量肋条状二级增强结构的正弦波 纹状薄壁结构。其特殊结构由3D打印技术实现。相比于传统的隔热夹芯结构, 该种仿生轻质隔热夹芯结构具有优异的隔热特性和良好的力学性能,同时具有 超低的密度,在热防护及高温隔热领域有着广阔的应用前景。
[0030] 在上述技术方案中,本发明提供的一种基于陶瓷前驱体的仿生轻质隔热夹 芯材料及其制备方法,至少具有以下有益效果:
[0031] 一方面,本发明制备的陶瓷隔热材料,可以在1700℃下使用,在1100℃ 以上长期稳定使用,相比于传统的镍基高温合金,有着相近的使用温度,但密 度远低于镍基高温合3
金,相比之下,镍基高温合金Inconel 718密度为8.24g/cm , 所用材料热解所得SiOC陶瓷
3
密度仅为1.8g/cm;
[0032] 一方面,本发明采用3D打印的方法,制备成仿生轻质隔热夹芯材料,解 决了传统金属隔热夹芯材料本身金属密度大、导热系数大的问题,陶瓷前驱体 的3D打印技术为夹芯材料提供了更高的加工自由度,可以实现多种高效仿生 及拓扑优化结构设计;
[0033] 一方面,本发明采用3D打印的方法,使夹芯材料自身一体成型,避免了 传统蜂窝夹芯板等材料受限于胶接、焊接等传统加工工艺,形成整体性,力学 性能十分优异;
[0034] 一方面,本发明提供的仿生轻质隔热夹芯材料,其内部孔隙与外部连通, 非常适用于直接填充隔热材料,从而进一步降低夹芯材料的热导率;
[0035] 一方面,本发明提供的仿生轻质隔热夹芯材料,具有极高的孔隙率,因此 具有很低的密度,在航空航天、高铁、车辆等应用领域有着十分积极的节能价 值。
[0036] 上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术 手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附 图详细说明如后。

附图说明

[0037] 图1为基于Micro CT技术和SEM技术获取的一级与二级结构仿生结构典 型特征,其中,图1a是图2a中横截面经过Micro CT技术获取的一级仿生结 构,图1b是图1a拟合后的正弦曲线典型特征,图1a、1b的左半部分是上表 面俯视图,图1a、1b的右半部分是下表面仰视图,图1c是经过SEM技术获 得的壁面二级结构仿生结构;
[0038] 图2为基于Micro CT技术通过重构获得的夹芯机构模型及打印部件,图 2a是重构获得的夹芯机构模型,其中图2b是图2a的平行于密封面板的横截面 视图,图2c是3D打印之后的胚体,图2d是热解之后的陶瓷的俯视图,图2e 是热解之后的陶瓷的一个视图,从该视角可以看到结构;
[0039] 图3为基于Micro CT技术,通过提取其内部规律特征,并重新建模获得 的一级结构夹芯机构模型及打印部件,其中图3a是获得的夹芯机构模型;图 3b是图3a的平行于密封面板的横截面视图;图3c是3D打印之后的胚体;图 3d是热解之后的陶瓷的俯视图;图3e是热解之后的陶瓷的一个视图,从该视 角可以看到结构;
[0040] 图4为基于Micro CT技术,通过提取其内部规律特征,并重新建模获得 的二级结构夹芯机构模型及打印部件,其中图4a是重构获得的夹芯机构模型; 图4b是图2a的平行于密封面板的横截面视图;图4c是3D打印之后的胚体; 图4d是热解之后的陶瓷的俯视图;图4e是热解之后的陶瓷的一个视图,从该 视角可以看到结构;
[0041] 图5为光敏陶瓷前驱体浆料临界曝光强度与临界固化深度曲线;
[0042] 图6为陶瓷前驱体材料热解后得到的非晶陶瓷材料的XRD及SEM图,其 中图6a陶瓷前驱体材料热解后得到的非晶陶瓷材料的XRD图,图6a是SEM 图;
[0043] 图7为仿生轻质隔热夹芯材料的隔热性能;
[0044] 图8为仿生轻质隔热夹芯材料的密度及抗压强度;
[0045] 图9为本发明实施例中仿生轻质隔热夹芯材料的制备方法的一个流程图示 例。
[0046] 附图标记表示为:
[0047] 1、第一面板;2、第二面板;3、薄壁体;4、肋条。

具体实施方式

[0048] 结合参见图1至图9所示,根据本发明的实施例,一方面,本发明提供一 种仿生轻质隔热夹芯结构,包括相对间隔设置的第一面板1、第二面板2,以 及位于第一面板1、第二面板2之间的仿生内部夹芯结构,所述仿生内部夹芯 结构是基于Micro CT,对天然墨鱼骨材料进行重构的多孔材料制得的多个薄壁 体,所述薄壁体3为在所述第一面板1与所述第二面板2之间呈波浪形状延伸 的侧立壁,所述薄壁体3的内部孔隙与外部连通,所述第一面板1、薄壁体3 及第二面板2采用非晶陶瓷一体成型;优选地,夹芯结构孔隙率为50‑95%。
[0049] 优选地,所述薄壁体3与所述第一面板1的接触面呈具有第一振幅的正弦 波形,所述薄壁体3与所述第二面板2的接触面呈具有第二振幅的正弦波形, 所述第一振幅与第二振幅不相等。
[0050] 优选地,所述第一振幅为600μm‑1000μm;和/或,所述第二振幅为200 μm‑600μm。
[0051] 优选地,所述薄壁体3为等壁厚壁体;和/或,所述薄壁体3上的所述孔隙 的布设孔隙率为50‑95%;和/或,所述第一面板1的板厚为0.1mm‑2.0mm; 和/或,所述第二面板2的板厚为0.1mm‑2.0mm。
[0052] 优选地,所述薄壁体3的壁厚为200μm‑1000m。
[0053] 优选地,相邻的两个所述薄壁体3的相对侧立壁之间的最小距离相等,且 所述最小距离为1mm‑5mm。
[0054] 优选地,所述薄壁体3的所述侧立壁上还具有多条凸出的肋条4,其数量 与天然墨鱼骨材料中完全对应,所述肋条4沿所述薄壁体3的波浪形状的延伸 方向延伸;和/或,所述仿生轻质隔热夹芯结构采用所述非晶陶瓷3D打印一体 成型。
[0055] 另一方面,本发明提供了一种对于上述仿生轻质隔热夹芯材料的制备工 艺,主要包括如下步骤:
[0056] 1.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:
[0057] 以市售3D打印光敏陶瓷前驱体为原料。将具有光敏性的陶瓷前驱体浆料 混匀,随后加入自由基清除剂。混匀后加入光引发剂继续混匀,得到光敏陶瓷 前驱体浆料,用于3D打印制备陶瓷部件;
[0058] 所述陶瓷前驱体为含有两个或更多的活性基团的陶瓷前驱体材料,具体方 式为:首先称取乙烯基甲基硅氧烷,随后加入自由基清除剂并混匀,再加入巯 丙基甲基硅氧烷后混匀,再加入光引发剂后混匀得到。主要包括通过巯基‑乙 烯基点击反应而聚合的乙烯基甲基硅氧烷与巯丙基甲基硅氧烷系列,以及通过 丙烯酸酯基聚合的丙烯酸酯基修饰的硅氧烷系列;所述自由基清除剂为;所述 光引发剂选用2,4,6‑三甲基苯甲酰基磷酸乙酯;也可选用2,4,6‑三甲基苯 甲酰基磷酸乙酯;
[0059] 2.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:
[0060] 将光敏陶瓷前驱体浆料按照前述特征模型进行3D打印;
[0061] 其中,打印模型特征如上所述,在此不重复赘述;
[0062] 该步骤中,打印参数为:曝光强度5‑30mW/cm2,曝光时间1‑30s,层厚 50‑100μm;
[0063] 其中,打印后的模型清洗过程如上所述,在此不重复赘述;
[0064] 3.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将步骤2所得陶瓷前驱体胚体 放入气氛炉中,按既定升降温曲线进行热解,得到仿生轻质隔热陶瓷夹芯材料;
[0065] 对于上述一种仿生轻质隔热夹芯材料及其制备工艺,具有轻质高强、高隔 热性能、耐高温性、耐热震性,主要应用领域为耐高温、耐酸蚀等特殊环境下 的隔热材料。
[0066] 下面通过具体实施方式对本发明进行进一步说明如下:
[0067] 实施例1
[0068] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0069] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,导入三维设 计软件avizo进行重构,获得三维CT模型,将获取的CT模型按照尺寸等比例 放大16倍,获得图2a打印模型,并以stl文件格式导出备用;经过图1的方 法,得到图3;经过图1c的方法,得到图4;
[0070] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取5g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清溶液。之后加入5g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清溶液,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0071] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 以405nm波长的紫外光进行固化,通过固化性测试,测得临界固化深度—临界 曝光强度曲线如图5所2
示,根据此设置打印参数如下:base层厚度100μm, 曝光强度10mW/cm ,曝光时间2s;模型层
2
前8层厚度50μm,曝光强度12 mW/cm,曝光时间2s;模型层8‑15层厚度50μm,曝光强度14mW/
2 2
cm ,曝 光时间2s;模型层15‑30层厚度50μm,曝光强度16mW/cm ,曝光时间2s; 模型层31层
2
之后厚度50μm,曝光强度18mW/cm,曝光时间2s;
[0072] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,可以看出内部孔道排布形式如图1c所示,内部孔道 相互连通,壁具有薄壁特征,;
[0073] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料,其表面形貌为均 匀黑色表面。
[0074] 此时,仿生轻质隔热夹芯材料在热解后为黑色陶瓷形貌,如图2d所示。 整体尺寸缩小30%左右,仍保持完全相同的外部和内部形貌。微观无明显缺陷, 如图6b所示,具有高孔隙率特征,内部孔道相互连通,与图2a、图2b中内部 薄壁形貌相同,其导热系数如图7中所述,为0.34W/(m·K);内部孔隙率为 84.6%。所述仿生轻质隔热夹芯材料经XRD分析后为非晶结构,如图6a所示。 相比于现有金属蜂窝隔热夹芯材料而言,热导率低一个数量级,可在1100℃高 温下长期使用,且密度仅为同形貌高温合金夹芯材料的1/5,具有轻质、隔热、 耐温等优异特性。
[0075] 实施例2
[0076] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0077] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,导入三维设 计软件avizo进行重构,获得CT模型,将获取的CT模型按照尺寸等比例放大 16倍,获得打印模型,并以stl文件格式导出备用;
[0078] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取1g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清浆料。之后加入9g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清浆料,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0079] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 根据此设置2
打印参数如下:base层厚度100μm,曝光强度5mW/cm ,曝光时 间5s;模型层前8层厚度50μm,
2 2
曝光强度7mW/cm ,曝光时间5s;模型层 8‑15层厚度50μm,曝光强度9mW/cm ,曝光时间5s;模
2
型层15‑30层厚度 50μm,曝光强度11mW/cm ,曝光时间5s;模型层31层之后厚度50μm, 曝光
2
强度13mW/cm,曝光时间5s;
[0080] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,内部孔道相互连通,壁具有薄壁特征;
[0081] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料。
[0082] 实施例3
[0083] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0084] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,导入三维设 计软件avizo进行重构,获得CT模型,将获取的CT模型按照尺寸等比例放大 16倍,获得打印模型,并以stl文件格式导出备用;
[0085] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取9g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清浆料。之后加入1g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清浆料,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0086] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 根据此设置2
打印参数如下:base层厚度100μm,曝光强度22mW/cm ,曝光 时间30s;模型层前8层厚度50μ
2 2
m,曝光强度24mW/cm ,曝光时间30s; 模型层8‑15层厚度50μm,曝光强度26mW/cm ,曝光时间
2
30s;模型层15‑30 层厚度50μm,曝光强度28mW/cm ,曝光时间30s;模型层31层之后厚度 50
2
μm,曝光强度30mW/cm,曝光时间30s;
[0087] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,内部孔道相互连通,壁具有薄壁特征;
[0088] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料。
[0089] 实施例4
[0090] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0091] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,提取其天然 特征,其薄壁自身上下表面由振动幅度不同的正弦波形组成,其中上表面为振 幅相对更大的正弦波形,取其振幅为800μm;中下表面为振幅相对更小的正 弦波形,取其振幅为400μm;薄壁之间处于相对平行位置,取其薄壁厚度为 300μm,相邻薄壁间距为2mm;将提取天然特征后的模型按照尺寸等比例放 大16倍,获得打印模型如图3a所示,其内部结构如图3b所示,并以stl文件 格式导出备用;
[0092] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取5g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清浆料。之后加入5g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清浆料,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0093] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 测得临界固化深度—临界曝光强度曲线如图4所示,根据此设置打印参数如下: base层厚度100μm,曝2 2
光强度10mW/cm ,曝光时间2s;模型层前8层厚度 50μm,曝光强度12mW/cm ,曝光时间2s;模
2
型层8‑15层厚度50μm,曝 光强度14mW/cm ,曝光时间2s;模型层15‑30层厚度50μm,曝光强
2 2
度16 mW/cm;模型层31层之后厚度50μm,曝光强度18mW/cm;
[0094] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,内部孔道相互连通,壁具有薄壁特征;
[0095] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料,其表面形貌为均 匀黑色表面,其内部结构从图3e中可清晰分辨。
[0096] 此时,仿生轻质隔热夹芯材料在热解后为黑色陶瓷形貌,如图3d所示。 整体尺寸缩小30%左右,仍保持完全相同的外部和内部形貌。具有高孔隙率特 征,内部孔隙率为90.6%,内部孔道相互连通,其导热系数如图7中所述,为 0.254。图8汇总了其密度与抗压
3
强度,其抗压强度为8.43±0.81MPa,密度仅 为0.28±0.02g/cm;
[0097] 实施例5
[0098] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0099] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,提取其天然 特征,其薄壁自身上下表面由振动幅度不同的正弦波形组成,其中上表面为振 幅相对更大的正弦波形,取其振幅为1000μm;中下表面为振幅相对更小的正 弦波形,取其振幅为200μm;薄壁之间处于相对平行位置,取其薄壁厚度为 200μm,相邻薄壁间距为1mm;将提取天然特征后的模型按照尺寸等比例放 大16倍,并以stl文件格式导出备用;
[0100] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取1g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清浆料。之后加入9g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清浆料,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0101] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 根据此设置2
打印参数如下:base层厚度100μm,曝光强度5mW/cm ,曝光时 间5s;模型层前8层厚度50μm,
2 2
曝光强度7mW/cm ,曝光时间5s;模型层 8‑15层厚度50μm,曝光强度9mW/cm ,曝光时间5s;模
2
型层15‑30层厚度 50μm,曝光强度11mW/cm ,曝光时间5s;模型层31层之后厚度50μm, 曝光
2
强度13mW/cm,曝光时间5s;
[0102] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,内部孔道相互连通,壁具有薄壁特征;
[0103] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料;
[0104] 实施例6
[0105] 本实施例制备一种仿生轻质隔热夹芯材料,主要包括如下步骤:
[0106] 1.仿生轻质隔热模型的重构:通过Micro CT获取特征数据,提取其天然 特征,其中上下表面特征与实施例4中相同,在壁面基础上等间距添加7个二 级结构;将提取天然特征后的模型按照尺寸等比例放大16倍,获得打印模型 如图4a所示,其内部结构如图4b所示,并以stl文件格式导出备用;
[0107] 2.光敏陶瓷前驱体浆料的配制:称取5g乙烯基甲基硅氧烷,加入1wt%自 由基清除剂2,6‑二叔丁基对甲酚后超声10min得到澄清浆料。之后加入5g巯 丙基甲基硅氧烷后超声10min得到澄清浆料,再加入0.5wt%光引发剂Omnirad 819超声10min混匀,得到光敏陶瓷前驱体浆料;
[0108] 3.仿生轻质隔热夹芯材料的3D打印:将浆料置于3D打印机离型膜上, 根据此设置2
打印参数如下:base层厚度100μm,曝光强度10mW/cm ,曝光 时间2s;模型层前8层厚度50μ
2 2
m,曝光强度12mW/cm ,曝光时间2s;模 型层8‑15层厚度50μm,曝光强度14mW/cm ,曝光时间
2
2s;模型层15‑30 层厚度50μm,曝光强度16mW/cm ;模型层31层之后厚度50μm,曝光强 度
2
18mW/cm;
[0109] 模型打印后,首先用气枪吹干表面残留浆料,随后放入异丙醇中超声清洗 5min,取出样品后用吸油纸将表面残留浆料吸干,获得仿生轻质隔热夹芯材料 胚体,胚体为透明形貌,内部孔道相互连通,壁具有薄壁特征;
[0110] 4.仿生轻质隔热夹芯材料胚体的热解成瓷:将仿生轻质夹芯材料胚体放入 气氛炉中,在流动氩气气氛下,以1℃/min升温至1000℃,随后保温1h, 然后以5℃/min降温至室温;获得仿生轻质隔热夹芯材料,其表面形貌为均 匀黑色表面,其内部结构从图4e中可清晰分辨。
[0111] 此时,仿生轻质隔热夹芯材料在热解后为黑色陶瓷形貌,如图4d所示。 整体尺寸缩小30%左右,仍保持完全相同的外部和内部形貌。具有高孔隙率特 征,内部孔隙率为90.1%,内部孔道相互连通,其导热系数如图7中所述,为 0.135。图8汇总了其密度与抗压
3
强度,其抗压强度为13.37±0.86MPa,密度 仅为0.34±0.01g/cm。
[0112] 本领域的技术人员容易理解的是,在不冲突的前提下,上述各有利方式可 以自由地组合、叠加。
[0113] 以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的 精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保 护范围之内。以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的 普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进 和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。