导热绝缘复合材料及其制备方法和应用转让专利

申请号 : CN202111351797.6

文献号 : CN113801438B

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相似专利:

发明人 : 李岳郭建强梁佳丰罗圭纳李炯利王刚王旭东

申请人 : 北京石墨烯技术研究院有限公司

摘要 :

本发明涉及复合材料技术领域,特别是涉及一种导热绝缘复合材料及其制备方法和应用。所述导热绝缘复合材料,包括树脂基体和导热填料,所述树脂基体为热固性树脂,所述导热填料为氮化硼‑木头海绵杂化填料,所述氮化硼‑木头海绵杂化填料由木头海绵负载氮化硼纳米片构成,其具有取向排列的三维连通网络结构。

权利要求 :

1.一种导热绝缘复合材料,其特征在于,包括树脂基体和导热填料,所述树脂基体为热固性树脂,所述导热填料为氮化硼‑木头海绵杂化填料,所述氮化硼‑木头海绵杂化填料由木头海绵负载氮化硼纳米片构成,其具有取向排列的三维连通网络结构。

2.根据权利要求1所述的导热绝缘复合材料,其特征在于,所述树脂基体为环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的导热绝缘复合材料,其特征在于,所述导热绝缘复合材料中,所述导热填料的体积百分含量为9.5% 11.8%。

~

4.根据权利要求1所述的导热绝缘复合材料,其特征在于,所述氮化硼纳米片的厚度为

4 nm 10 nm,片径为0.5 μm 1.8 μm。

~ ~

5.根据权利要求1所述的导热绝缘复合材料,其特征在于,所述木头海绵的制备原料为巴沙木。

6.根据权利要求1所述的导热绝缘复合材料,其特征在于,所述氮化硼纳米片表面含有氨基。

7.一种如权利要求1 6任一项所述的导热绝缘复合材料的制备方法,其特征在于,包括~

以下步骤:

提供木头海绵和氮化硼纳米片;

将所述氮化硼纳米片溶解在水中形成氮化硼溶液,并将所述木头海绵浸渍在所述氮化硼溶液中进行负载,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料;

将树脂基体和所述氮化硼‑木头海绵杂化填料混合,经固化得到导热绝缘复合材料。

8.根据权利要求7所述的导热绝缘复合材料的制备方法,其特征在于,所述木头海绵的制备方法包括:

将天然木材按生长方向 进行切割和化学处理,其中化学处理包括选择性去除天然木材细胞壁中的木质素和半纤维素组分的步骤以及冷冻干燥的步骤;

选择性去除天然木材细胞壁中的木质素的步骤包括:将天然木材浸入脱木质素试剂中加热,所述脱木质素试剂包括5wt%次氯酸钠和pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液;

选择性去除天然木材细胞壁中的半纤维素的步骤包括:将脱木质素的木材浸入碱溶液中加热,所述碱溶液为8wt%NaOH。

9.根据权利要求7所述的导热绝缘复合材料的制备方法,其特征在于,所述氮化硼纳米片的制备方法包括:

将六方氮化硼和尿素混合球磨,其中,六方氮化硼和尿素的质量比为1:(30 60)。

~

10.一种电子散热设备,其制备原料包括权利要求1 6任一项所述的导热绝缘复合材~

料。

说明书 :

导热绝缘复合材料及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料技术领域,特别是涉及一种导热绝缘复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 现代电子工业中,热管理材料被广泛用于发光二极管,能量存储转换系统,军用武器及航空航天领域等。随着电子设备、电气系统功率密度的提高以及小型轻质化的发展,为
保障设备使用安全性,延长使用寿命,满足设备高效运行,新型热管理材料需具备高散热性
能,电绝缘性,机械灵活性等特性,传统导热材料无法满足这些需求。树脂材料具有电气绝
缘性,易加工,轻质和低成本的优点,作为热管理材料具有广阔的应用空间。但大多数树脂
材料的热导率较低,影响了电子电器设备的使用寿命,并带来安全隐患。
[0003] 目前改善热导率的常规手段是在树脂中填充导热填料制备导热复合材料。导热绝缘填料包括,如金属氧化物(Al2O3,MgO)或金属氮化物(AlN,BN)等,将其直接添加到树脂体
系中,要实现高填充量才能达到较高热导率,但是同时牺牲了材料本身的力学性能。在树脂
复合体系中,树脂基体的长分子链覆盖在导热填料的周围,无法形成连续的导热通路,阻断
了声子传播路径,同时产生较大的界面热阻,造成声子散射,为改善界面热阻问题,通常采
用共价改性,非共价改性,多元杂化等方法,但这些方法虽然改善了填料与树脂的界面结合
力和树脂中的分散情况,但对整个复合体系的热导率改善并不明显,导致热导率仍然不够
理想。

发明内容

[0004] 基于此,有必要提供一种具有更高热导率的导热绝缘复合材料及其制备方法和应用。
[0005] 本发明的一个方面,提供了一种导热绝缘复合材料,其特征在于,包括树脂基体和导热填料,所述树脂基体为热固性树脂,所述导热填料为氮化硼‑木头海绵杂化填料,所述
氮化硼‑木头海绵杂化填料由木头海绵负载氮化硼纳米片构成,其具有取向排列的三维连
通网络结构。
[0006] 在其中一个实施例中,所述树脂基体为环氧树脂。
[0007] 在其中一个实施例中,所述导热绝缘复合材料中,所述导热填料的体积百分含量为9.5% 11.8%。
~
[0008] 在其中一个实施例中,所述氮化硼纳米片的厚度为4 nm 10 nm,片径为0.5 μm~ ~
1.8 μm。
[0009] 在其中一个实施例中,所述木头海绵的制备原料为巴沙木。
[0010] 在其中一个实施例中,所述氮化硼纳米片表面含有氨基。
[0011] 本发明又一方面,提供一种所述的导热绝缘复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0012] 提供木头海绵和氮化硼纳米片;
[0013] 将所述氮化硼纳米片溶解在水中形成氮化硼溶液,并将所述木头海绵浸渍在所述氮化硼溶液中进行负载,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料;
[0014] 将树脂基体和所述氮化硼‑木头海绵杂化填料混合,经固化得到导热绝缘复合材料。
[0015] 在其中一个实施例中,所述木头海绵的制备方法包括:
[0016] 将天然木材按生长方法进行切割和化学处理,其中化学处理包括选择性去除天然木材细胞壁中的木质素和半纤维素组分的步骤以及冷冻干燥的步骤;
[0017] 选择性去除天然木材细胞壁中的木质素的步骤包括:将天然木材浸入脱木质素试剂中加热,所述脱木质素试剂包括5wt%次氯酸钠和pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液;
[0018] 选择性去除天然木材细胞壁中的半纤维素的步骤包括:将脱木质素的木材浸入碱溶液中加热,所述碱溶液为8wt%NaOH。
[0019] 在其中一个实施例中,所述氮化硼纳米片的制备方法包括:
[0020] 将六方氮化硼和尿素混合球磨,其中,六方氮化硼和尿素的质量比为1:(30 60)。~
[0021] 本发明再一方面,提供一种电子散热设备,其制备原料包括所述的导热绝缘复合材料。
[0022] 与现有技术相比,本发明的具有如下有益效果:
[0023] 本发明提供的导热绝缘复合材料,采用木头海绵负载氮化硼纳米片材料作为导热填料,木头海绵由取向纤维素纳米纤维组成,这种取向型的三维结构在负载导热填料后,能
够平行于热传导方向传递热量,为声子传输提供有效路径,实现了沿着热传导方向上的高
效热传输。木头海绵作为载体负载氮化硼纳米片,可以使氮化硼纳米片层沿着取向方向紧
密排列,实现氮化硼纳米片的相互搭接,形成连续导热通路,同时连续导热通路的构建减少
了接触热阻,实现了复合材料的高热导率。

具体实施方式

[0024] 为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使
对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0025] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0026] 除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外,所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如,因
此,除非有相反的说明,否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值,
本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性,适当改变这些近
似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围,
例如,1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
[0027] 本发明实施例提供一种导热绝缘复合材料,包括树脂基体和导热填料。所述树脂基体为热固性树脂,所述导热填料为氮化硼‑木头海绵杂化填料。所述氮化硼‑木头海绵杂
化填料由木头海绵负载氮化硼纳米片构成,其具有取向排列的三维连通网络结构。
[0028] 氮化硼纳米片,又称六方氮化硼纳米片,被称为“白色石墨烯”,其面内热导率高达‑1 ‑1 ‑1 ‑1
2000 W·m ·K ,块状六方氮化硼仅为400 W·m ·K ,与石墨烯不同,六方氮化硼纳米片
具有出色的电绝缘性和低介电常数,由于六方氮化硼纳米片具有较大的径厚比,将其与聚
合物基体复合时,片层会在水平方向取向,虽然得到的复合板材的水平热导率比较可观,但
法相热导率较低。而且直接将氮化硼纳米片填充到聚合物基体中时,氮化硼纳米片呈无规
排布,片层与片层接触机会少,难以形成连续的导热通路,热量传递必然经过聚合物基体,
也导致热传导效率低。
[0029] 木头海绵是通过化学手段选择性的去除木材细胞壁中的半纤维素以及木质素,从而得到由取向纤维素纳米纤维组成的各向异性的三维结构。发明人发现,木头海绵这种取
向型的三维结构在负载导热填料后,能够平行于热传导方向传递热量,为声子传输提供有
效路径,实现了沿着热传导方向上的高效热传输。而且采用化学处理过后得到的木头海绵,
其表面的羟基能够与剥离氮化硼片层表面的羟基等官能团产生氢键作用,容易实现氮化硼
的负载,同时木头海绵本身具备各向异性的三维连通结构,为实现长呈取向的氮化硼连续
的导热通路奠定了基础,连续的导热网络减少了界面热阻,为声子传输提供有效途径。采用
木头海绵作为载体负载氮化硼纳米片,可以使氮化硼纳米片层沿着取向方向紧密排列,实
现氮化硼纳米片的相互搭接,形成连续导热通路,同时连续导热通路的构建减少了接触热
阻,实现了复合材料的高热导率。
[0030] 所述热固性树脂可以包括但不限于,环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯、双马来酰胺树脂、热固性聚酰亚胺树脂、有机硅树脂以及它们的组合。
[0031] 在一些实施方式中,所述树脂基体为环氧树脂。所述环氧树脂可以为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘
油酯型环氧树脂以及它们的组合。
[0032] 在一些实施方式中,所述导热绝缘复合材料中,所述导热填料的体积百分含量为9.5% 11.8%的任意值,例如还可以为10.3%。
~
[0033] 在一些实施方式中,所述木头海绵的制备原料为巴沙木。
[0034] 在一些实施方式中,所述氮化硼纳米片表面含有氨基,氮化硼纳米片表面的氨基可以进一步与木头海绵表面的羟基发生氢键键合,提高所述氮化硼‑木头海绵杂化填料的
负载能力。
[0035] 在一些实施方式中,所述氮化硼纳米片的厚度为4 nm 10 nm,片径为0.5 μm 1.8 ~ ~
μm。
[0036] 在一些实施方式中,所述木头海绵的体积为7.5 cm3 9 cm3,孔隙率为94% 97%。~ ~
[0037] 本发明还一方面,提高一种所述的导热绝缘复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0038] S10,提供木头海绵和氮化硼纳米片;
[0039] S20,将所述氮化硼纳米片溶解在水中形成氮化硼溶液,并将所述木头海绵浸渍在所述氮化硼溶液中进行负载,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料;
[0040] S30,将树脂基体和所述氮化硼‑木头海绵杂化填料混合,经固化得到导热绝缘复合材料。
[0041] 在一些实施方式中,所述木头海绵的制备方法包括:
[0042] S12,将天然木材按生长方法进行切割和化学处理,其中化学处理包括选择性去除天然木材细胞壁中的木质素和半纤维素组分的步骤以及冷冻干燥的步骤;
[0043] S14,选择性去除天然木材细胞壁中的木质素的步骤包括:将天然木材浸入脱木质素试剂中加热,所述脱木质素试剂包括5wt%次氯酸钠和pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液;
[0044] S16,选择性去除天然木材细胞壁中的半纤维素的步骤包括:将脱木质素的木材浸入碱溶液中加热,所述碱溶液为8wt%NaOH。
[0045] 在一些实施方式中,步骤S12中冷冻干燥的步骤包括:
[0046] 在‑20℃条件下冷冻干燥10h 12h;以及~
[0047] 在‑50℃ ‑60℃条件下冷冻干燥40h 42h。~ ~
[0048] 在一些实施方式中,步骤S14中加热温度为100℃ 120℃,加热时间为5h 6h。~ ~
[0049] 在一些实施方式中,步骤S16中加热温度为60℃ 80℃,加热时间为8h 10h。~ ~
[0050] 在一些实施方式中,所述氮化硼纳米片的制备方法包括:
[0051] S11,将六方氮化硼和尿素混合球磨,其中,六方氮化硼和尿素的质量比为1:(30~
60)。
[0052] 在一些实施方式中,步骤S11中,球磨速度为300rpm 400rpm,球磨时间为12h 24h。~ ~
[0053] 在一些实施方式中,所述木头海绵的体积为7.5 cm3 9 cm3,孔隙率为94% 97%;所~ ~
述氮化硼纳米片的厚度为4 nm 10 nm,片径为0.5 μm 1.8 μm。
~ ~
[0054] 步骤S30中,固化用的固化剂可以为本领域技术人员习知的任意常规固化剂。
[0055] 在一些实施方式中,所述树脂基体为环氧树脂,步骤S30固化时还包括预先将环氧树脂、稀释剂和固化剂混合,再和所述氮化硼‑木头海绵杂化填料混合。所述稀释剂可以为
活性稀释剂,也可以为非活性稀释剂,活性稀释剂可以包括但不限于环氧丙烷邻甲苯基醚
(D‑691)、丁基缩水甘油醚(501)、己二醇二缩水甘油醚(X‑652)、亚烷基缩水甘油醚(HK‑
66)、丁二醇二缩水甘油醚(622)、乙二醇而缩水甘油醚(669)、苯基缩水甘油醚(690)、聚丙
二醇二缩水甘油醚(X‑632)、C12 14脂肪缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、新戊二
~
醇二缩水甘油醚(D‑678)以及它们的组合;非活性稀释剂可以包括但不限于,甲苯、乙醇、丙
酮、丁醇、二丁酯以及它们的组合。所述固化剂优选为酸酐类固化剂。
[0056] 本发明再一方面,还提供一种电子散热设备,其制备原料包括上述任一实施方式所述的导热绝缘复合材料。所述电子散射设备可以为任意的智能电子产品(例如智能手机、
平板、电脑等)或LED灯中的集成电路散热器件。
[0057] 以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明,以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明,有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利
要求范围内所做的任何形式的修改,均在本发明权利要求的保护范围之内。实施例中采用
药物和仪器如非特别说明,均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法,按
照常规条件,例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
[0058] 实施例1
[0059] 1、制备木头海绵
[0060] (1)沿巴沙木的生长方向切割成2cm*2 cm*2 cm的木块,将木块浸入含有5 wt%次氯酸钠,pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中,加热至100℃反应6h进行脱木质素处理。
[0061] (2)将脱木质素后的木材浸入含有8wt%NaOH的溶液中,80℃下反应8 h脱除木材中的半纤维素。
[0062] (3)将脱除木质素和半纤维素后的木材用乙醇‑水溶液反复浸泡,除去内部残留的化学物质,然后将木材在‑20℃条件下冷冻10h后,再在‑56℃条件下冷冻干燥40h,得到木头
海绵。
[0063] 2、制备氮化硼纳米片
[0064] 将325目的3g六方氮化硼和90g尿素混合,采用行星球磨机以转速300rpm球磨24h,球磨得到的粉体溶于水中进行抽滤,并反复清洗,直到得到的浆料中不含尿素。制备得到的
氮化硼纳米片表面富含羟基和氨基。
[0065] 3、制备氮化硼‑木头海绵杂化填料
[0066] (1)将步骤2制备氮化硼纳米片溶解在去离子水中得到浓度为4mg/mL的氮化硼溶液。
[0067] (2)将步骤1制备的木头海绵浸入30mL氮化硼溶液中,并置于真空烘箱中25℃干燥4h,取出进行冷冻干燥,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料。
[0068] 4、制备导热绝缘复合材料
[0069] (1)将10g环氧树脂(型号:E51,品牌:巨成)、9.2g己二醇二缩水甘油醚(稀释剂)和0.06g邻苯二甲酸酐(固化剂)混合,得到树脂溶液。
[0070] (2)将步骤3制备的氮化硼‑木头海绵杂化填料切割成1cm*1cm*1 cm的立方体,浸入树脂溶液中,置于真空烘箱固化,预固化温度为80℃,固化时长4 h,后固化温度为120℃,
固化时长2 h,得到导热绝缘复合材料。
[0071] 实施例2
[0072] 1、制备木头海绵
[0073] (1)沿巴沙木的生长方向切割成2cm*2 cm*2 cm的木块,将木块浸入含有5 wt%次氯酸钠,pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中,加热至100℃反应6h进行脱木质素处理。
[0074] (2)将脱木质素后的木材浸入含有8wt%NaOH的溶液中,80℃下反应8 h脱除木材中的半纤维素。
[0075] (3)将脱除木质素和半纤维素后的木材用乙醇‑水溶液反复浸泡,除去内部残留的化学物质,然后将木材在‑20℃条件下冷冻10h后,再在‑56℃条件下冷冻干燥40h,得到木头
海绵。
[0076] 2、制备氮化硼纳米片
[0077] 将325目的3g六方氮化硼和90g尿素混合,采用行星球磨机以转速300rpm球磨24h,球磨得到的粉体溶于水中进行抽滤,并反复清洗,直到得到的浆料中不含尿素。制备得到的
氮化硼纳米片表面富含羟基和氨基。
[0078] 3、制备氮化硼‑木头海绵杂化填料
[0079] (1)将步骤2制备氮化硼纳米片溶解在去离子水中得到浓度为5mg/mL的氮化硼溶液。
[0080] (2)将步骤1制备的木头海绵浸入30mL氮化硼溶液中,并置于真空烘箱中25℃干燥5h,取出进行冷冻干燥,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料。
[0081] 4、制备导热绝缘复合材料
[0082] (1)将10g环氧树脂(型号:E51,品牌:巨成)、9.2g己二醇二缩水甘油醚(稀释剂)和0.06g邻苯二甲酸酐(固化剂)混合,得到树脂溶液。
[0083] (2)将步骤3制备的氮化硼‑木头海绵杂化填料切割成1cm*1cm*1 cm的立方体,浸入树脂溶液中,置于真空烘箱固化,预固化温度为80℃,固化时长4 h,后固化温度为120℃,
固化时长2 h,得到导热绝缘复合材料。
[0084] 实施例3
[0085] 1、制备木头海绵
[0086] (1)沿巴沙木的生长方向切割成2cm*2 cm*2 cm的木块,将木块浸入含有5 wt%次氯酸钠,pH为4.6的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中,加热至100℃反应6h进行脱木质素处理。
[0087] (2)将脱木质素后的木材浸入含有8wt%NaOH的溶液中,80℃下反应8 h脱除木材中的半纤维素。
[0088] (3)将脱除木质素和半纤维素后的木材用乙醇‑水溶液反复浸泡,除去内部残留的化学物质,然后将木材在‑20℃条件下冷冻10h后,再在‑56℃条件下冷冻干燥40h,得到木头
海绵。
[0089] 2、制备氮化硼纳米片
[0090] 将325目的3g六方氮化硼和90g尿素混合,采用行星球磨机以转速300rpm球磨24h,球磨得到的粉体溶于水中进行抽滤,并反复清洗,直到得到的浆料中不含尿素。制备得到的
氮化硼纳米片表面富含羟基和氨基。
[0091] 3、制备氮化硼‑木头海绵杂化填料
[0092] (1)将步骤2制备氮化硼纳米片溶解在去离子水中得到浓度为6mg/mL的氮化硼溶液。
[0093] (2)将步骤1制备的木头海绵浸入30mL氮化硼溶液中,并置于真空烘箱25℃干燥6h,取出进行冷冻干燥,得到氮化硼‑木头海绵杂化填料。
[0094] 4、制备导热绝缘复合材料
[0095] (1)将10g环氧树脂(型号:E51,品牌:巨成)、9.2g己二醇二缩水甘油醚(稀释剂)和0.06g邻苯二甲酸酐(固化剂)混合,得到树脂溶液。
[0096] (2)将步骤3制备的氮化硼‑木头海绵杂化填料切割成1cm*1cm*1cm的立方体,浸入树脂溶液中,置于真空烘箱固化,预固化温度为80℃,固化时长4 h,后固化温度为120℃,固
化时长2 h,得到导热绝缘复合材料。
[0097] 对比例1
[0098] 与实施例3的制备方法基本相同,不同之处在于,省略步骤1和3,仅将步骤2制备的氮化硼纳米片作为填料和浸入树脂溶液中进行固化。具体为:
[0099] 1、制备氮化硼纳米片
[0100] 将325目的3g六方氮化硼和90g尿素混合,采用行星球磨机以转速300rpm球磨24h,球磨得到的粉体溶于水中进行抽滤,并反复清洗,直到得到的浆料中不含尿素。制备得到的
氮化硼纳米片表面富含羟基和氨基。
[0101] 2、制备导热绝缘复合材料
[0102] (1)将100g环氧树脂(型号:E51,品牌:巨成)、92g己二醇二缩水甘油醚(稀释剂)和0.6g邻苯二甲酸酐(固化剂)混合,得到树脂溶液。
[0103] (2)将4.67g步骤1制备的氮化硼纳米片浸入树脂溶液中,置于真空烘箱固化,预固化温度为80℃,固化时长4 h,后固化温度为120℃,固化时长2 h,得到导热绝缘复合材料。
[0104] 对比例2
[0105] 与实施例3的制备方法大致相同,不同之处在于,将木头海绵替换为纳米纤维素。具体为:
[0106] 1、制备氮化硼纳米片
[0107] 将325目的3g六方氮化硼和90g尿素混合,采用行星球磨机以转速300rpm球磨24h,球磨得到的粉体溶于水中进行抽滤,并反复清洗,直到得到的浆料中不含尿素。制备得到的
氮化硼纳米片表面富含羟基和氨基。
[0108] 2、制备氮化硼‑纤维素纳米纤维杂化填料
[0109] (1)将步骤1制备氮化硼纳米片溶解在去离子水中得到浓度为6mg/mL的氮化硼溶液。
[0110] (2)将0.45g纳米纤维素浸入30mL氮化硼溶液中,并置于真空烘箱中6h,取出进行冷冻干燥,得到氮化硼‑纤维素纳米纤维杂化填料。
[0111] 3、制备导热绝缘复合材料
[0112] (1)将100g环氧树脂(型号:E51,品牌:巨成)、92g己二醇二缩水甘油醚(稀释剂)和0.6g邻苯二甲酸酐(固化剂)混合,得到树脂溶液。
[0113] (2)将0.48g步骤2制备的氮化硼‑纤维素纳米纤维杂化填料浸入树脂溶液中,置于真空烘箱固化,预固化温度为80℃,固化时长4 h,后固化温度为120℃,固化时长2 h,得到
导热绝缘复合材料。
[0114] 测试例
[0115] 将实施例1 3以及对比例1 2制备得到导热绝缘复合材料研磨成1*1*0.3 cm的样~ ~
片以供导热测试,具体测试方法和测试条件如下:
[0116] 热导率的计算公式为,K =α×Cp×ρ,其中α是热扩散系数,Cp是比热容,ρ是复合材料的密度。
[0117] 材料的热扩散系数采用耐驰LFA467激光导热系数测量仪在30 oC下测量,比热采o
用耐驰STA449F5同步热分析仪,在升温速率为10  C/min下测量,复合材料密度采用带有密
度测试套件的电子天平进行测量。
[0118] 测试结果如表1所示:
[0119] 表1
[0120]
[0121] 其中,实施例1 3制备的导热绝缘复合材料中导热填料的质量百分含量为氮化硼‑~
木头海绵杂化填料的密度和导热绝缘复合材料的密度的比值,氮化硼‑木头海绵杂化填料
的密度为氮化硼‑木头海绵杂化填料的质量和氮化硼‑木头海绵杂化填料的体积的比值,导
热绝缘复合材料的密度为导热绝缘复合材料的质量和导热绝缘复合材料的体积的比值。
[0122] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存
在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0123] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领
域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些
都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,
通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的
保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书可以用于
解释权利要求的内容。