本发明公开了一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置及方法，包括：去除室，其内部设置有匀气环和加热单元；样品盘单元，其设置在去除室的内部，包括：样品架，其上设置有隔热座，隔热座上放置有多孔样品盘；多层金属恒温罩，其嵌套在隔热座上，多层金属恒温罩完全罩住多孔样品盘；每一层多层金属恒温罩的侧面均开设有通气孔；多孔样品盘的两端分别设置有精密测温探头A和精密测温探头B，精密测温探头A和精密测温探头B伸入至多层金属恒温罩中；去除室分别连接有真空系统、进气系统和排气系统，进气系统与匀气环相连。本发明极大的减小了保护性气体的动态流动对热处理样品测温的影响，极大的提高了工艺的可控度和可重复性。
1.一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、放置样品；将待降解的微球放入多孔样品盘的小孔内，再将多孔样品盘放入去除室内，并将多层金属恒温罩罩好；然后降下钟罩，用紧固螺钉将钟罩固定在底座上；
步骤二、去除室抽真空及充入保护性载气，包括用载气清洗去除室一次，具体流程为启动无油机械泵，打开闸板阀抽真空，抽至去除室气压低于3Pa后，关闭闸板阀，依次打开高纯气瓶及减压阀，打开进气旁路阀，打开总进气阀对去除室充气，去除室气压至30kPa 50kPa，~关闭总进气阀，再次打开闸板阀抽真空，去除室气压低于3Pa后，开启涡轮分子泵抽高真空，直至真空度优于5×10E‑4Pa，关闭总进气阀，再次打开高纯气瓶及减压阀，打开总进气阀对去除室再次充气，充气至120‑130kPa后，关闭总进气阀，关闭进气旁路阀；
步骤三、设定工作参数；打开初始进气阀，设定初始进气流量即初始进气质量流量计的流量，打开初始排气阀，设定初始排气流量即初始排气质量流量计的流量，初始进气流量和初始排气流量相同，均设定为20SCCM，设定去除室恒压气压125kPa，最后打开总进气阀和自动排气阀；根据工艺需要确定最终降解温度和升温程序并在在控制软件中完成设定，并开启恒压模式；
步骤四、加热升温并自动执行去除室恒压工作；开始加热升温，控制软件自动采集和记录去除室各温度、气体流量、气压参数，并将通过调节自动进气和自动排气流量，来实现去除室气压的稳定；整个热处理过程中去除室的气体处于动态流动中，而去除室气压将实现动态平衡而保持恒定；
步骤五、自然降温后取出样品；升温程序结束后，程序自动停止加热，并自然降温；当温度降至室温以后，在控制程序中退出恒压模式，并关闭初始进气阀、总进气阀和初始排气阀、自动排气阀，开启直接排气阀放气，升起钟罩，取出样品；
所述减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法使用的装置包括：去除室，其内部设置有匀气环，所述去除室的内壁面均匀设置有加热单元；
样品盘单元，其设置在所述去除室的内部，所述样品盘单元的结构包括：样品架，其上设置有隔热座，所述隔热座上放置有多孔样品盘；
多层金属恒温罩，其嵌套在所述隔热座上，且所述多层金属恒温罩完全罩住多孔样品盘；所述多层金属恒温罩为多层结构，且多层金属恒温罩每层的侧面均开设有通气孔；
所述多孔样品盘的两端分别设置有精密测温探头A和精密测温探头B，所述精密测温探头A和精密测温探头B伸入至多层金属恒温罩中；
所述去除室分别连接有真空系统、进气系统和排气系统，所述进气系统与匀气环相连，所述匀气环的底部均匀设置有多个通气小孔。
2.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述去除室的结构包括：底座，其上设置有钟罩，所述钟罩的内壁设置有保温层，所述加热单元在钟罩的内壁面上呈环形均匀排布，且保温层将加热单元和钟罩的内壁隔开；
所述底座上设置有垫圈槽，所述垫圈槽中嵌入有橡胶垫圈，所述钟罩的底部端面压紧橡胶垫圈；
所述钟罩的下端边缘设置有多个紧固螺钉通孔，所述底座上设置有与紧固螺钉相匹配的螺纹孔；
所述钟罩的侧面和顶面设置有用于通入循环水冷却的夹层，所述钟罩还上设置有升降机构。
3.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述加热单元为加热管或加热丝，且所述加热单元在竖直方向上包括上段加热单元、中段加热单元和下段加热单元。
4.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述多层金属恒温罩为多个圆柱环相互叠加的多层构，每层圆柱环倾面上设有多个均匀分布的开孔，不同的是最上层的圆柱环的顶面完全密封，并且每个圆柱环下边缘设置有凹形卡囗与除最上层以外每个上边缘设置的凸形卡口相匹配，层与层间相互卡入形成的多层金属罩。
5.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述精密测温探头A连接有精密温控仪A，所述精密测温探头B连接有精密温控仪B，所述精密温控仪A和精密温控仪B配备有数据接口并与工控计算机连接。
6.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述真空系统包括：通过管道依次串联连接的无油机械泵、涡轮分子泵和闸板阀，最后连接到去除室。
7.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述进气系统包括：高纯气瓶，其连接有减压阀；
三个进气支路，所述进气支路之间为并联连接，三个进气支路并联后与所述减压阀串联连接；
总进气阀，其一端通过管路与三个进气支路相连，另一端通过管路与所述匀气环相连；
进气支路，其上串联连接有初始进气阀和初始进气质量流量计；
所述自动进气质量流量计和初始进气流量计均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
8.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述排气系统包括：排气支路Ⅰ，其上连接有直接排气阀；
排气支路Ⅱ，其上串联连接有自动排气阀和自动排气质量流量计；
排气支路Ⅲ，其上串联连接有初始排气阀和初始排气质量流量计；
所述排气支路Ⅰ、排气支路Ⅱ和排气支路Ⅲ并联后再与所述去除室相连；
所述自动排气质量流量计和初始排气质量流量计均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
9.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述去除室内设置有真空测量探头和气体压力传感器，所述真空测量探头连接有真空测量仪，所述气体压力传感器连接有压力测量仪，且所述真空测量仪和压力测量仪均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置
及方法
技术领域
[0001] 本发明属于精密温控热处理技术领域，更具体地说，本发明涉及一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置及方法。
背景技术
[0002] 精密控温热处理过程在科研和生产方面有较为广泛的应用，在很多场合精密控温热处理过程需要预抽真空并全程通入保护性载气(如高纯氮气或氩气)，以减小氧气或其他杂质气体对热处理过程的影响。例如芯轴去除技术是制备空心微球的常用方法，以制备空心GDP(辉光放电等离子体聚合物)微球为例，它主要有三个步骤，首先制备空心PAMS(聚‑α‑甲基苯乙烯)微球，作为可通过热处理完全降解的芯轴材料，然后利用等离子体气相沉积技术在PAMS微球表面制备GDP均匀涂层，最后通过热处理降解掉内层PAMS球壳后得到空心GDP靶丸。
[0003] 微球芯轴去除过程就是芯轴微球材料PAMS在高温时热降解转变成小分子的PAMS单体气体，小分子的PAMS单体气体通过热扩张的GDP球壳扩散到球壳外部，芯轴去除技术制备空心GDP微球过程参见图6。整个热处理过程中需要全程通入动态保护性载气(通常采用高纯氮气或氩气)，使降解后的气体能及时被流动的保护性载气带出。降解室的气流实际上是处于动态的变化之中。整个微球芯轴去除过程需要多段升温，升温程序、最终降解温度和平衡时间等工艺参数决定了降解后微球几何参数、透光性及表面质量以及降解能否完全等技术指标。
[0004] 现有技术芯轴去除技术制备空心微球热处理工艺过程中，通入保护性气体后，由于处理室气流的变化，气氛的温度也会随着处理室气压的变化而变化，同时也对降解室温度的均匀性产生很大的影响，由于测温探头和实际样品上存在位置差异，因而样品上的实际降解温度与探头的测量温度也会出现较大的偏差。这样在通入动态保护性气体后，会造成精密控温热处理过程的温度测量的准确性和可控性变差。造成微球热处理后，工艺过程无法很精准的确保微球几何参数、透光性及表面质量的等重要技术指标，使工艺工程的可控性和重复性出现明显短板。本发明给出一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制的影响的装置及方法，解决了精密控温热处理过程中由于通入保护性载气后温度测量的准确性和可控性问题，极大的提高了精密控温热处理过程的工艺水平。
发明内容
[0005] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0006] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制的装置，包括：
[0007] 去除室，其内部设置有匀气环，所述去除室的内壁面均匀设置有加热单元；
[0008] 样品盘单元，其设置在所述去除室的内部，所述样品盘单元的结构包括：
[0009] 样品架，其上设置有隔热座，所述隔热座上放置有多孔样品盘；
[0010] 多层金属恒温罩，其嵌套在所述隔热座上，且所述多层金属恒温罩完全罩住多孔样品盘；所述多层金属恒温罩为多层结构，且多层金属恒温罩每层的侧面均开设有通气孔；
[0011] 所述多孔样品盘的两端分别设置有精密测温探头A和精密测温探头B，所述精密测温探头A和精密测温探头B伸入至多层金属恒温罩中；
[0012] 所述去除室分别连接有真空系统、进气系统和排气系统，所述进气系统与匀气环，所述匀气环底部均匀设置有多个通气小孔。
[0013] 优选的是，其中，所述去除室的结构包括：
[0014] 底座，其上设置有钟罩，所述钟罩的内壁设置有保温层，所述加热单元在钟罩的内壁面上呈环形均匀排布，且保温层将加热单元和钟罩的内壁隔开；
[0015] 所述底座上设置有垫圈槽，所述垫圈槽中嵌入有橡胶垫圈，所述钟罩的底部端面压紧橡胶垫圈；
[0016] 所述钟罩的下端边缘设置有多个紧固螺钉通孔，所述底座上设置有与紧固螺钉相匹配的螺纹孔；
[0017] 所述钟罩的侧面和顶面设置有用于通入循环水冷却的夹层，所述钟罩还上设置有升降机构。
[0018] 优选的是，其中，所述加热单元为加热管或加热丝，且所述加热单元在竖直方向上包括上段加热单元、中段加热单元和下段加热单元。
[0019] 优选的是，其中，所述多层金属恒温罩为多个圆柱环相互叠加的多层构，每层圆柱环倾面上设有多个均匀分布的开孔，不同的是最上层的圆柱环的顶面完全密封，并且每个圆柱环下边缘设置有凹形卡囗与除最上层以外每个上边缘设置的凸形卡口相匹配，层与层间相互卡入形成的多层金属罩。
[0020] 优选的是，其中，所述精密测温探头A连接有精密温控仪A，所述精密测温探头B连接有精密温控仪B，所述精密温控仪A和精密温控仪B配备有数据接口并与工控计算机连接。
[0021] 优选的是，其中，所述真空系统包括：通过管道依次串联连接的无油机械泵、涡轮分子泵和闸板阀，最后连接到去除室。
[0022] 优选的是，其中，所述进气系统包括：
[0023] 高纯气瓶，其连接有减压阀；
[0024] 三个进气支路，所述进气支路之间为并联连接，三个进气支路并联后与所述减压阀串联连接；
[0025] 总进气阀，其一端通过管路与三个进气支路相连，另一端通过管路与所述匀气环相连；
[0026] 所述三个进气支路包括：
[0027] 进气支路Ⅰ，其上连接有自动进气质量流量计；
[0028] 进气支路Ⅱ，其上连接有进气旁路阀；
[0029] 进气支路，其上串联连接有初始进气阀和初始进气质量流量计；
[0030] 所述自动进气质量流量计和初始进气流量计均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
[0031] 优选的是，其中，所述排气系统包括：
[0032] 排气支路Ⅰ，其上连接有直接排气阀；
[0033] 排气支路Ⅱ，其上串联连接有自动排气阀和自动排气质量流量计；
[0034] 排气支路Ⅲ，其上串联连接有初始排气阀和初始排气质量流量计；
[0035] 所述排气支路Ⅰ、排气支路Ⅱ和排气支路Ⅲ并联后再与所述去除室相连；
[0036] 所述自动排气质量流量计和初始排气质量流量计均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
[0037] 优选的是，其中，所述去除室内设置有真空测量探头和气体压力传感器，所述真空测量探头连接有真空测量仪，所述气体压力传感器连接有压力测量仪，且所述真空测量仪和压力测量仪均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
[0038] 一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，包括以下步骤：
[0039] 步骤一、放置样品；将待降解的微球放入多孔样品盘的小孔内，再将多孔样品盘放入去除室内，并将多层金属恒温罩罩好；然后降下钟罩，用紧固螺钉将钟罩固定在底座上；
[0040] 步骤二、去除室抽真空及充入保护性载气，包括用载气清洗去除室一次，具体流程为启动无油机械泵，打开闸板阀抽真空，抽至去除室气压低于3Pa后，关闭闸板阀，依次打开高纯气瓶及减压阀，打开进气旁路阀，打开总进气阀对去除室充气，去除室气压至30kPa～50kPa，关闭总进气阀，再次打开闸板阀抽真空，去除室气压低于3Pa后，开启涡轮分子泵抽高真空，直至真空度优于5×10E‑4Pa，关闭总进气阀，再次打开高纯气瓶及减压阀，打开总进气阀对去除室再次充气，充气至120‑130kPa后，关闭总进气阀，关闭进气旁路阀；
[0041] 步骤三、设定工作参数；打开初始进气阀，设定初始进气流量即初始进气质量流量计的流量，打开初始排气阀，设定初始排气流量即初始排气质量流量计的流量，初始进气流量和初始排气流量相同，均设定为20SCCM，设定去除室恒压气压125kPa，最后打开总进气阀和自动排气阀；根据工艺需要确定最终降解温度和升温程序并在在控制软件中完成设定，并开启恒压模式；
[0042] 步骤四、加热升温并自动执行去除室恒压工作；开始加热升温，控制软件自动采集和记录去除室各温度、气体流量、气压参数，并将通过调节自动进气和自动排气流量，来实现去除室气压的稳定；整个热处理过程中去除室的气体处于动态流动中，而去除室气压将实现动态平衡而保持恒定；
[0043] 步骤五、自然降温后取出样品；升温程序结束后，程序自动停止加热，并自然降温；当温度降至室温以后，在控制程序中退出恒压模式，并关闭初始进气阀、总进气阀和初始排气阀、自动排气阀，开启直接排气阀放气，升起钟罩，取出样品。
[0044] 本发明至少包括以下有益效果：本发明解决了精密控温热处理过程中由于通入保护性载气后温度测量的准确性和可控性问题，极大的提高了精密控温热处理过程的工艺水平
[0045] 本发明装置不局限于微球芯轴去除这一应用，专业人员很容易扩展使用于类似的通有保护性气体的其他热处理场合，使用该装置极大的减小了保护性气体的动态流动对热处理样品测温的影响，极大的提高了工艺的可控度和可重复性。该装置操作简单，长时间稳定性良好。目前该装置多用各种直径PAMS芯轴加GDP涂层的多层微球的内层芯轴的去除的制备工艺中。
[0046] 本发明设置的加热管采用上、中、下三段式独立温控的组合控温方式，能够有效降低气氛温度的不均匀性。
[0047] 多层金属恒温罩能有效提高样品区域气氛温度均匀性。
[0048] 热处理在升温过程中，温度的升高会使去除室压力增加，最大升温速率应不大于自动排气质量流量计的最大排气流量的补偿量，否则需全过程人工监控，适时时开启直接排气阀手动排气，直至温度到达平衡状态
[0049] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0050] 图1为本发明提供的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置结构示意图；
[0051] 图2为去除室和样品单元的结构示意图；
[0052] 图3为匀气环的底部结构示意图；
[0053] 图4为匀气环侧面结构示意图；
[0054] 图5为多孔样品盘的结构示意图；
[0055] 图6为芯轴去除技术制备空心GDP微球示意图。
具体实施方式
[0056] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0057] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0058] 需要说明的是，在本发明的描述中，术语指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0059] 在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0060] 此外，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0061] 如图1‑5所示：本发明的一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置，包括：
[0062] 去除室，其内部设置有匀气环21，所述去除室的内壁面均匀设置有加热单元20；
[0063] 样品盘单元，其设置在所述去除室的内部，所述样品盘单元的结构包括：
[0064] 样品架30，其上设置有隔热座28，所述隔热座28上放置有多孔样品盘25；
[0065] 多层金属恒温罩24，其嵌套在所述隔热座28上，且所述多层金属恒温罩24完全罩住多孔样品盘25；所述多层金属恒温罩24为多层结构，且多层金属恒温罩24每层的侧面均开设有通气孔241；
[0066] 所述多孔样品盘25的两端分别设置有精密测温探头A26和精密测温探头B27，所述精密测温探头A26和精密测温探头B27伸入至多层金属恒温罩24中；
[0067] 所述去除室分别连接有真空系统、进气系统和排气系统，所述进气系统与匀气环相连，所述匀气环21的底部均匀设置有多个通气小孔211。
[0068] 工作原理：将待降解的微球放入多孔样品盘25的小孔251内，再将多孔样品盘25放入去除室内，并将多层金属恒温罩24罩好，设置多层金属恒温罩24的目的是为了提高多孔样品盘25区域加热温度的均匀性；去除室中设置的加热单元20用于加热升温，对微球进行热处理；匀气环21是由金属管道环绕成圆环焊接制成，并在金属管道的底部均匀设置通气小孔211，匀气环21置于样品单元上方最高位置，通气小孔211朝下方进气。精密测温探头A26、精密测温探头B27对称分布在多孔样品盘25左右两边。两个精密测温探头其中一个作为加热温控探头，另一个作为温度监测探头。这里设置有两个精密测温探头是为了检验样品区域的温度均匀性，这两个温度偏差越小表明样品区域的温度均匀性越好。实际应用中只要设定样品的最终加热温度，观察控温和测温两者的差别情况，可以更好的掌握每次工艺的稳定性及不同批次工艺的重复情况。真空系统用于为去除室放入微球样品后抽真空，在正式充入载气前获得较高的本底真空，以减少氧气等其他气体的含量；其次去除室需要不断的进气和排气，保证了降解后的产物及时的随载气排除，需要有进气和排气气路。同时为了减小载气流动对样品加热温度的测控的影响，我们采用稳定去除室气压的措施，使去除室气压始终处于动态平衡中，减小了载气不恒定对温度测控的影响。在进气和排气系统上设置有由计算机软件控制的自动进气和排气的补偿支路。控制软件通过计算机编程设计，可实现去除室抽真空操作和真空度显示测量；去除室初始进气和排气的流量的设定、去除室气压的设定和自动恒压控制；加热控制、和升温程序的设定和自动控制及去除室各项温度、气体流量、气压参数的自动采集和记录。
[0069] 在上述技术方案中，所述去除室的结构包括：
[0070] 底座32，其上设置有钟罩30，所述钟罩30的内壁设置有保温层，所述加热单元20在钟罩30的内壁面上呈环形均匀排布，且保温层将加热单元20和钟罩30的内壁隔开；
[0071] 所述底座32上设置有垫圈槽，所述垫圈槽中嵌入有橡胶垫圈，所述钟罩30的底部端面压紧橡胶垫圈；
[0072] 所述钟罩30的下端边缘设置有多个紧固螺钉通孔18，所述底座32上设置有与紧固螺钉19相匹配的螺纹孔31；
[0073] 所述钟罩30的侧面和顶面设置有用于通入循环水冷却的夹层，所述钟罩还上设置有升降机构。
[0074] 升降机构的设置，使得钟罩30可自由从底座32上升起或降下，底座32上设置的垫圈槽，橡胶垫圈嵌入垫圈槽中，钟罩30完全降下后，钟罩30的底部端面压紧橡胶垫圈后密封。这是由于去除室抽真空时，处于负压(即低于大气压)状态，而当充入载气时，为了保证外面的空气不会泄漏进去除室，需要保持去除室内部处于正压(即高于大气压)状态。升降机构采用电机带动钟罩上下运动，是现有成熟的技术，在这里不再赘述。去除室充入载气前，需先用紧固螺钉19穿过钟罩30边缘上的通孔18，并将紧固螺钉19拧紧在底座上的螺纹孔31中，这样就将钟罩30固定在了底座上，避免去除室充入载气至正压时漏气。由于去除室工作处于高温下，为了安全操作需要冷却降温，因而钟罩30顶面和侧面设置有夹层，内通循环水冷却。
[0075] 在上述技术方案中，所述加热单元20为加热管或加热丝，且所述加热单元20在竖直方向上包括上段加热单元、中段加热单元和下段加热单元。加热管或加热丝20分为上、中、下三段进行分段加热控制，对去除室通入载气后样品区域温度的均匀性的改善是有较大帮助的。
[0076] 在上述技术方案中，所述多层金属恒温罩24为多个圆柱环242相互叠加的多层构，每层圆柱环倾面上设有多个均匀分布的开孔，不同的是最上层的圆柱环的顶面完全密封，并且每个圆柱环下边缘设置有凹形卡囗与除最上层以外每个上边缘设置的凸形卡口相匹配，层与层间相互卡入形成的多层金属罩。金属恒温罩采用多层结构主要是装拆方便，便于取样，也可以数层放置样品，增加单次处理样品数量，但越往上层的温度会略有提高，需增设监测相应层温度的精密测温探头。
[0077] 在上述技术方案中，所述精密测温探头A26连接有精密温控仪A16，所述精密测温探头B27连接有精密温控仪B17，所述精密温控仪A16和精密温控仪B17配备数据接口与工控计算机相连。
[0078] 在上述技术方案中，所述真空系统包括：通过管道依次串联连接的无油机械泵7、涡轮分子泵8和闸板阀15，最后连接到去除室。
[0079] 在上述技术方案中，所述进气系统包括：
[0080] 高纯气瓶1，其连接有减压阀2；
[0081] 三个进气支路，所述进气支路之间为并联连接，三个进气支路并联后与所述减压阀2串联连接；
[0082] 总进气阀14，其一端通过管路与三个进气支路相连，另一端通过管路与所述匀气环21相连；
[0083] 所述三个进气支路包括：
[0084] 进气支路Ⅰ，其上连接有自动进气质量流量计3；进气支路Ⅰ是进气系统的自动进气补偿支路；
[0085] 进气支路Ⅱ，其上连接有进气旁路阀4，进气支路Ⅱ上安装的进气旁路阀4用于为去除室的进气流量进行粗调；
[0086] 进气支路，其上串联连接有初始进气阀5和初始进气质量流量计6；
[0087] 所述自动进气质量流量计3和初始进气流量计6均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
[0088] 在上述技术方案中，所述排气系统包括：
[0089] 排气支路Ⅰ，其上连接有直接排气阀13，直接排气阀13用于手动调节排气系统排气；
[0090] 排气支路Ⅱ，其上串联连接有自动排气阀12和自动排气质量流量计11；排气支路Ⅱ由计算机软件控制，是排气系统的自动进气补偿支路；热处理在温升过程中，温度的升高会使去除室压力增加，最大升温速率应不大于自动排气流量计11的最大排气流量的补偿量，否者需全过程人工监控，适时开启直接排气阀13手动排气，直至去除室内温度达到平衡状态；
[0091] 排气支路Ⅲ，其上串联连接有初始排气阀10和初始排气质量流量计9；
[0092] 所述排气支路Ⅰ、排气支路Ⅱ和排气支路Ⅲ并联后再与所述去除室相连；
[0093] 所述自动排气质量流量计11和初始排气质量流量计9均配备有用于连接工控计算机的数据接口。图1中的箭头方向为真空系统、进气系统和排气系统的气体流动方向。
[0094] 在上述技术方案中，所述去除室内设置有真空测量探头和气体压力传感器，所述真空测量探头连接有真空测量仪23，所述气体压力传感器连接有压力测量仪22，且所述真空测量仪23和压力测量仪22均配备有用于连接工控计算机的数据接口。
[0095] 一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，以微球芯轴去除技术制备空心微球的工艺过程为例，依次包括以下步骤：
[0096] 步骤一、放置样品；将待降解的微球放入多孔样品盘25的小孔251内，再将多孔样品盘25放入去除室内，并将多层金属恒温罩24罩好；然后降下钟罩30，用紧固螺钉19将钟罩30固定在底座上；
[0097] 步骤二、去除室抽真空及充入保护性载气，包括用载气清洗去除室一次，具体流程为启动无油机械泵7，打开闸板阀15抽真空，抽至去除室气压低于3Pa后，关闭闸板阀15，依次打开高纯气瓶1及减压阀2，打开进气旁路阀4，打开总进气阀14对去除室充气，去除室气压至30kPa～50kPa，关闭总进气阀14，再次打开闸板15阀抽真空，去除室气压低于3Pa后，开启涡轮分子泵8抽高真空，直至真空度优于5×10E‑4Pa，关闭总进气阀14，再次打开高纯气瓶1及减压阀2，打开总进气阀14对去除室再次充气，充气至120‑130kPa后，关闭总进气阀14，关闭进气旁路阀4；
[0098] 步骤三、设定工作参数；打开初始进气阀5，设定初始进气流量即初始进气质量流量计6的流量，打开初始排气阀10，设定初始排气流量即初始排气质量流量计9的流量，初始进气流量和初始排气流量相同，均设定为20SCCM，设定去除室恒压气压125kPa，最后打开总进气阀4和自动排气阀12；根据工艺需要确定最终降解温度和升温程序并在在控制软件中完成设定，并开启恒压模式；
[0099] 步骤四、加热升温并自动执行去除室恒压工作；开始加热升温，控制软件自动采集和记录去除室各温度、气体流量、气压参数，并将通过调节自动进气和自动排气流量，来实现去除室气压的稳定；整个热处理过程中去除室的气体处于动态流动中，而去除室气压将实现动态平衡而保持恒定；
[0100] 步骤五、自然降温后取出样品；升温程序结束后，程序自动停止加热，并自然降温；当温度降至室温以后，在控制程序中退出恒压模式，并关闭初始进气阀5、总进气阀14和初始排气阀10、自动排气阀12，开启直接排气阀13放气，升起钟罩30，取出样品。
[0101] 这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
[0102] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
