一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料及其制备方法。本发明的导电薄膜合金材料是面向植入式医疗器械、神经接口或脑机接口应用，以一种顺磁性物质和一种抗磁性物质为共溅射材料，通过磁控共溅射镀膜的微纳加工技术制备得到的薄膜合金材料。本发明利用磁控共溅射镀膜的方法，分别优化设定了顺磁性物质‑抗磁性物质的溅射电流强度、功率等参数以及特定的成膜气压来制备合金材料。从而确定了可应用于植入器械的导电薄膜合金材料的磁控溅射制备条件，使其具有较好的导电与电化学性质，并且在磁共振成像中不会造成影响观测植入部位的成像伪影，具有良好的磁共振成像兼容性。

权利要求

1.一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料，其特征在于，其是面向植入式医疗器械、神经接口或脑机接口应用，以一种顺磁性物质和一种抗磁性物质为共溅射材料，通过磁控共溅射镀膜的微纳加工技术制备得到的金‑铂薄膜合金材料，顺磁性物质为铂，抗磁性物质为金，金‑铂薄膜合金材料的体积磁化率为‑29 11 ppm。

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2.根据权利要求1所述的导电薄膜合金材料，其特征在于，金‑铂薄膜合金材料中，金和铂在合金中的质量比例为3:7‑9:4。

3.根据权利要求1所述的导电薄膜合金材料，其特征在于，金‑铂薄膜合金材料的厚度为15‑500nm。

4.一种根据权利要求1‑3之一所述的导电薄膜合金材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）在磁控溅射直流或射频靶位上固定顺磁性物质和抗磁性物质的靶材；把需要进行导电薄膜镀层的植入式器械、神经接口与脑机接口的表面暴露，并放入到溅射腔室，将溅射腔室抽真空；

（2）通入氩气，控制氩气压力稳定；

（3）分别调节顺磁性物质和抗磁性物质的溅射电流强度、电压、入射功率和反射功率参数，使氩气电离、起辉，待溅射参数稳定后，打开挡板，开始磁控溅射的过程；

（4）关闭溅射电源，结束磁控溅射过程；其中：

‑4

步骤（1）中，将溅射腔室真空抽至5×10 帕斯卡以下；步骤（2）中，通入氩气的流量控制3

在10‑25cm /min的范围内，氩气的压力控制在0.05‑0.5帕斯卡之间；步骤（3）中，磁控溅射过程中，抗磁性物质和顺磁性物质的入射溅射功率比为1:5‑1:0.1，反射功率小于相应入射功率的10%，样品台旋转速度为5‑10转/min，样品台温度范围为10‑60℃；其中：顺磁性物质为铂，抗磁性物质为金。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，薄膜溅射速率为15‑80nm/min。

6.一种具有如权利要求1‑3之一所述的导电薄膜合金材料镀层的植入式医疗器械、神经接口或脑机接口。

说明书

一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及生物医学工程技术领域、医用器械技术领域和微纳加工技术领域，具体为一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 磁共振成像已成为一种常规的临床诊断手段，与此同时，对植入式医疗器械、神经接口与脑机接口的研究也得到不断深入。然而，由于常规的植入式医疗器械与生物组织在磁化性质上有巨大差异，这就导致了植入物在磁共振成像环境中会造成磁场扭曲，产生成像伪影，从而影响了磁共振成像诊断的临床应用。其中，植入式器械中的导电成分通常是引起磁共振成像伪影的主要来源。因此，需要发明一种磁共振成像兼容的导电材料，用于降低甚至消除植入式医疗器械在医疗影像中的伪影。

[0003] 根据对现有技术的检索，Muller‑Bierl B, Graf H, Steidle G等人在Medical physics, 32(1):76‑84, 2005撰文“Compensation of magnetic field distortions from paramagnetic instruments by added diamagnetic material: measurements and numerical simulations.”（通过抗磁性材料补偿顺磁性器件引起的磁场畸变：测量和数值模拟），该技术研究了在1.5 T 磁共振扫描中，通过涂层方式结合抗磁性与顺磁性材料能够有效减少电极尖端伪影的大小。然而，通过涂层的方式不能完全避免磁场扭曲，因此在更高空间分辨率下的成像时，仍会面临伪影问题。Kodama T, Nakai R, Goto K等人在Magnetic Resonance Imaging, 44: 38‑45,2017撰文“Preparation of an Au‑Pt alloy free from artifacts in magnetic resonance imaging”（磁共振成像中无伪影Au‑Pt合金的制备），该研究表明均相的Au‑35Pt合金在磁共振成像中产生的伪影小于0.5毫米。但该研究主要针对的是较大的植入物，而不是微型植入式医疗器件，同时制备工艺中使用了高温退火工艺，这导致其并不适应于高精度的微纳加工工艺，在实际应用中受到限制。

[0004] 综上所述，虽然对磁共振兼容材料的研究得到了一定的进展，但是文献中未见报道一种可以适应于微纳加工技术的、并且磁共振成像兼容的导电薄膜材料。

发明内容

[0005] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种应用于植入式器械、神经接口与脑机接口的磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料及其制备方法，适应于微纳加工技术，具有较好的电化学性质并且在磁共振成像中无伪影。其中所述的磁共振成像兼容是指，将该材料加工制备的电子器械植入生物组织后，不会造成磁共振成像中的图像伪影及缺失，即使植入材料在磁共振成像区域内。

[0006] 本发明提供一种磁共振成像兼容的导电薄膜合金材料，其是面向植入式医疗器械、神经接口或脑机接口应用，以一种顺磁性物质和一种抗磁性物质为共溅射材料，通过磁控共溅射镀膜的微纳加工技术制备得到的薄膜合金材料，该材料的磁化率接近人体组织的磁化率（‑11到‑7 ppm），因而在磁共振成像中无伪影。共溅射的材料一种是顺磁性物质，一种是抗磁性物质。本发明以金、铂为例说明，但并不只局限于这两种材料。

[0007] 本发明中，薄膜合金材料为金‑铂薄膜合金材料，金为抗磁性物质，铂为顺磁性物质。

[0008] 本发明中，金‑铂薄膜合金材料中，金和铂在合金中的质量比例为3:7‑9:4。

[0009] 本发明中，金‑铂薄膜合金材料的厚度为15‑500nm。

[0010] 本发明中，金‑铂薄膜合金材料的体积磁化率为‑29 11 ppm。~

[0011] 本发明还提供一种上述的导电薄膜合金材料的制备方法，具体步骤如下：

[0012] （1）在磁控溅射直流或射频靶位上固定顺磁性物质和抗磁性物质的靶材；把需要进行导电薄膜镀层的植入式器械、神经接口与脑机接口的表面暴露，并放入到溅射腔室，将溅射腔室抽真空；

[0013] （2）通入氩气，控制氩气压力稳定；

[0014] （3）分别调节顺磁性物质和抗磁性物质的溅射电流强度、电压、入射功率、反射功率参数，使氩气电离、起辉，待溅射参数稳定后，打开挡板，开始磁控溅射的过程；

[0015] （4）关闭溅射电源，结束磁控溅射过程。

[0016] 本发明中，顺磁性物质为铂，抗磁性物质为金。

[0017] 本发明中，步骤（1）中，将溅射腔室真空抽至5×10‑4帕斯卡以下；步骤（2）中，通入3
氩气的流量控制在10‑25cm/min的范围内，氩气的压力控制在0.05‑0.5帕斯卡之间。

[0018] 步骤（3）中，磁控溅射过程中，抗磁性物质和顺磁性物质的入射溅射功率比为1:5‑1:0.1，反射功率小于相应入射功率得10%；样品台旋转速度为5‑10转/min，有利于保证薄膜均匀性；样品台温度范围为10‑60℃，有利于保证薄膜的多晶性。

[0019] 本发明中，步骤（3）中，薄膜溅射速率为15‑80nm/min，通过调节溅射时长可控制薄膜厚度，所述的导电薄膜的厚度可达到15‑500 nm，适应于高精度的生物植入物加工制备。

[0020] 本发明还提供一种具有上述的导电薄膜合金材料镀层的植入式医疗器械、神经接口或脑机接口，磁共振成像过程中不会造成影响观测植入部位的成像伪影。

[0021] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

[0022] 本发明依据金为抗磁性材料与铂为顺磁性材料的原理提供一种磁共振成像兼容的导电薄膜材料，其使用特定参数溅射金、铂以及特定的气压，制备得磁共振成像兼容的导电薄膜材料具有较好的电化学性质并且兼容微纳加工技术，利用该导电薄膜材料制备的植入式医疗器械、神经接口与脑机接口在磁共振成像中不产生伪影。

附图说明

[0023] 图1为磁共振成像兼容的金‑铂合金薄膜材料的代表性磁场强度与磁化强度曲线。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0025] 实施例1

[0026] 本实施例提供一种在Parylene‑C基底上溅射160纳米厚的金铂合金薄膜镀层的具体制备过程：

[0027] （1）在硅片上沉积Parylene‑C作为基底材料，暴露需要进行金铂合金薄膜镀层的表面；Parylene‑C是一种生物相容的材料，常用于植入式医疗器械、神经接口或脑机接口中；

[0028] （2）在磁控溅射靶位上分别固定金和铂的靶材；将基底材料放入到溅射腔室，通过‑4真空泵与分子泵将溅射腔室抽真空至2×10 帕斯卡；

[0029] （3）通入氩气，流量为15立方厘米每分钟；调节分子泵阀门，控制氩气压力稳定为[0030] 0.3帕斯卡；

[0031] （4）分别打开溅射靶位挡板，调节金靶的溅射电流强度为0.2安培、铂靶的溅射电流

[0032] 强度为0.15安培，使氩气电离、起辉；

[0033] （5）调节金靶的入射功率为250瓦，铂靶的入射功率为150瓦，反射功率小于入射功率

[0034] 的10 %；

[0035] （6）调整系统冷却系统，控制样品的温度为25℃；

[0036] （7）待溅射参数稳定后，设定样品台旋转速度为每分钟5转，打开样品挡板，开始[0037] 磁控溅射的过程；溅射时间为5分钟；

[0038] （8）关闭溅射电源，关闭挡板，结束磁控溅射过程。

[0039] 本实例制备得到的金铂合金导电薄膜，金的质量比为64.2%，金属层厚度为160.22纳米，在磁共振成像中不造成显著的成像伪影。如图1所示为磁共振成像兼容的金‑铂合金薄膜材料的代表性磁场强度与磁化强度曲线。根据图中数据计算，其磁化率为‑20.96 ppm。金铂合金导电薄膜的方块电阻为0.15‑1.39欧姆。以金铂合金导电薄膜作为导电材料制作电极，电极的直径为100微米，在1kHz处的电化学阻抗为100k‑1 M 欧姆。

[0040] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。