一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃及其制备方法和应用转让专利
申请号 : CN202111209538.X
文献号 : CN113831022B
文献日 : 2023-01-24
发明人 : 朱雨轩 , 邹军 , 石明明 , 杨波波
申请人 : 上海应用技术大学
摘要 :
本发明公开了一种CsPbBr3:xDy3+量子点玻璃及其制备方法和应用，对称取的原料进行充分碾磨，接着对碾磨好的原料进行干燥处理，再将其进行高温烧结得到前驱体玻璃，前驱体玻璃在经过消除内应力和热处理工艺后，最后得到一种CsPbBr3:xDy3+量子点玻璃，并使用CsPbBr3:xDy3+量子点玻璃制备白光LED器件，本发明首次使用Dy2O3进行掺杂，制备了CsPbBr3:xDy3+量子点玻璃并制备出了白光LED器件，可以有效提高CsPbBr3量子点玻璃的发光效率，并减少铅源的使用，是一种稳定性强、结晶度高、对环境友好的发光材料。
权利要求 :
3+
1.一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃，其特征在于，包括：纯度为≥99％的Dy2O3，为3+
CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Dy元素，纯度为≥99.99％的Cs2CO3、≥99％的PbO、≥99％3+
的NaBr，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Cs、Pb和Br元素，纯度为≥99.5％的Na2CO3、≥3+
99％的BaCO3、≥99.5％的SiO2、≥99％的ZnO、≥99.5％的H3BO3，其主要是CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的玻璃基质成分，其中玻璃基质及掺杂材料按照摩尔质量5～10Na2CO3‑20～30ZnO‑80～100H3BO3‑15～30SiO2‑10～30BaCO3‑x Dy2O3进行配比，其中x＝0.1，0.3，0.5，0.7，0.9mo1％；量子点原料按照摩尔质量1.5～3Cs2CO3‑3～6PbO‑9～18NaBr进行配比。
3+
2.一种权利要求1所述的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的制备方法，其特征在于，按照权利要求1的配比，将掺杂化合物Dy2O3与铯源化合物、铅源化合物、卤素化合物和组成玻璃基质的化合物原料进行逐一称量，然后对称量好的原料进行充分碾磨，接着对碾磨好的原料进行干燥处理，再将其进行高温烧结得到前驱体玻璃，前驱体玻璃在经过消除内应力和热处3+
理工艺后，最后得到一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
3+
3.一种权利要求1所述的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特征在3+ 3+
于，将制备好的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃进一步碾磨成CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉，然后3+ 3+
将CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉进行过筛处理获得粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子3+
点玻璃粉末颗粒，随后将粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末颗粒与商业荧光粉、蓝光芯片和胶水封装制备白光LED器件。
3+
4.根据权利要求3所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特3+
征在于，进一步碾磨的具体操作步骤为：将制备好的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃块体放入玛瑙碾磨锅中，碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，碾磨时间为5‑10min。
3+
5.根据权利要求3所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特3+
征在于，过筛处理的具体操作步骤为：将碾磨好的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末进行两次过筛处理，首先进行孔径大小为0.0385毫米400目的尼龙网，然后收集经过第一次过筛后的玻璃粉末，紧接着进行孔径大小为0.03毫米500目的尼龙网，最后收集经过第二次过筛后的玻璃粉末。
3+
6.根据权利要求3所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特4+
征在于，商业荧光粉主要为商业红色荧光粉，红色荧光粉的主要成分为K2SiF6：Mn ，其发射波长主要为630nm，该荧光粉主要为封装制备白光LED提供红色成分。
3+
7.根据权利要求3所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特征在于，蓝光芯片主要为InGaN蓝光芯片，其发射波长为450nm，该蓝光芯片主要有两个作用，一个作用是为封装制备白光LED提供蓝色成分，另一个作用是作为激发源，激发3+
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉。
3+
8.根据权利要求3所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特征在于，胶水主要为LED有机硅封装胶，该胶水分为A组分和B组分，其中A组分的主要成分有60％‑90％环氧树脂和10％‑40％苄醇，B组分的主要成分有95％‑100％三亚乙基三胺和0‑5％水，在进行白光LED制备封装时，A组分和B组分需要同时使用，且两组分的使用比例为1∶1。
3+
9.根据权利要求8所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特3+
征在于，封装制备白光LED器件的具体步骤为：按比例称取CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉，然后按1：1的比例加入胶水的两种组分，接着将样品收集瓶拧紧瓶盖放入搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为90s，随后将搅拌均匀的混合成分通过点胶的方式，滴至蓝光芯片上，后续通过对点胶好的样品进行烘干处理，进而得到白光LED器件。
3+
10.根据权利要求9所述的一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃在白光LED器件中的应用，其特征在于，烘干处理主要分为两个步骤，首先是将刚封装好的样品放入温度为80℃的烤箱中进行预加热30min，后续将预处理好的样品放入温度为150℃的烤箱中进行180min的烘烤。
说明书 :
3+
一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及半导体发光材料技术领域，尤其是涉及一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 近年来，全无机铯铅卤化物CsPbX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿量子点(QDs)因其发射波长可调、光吸收能力强、载流子迁移率高、阱态密度低等优异的光学特性而受到广泛关注。此外，可以通过卤化物的阴离子交换反应调节CsPbX3量子点的发射波长，从而实现可见光的全光谱发射。基于此，它在发光二极管、光电探测器、激光器、太阳能电池等光电领域显示了广阔的应用前景。然而，由于 CsPbX3量子点的离子性质和较大的表面能，严重影响了其长期的稳定性，其中包括：水、氧、热以及化学等稳定性，这也严重限制了其应用和发展、实现商业化等。
[0003] 通过研究发现，将CsPbX3量子点嵌入无机氧化物玻璃中，既能保证CsPbX3量子点的物理和化学特性，又能有效提高CsPbX3量子点的稳定性。其中，已经使用的无机玻璃有碲酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃和硅酸盐玻璃等，但是，最常用的无机玻璃是硅酸盐玻璃，其结构是连续的硅四面体。稳定的Si‑O四面体结构有助于构建玻璃的网络结构，从而为量子点提供了稳定的环境。虽然将量子点嵌入到玻璃基质中可以有效地解决稳定性问题，但是所制备的量子点样品在玻璃基质中的结晶度却很低，与胶体量子点相比，其发光效率非常低。后面研究者发现在CsPbX3量子点玻璃的制备过程中，通过增加CsPbX3量子点原料的成分，可以增加CsPbX3量子点的形成几率，进而提高CsPbX3量子点在玻璃基质中的结晶度，提高发光效率。但是，这样做需要加入过量的铅源化合物，而Pb 作为重金属，不但对人体健康具有极大的危害，同时对环境也十分不友好。因此，一种能够有效提高CsPbX3量子点在玻璃基质中的结晶度，同时能够降低铅源化合物使用的CsPbX3量子点玻璃是当前所急需的。
[0004] 有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃及其制备方法和应用，以解决背景技术中提到的CsPbBr3量子点在玻璃基质中的结晶度低，过量铅源的使用对环境不友好的技术问题。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供的一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃，包括：纯度为≥3+
99％的Dy2O3，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Dy元素，纯度为≥99.99％的Cs2CO3、≥
3+
99％的PbO、≥99％的NaBr，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Cs、Pb和Br元素，纯度为≥
99.5％的Na2CO3、≥99％的BaCO3、≥99.5％的SiO2、≥99％的ZnO、≥99.5％的H3BO3，其主要
3+
是CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的玻璃基质成分，其中玻璃基质及掺杂材料按照摩尔质量5～
10 Na2CO3‑20～30 ZnO‑80～100 H3BO3‑15～30 SiO2‑10～30 BaCO3‑x Dy2O3 (x＝0，0.1，
0.3，0.5，0.7，0.9mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5～3 Cs2CO3‑3～6PbO‑9～
18NaBr进行配比。
99％的Dy2O3，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Dy元素，纯度为≥99.99％的Cs2CO3、≥
3+
99％的PbO、≥99％的NaBr，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Cs、Pb和Br元素，纯度为≥
99.5％的Na2CO3、≥99％的BaCO3、≥99.5％的SiO2、≥99％的ZnO、≥99.5％的H3BO3，其主要
3+
是CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的玻璃基质成分，其中玻璃基质及掺杂材料按照摩尔质量5～
10 Na2CO3‑20～30 ZnO‑80～100 H3BO3‑15～30 SiO2‑10～30 BaCO3‑x Dy2O3 (x＝0，0.1，
0.3，0.5，0.7，0.9mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5～3 Cs2CO3‑3～6PbO‑9～
18NaBr进行配比。
[0007] 一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃的制备方法，按照上述配比，将掺杂化合物 Dy2O3与铯源化合物、铅源化合物、卤素化合物和组成玻璃基质的化合物原料进行逐一称量，然后对称量好的原料进行充分碾磨，接着对碾磨好的原料进行干燥处理，再将其进行高温烧结得3
到前驱体玻璃，前驱体玻璃在经过消除内应力和热处理工艺后，最后得到一种CsPbBr3：xDy+
量子点玻璃。
到前驱体玻璃，前驱体玻璃在经过消除内应力和热处理工艺后，最后得到一种CsPbBr3：xDy+
量子点玻璃。
[0008] 一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃在白光LED器件中的应用，将制备好的 CsPbBr3：3+ 3+ 3+
xDy 量子点玻璃进一步碾磨成CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉，然后将 CsPbBr3：xDy 量子点
3+
玻璃粉进行过筛处理获得粒径大小基本一致的CsPbBr3： xDy 量子点玻璃粉末颗粒，随后
3+
将粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末颗粒与商业荧光粉、蓝光芯片和胶水封装制备白光LED器件。
xDy 量子点玻璃进一步碾磨成CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉，然后将 CsPbBr3：xDy 量子点
3+
玻璃粉进行过筛处理获得粒径大小基本一致的CsPbBr3： xDy 量子点玻璃粉末颗粒，随后
3+
将粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末颗粒与商业荧光粉、蓝光芯片和胶水封装制备白光LED器件。
[0009] 优选地，进一步碾磨的具体操作步骤为：将制备好的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体放入玛瑙碾磨锅中，碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，碾磨时间为5‑10min。
[0010] 优选地，过筛处理的具体操作步骤为：将碾磨好的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末进行两次过筛处理，首先进行孔径大小为0.0385毫米400目的尼龙网，然后收集经过第一次过筛后的玻璃粉末，紧接着进行孔径大小为0.03毫米500 目的尼龙网，最后收集经过第二次过筛后的玻璃粉末。
[0011] 优选地，商业荧光粉主要为商业红色荧光粉，红色荧光粉的主要成分为 K2SiF6：4+
Mn ，其发射波长主要为630nm，该荧光粉主要为封装制备白光LED 提供红色成分。
Mn ，其发射波长主要为630nm，该荧光粉主要为封装制备白光LED 提供红色成分。
[0012] 优选地，蓝光芯片主要为InGaN蓝光芯片，其发射波长为450nm，该蓝光芯片主要有两个作用，一个作用是为封装制备白光LED提供蓝色成分，另一个作用是作为激发源，激发3+
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉。
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉。
[0013] 优选地，胶水主要为LED有机硅封装胶，该胶水分为A组分和B组分，其中A组分的主要成分有60％‑90％环氧树脂和10％‑40％苄醇，B组分的主要成分有95％‑100％三亚乙基三胺和0‑5％水，在进行白光LED制备封装时，A组分和 B组分需要同时使用，且两组分的使用比例为1：1。
[0014] 优选地，封装制备白光LED器件的具体步骤为：按比例称取CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末和商业荧光粉，然后按1：1的比例加入胶水的两种组分，接着将样品收集瓶拧紧瓶盖放入搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为90s，随后将搅拌均匀的混合成分通过点胶的方式，滴至蓝光芯片上，后续通过对点胶好的样品进行烘干处理，进而得到白光LED器件。
[0015] 优选地，烘干处理主要分为两个步骤，首先是将刚封装好的样品放入温度为 80℃的烤箱中进行预加热30min，后续将预处理好的样品放入温度为150℃的烤箱中进行180min的烘烤。
[0016] 本发明提供的一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃及其制备方法和应用，具有如下有益效果。
[0017] 1.本发明将稀土元素Dy掺杂到CsPbBr3量子点玻璃中，使Dy3+离子进入到CsPbBr33+ 2+
量子点的晶格中，并且Dy 离子能够有效替代CsPbBr3量子点的部分 Pb 离子，从而形成
3+ 3+
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。本发明有效提升了CsPbBr3： xDy 量子点在玻璃基质的结晶度，CsPbBr3量子点玻璃的发光效率从35.9％提升到了62.5％。
量子点的晶格中，并且Dy 离子能够有效替代CsPbBr3量子点的部分 Pb 离子，从而形成
3+ 3+
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。本发明有效提升了CsPbBr3： xDy 量子点在玻璃基质的结晶度，CsPbBr3量子点玻璃的发光效率从35.9％提升到了62.5％。
[0018] 2.CsPbBr3：xDy3+量子点在玻璃基质中变得饱满，导致玻璃的网络结构变得更加紧密，在去离子水浸泡1000h，掺杂了Dy2O3的量子点玻璃的荧光效率能够维持在原始的95％，而未掺杂Dy2O3的量子点玻璃的荧光效率仅仅能够维持在原始的82％。这是由于CsPbBr3：3+
xDy 量子点在玻璃基质中变得饱满，导致玻璃的网络结构变得更加紧密，使得整个量子点玻璃的稳定性得到提升。
xDy 量子点在玻璃基质中变得饱满，导致玻璃的网络结构变得更加紧密，使得整个量子点玻璃的稳定性得到提升。
[0019] 3.制备的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末粒径更加均匀，基于所述CsPbBr3： xDy3+量子点玻璃粉末制备的白光LED器件展示了一个良好的宽色域，约为NTSC 值的126.3％。
附图说明
[0020] 图1为实施例1制得的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末的XRD谱图；
[0021] 图2为实施例2制得的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末的荧光吸收光谱图；
[0022] 图3为实施例3制得的基于CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末制备的白光LED 器件的电致发光光谱和色坐标图；
[0023] 图4为对比例1两种不同Dy2O3掺杂浓度制得的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末的TEM谱图；
[0024] 图5为对比例2四种不同Dy2O3掺杂浓度制得的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末的光致发光谱图。
具体实施方式
[0025] 下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
[0026] 本发明提供的一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃，包括：纯度为≥99％的 Dy2O3，为3+
CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Dy元素，纯度为≥99.99％的 Cs2CO3、≥99％的PbO、≥99％
3+
的NaBr，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供 Cs、Pb和Br元素，纯度为≥99.5％的Na2CO3、≥
3+
99％的BaCO3、≥99.5％的 SiO2、≥99％的ZnO、≥99.5％的H3BO3，其主要是CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的玻璃基质成分，其中玻璃基质及掺杂材料按照摩尔质量5～10Na2CO3‑20～30 ZnO‑80～100 H3BO3‑15～30 SiO2‑10～30 BaCO3‑x Dy2O3 (x＝0，0.1，0.3，0.5，0.7，
0.9mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5～3 Cs2CO3‑3～6PbO‑9～18NaBr进行配比。
CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供Dy元素，纯度为≥99.99％的 Cs2CO3、≥99％的PbO、≥99％
3+
的NaBr，为CsPbBr3：xDy 量子点的形成提供 Cs、Pb和Br元素，纯度为≥99.5％的Na2CO3、≥
3+
99％的BaCO3、≥99.5％的 SiO2、≥99％的ZnO、≥99.5％的H3BO3，其主要是CsPbBr3：xDy 量子点玻璃的玻璃基质成分，其中玻璃基质及掺杂材料按照摩尔质量5～10Na2CO3‑20～30 ZnO‑80～100 H3BO3‑15～30 SiO2‑10～30 BaCO3‑x Dy2O3 (x＝0，0.1，0.3，0.5，0.7，
0.9mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5～3 Cs2CO3‑3～6PbO‑9～18NaBr进行配比。
[0027] 本发明提供的一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃的制备方法，按照上述配比，将掺杂化合物Dy2O3与铯源化合物、铅源化合物、卤素化合物和组成玻璃基质的化合物等原料进行逐一称量，然后对称量好的原料进行充分碾磨，接着对碾磨好的原料进行干燥处理，再将其进行高温烧结得到前驱体玻璃，前驱体玻璃在经过消除内应力和热处理工艺后，最后得到3+
一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
一种CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
[0028] 本发明提供的一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃在白光LED器件中的应用，将制备好3+ 3+
的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃进一步碾磨成CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉，然后将CsPbBr3：
3+ 3+
xDy 量子点玻璃粉进行过筛处理获得粒径大小基本一致的 CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末
3+
颗粒，随后将粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末颗粒与商业荧光粉、蓝光芯片和胶水封装制备白光LED器件。
的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃进一步碾磨成CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉，然后将CsPbBr3：
3+ 3+
xDy 量子点玻璃粉进行过筛处理获得粒径大小基本一致的 CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末
3+
颗粒，随后将粒径大小基本一致的CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末颗粒与商业荧光粉、蓝光芯片和胶水封装制备白光LED器件。
[0029] 进一步碾磨的具体操作步骤为：将制备好的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体放入玛瑙碾磨锅中，碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，碾磨时间为5‑10 min。
[0030] 过筛处理的具体操作步骤为：将碾磨好的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末进行两次过筛处理，首先进行孔径大小为0.0385毫米400目的尼龙网，然后收集经过第一次过筛后的玻璃粉末，紧接着进行孔径大小为0.03毫米500目的尼龙网，最后收集经过第二次过筛后的玻璃粉末。
[0031] 商业荧光粉主要为商业红色荧光粉，红色荧光粉的主要成分为K2SiF6：Mn4+，其发射波长主要为630nm，该荧光粉主要为封装制备白光LED提供红色成分。
[0032] 蓝光芯片主要为InGaN蓝光芯片，其发射波长为450nm，该蓝光芯片主要有两个作用，一个作用是为封装制备白光LED提供蓝色成分，另一个作用是作为激发源，激发3+
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉。
CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉末和商业荧光粉。
[0033] 胶水主要为LED有机硅封装胶，该胶水分为A组分和B组分，其中A组分的主要成分有60％‑90％环氧树脂和10％‑40％苄醇，B组分的主要成分有 95％‑100％三亚乙基三胺和0‑5％水，在进行白光LED制备封装时，A组分和B 组分需要同时使用，且两组分的使用比例为1∶1。
[0034] 封装制备白光LED器件的具体步骤为：按比例称取CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末和商业荧光粉，然后按1∶1的比例加入胶水的两种组分，接着将样品收集瓶拧紧瓶盖放入搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为90s，随后将搅拌均匀的混合成分通过点胶的方式，滴至蓝光芯片上，后续通过对点胶好的样品进行烘干处理，进而得到白光LED器件。
[0035] 烘干处理主要分为两个步骤，首先是将刚封装好的样品放入温度为80℃的烤箱中进行预加热30min，后续将预处理好的样品放入温度为150℃的烤箱中进行180min的烘烤。
[0036] 实施例1
[0037] 本发明以下实施所用的原料纯度如下：
[0038] 碳酸钠(≥99.5％)，钛酸钡(99％)，二氧化硅(99.5％)，氧化锌(99％)，硼酸(≥99.5％)，氧化镝(≥99％)，碳酸铯(99.99％)，氧化铅(≥99％)，溴化钠(99％)。玻璃基质按照摩尔质量 5Na2CO3‑20ZnO‑80H3BO3‑15SiO2‑10BaCO3进行配比；掺杂材料按照摩尔质量 xDy2O3(x＝0.3mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量 1.5Cs2CO3‑3PbO‑9NaBr进行配比。
[0039] 按如下方法制备一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃：
[0040] (1)将原料按照上述摩尔质量进行称量，然后分批加入到玛瑙碾磨锅中，用碾磨棒进行充分碾磨。
[0041] (2)将充分碾磨好的原料从玛瑙碾磨锅中转移到刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入温度为250℃的马弗炉中进行干燥处理5min。
[0042] (3)将干燥好装有原料的刚玉坩埚从250℃的马弗炉中转移到1000℃的大马弗炉中进行高温烧结10min。
[0043] (4)烧结好的前驱体玻璃倒入含有铜制模具板温度为220℃的加热平台上，加热平台温度维持2小时，然后逐步减低至室温。
[0044] (5)将消除了内应力的前驱体玻璃放进瓷舟中，然后转放置温度为430℃的马弗炉3+
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
[0045] (6)将得到的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，并进行过筛处理。
[0046] 采用X射线衍射仪(XRD)对上述CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末进行测定，其XRD谱图如图1所示，由图可知，玻璃中出现的衍射峰与CsPbBr3的标准卡片PDF#54‑0752基本相对应，由此证明CsPbBr3量子点在玻璃基质中成功析出。
[0047] 实施例2
[0048] 本发明以下实施所用的原料纯度如下：
[0049] 碳酸钠(≥99.5％)，钛酸钡(99％)，二氧化硅(99.5％)，氧化锌(99％)，硼酸(≥99.5％)，氧化镝(≥99％)，碳酸铯(99.99％)，氧化铅(≥99％)，溴化钠(99％)。玻璃基质按照摩尔质量5Na2CO3‑20ZnO‑80H3BO3‑15SiO2‑10BaCO3进行配比；掺杂材料按照摩尔质量xDy2O3(x＝0.5mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5Cs2CO3‑3PbO‑9NaBr进行配比。
[0050] 按如下方法制备一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃：
[0051] (1)将原料按照上述摩尔质量进行称量，然后分批加入到玛瑙碾磨锅中，用碾磨棒进行充分碾磨。
[0052] (2)将充分碾磨好的原料从玛瑙碾磨锅中转移到刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入温度为250℃的马弗炉中进行干燥处理5min。
[0053] (3)将干燥好装有原料的刚玉坩埚从250℃的马弗炉中转移到1000℃的大马弗炉中进行高温烧结10min。
[0054] (4)烧结好的前驱体玻璃倒入含有铜制模具板温度为220℃的加热平台上，加热平台温度维持2小时，然后逐步减低至室温。
[0055] (5)将消除了内应力的前驱体玻璃放进瓷舟中，然后转放置温度为430℃的马弗炉3+
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
[0056] (6)将得到的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，并进行过筛处理。
[0057] 采用荧光光谱仪对上述所得的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末进行测定，所得的荧光吸收光谱图如图2所示，从图2中可以看出，在365nm激发下，它的发射波长位于525nm波段，这与之前的研究结果是相一致的，进一步证明了 CsPbBr3量子点在玻璃基质中成功析出。
[0058] 实施例3
[0059] 本发明以下实施所用的原料纯度如下：
[0060] 玻璃基质按照摩尔质量5Na2CO3‑20ZnO‑80H3BO3‑15SiO2‑10BaCO3进行配比；掺杂材料按照摩尔质量xDy2O3(x＝0.7mol％)进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5Cs2CO3‑3PbO‑9NaBr进行配比。胶水使用A/B胶，A组分和B组分按照1∶1进行配比，使用发射波长为
3+
630nm的红色商业荧光粉，红色商业荧光粉与CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉按照1∶3进行配比。使用发射波长为450nm 的蓝光芯片，蓝光芯片的额定功率为1W。
3+
630nm的红色商业荧光粉，红色商业荧光粉与CsPbBr3：xDy 量子点玻璃粉按照1∶3进行配比。使用发射波长为450nm 的蓝光芯片，蓝光芯片的额定功率为1W。
[0061] 按如下方法制备一种CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃，并将其封装成白光LED 器件：
[0062] (1)将原料按照上述摩尔质量进行称量，然后分批加入到玛瑙碾磨锅中，用碾磨棒进行充分碾磨。
[0063] (2)将充分碾磨好的原料从玛瑙碾磨锅中转移到刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入温度为250℃的马弗炉中进行干燥处理5min。
[0064] (3)将干燥好装有原料的刚玉坩埚从250℃的马弗炉中转移到1000℃的大马弗炉中进行高温烧结10min。
[0065] (4)烧结好的前驱体玻璃倒入含有铜制模具板温度为220℃的加热平台上，加热平台温度维持2小时，然后逐步减低至室温。
[0066] (5)将消除了内应力的前驱体玻璃放进瓷舟中，然后转放置温度为430℃的马弗炉3+
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到一种CsPbBr3： xDy 量子点玻璃。
[0067] (6)将得到的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，并进行过筛处理。
[0068] (7)将CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末、红色商业荧光粉和胶水按照配方进行称量，并放入搅拌机进行搅拌90s，得到混合成分材料。
[0069] (8)将混合成分材料通过点胶的方式滴至到蓝光芯片上，混合成分材料需要均匀地涂覆在蓝光芯片上。
[0070] (9)将涂覆好的芯片放进烤箱进行烘烤处理，最后得到基于CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末所制备的白光LED器件。
[0071] 采用积分球光谱仪对基于CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃制备的白光LED器件进行了有关光电性能参数测定，包括色温、色坐标和光效。所得的白光LED器件的电致发光光谱和色坐标图如图3所示，在40mA的电流驱动下，白光LED 器件的相关色温(CCT)为8705K，色坐标为(0.2881，0.3001)，光效为98lm/W，同时展示了一个良好的宽色域，约为NTSC值的126.3％。
[0072] 对比例1
[0073] 本发明以下实施所用的原料纯度如下：
[0074] 碳酸钠(≥99.5％)，钛酸钡(99％)，二氧化硅(99.5％)，氧化锌(99％)，硼酸(≥99.5％)，氧化镝(≥99％)，碳酸铯(99.99％)，氧化铅(≥99％)，溴化钠(99％)。玻璃基质按照摩尔质量5Na2CO3‑20ZnO‑80H3BO3‑15SiO2‑10BaCO3进行配比；掺杂材料xDy2O3分别按照摩尔质量x＝0mol％和x＝0.7mol％进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5Cs2CO3‑3PbO‑
9NaBr进行配比。
9NaBr进行配比。
[0075] 按如下方法制备两种不同Dy2O3掺杂浓度的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃：
[0076] (1)将原料按照上述摩尔质量进行称量，然后分批加入到玛瑙碾磨锅中，用碾磨棒进行充分碾磨。
[0077] (2)将充分碾磨好的原料从玛瑙碾磨锅中转移到刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入温度为250℃的马弗炉中进行干燥处理5min。
[0078] (3)将干燥好装有原料的刚玉坩埚从250℃的马弗炉中转移到1000℃的大马弗炉中进行高温烧结10min。
[0079] (4)烧结好的前驱体玻璃倒入含有铜制模具板温度为220℃的加热平台上，加热平台温度维持2小时，然后逐步减低至室温。
[0080] (5)将消除了内应力的前驱体玻璃放进瓷舟中，然后转放置温度为430℃的马弗炉3+
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
[0081] (6)将得到的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，并进行过筛处理。
[0082] 采用透射电子显微镜(TEM)观察CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末的微观结构，其TEM谱图如图4所示，由图可看出右边的结晶度明显优于左边的结晶度，这证明了Dy2O3的掺杂可以有效地促进CsPbBr3量子点在玻璃基质中的析出。
[0083] 对比例2
[0084] 本发明以下实施所用的原料纯度如下：
[0085] 碳酸钠(≥99.5％)，钛酸钡(99％)，二氧化硅(99.5％)，氧化锌(99％)，硼酸(≥99.5％)，氧化镝(≥99％)，碳酸铯(99.99％)，氧化铅(≥99％)，溴化钠(99％)。玻璃基质按照摩尔质量5Na2CO3‑20ZnO‑80H3BO3‑15SiO2‑10BaCO3进行配比；掺杂材料xDy2O3分别按照摩尔质量x＝0mol％、x＝0.3mol％、x＝0.7 mol％和x＝0.9mol％进行配比；量子点原料按照摩尔质量1.5Cs2CO3‑3PbO‑9NaBr 进行配比。
[0086] 按如下方法制备四种不同Dy2O3掺杂浓度的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃：
[0087] (1)将原料按照上述摩尔质量进行称量，然后分批加入到玛瑙碾磨锅中，用碾磨棒进行充分碾磨。
[0088] (2)将充分碾磨好的原料从玛瑙碾磨锅中转移到刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入温度为250℃的马弗炉中进行干燥处理5min。
[0089] (3)将干燥好装有原料的刚玉坩埚从250℃的马弗炉中转移到1000℃的大马弗炉中进行高温烧结10min。
[0090] (4)烧结好的前驱体玻璃倒入含有铜制模具板温度为220℃的加热平台上，加热平台温度维持2小时，然后逐步减低至室温。
[0091] (5)将消除了内应力的前驱体玻璃放进瓷舟中，然后转放置温度为430℃的马弗炉3+
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
里进行热处理3小时，然后温度随炉冷却至室温。即得到CsPbBr3：xDy 量子点玻璃。
[0092] (6)将得到的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃块体碾磨成CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末，并进行过筛处理。
[0093] 采用荧光光谱仪对上述所得到的四种不同Dy2O3掺杂浓度的CsPbBr3：xDy3+量子点玻璃粉末进行光致发光光谱(PL)测定。光致发光谱图如图5所示，随着Dy2O3掺杂浓度的逐渐3+
增加，CsPbBr3：xDy 量子点玻璃样品的发射强度也逐渐增加，但掺杂浓度增加到一定值时，会出现发射强度下降的趋势，这是由于浓度猝灭造成的。不同的Dy2O3浓度掺杂所对应的荧光效率如表1所示，较佳的 Dy2O3掺杂浓度为0.7mmol，样品的荧光效率可以达到62.5％。
增加，CsPbBr3：xDy 量子点玻璃样品的发射强度也逐渐增加，但掺杂浓度增加到一定值时，会出现发射强度下降的趋势，这是由于浓度猝灭造成的。不同的Dy2O3浓度掺杂所对应的荧光效率如表1所示，较佳的 Dy2O3掺杂浓度为0.7mmol，样品的荧光效率可以达到62.5％。
[0094] 表1荧光效率
[0095] Dy2O3掺杂浓度(mmol) 0 0.3 0.7 0.9PLQY(％) 35.9 45 62.5 53
[0096] 本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。