基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法转让专利

申请号 : CN202111428963.8

文献号 : CN113834797B

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发明人 : 孟嫚金钊陈新文吕瑶瑶钟美媛陈伦韬杨哪钟光波孙远明徐振林邓清周志新

申请人 : 广东利诚检测技术有限公司

摘要 :

本发明公开了一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法。所述方法包括将谷物食品经预处理制成浆料后,再延流成膜,之后将所获薄膜样品置于特定的恒稳磁场中,同时检测可见光在透过所述薄膜样品前后的光强度差值的绝对值,再依据预先确定的谷物食品内硒元素含量与可见光透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值之间的关系,求得谷物食品中硒元素的含量。本发明提供的检测方法无需对样品进行复杂预处理,也无需复杂设备,操作简单,检测周期短,准确性好,能满足简单、快速的检测需求,具有广阔应用前景。

权利要求 :

1.一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法,其特征在于包括:(1)将待检测的谷物食品粉碎,并与去离子水混合制成浆料;

(2)将所述浆料真空脱泡,之后在室温下延流成膜,获得薄膜样品;

(3)将所述薄膜样品在恒温恒湿环境中固膜,之后在室温条件下向所述薄膜样品施加强度为30 50mT的恒稳磁场,所述恒稳磁场的磁场方向与所述薄膜样品的长度或宽度方向~

平行,并以可见光照射所述薄膜样品的一侧表面,并检测所述可见光在透过所述薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δxc,之后依据Δxc和预先确定的谷物食品内硒元素含量Y与可‑5

见光在透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+M,M的‑3 ‑3

取值为8.23×10 8.69×10 ,求得待检测谷物食品中的硒元素含量。

~

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)包括:将粉碎后的待检测谷物食品与去离子水按质量比1:2.5‑1:5混合并充分搅拌至完全糊化,之后打浆、高压均质制得浆料。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)包括:将待检测的谷物食品磨碎后烘干,之后粉碎,再与去离子水混合并在80‑90℃下充分搅拌至完全糊化。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)包括:将所述浆料在0.2 0.6MPa的~

真空条件下真空脱泡处理30 40min。

~

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)包括:将经真空脱泡后的浆料倒入带凹槽的透明平板中,并在室温下延流成膜,之后静置30 40min,获得薄膜样品。

~

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述薄膜样品的厚度为0.2 1.0mm。

~

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)包括:将所述薄膜样品在温度为50

60℃、相对湿度为65%RH 85%RH的恒温恒湿环境中固膜30 40min。

~ ~ ~

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)包括:将固膜后的薄膜样品转移到室温环境中,之后向所述薄膜样品施加恒稳磁场,同时以可见光照射所述薄膜样品的一侧表面。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:照射所述薄膜样品一侧表面的可见光强度为1000‑5000Lx。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)包括:在薄膜样品两侧分别设置用于发射所述可见光的光源和光强度检测设备,其中光源的出光面与薄膜样品表面的距离以及光强度检测设备的受光面与薄膜样品表面的距离均在10mm以内。

说明书 :

基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种谷物食品中硒元素含量的检测方法,特别涉及一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法,属于光电检测技术领域。

背景技术

[0002] 硒是一种重要的必需微量元素,缺硒会引发氧化应激相关疾病,免疫力及生育力下降,危害人们的健康。硒强化作物是一种良好的膳食摄入硒的方式。通常通过富硒品种培
育、富硒化种植以及添加硒营养强化剂等方式提高谷物中硒含量。然而,长期食用硒过量的
谷物,会导致硒中毒,发生失明、腹痛、心脏萎缩和肝硬化等问题,严重危害人们的健康。GB 
22499‑2008中规定富硒稻谷的硒含量应在0.04mg/kg 0.30mg/kg,GB 14880‑2012食品营养
~
强化剂使用标准中规定,谷物中对营养强化剂中硒含量应在140μg/kg 280μg/kg。因此,对
~
谷物进行富硒化的同时,硒含量的控制尤为关键。目前硒的检测方式主要为化学法、氢化物
原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等,例如可以参考
CN103884785B和CN102928500A等,但这些方法都需要对样品进行比较复杂的预处理,检测
周期长,且设备使用和维护成本高昂。

发明内容

[0003] 本发明的主要目的在于提供一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法,以克服现有技术中的不足。
[0004] 为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
[0005] 一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法,其特征在于包括:
[0006] (1)将待检测的谷物食品粉碎,并与去离子水混合制成浆料;
[0007] (2)将所述浆料真空脱泡,之后在室温下延流成膜,获得薄膜样品;
[0008] (3)将所述薄膜样品在恒温恒湿环境中固膜,之后在室温条件下向所述薄膜样品施加特定强度的恒稳磁场,所述恒稳磁场的磁场方向与所述薄膜样品的长度或宽度方向平
行,并以可见光照射所述薄膜样品的一侧表面,并检测所述可见光在透过所述薄膜样品前
后的光强度差值的绝对值Δxc,之后依据Δxc和预先确定的谷物食品内硒元素含量Y与可见
‑5
光在透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+M,M的取
‑3 ‑3
值为8.23×10 8.69×10 ,求得待检测谷物食品中的硒元素含量。
~
[0009] 较之现有技术,本发明提供的检测方法无需对谷物食品样品进行复杂的预处理,也无需复杂昂贵的设备,易于操作,高效便捷,检测时间短,准确性高,能很好地满足简单、
快速的检测需求。

附图说明

[0010] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于
本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他
的附图。
[0011] 图1是本发明一典型实施方案中一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法的原理图。

具体实施方式

[0012] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0013] 本发明提供的一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法包括样品预制备、检测、分析等步骤,该方法的原理主要在于:硒元素在复杂电解质体系中会于特定
强度的恒稳径向磁场下发生感应取向,即造成硒化合物内部产生感应磁场,随即对可见光
造成特异性的吸收。
[0014] 在本发明的一些实施例中,一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法包括:
[0015] (1)将待检测的谷物食品粉碎,并与去离子水混合制成浆料;
[0016] (2)将所述浆料真空脱泡,之后在室温下延流成膜,获得薄膜样品;
[0017] (3)将所述薄膜样品在恒温恒湿环境中固膜,之后在室温条件下向所述薄膜样品施加特定强度的恒稳磁场,所述恒稳磁场的磁场方向与所述薄膜样品的长度或宽度方向平
行,并以可见光照射所述薄膜样品的一侧表面,并检测所述可见光在透过所述薄膜样品前
后的光强度差值的绝对值Δxc,之后依据Δxc和预先确定的谷物食品内硒元素含量Y与可见
‑5
光在透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+M,M的取
‑3 ‑3
值为8.23×10 8.69×10 ,求得待检测谷物食品中的硒元素含量。
~
[0018] 进一步的,所述的方法还包括:取一系列硒元素含量不同的谷物食品标样以步骤(1)‑(3)的操作进行处理,从而确定谷物食品内硒元素含量Y与可见光透过相应薄膜样品前
后的光强度差值的绝对值Δx的关系式,所述关系式对应的检测范围是0 0.40mg/kg。
~
[0019] 其中,为了保证检测的准确性,应将各谷物食品标样及待检测谷物食品与去离子水按照相同的质量比例混合,并制成相同厚度的薄膜样品。而针对这些薄膜样品施加的激
励信号电压、恒稳磁场及可见光光照强度也应是一致的。
[0020] 在一些实施方式中,步骤(1)包括:将粉碎后的待检测谷物食品与去离子水按质量比1:2.5‑1:5混合并充分搅拌至完全糊化,之后打浆、高压均质制得浆料。
[0021] 在一些实施方式中,步骤(1)包括:将待检测的谷物食品磨碎后烘干,之后粉碎,再与去离子水混合并在80‑90℃下充分搅拌至完全糊化。
[0022] 在一些实施方式中,步骤(2)包括:将所述浆料在0.2 0.6MPa的真空条件下真空脱~
泡处理30 40min。
~
[0023] 在一些实施方式中,步骤(2)包括:将经真空脱泡后的浆料倒入带凹槽的透明平板中,并在室温下延流成膜,之后静置30 40min,获得薄膜样品。
~
[0024] 在一些实施方式中,所述薄膜样品的厚度为0.2 1.0mm。~
[0025] 在一些实施方式中,步骤(3)包括:将所述薄膜样品在温度为50 60℃、相对湿度为~
65%RH 85%RH的恒温恒湿环境中固膜30 40min。
~ ~
[0026] 在一些实施方式中,步骤(3)包括:将固膜后的薄膜样品转移到室温环境中,之后向所述薄膜样品施加恒稳磁场,所述恒稳磁场的强度为30‑50mT,同时以可见光照射所述薄
膜样品的一侧表面。
[0027] 在一些实施方式中,照射所述薄膜样品一侧表面的可见光强度为1000‑5000Lx。
[0028] 在一些实施方式中,步骤(3)包括:在薄膜样品两侧分别设置用于发射所述可见光的光源和光强度检测设备,其中光源的出光面与薄膜样品表面的距离以及光强度检测设备
的受光面与薄膜样品表面的距离均在10mm以内。
[0029] 在本发明的一个较为具体的实施方案中,一种基于光场和磁场检测谷物食品中微量硒元素的方法可以包括以下步骤:
[0030] i、将谷物食品磨碎,在80‑110℃(例如优选为105℃)烘干(烘干时间可以为3h),之后粉碎,再加入2.5‑5倍质量的去离子水中,在85‑95℃(例如优选为90℃水浴)充分搅拌至
完全糊化,之后打浆、高压均质得到浆料。
[0031] ii、将浆料在真空条件下,0.2 0.6MPa脱泡30 40min,之后将浆料倒入带凹槽的透~ ~
明平板(例如石英玻璃平板等),其中凹槽的长宽尺寸为100mm×100mm或更大或更小、槽深
2mm或更大或更小,室温(如25℃)下进行延流成膜,膜厚0.2 1.0mm,静置30 40min,获得薄
~ ~
膜样品。
[0032] iii、将载有薄膜样品的透明平板放入恒温恒湿环境,调节相对湿度为65%RH 85%~
RH,固膜30 40min,温度设定50 60℃,之后将载有薄膜样品的透明平板转移至室温(如25
~ ~
℃)环境,参阅图1将磁场发生器置于薄膜样品的左右或前后两侧,施加30‑50mT的径向恒稳
磁场,并在薄膜样品正上方10mm处设置光源发出光强1000‑5000Lx的可见光,同时在薄膜样
品下方10mm处设置光强度检测设备检测所透过的光强度,进而计算获得可见光透过薄膜样
品前后的光强度差值的绝对值Δx。其中所述光源可以是LED灯、钨灯、碘灯等且不限于此。
所述光强度检测设备可以是光照强度测量仪等,且不限于此。
[0033] iv、通过采集数据建模,得到样品中硒元素含量Y和可见光透过薄膜样品前后的光‑5
强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+M,其中M为常数,其取值依据谷物食品的
‑3 ‑3
类型不同而在8.23×10 ‑8.69×10 范围内变化,检测范围为0 0.40mg/kg。
~
[0034] 如下将结合若干实施例对本发明的技术方案作更为详尽的解释说明。
[0035] 实施例1 一种基于光场和磁场检测米糕中微量硒元素含量的方法包括以下步骤:
[0036] i、将米糕磨碎,105℃烘干3h,粉碎,再将其加入去离子水中,使米糕与水的质量比为1:2.5,90℃水浴充分搅拌至完全糊化,打浆,高压均质得到浆料。
[0037] ii、将浆料在真空条件下,0.2MPa脱泡30min,之后将浆料倒入带凹槽的石英玻璃平板中,其中凹槽的长宽深尺寸为100mm×100mm×2mm,室温下进行延流成膜,膜厚0.8mm,
静置40min,获得薄膜样品。
[0038] iii、将载有薄膜样品的石英玻璃平板放入恒温恒湿环境,调节相对湿度为65%RH,固膜40min,温度设定55℃,之后将载有薄膜样品的透明平板转移至室温(如25℃)环境,参
阅图1将磁场发生器置于薄膜样品的左右两侧,施加30mT的径向恒稳磁场,并在薄膜样品正
上方10mm处设置光源发出光强1000Lx的可见光,同时在薄膜样品下方10mm处设置光强度检
测设备检测所透过的可见光光强度,进而计算获得可见光透过薄膜样品前后的光强度差值
的绝对值Δx。
[0039] 将一系列硒元素含量已知且不同的米糕作为标准样品,并按照以上步骤i‑iii的操作对这些标准样品进行检测,通过采集所获数据建模,得到标准样品中硒元素含量Y和可
‑5
见光透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+8.23×
‑3
10 ,检测范围为0 0.40mg/kg。
~
[0040] 而后对于硒元素含量未知的待测米糕,按照以上步骤i‑iii的操作进行检测,得到其对应的光强度差值的绝对值Δxc,再依据Δxc和前述关系式,计算得到待测米糕中的硒元
素含量。
[0041] 分别采用本实施例的方法、GB 5009.93‑2017的方法对由不同商家销售的7种米糕进行检测,结果如下表1所示,这充分说明了本实施例方法的准确性。
[0042] 表1
[0043]
[0044] 实施例2 一种基于光场和磁场检测米线中微量硒元素含量的方法,包括以下步骤:
[0045] S1、将米线磨碎,110℃烘干3h,粉碎,再将其加入去离子水中,使全麦面与水的质量比为1:5,95℃水浴充分搅拌至完全糊化,打浆,高压均质得到浆料;
[0046] S2、将浆料在真空条件下,0.5MPa脱泡40min;
[0047] S3、将浆料倒入带凹槽的石英玻璃平板中,其中凹槽的长宽深尺寸为100mm×100mm×2mm,室温下进行延流成膜,膜厚1.0mm,静置40min;
[0048] S4、将载有薄膜样品的石英玻璃平板放入恒温恒湿环境,调节相对湿度为72%RH,固膜40min,温度设定60℃,参阅图1将磁场发生器置于薄膜样品的前后两侧,施加45mT的径
向恒稳磁场,并在薄膜样品正上方10mm处设置光源发出光强3000Lx的可见光,同时在薄膜
样品下方10mm处设置光强度检测设备检测所透过的可见光光强度,进而计算获得可见光透
过薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx。
[0049] 将一系列硒元素含量已知且不同的米线作为标准样品,并按照以上步骤i‑iii的操作对这些标准样品进行检测,通过采集所获数据建模,得到标准样品中硒元素含量Y和可
‑5
见光透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 Δx+8.69×
‑3
10 ,检测范围为0 0.40mg/kg。
~
[0050] 而后对于硒元素含量未知的待测米线,按照以上步骤i‑iii的操作进行检测,得到其对应的光强度差值的绝对值Δxc,再依据Δxc和前述关系式,计算得到待测米线中的硒元
素含量。
[0051] 分别采用本实施例的方法、GB 5009.93‑2017的方法对由不同商家销售的10种米线进行检测,结果如下表2所示,这充分说明了本实施例方法的准确性。
[0052] 表2
[0053]
[0054] 实施例3 一种基于光场和磁场检测米饼中微量硒元素含量的方法,包括以下步骤:
[0055] S1、将米饼磨碎,80℃烘干3h,粉碎,再将其加入去离子水中,使米饼与水的质量比为1:3.5,85℃水浴充分搅拌至完全糊化,打浆,高压均质得到浆料;
[0056] S2、将浆料在真空条件下,0.6MPa脱泡40min;
[0057] S3、将浆料倒入带凹槽的石英玻璃平板中,其中凹槽的长宽深尺寸为100mm×100mm×2mm,室温下进行延流成膜,膜厚0.2mm,静置30min;
[0058] S4、将载有薄膜样品的石英玻璃平板放入恒温恒湿环境,调节相对湿度为80%RH,固膜40min,温度设定50℃,参阅图1将磁场发生器置于薄膜样品的左右两侧,施加50mT的径
向恒稳磁场,并在薄膜样品正上方10mm处设置光源发出光强5000Lx的可见光,同时在薄膜
样品下方10mm处设置光强度检测设备检测所透过的可见光光强度,进而计算获得可见光透
过薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx。
[0059] 将一系列硒元素含量已知且不同的米饼作为标准样品,并按照以上步骤i‑iii的操作对这些标准样品进行检测,通过采集所获数据建模,得到标准样品中硒元素含量Y和可
‑5
见光透过相应薄膜样品前后的光强度差值的绝对值Δx的关系式Y=6.58×10 x+8.41×10
‑3
,检测范围为0 0.40mg/kg。
~
[0060] 而后对于硒元素含量未知的待测米饼,按照以上步骤i‑iii的操作进行检测,得到其对应的光强度差值的绝对值Δxc,再依据Δxc和前述关系式,计算得到待测米饼中的硒元
素含量。
[0061] 分别采用本实施例的方法、GB 5009.93‑2017的方法对由不同商家销售的12种米饼进行检测,结果如下表3所示,这充分说明了本实施例方法的准确性。
[0062] 表3
[0063]
[0064] 应当理解,以上所述的仅是本发明的一些实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的创造构思的前提下,还可以做出其它变形和改进,这些都
属于本发明的保护范围。