一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法

摘要

本申请涉及MLCC陶瓷晶粒分析领域，公开了一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法，用于分析陶瓷晶粒形貌及陶瓷烧结致密性，包括如下步骤：S1、准备设备：选用高带速运行最高可达180mm/min且升温速率最高可达到8000℃/h的快速烧结炉；S2、样品处理：沿样品的电极长轴或短轴方向切片；S3、样品升温：送样品进快速烧结炉并调节升温速率为3000~8000℃/min；S4、样品保温：在温度达到800~1300℃时保温1~60min；S5、样品降温：对完成S4步骤的样品进行降温，调节降温速率为3000~8000℃/min。通过上述方式，解决现有技术不容易分析陶瓷晶粒真实形貌及陶瓷烧结致密性的问题。

权利要求

1.一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法，用于分析陶瓷晶粒形貌及陶瓷烧结致密性，其特征在于，包括如下步骤：S1、准备设备：打开高带速运行最高可达180mm/min且升温速率最高可达到8000℃/h的快速烧结炉并维持快速烧结炉的氮气环境, 所述氮气的流量为150L/min或200L/min;S2、样品处理：沿样品的电极长轴或短轴方向切片；

S3、样品升温：送样品进快速烧结炉并调节升温速率为3000 8000℃/h；

~

S4、样品保温：在温度达到800 1300℃时保温1 60min；

~ ~

S5、样品降温：调节降温速率为3000 8000℃/h将完成S4步骤的样品降温至100℃以下~

可取出。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，S3步骤的升温速率优选5000℃/h。

3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，S4步骤的保温温度优选950℃或1000℃或1050℃。

4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，S4步骤的保温时间优选10min。

说明书

一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法

技术领域

[0001] 本申请涉及MLCC陶瓷晶粒分析领域，尤其涉及一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法。

背景技术

[0002] 多层片式陶瓷电容器（MLCC）是适合于表面贴装技术（SMT）的小尺寸、高比容、高精度的电子元器件，当前MLCC主要朝着微型化、高容量化、高频化、高温化、高电压化方向发
展。

[0003] 瓷粉占MLCC的生产成本较大，尤其是高容MLCC 的生产，对于瓷粉的纯度、粒径、粒度和形貌有严格要求。MLCC中单层介质所包含的陶瓷晶粒个数与它的电性能和可靠性密切
相关，因此确认陶瓷介质层的晶粒形貌及尺寸大小能反应出所选择的瓷粉合适与否。

[0004] 现有分析陶瓷晶体形貌常用的处理方法包括：化学腐蚀和热腐蚀。化学腐蚀一般是采用强酸，如HF、HCl或HNO3的混合溶液，处理陶瓷样品表面，通过强酸对晶界和晶粒腐蚀
程度的差异形成形貌相。它的优点是简单方便，效率高，可以同时处理大量样品，缺点是对
于粒径较小的粉体以及耐酸腐蚀性强的粉体效果不明显。热腐蚀是将样品置于高温炉中，
通过晶界元素的挥发来实现晶粒的显像。它的缺点是生产效率低，腐蚀条件不易摸索，但是
能处理晶粒尺寸很小的样品。

[0005] 因此，探索热腐蚀技术十分必要。

发明内容

[0006] 鉴于上述问题，本申请提供了一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法，旨在解决现有技术不容易分析陶瓷晶粒真实形貌及陶瓷烧结致密性的问题。

[0007] 为解决上述技术问题，本申请采用的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法，用于分析陶瓷晶粒形貌及陶瓷烧结致密性，其特征在于，包括如下步骤：

[0008] S1、准备设备：打开高带速运行最高可达180mm/min且升温速率最高可达到8000℃/h的快速烧结炉并维持快速烧结炉的氮气环境；

[0009] S2、样品处理：沿样品的电极长轴或短轴方向切片；

[0010] S3、样品升温：送样品进快速烧结炉并调节升温速率为3000 8000℃/min；~

[0011] S4、样品保温：在温度达到800 1300℃时保温1 60min；~ ~

[0012] S5、样品降温：调节降温速率为3000 8000℃/min将完成S4步骤的样品降温至100~
℃以下可取出。

[0013] 本申请的有益效果是：区别于现有技术，本申请的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法，采用一种能够快速升降温的设备及合适的腐蚀工艺来满足细晶陶瓷的热腐
蚀需求。以便挥发晶界的同时不对晶粒产生过多的腐蚀。通过上述方式，解决现有技术不容
易分析陶瓷晶粒真实形貌及陶瓷烧结致密性的问题。

附图说明

[0014] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

[0015] 图1为本申请提供的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法的流程图；

[0016] 图2为本申请提供的现有酸腐蚀技术的效果图；

[0017] 图3为本申请提供的现有热腐蚀技术的效果图；

[0018] 图4为本申请提供的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法的效果图。

具体实施方式

[0019] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基
于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其
他实施例，都属于本申请保护的范围。

[0020] 需要说明，本申请实施例中所有方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……仅用于解释在某一特定姿态如附图所示下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定
姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

[0021] 另外，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第
二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可
以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现
相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范
围之内。

[0022] 本申请提供的技术方案是提供一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法。

[0023] 请参照图1，图1为本申请提供的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法的流程图。

[0024] 该流程图包括如下步骤：

[0025] S1、准备设备：打开高带速运行最高可达180mm/min且升温速率最高可达到8000℃/h的快速烧结炉并维持快速烧结炉的氮气环境；

[0026] S2、样品处理：沿样品的电极长轴或短轴方向切片；

[0027] S3、样品升温：送样品进快速烧结炉并调节升温速率为3000 8000℃/min；~

[0028] S4、样品保温：在温度达到800 1300℃时保温1 60min；~ ~

[0029] S5、样品降温：调节降温速率为3000 8000℃/min将完成S4步骤的样品降温至100~
℃以下。

[0030] 样品在整个处理过程中均处于氮气环境下。可以理解的，氮气对于样品的作用是一方面能够隔绝氧化环境及还原环境：氧化环境下陶瓷晶粒会二次生长，从而得不到真实
的陶瓷晶粒形貌；还原环境下电极会团聚，影响表面形貌。另一方面氮气气流可以作为吹扫
气，将热腐蚀掉的气态物质带走，防止降温时气态物质重新凝结在陶瓷表面影响形貌观测。

[0031] 为便于对本申请技术的理解，通过与现有的酸腐蚀技术和现有的热腐蚀技术做效果对比。

[0032] 请参阅图2，图2是本申请提供的现有酸腐蚀技术的效果图。

[0033] 通过图2可以看出现有酸腐蚀效果：腐蚀时间短，晶粒未能显现；腐蚀时间长，晶粒腐蚀过度，晶粒真实情况未能反映。

[0034] 请参与图3，图3是本申请提供的现有热腐蚀技术的效果图。

[0035] 现有技术使用一般烧结炉腐蚀效果：升温速率过慢，陶瓷晶粒发生二次烧结，内电极内缩严重，无法得到真实的陶瓷晶粒大小。

[0036] 进一步的，采用本申请提供的技术对样品进行处理。请见表一，表一是本申请优选的四个具体实施例。

[0037] 表一：

[0038]实施例 升温速率（℃/min） 保温温度（℃） 保温时间（min）
1 5000 950 10
2 5000 1000 10
3 5000 1050 10
4 5000 1100 10

[0039] 优选的，S3步骤的升温速率为5000℃/min。

[0040] 其中，所述氮气的流量为100 300L/min。~

[0041] 优选的，所述氮气的流量为150L/min或200L/min。

[0042] 请参阅图4，图4为本申请提供的一种便于分析MLCC陶瓷晶粒的样品处理方法的效果图。

[0043] 在氮气环境条件相同的情况下，通过上述4个实施例，可以得到图4的结果。可以理解的，通过采用快速烧结炉进行热腐蚀，并按照本申请所述的技术方案合理控制各步骤的
条件，可以得到真实的陶瓷晶粒形貌。

[0044] 区别于现有技术，本申请提供的技术方法解决了现有技术不容易分析陶瓷晶粒真实形貌及陶瓷烧结致密性的问题。

[0045] 在本申请所提供的实施方式中，应该理解到，所揭露的方法以，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的具体实施方式仅仅是示意性的，实际实现时可以有另外的取值
条件。

[0046] 以上仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关
的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。