一种金合金和合金制品及其制备方法

摘要

本发明提供了一种金合金和合金制品及其制备方法，属于半导体封装技术领域，解决了现有技术中的键合引线在退火生产和打线键合的过程中易腐蚀硫化，仍需保护气体保护，拉拔过程中断线率高、价格昂贵的缺陷。本发明金合金以质量百分数计，包括Ag 10%‑25%、Pd 3%‑10%、Cu 0.5%‑3%和微量元素10‑500 ppm，余量为金；所述微量元素包括选自Al、Ti、Y、Zn中的一种或多种的第一微量元素、选自La、Ge、Sc、Sn中的一种或多种的第二微量元素和选自Ba、Eu、Mn、Zr中的一种或多种的第三微量元素。本发明金合金制备的进合金连接线在拉制过程中不易断裂，在使用时也无需保护气体即可完成打线键合。

权利要求

1.一种金合金，其特征在于，以质量百分数计，包括Ag 10%‑25%、Pd 3%‑10%、Cu 0.5%‑

3%和微量元素10‑500 ppm，余量为金；

所述微量元素包括选自Al、Ti、Y、Zn中的一种或多种的第一微量元素、选自La、Ge、Sc、Sn中的一种或多种的第二微量元素和选自Ba、Eu、Mn、Zr中的一种或多种的第三微量元素。

2.根据权利要求1所述的金合金，其特征在于，基于所述合金的总质量，所述第一微量元素的含量为20 100ppm，所述第二微量元素的含量为10 110ppm，所述第三微量元素的含~ ~

量为10 80ppm。

~

3.根据权利要求1或2所述的金合金，其特征在于，所述微量元素包括Eu 15ppm、Ge 

35ppm、Ti 50ppm和Sc 20ppm；或，所述微量元素包括Ti 50ppm、Y 50ppm、Ge 80ppm、Sc 30ppm、Eu 30ppm和Zr 50ppm；或，所述微量元素包括Ti 30ppm、Y 30ppm、Sc10ppm和Zr10ppm；或，所述微量元素包括Y 20ppm、Ge 60ppm和Eu 40ppm。

4.一种权利要求1‑3任一项所述的金合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按比例将Ag、Pd、Cu、微量元素和金混合，经熔铸、强化处理、退火，制得。

5.一种权利要求1‑3任一项所述的金合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将微量元素与部分金混合，经熔炼和漏浇激冷制得中间合金，将银、铜、钯、中间合金及剩余部分金混合均匀后，经熔铸、强化处理、退火，制得。

6.根据权利要求5所述的金合金的制备方法，其特征在于，中间合金的制备过程中还满足如下A‑C中的至少一项：

A、熔炼过程中，在真空状态下加热至合金熔化，搅拌；

B、所述漏浇激冷步骤包括：在惰性气体的保护下，将搅拌完成后的合金液体通过小孔漏浇至冷却液中，小孔直径为0.1‑0.3mm，冷却液的温度为18‑30℃；

C、中间合金中微量元素的含量为0.5 1Wt%。

~

7.根据权利要求4‑6中任一所述的金合金的制备方法，其特征在于，所述熔铸包括真空熔炼和连续拉铸工艺，所述熔铸步骤还满足如下（1）‑（4）中的至少一种：（1）熔铸的次数为1‑3次，经熔铸得到的铸棒的直径为6‑8mm；

（2）真空熔炼的温度为1000‑1200℃，时间为0.5‑2h；

（3）连续拉铸工艺的拉铸温度为1100 1200℃，拉铸速度为60 100mm/min；

~ ~

（4）连续拉铸工艺中采用的冷却水的温度为15 30℃，水流量为2 6L/min。

~ ~

8.根据权利要求4‑6中任一所述的金合金的制备方法，其特征在于，强化处理的温度为

700 900℃，时间为3 5h；和/或，退火的温度为450 550℃。

~ ~ ~

9.一种合金制品，其特征在于，采用权利要求1‑3任一项所述的金合金或权利要求4‑8任一项所述的金合金的制备方法制备得到的金合金。

10.一种金合金线的制备方法，其特征在于，包括权利要求4‑8任一项所述的金合金的制备方法；

还包括将强化处理后的铸棒拉拔成线形。

说明书

一种金合金和合金制品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于半导体封装技术领域，具体涉及一种金合金和合金制品及其制备方法。

背景技术

[0002] 键合引线是半导体封装的关键材料之一，作为芯片与外部电路的主要连接材料进行信号传输，起着芯片与外部电路之间的电流传导作用。引线键合是其封装过程中的一个
关键环节。

[0003] 键合引线中的金线的耐腐蚀性强、可靠性高，被广泛用于电子封装行业的中高端产品。但是金线造价昂贵，为降低封装成本，市场上相继推出了各种金丝的替代品。其中键
合铜线作为金线的替代材料已经得以应用，但由于其硬度较大，键合时容易导致芯片损伤，
且在非气密性封装中易发生腐蚀，直接影响了键合后器件的可靠性，只能应用于一些低端
产品。

[0004] 目前越来越多的银线开始替代金线，银线价格较金丝线，与铜比较，银的硬度比铜低，具有较好的导电和导热性能，较好的抗腐蚀和抗氧化性能。但在应用中发现银易发生电
子迁移，金属间化合物生长难以控制，而且银线较易被腐蚀硫化，导致银线键合的可靠性
低，使银线在一些高端使用领域无法替代金线。

[0005] 中国专利文献CN108922876A公开了一种金合金键合丝及其制造方法，其金合金键合丝按重量计含有Pd 0.5‑2%，Ag 15‑30%，Cu 0.5‑3%，Pt 0.1‑2%，微量添加元素2‑200 
ppm，余量为金；所述微量添加元素是Ca、In、Co、Be、Ga、Mg、Ce和Ni中的一种或其中两种以上
的组合。虽然通过加入钯元素抑制了银的上述负面作用，但该金合金键合丝在退火生产和
后续使用打线键合的过程中，仍需保护气体保护，才能使其不发生硫化。上述专利文献中的
金合金键合丝还加入了较大含量的元素Pt，熔炼合金所用到的石墨坩埚中的C在液态的Pt
中溶解度能够到达1.54%，当合金凝固后，C又会以石墨的形式在晶粒边界析出，使合金加工
性变差，金合金键合线的微拉难度增加，拉拔过程中断线率高，且Pt价格昂贵，也增加了金
合金键合丝生产成本。

发明内容

[0006] 因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的键合引线在退火生产和打线键合的过程中易腐蚀硫化，仍需保护气体保护，拉拔过程中断线率高、价格昂贵的缺陷，
从而提供一种金合金连接线及其制造方法。

[0007] 为此，本发明提供了以下技术方案。

[0008] 第一方面，本发明提供了一种金合金，以质量百分数计，包括Ag 10%‑25%、Pd 3%‑10%、Cu 0.5%‑3%和微量元素10‑500 ppm，余量为金；

[0009] 所述微量元素包括选自Al、Ti、Y、Zn中的一种或多种的第一微量元素、选自La、Ge、Sc、Sn中的一种或多种的第二微量元素和选自Ba、Eu、Mn、Zr中的一种或多种的第三微量元
素。

[0010] 进一步的，基于所述合金的总质量，所述第一微量元素的含量为20 100 ppm；第二~
微量元素的含量为10 110ppm；第三微量元素的含量为10 80ppm。
~ ~

[0011] 本发明的一种实施方式中，所述微量元素包括Eu 15ppm、Ge 35ppm、Ti 50ppm和Sc 20ppm；或，

[0012] 所述微量元素包括Ti 50ppm、Y 50ppm、Ge 80ppm、Sc 30ppm、Eu 30ppm和Zr 50ppm；或，

[0013] 所述微量元素包括Ti 30ppm、Y 30ppm、Sc10ppm和Zr10ppm；或，

[0014] 所述微量元素包括Y 20ppm、Ge 60ppm和Eu 40ppm。

[0015] 第二方面，本发明还提供了一种金合金的制备方法，包括以下步骤：

[0016] 按比例将Ag、Pd、Cu、微量元素和金混合，经熔铸、强化处理、退火，制得。

[0017] 第三方面，本发明还提供了另一种金合金的制备方法，包括以下步骤：

[0018] 将微量元素与部分金混合，经熔炼和漏浇激冷制得中间合金，将银、铜、钯、中间合金和剩余金混合均匀后，经熔铸、强化处理、退火，制得；

[0019] 优选地，将微量元素中的每一种元素分别与部分金混合，并分别进行熔炼和漏浇激冷，得到含不同微量元素的中间合金。

[0020] 进一步的，将银、铜、钯、中间合金和剩余金混合均匀后，用金箔包裹，金箔为剩余金的一部分。中间合金漏浇后为细小的颗粒，金箔包裹一方面使中间合金在熔铸装炉时不
易撒漏，一方面能够防止微量元素直接与坩埚接触被碳化。

[0021] 进一步的，中间合金的制备过程中还满足如下A‑C中的至少一项：

[0022] A、熔炼过程中，在真空状态将合金加热至熔化，然后进行搅拌得到中间合金液体‑2
（搅拌过程中保持加热），优选地，真空状态为压强≤5.0×10 Pa，防止合金氧化，加热至温
度1050‑1250℃熔化，搅拌速率10‑20s/次，搅拌时间10‑25min；

[0023] B、漏浇激冷包括：在惰性气体的保护下，将搅拌完成后的合金液体通过小孔漏浇至冷却液中，合金液体凝固成型，得到粒状中间合金；

[0024] 优选地，小孔的孔径为0.1‑0.3mm；孔径过小漏浇模具加工困难，且流动性差的元素不易漏出；孔径过大得到的颗粒不规则，不易配料使用。

[0025] 优选地，冷却液的温度为18‑30℃，冷却液为耐600 1000℃高温的淬火油或者乳化~
液。

[0026] C、每种中间合金中微量元素质量含量为0.5 1%，根据微量元素与金的相图，推算~
出在本申请所使用的微量元素在此含量范围内更易铸造和均匀化。中间合金中，微量元素
含量过高会增加铸造难度，微量元素含量过低会造成使用周期短，制作批次多。

[0027] 进一步的，熔铸包括真空熔炼和连续拉铸工艺，熔铸步骤还满足如下（1）‑（4）中的至少一种：

[0028] （1）熔铸的次数为1‑3次，经熔铸得到的铸棒直径为φ6‑8mm；

[0029] （2）真空熔炼的温度为1000 1200℃，时间为0.5‑2h。温度过低达不到金属熔点，温~
度过高有效的合金成分会挥发损失，造成合金成分偏差。具体的，升温至1000 1200℃后先
~
保温15‑30min，去除熔体中的有害杂质和脱除溶解于金属熔体中的气体，保温时间过短时
保温作用发挥不完全，过保温时间长增加了产品制作周期，降低了生产效率，然后进行搅
拌，优选地，搅拌速度20‑30s/次，搅拌时间5‑10min，随后再保温10‑20min，搅拌后的保温是
为了稳定熔体，使杂质和气体上浮，便于排出熔体，保温时间过短熔体未完全稳定，杂质和
气体上浮不彻底，过长增加了产品制作周期，降低了生产效率；

[0030] （3）连续拉铸工艺包括：拉铸温度1100 1200℃（未冷却前的温度），在惰性气体作~
用下，用60 100mm/min的速度下连续引出铸棒。
~

[0031] （4）连续拉铸工艺中结晶器中冷却水的温度为15 30℃，冷却水流量2 6L/min。~ ~

[0032] 拉铸速度过慢一方面炉内的熔体长时间静置会导致成分偏析，拉铸的铸棒成分不均匀，另一方面增加了产品制作周期，降低了生产效率；拉铸速度过快会导致漏炉，造成财
产和安全损失。通过控制连续拉铸过程红的冷却凝固工艺（冷却水温、冷却水流量、拉铸温
度），从而优化凝固时的热量分布，使第一微量元素热敏感元素易于在表面分布。

[0033] 进一步的，强化处理的温度为700 900℃，时间为3 5h，停止加热后，使铸棒随炉冷~ ~
却。优选地，强化处理为均匀强化处理。

[0034] 进一步的，退火条件温度为450 550℃。~

[0035] 第四方面，本发明还提供了一种合金制品，采用上述的金合金或上述方法制备得到的金合金。

[0036] 优选地，金合金制品为金合金连接线。

[0037] 第五方面，本发明还提供了一种金合金连接线的制备方法，包括上述金合金的制备方法，还包括将强化处理后的铸棒拉拔成线形；

[0038] 优选地，采用多道次拉拔，拉制成所需产品尺寸；多道次拉拔可以为70 100道次，~
拉拔道次过少加工率大，容易造成断线，成材率降低，拉拔道次过多则会增加产品制作周
期，降低了生产效率。

[0039] 优选地，拉拔前对铸棒进行矫直和/或扒皮。

[0040] 退火炉有效长度为300 1500mm，制备金合金连接线时，在450 550℃，40 80m/min~ ~ ~
条件下进行连续在线退火，得到金合金连接线。

[0041] 进一步的，金合金连接线的制备方法还包括复绕和包装：将退火后的金合金连接线通过绕线设备绕至成品线轴；将绕制好的成品真空密封包装。

[0042] 一般金合金连接线由于含有部分银、铜，在大气中容易被氧化和硫化，键合熔化烧球时，易造成球形不良，形成草莓球，球的表面也不光滑。草莓球的出现会导致焊点处的拉
力降低，焊接后压点面积大于电极面积，封装后芯片使用寿命短。

[0043] 一般金合金连接线由于存在大量晶界和铸造缺陷，成形加工技术难度较高，主要表现为拉制过程中断线率高，得不到所需长度的金合金连接线。当线径达到0.020mm以下
时，加工就非常困难。研究发现易断线有两方面原因，一方面金合金连接线中杂质的存在破
坏了内部组织的连续性，在拉制过程中造成局部应力集中，从而导致断线；另一方面由于元
素Ag、Pd在熔铸过程中都极易吸气，造成铸棒中存在大量气孔，降低了线材的抗拉强度，从
而导致断线。

[0044] 本发明技术方案，具有如下优点：

[0045] 1.本发明提供的金合金，包括Ag 10%‑25%、Pd 3%‑10%、Cu 0.5%‑3%和微量元素10‑500 ppm，余量为金；所述微量元素包括选自Al、Ti、Y、Zn中的一种或多种的第一微量元素、
选自La、Ge、Sc、Sn中的一种或多种的第二微量元素和选自Ba、Eu、Mn、Zr中的一种或多种的
第三微量元素。通过选择特定种类的微量元素作为第一微量元素、第二微量元素和第三微
量元素，三种微量元素相配合并结合Au、Pd、Ag、Cu、微量元素质量比的控制，不仅显著提高
了金合金的耐硫化腐蚀性能，客户在使用时也无需保护气体即可完成打线键合，在退火生
产和后续使用打线键合的过程中，均无需保护气体保护，而且明显提高了金合金的抗拉强
度，使以该金合金为原料制备得到的合金连接线在拉制过程中不易断裂，从而提高生产合
格率和生产效率，降低生产成本。

[0046] 其中，第一微量元素Al、Ti、Y和/或Zn元素，易在线材表面凝固析出，从而在金合金连接线表面形成致密的氧化层，造成金合金连接线表面钝化，进而减少了硫化、氧化等腐蚀
行为的发生。

[0047] 第二微量元素La、Ge、Sc和/或Sn元素易在晶界处偏聚，可强烈地钉扎晶界和位错的热运动，对晶界迁移和位错产生强烈的阻力。这会使金合金再结晶形核长大和亚晶长大
受到抑制，晶粒组织得到细化。宏观表现为增强了机械性能，提高了金合金连接线的杨氏模
量。在键合过程中可以得到优异的球颈强度和较高的弧线稳定性，从而在充塑时能有效抑
制树脂流动造成的不良影响。

[0048] 第三微量元素Ba、Eu、Mn和/或Zr元素在熔铸时易与熔体中的杂质和气体元素结合，形成化合物，一部分造渣排出，从而净化了熔体，减少了杂质，一部分留在熔体中，偏聚
在晶界上，强化了合金，提高了金合金连接线的抗拉强度。杂质和内部缺陷少，气体含量少，
组织致密，降低了金合金连接线的微拉难度，降低了微拉断线率，能够拉拔出0.020mm及以
下的金合金连接线。

[0049] 此外，通过Au、Pd、Ag、Cu、微量元素质量比的控制还提高了金合金连接线的再结晶温度，能够防止金合金连接线在键合时受热而易形成粗大晶粒的情况出现，从而避免出现
球颈部的机械性能降低、线弧变形等情况。

[0050] 总之，本发明金合金具有优异的抗硫化、抗氧化、抗腐蚀能力，良好的导电导热性能，较高的抗拉强度，并且成本低，适合大多数的封装。采用本发明金合金成分，可降低拉拔
断线率，获得直径更小的连接线，金合金在退火生产过程中，不需要保护气体保护，且加工
性好，成材率高，不含铂元素，降低了原料成本和生产成本。

[0051] 2.本发明提供的金合金，基于所述合金的总质量，所述第一微量元素的含量为20~
100ppm，所述第二微量元素的含量为10 110ppm，所述第三微量元素的含量为10 80ppm。
~ ~

[0052] 第一微量元素含量过高会导致加工性下降，微拉难度增加，含量过低则会覆盖不了合金线表面，起不到钝化作用。

[0053] 第二微量元素作为微量添加元素比较有效的起到了细晶强化的作用，但若含量较高易出现弧形不良及硬化，导致金合金连接线导电性下降，同时也降低了金合金连接线与
电极的结合性。

[0054] 第三微量元素含量过高会导致添加元素与基体金属形成化合物，使金合金线产生脆断，含量过低则净化基体的效果不明显。

[0055] 3.本发明提供的金合金的制备方法，将微量元素与部分金混合，经熔炼和漏浇激冷制得中间合金，将银、铜、钯、中间合金及剩余金混合均匀后，经熔铸、强化处理、退火，制
得。

[0056] 中间合金能解决添加单质易烧损、高熔点不易熔入、密度大易偏析等问题；中间合金与拟加入的单质相比，一般具有更低的熔点、更快的溶解速度、更稳定的实收率、更强的
改善合金性能的能力；中间合金可用于合金生产过程中元素的准确添加及成分调整。

[0057] 采用漏浇激冷的中间合金制备工艺，合金化效率高，冷却速度快，能够保证中间合金成分均匀。通过小孔漏浇凝固后形成的小粒状中间合金，尺寸细小一致，无需后续加工。
此外，小粒的分散性好，能够保证在高真空精密连铸过程中，易于添加并且组分烧损可控，
从而保证了铸棒中合金元素分布的均匀性，铸锭组织的一致性。

[0058] 4.本发明提供的金合金制备方法，熔铸的次数为1‑3次，经熔铸得到的铸棒直径为φ6‑8mm。由于金、银、钯、铜几种金属密度相差较大，优选采用多次（即2‑3次）熔铸，能够大
幅减少有害杂质，降低气体含量，进行多遍的合金化，最终能够得到夹杂少、气孔少、合金成
分均匀的铸棒，从而保证后道加工顺利，产品的各项性能一致，使用金合金连接线效果稳
定。铸棒的均匀性较好，并且铸棒的气孔缺陷较少时，采用1次熔铸即可。

[0059] 微量元素如果分布不均匀，就可能聚集形成大的第二相沉淀物，如果这些沉淀物存在于热影响区的引线中，会使得连接线疲劳性退化，产生裂纹甚至断裂。本申请一方面通
过采用漏浇激冷技术控制中间合金使其均匀分布，从而提高铸棒的均匀性；一方面多遍熔
铸也增加了铸棒的均匀性。通过这两个手段提高了产品的成分均匀性，从而提高了连接线
的抗疲劳性。

[0060] 5.本发明提供的金合金制备方法，强化处理的温度为700 900℃，时间为3 5h，停~ ~
止加热后，使铸棒随炉冷却。优选地，强化处理为均匀强化处理。对铸棒进行均匀强化处理，
可使铸棒内部的粗大杂乱的结晶组织得到改善，铸造应力得以消除，偏析减少，能够得到晶
粒均匀，性能优良的铸棒，利于后续的拉拔生产和成品性能的控制。

[0061] 6.本发明提供的金合金制品为金合金连接线，采用上述的金合金或上述方法制备得到的金合金。具有优异的抗硫化、抗氧化、抗腐蚀能力，在退火生产过程中，不需要保护气
体保护，且可降低连接线拉拔过程中的断线率，获得长度更大、直径更小的连接线，同时键
合后金属间化合物生长缓慢，提供了较高的可靠性。且本发明提高了金合金连接线的各项
机械性能（抗拉强度、弹性模量），提高了金合金连接线和电极的结合强度和高温强度，使键
合后的球颈强度和弧线的稳定性得以提升，封装后能够效抑制树脂流动造成的不良后果。

[0062] 7.本发明提供的金合金连接线的制备方法，拉拔前对强化处理后的铸棒进行矫直和/或扒皮。将经过强化处理的铸棒，经过扒皮装置，除去有缺陷和脏污的铸棒表层，得到表
面光洁无损的棒材。经过扒皮工艺，能够扒除铸棒表面在熔铸或强化处理等工艺过程中产
生的缺陷和沾污，通过控制扒皮的厚度还能去除位于铸棒浅层的部分缺陷，获得表面光洁
无缺陷的棒材。

附图说明

[0063] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的
附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前
提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0064] 图1是本发明实施例1中金合金连接线制备方法的一个具体示例的工艺流程图。

具体实施方式

[0065] 提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其
他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的
保护范围之内。

[0066] 实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得
的常规试剂产品。

[0067] 实施例1

[0068] 本实施例提供了一种金合金连接线，以质量百分数计含有：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%、微量元素Eu 15ppm、Ge 35ppm、Ti 50ppm、Sc 20ppm，余量为金。

[0069] 上述金合金连接线的制备方法如图1所示，包括以下步骤：

[0070] S1、中间合金制备：将0.15gEu与18.25g金粉混合，0.35gGe与43.4g金粉混合、0.5gTi与62g金粉混合、0.2gSc与24.8g金粉混合，配成每种微量元素质量含量0.8%的各种
中间合金原料；将各种中间合金原料分别放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于高
‑3
频感应合金炉内，在真空状态下（真空度：5.0×10 Pa）分别加热至1050℃、1060℃、1110℃、
1100℃，使上述各种中间合金原料熔化，然后充分进行搅拌，搅拌速度20s/次，搅拌时间
10min，使合金充分熔合，搅拌完成后向高频感应合金炉内充入高纯氩气，随后打开漏浇口，
让中间合金液体通过高纯石墨坩埚底部的小孔漏浇至25℃德士美SL560冷却液中，小孔孔
径0.2mm，金属快速凝固成型，得到形状相似、尺寸成分均匀的粒状金‑铕、金‑锗、金‑钛、金‑
钪中间合金。

[0071] S2、配料：取出6630.35g金锭、2500g银锭、500g钯粉、200g铜片以及S1制得的金‑铕、金‑锗、金‑钛、金‑钪中间合金混匀并用20g金箔包裹。

[0072] S3、熔铸：将所有配好的原料放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于中频感应连铸炉内，真空状态下加热至1100℃，保温20min后进行搅拌，搅拌时间8min，随后再保温
20min，（搅拌和保温过程中均在加热状态下进行）然后充入氩气，用80mm/min的速度下连续
引出8mm铸棒。将整根长铸棒截成15cm左右的短棒，再次将其放入高纯石墨坩埚中，使用相
同工艺流程再一次进行熔铸。最终得到尺寸合格、表面光洁、成分均匀的φ8mm铸棒。

[0073] S4、均匀强化处理：将φ8mm铸棒放入真空热处理炉中，在真空状态下，1h内将铸棒加热至820℃，保温200min，关闭加热电源，让铸棒在真空状态下一直随炉缓慢冷却至室温。
取出铸棒，得到内部组织致密，晶粒细小，合金元素分布均匀的铸棒。

[0074] S5、扒皮：将经过均匀强化处理的φ8mm铸棒，经过7.6mm的模具，将铸棒矫直并且稳定直径尺寸，再经过7mm的扒皮装置，除去有缺陷和脏污的铸棒表面，得到光洁无损的棒
材。

[0075] 拉拔：将扒皮得到的φ7mm棒材经过89道次拉拔，加工至直径0.020mm的金合金线。

[0076] S6、退火：将0.020mm的金合金线经过在线退火炉，在线退火炉有效长度800mm，在500℃，60m/min的条件下进行连续在线退火得到软态的金合金连接线，退火过程无需气体
保护。

[0077] S7、复绕：将软态的金合金连接线，通过绕线设备，以500转/min的速度，1.2g的张力定尺1000米绕制到成品轴上。

[0078] S8、包装：将成品每轴金合金丝抽真空密封包装。

[0079] Eu、Ge、Ti、Sc、金锭、银锭、铜片的纯度为99.99%，钯粉的纯度为99.95%。

[0080] 实施例2

[0081] 本实施例提供了一种金合金连接线，以质量百分数计含有：Ag 20%、Pd 10%、Cu 3%、微量元素Ti 50ppm、Y 50ppm、Ge 80ppm、Sc 30ppm、Eu30、Zr50ppm，余量为金。

[0082] 上述金合金连接线的制备方法包括以下步骤：

[0083] S1、中间合金制备：0.5gTi与49.5g金粉混合、0.5gY与49.5g金粉混合、0.8gGe与79.2g金粉混合、0.3gSc与29.7g金粉混合、0.3gEu与29.7g金粉混合、0.5gZr与49.5g金粉混
合，配成每种微量元素质量含量1%的各种中间合金原料；将各种中间合金原料分别放入高
纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于高频感应合金炉内，在真空状态下（真空度：5.0×
‑3
10 Pa）分别加热至1110℃、1100℃、1060℃、1100℃、1050℃、1200℃，使上述各种中间合金
原料熔化后，充分进行搅拌（转速：20s/次，时间：10min）使合金充分熔合，搅拌完成后向高
频感应合金炉内充入高纯氩气，随后打开漏浇口，让中间合金液体通过高纯石墨坩埚底部
的小孔（孔径：0.2mm）漏浇至25℃德士美SL560冷却液中，金属快速凝固成型，得到形状相
似、尺寸成分均匀的粒状金‑钛、金‑钇、金‑锗、金‑钪、金‑铕、金‑锆。

[0084] S2、配料：取出6375g金锭、2000g银锭、1000g钯粉、300g铜片以及S1制得的金‑钛、金‑钇、金‑锗、金‑钪、金‑铕、金‑锆中间合金混匀并用35g金箔包裹。

[0085] S3、熔铸：将所有配好的原料放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于中频感应连铸炉内，真空状态下加热至1150℃，保温15min后并进行搅拌，搅拌时间10min，随后再
保温20min，然后充入氩气，用100mm/min的速度下连续引出7mm铸棒。将整根长铸棒截成
15cm左右的短棒，再次将其放入高纯石墨坩埚中，使用相同工艺流程再一次进行熔铸。最终
得到尺寸合格、表面光洁、成分均匀的φ7mm铸棒。

[0086] S4、均匀强化处理：将φ7mm铸棒放入真空热处理炉中，在真空状态下，1h内将铸棒加热至870℃，保温250min，关闭加热电源，让铸棒在真空状态下一直随炉缓慢冷却至室温。
取出铸棒，得到内部组织致密，晶粒细小，合金元素分布均匀的铸棒。

[0087] S5、扒皮：将经过均匀强化处理的φ7mm铸棒，经过6.6mm的模具，将铸棒矫直并且稳定直径尺寸，再经过6mm的扒皮装置，除去有缺陷和脏污的铸棒表面，得到光洁无损的棒
材。

[0088] 拉拔：将扒皮得到的φ6mm棒材经过97道次拉拔，加工至直径0.015mm的金合金线。

[0089] S6、退火：将0.015mm的金合金线经过在线退火炉，在线退火炉有效长度800mm，在550℃，80m/min的条件下进行连续在线退火得到软态的金合金连接线，退火过程无需气体
保护。

[0090] S7、复绕：将软态的金合金连接线，通过绕线设备，以500转/min的速度，1.2g的张力定尺1000米绕制到成品轴上。

[0091] S8、包装：将成品每轴金合金丝抽真空密封包装。

[0092] Ti、Y、Ge、Sc、Eu、Zr、金锭、银锭、铜片的纯度为99.99%，钯粉的纯度为99.95%。

[0093] 实施例3

[0094] 本实施例提供了一种金合金连接线，以质量百分数计包含：Ag 15%、Pd 8%、Cu 1%、微量元素Ti 30ppm、Y 30ppm、Sc 10ppm、Zr10ppm，余量为金。

[0095] 上述金合金连接线的制备方法包括以下步骤：

[0096] S1、中间合金制备：0.3gTi与59.7g金粉混合、0.3gY与59.7g金粉混合、0.1gSc与19.9g金粉混合、0.1gZr与19.9g金粉混合，配成每种微量元素质量含量0.5%的各种中间合
金原料；将各种中间合金原料分别放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于高频感应
‑3
合金炉内，在真空状态下（真空度：5.0×10 Pa）分别加热至1110℃、1100℃、1100℃、1200
℃，使上述各种中间合金原料熔化后，充分进行搅拌（转速：20s/次，时间：15min）使合金充
分熔合，搅拌完成后向高频感应合金炉内充入高纯氩气，随后打开漏浇口，让中间合金液体
通过高纯石墨坩埚底部的小孔（孔径：0.2mm）漏浇至25℃德士美SL560冷却液中，金属快速
凝固成型，得到形状相似、尺寸成分均匀的粒状金‑钛、金‑钇、金‑钪、金‑锆。

[0097] S2、配料：取出7420.8g金锭、1500g银锭、800g钯粉、100g铜片以及S1制得的金‑钛、金‑钇、金‑钪、金‑锆中间合金混匀并用20g金箔包裹。

[0098] S3、熔铸：将所有配好的原料放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于中频感应连铸炉内，真空状态下加热至1100℃，保温25min后并进行搅拌，搅拌时间10min，随后再
保温20min，然后充入氩气，用80mm/min的速度下连续引出8mm铸棒。将整根长铸棒截成15cm
左右的短棒，再次将其放入高纯石墨坩埚中，使用相同工艺流程再一次进行熔铸。最终得到
尺寸合格、表面光洁、成分均匀的φ8mm铸棒。

[0099] S4、均匀强化处理：将φ7mm铸棒放入真空热处理炉中，在真空状态下，1h内将铸棒加热至885℃，保温210min，关闭加热电源，让铸棒在真空状态下一直随炉缓慢冷却至室温。
取出铸棒，得到内部组织致密，晶粒细小，合金元素分布均匀的铸棒。

[0100] S5、扒皮：将经过均匀强化处理的φ8mm铸棒，经过7.6mm的模具，将铸棒矫直并且稳定直径尺寸，再经过7mm的扒皮装置，除去有缺陷和脏污的铸棒表面，得到光洁无损的棒
材。

[0101] 拉拔：将扒皮得到的φ7mm棒材经过99道次拉拔，加工至直径0.015mm的金合金线。

[0102] S6、退火：将0.015mm的金合金线经过在线退火炉，在线退火炉有效长度800mm，在580℃，80m/min的条件下进行连续在线退火得到软态的金合金连接线，退火过程无需气体
保护。

[0103] S7、复绕：将软态的金合金连接线，通过绕线设备，以500转/min的速度，1.2g的张力定尺1000米绕制到成品轴上。

[0104] S8、包装：将成品每轴金合金丝抽真空密封包装。

[0105] Ti、Y、Sc、Zr、金锭、银锭、铜片的纯度为99.99%，钯粉的纯度为99.95%。

[0106] 实施例4

[0107] 本实施例提供了一种金合金连接线，以质量百分数计包含：Ag 10%、Pd 3%、Cu 0.5%、微量元素Y20ppm、Ge 60ppm、Eu40ppm，余量为金。

[0108] 上述金合金连接线的制备方法包括以下步骤：

[0109] S1、中间合金制备：0.2gY与19.8g金粉混合、0.6gGe与59.4g金粉混合、0.4gEu与39.6g金粉混合，配成每种微量元素质量含量1%的各种中间合金原料；将各种中间合金原料
分别放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于高频感应合金炉内，在真空状态下（真空
‑3
度：5.0×10 ）分别加热至1100℃、1060℃、1050℃，使上述各种中间合金原料熔化后，充分
进行搅拌（转速：20s/次，时间：25min）使合金充分熔合，搅拌完成后向高频感应合金炉内充
入高纯氩气，随后打开漏浇口，让中间合金液体通过高纯石墨坩埚底部的小孔（孔径：
0.2mm）漏浇至25℃德士美SL560冷却液中，金属快速凝固成型，得到形状相似、尺寸成分均
匀的粒状金‑钇、金‑锗、金‑铕。

[0110] S2、配料：取出8511.2g金锭、1000g银锭、300g钯粉、50g铜片以及S1制得的金‑钛、金‑钇、金‑钪、金‑锆中间合金混匀并用20g金箔包裹。

[0111] S3、熔铸：将所有配好的原料放入高纯石墨坩埚内，再将高纯石墨坩埚置于中频感应连铸炉内，真空状态下加热至1200℃，保温30min后并进行搅拌，搅拌时间10min，随后再
保温20min，然后充入氩气，用60mm/min的速度下连续引出6mm铸棒。将整根长铸棒截成15cm
左右的短棒，再次将其放入高纯石墨坩埚中，使用相同工艺流程再一次进行熔铸。最终得到
尺寸合格、表面光洁、成分均匀的φ6mm铸棒。

[0112] S4、均匀强化处理：将φ6mm铸棒放入真空热处理炉中，在真空状态下，1h内将铸棒加热至823℃，保温222min，关闭加热电源，让铸棒在真空状态下一直随炉缓慢冷却至室温。
取出铸棒，得到内部组织致密，晶粒细小，合金元素分布均匀的铸棒。

[0113] S5、扒皮：将经过均匀强化处理的φ6mm铸棒，经过5.6mm的模具，将铸棒矫直并且稳定直径尺寸，再经过5mm的扒皮装置，除去有缺陷和脏污的铸棒表面，得到光洁无损的棒
材。

[0114] 拉拔：将扒皮得到的φ5mm棒材经过83道次拉拔，加工至直径0.020mm的金合金线。

[0115] S6、退火：将0.020mm的金合金线经过在线退火炉，在线退火炉有效长度800mm，在5550℃，80m/min的条件下进行连续在线退火得到软态的金合金连接线，退火过程无需气体
保护。

[0116] S7、复绕：将软态的金合金连接线，通过绕线设备，以500转/min的速度，1.2g的张力定尺1000米绕制到成品轴上。

[0117] S8、包装：将成品每轴金合金丝抽真空密封包装。

[0118] Y、Ge、Eu、金锭、银锭、铜片的纯度为99.99%，钯粉的纯度为99.95%。

[0119] 实施例5

[0120] 实施例5的金合金连接线成分与实施例1相同，不同之处在于，实施例5的制备方法为直接将0.15gEu、0.35gGe、0.5gTi、0.2gSc、6798.8g金锭、2500g银锭、500g钯粉、200g铜片
混合，未制备中间合金及用金箔包裹，其余步骤与实施例1相同。

[0121] 对比例1

[0122] 对比例1的金合金连接线成分在CN108922876A范围内，有Pd 1.0%，Ag 30%，Cu 0.5%，Pt 1%，Ce 80ppm，Ca 20ppm，余量为金。制备方法与实施例1相同。

[0123] 对比例2

[0124] 对比例2的金合金连接线成分以质量百分数计包含：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%、微量元素Eu 15ppm、Ge 300ppm、Ti 50ppm、Sc 300ppm，余量为金，制备方法与实施例1相同。

[0125] 对比例3

[0126] 对比例3的金合金连接线成分以质量百分数计包含：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%，余量为金，制备方法与实施例1相同。

[0127] 对比例4

[0128] 对比例4的金合金连接线成分以质量百分数计包含：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%、微量元素Ti 50ppm，余量为金，制备方法与实施例1相同。

[0129] 对比例5

[0130] 对比例5的金合金连接线成分以质量百分数计包含：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%、微量元素Ge35ppm、Sc 20ppm，余量为金，制备方法与实施例1相同。

[0131] 对比例6

[0132] 对比例6的金合金连接线成分以质量百分数计包含：Ag 25%、Pd 5%、Cu 2%、微量元素Eu 15ppm，余量为金，制备方法与实施例1相同。

[0133] 实验例1

[0134] 对将实施例1‑5和对比例1‑6的金合金线抗拉强度、单轴拉拔长度、光维率和引线倾倒量进行测试。

[0135] 1）抗拉强度测试：参照GB/T10573‑2020《有色金属细丝拉伸实验方法》。

[0136] 2）单轴拉拔长度测试方法：金合金线由0.025mm经过6道次拉拔至0.020mm，单轴不设长度上限，比较到拉拔自然断线为止，每轴拉拔出0.020mm的金合金线的长度。

[0137] 3）光维率测试方法：键合封装好的灯珠产品用光度测量传感器测试其初始的光通量；将产品和1g硫粉放在密封性好的烘箱中，105℃烘烤2h进行硫化实验；硫化实验完成后
取出产品，测试其的光通量，与初始光通量的比值，即光维率。

[0138] 4）引线倾倒量测试：在键合焊盘和引脚之间的引线，在腔体填充时当注模化合物流动时通常会发生歪斜。引线倾倒是引线的所在位置与引线全长的比率，是表征引线抵抗
封装树脂流动的重要指标。在BGA132QDP产品使用相同工艺键合完成后，向其内注入铋‑苯
基化合物，达到76%的填充，通过X射线检测封装好的产品的引线倾倒量。

[0139] 表1 金合金线性能测试结果

[0140]   抗拉强度 MPa 单轴拉拔长度 m 光维率 % 引线倾倒量%实施例1 263 8650 93.56 7.87
实施例2 265 7531 94.22 8.65
实施例3 265 8423 95.18 8.61
实施例4 260 8123 95.02 7.02
实施例5 251 6832 93.89 9.81
对比例1 192 574 12.12 20.35
对比例2 204 632 88.69 15.32
对比例3 189 543 13.85 20.02
对比例4 199 652 52.37 21.33
对比例5 213 743 16.36 11.68
对比例6 236 3432 13.16 18.33

[0141] 由表1可知，采用本发明元素配比制得的金合金连接线，单轴拉拔长度均在6000m以上，相对于对比例1的现有技术提高了至少10倍，大大降低了金合金连接线的微拉难度，
降低了微拉断线率。光维率明显提升，证明本发明金合金连接线在无气体保护条件下的抗
硫化性能增强。引线倾倒量均在10%以内，表明引线抵抗封装树脂流动性能得到较大提升。

[0142] 相比于实施例5，实施例1‑4制备过程中，先制备了中间合金，由于微量元素以中间合金的形式加入避免了直接添加单质易烧损、高熔点不易熔入、密度大易偏析等问题，使得
金合金线添加元素含量准确，且分布均匀。由表1可知，实施例1‑4相比于实施例5的金合金
连接线，抗拉强度、单轴拉拔长度、引线倾倒量的性能均得到了进一步的提升。

[0143] 对比例3为未添加微量元素的对比例，对比例4只添加了第一微量元素，对比例5只添加了第二微量元素，对比例6只添加了第三微量元素。由表1可知，实施例1的单轴拉拔长
度为8650m，相对于对比例3提升了8107m；对比例4、5、6的单轴拉拔长度相对于对比例3提升
的量的总和为3198m，实施例1单轴拉拔长度的提升量远远大于对比例4、5、6提升量的总和。
实施例1的引线倾倒量为7.87%，相比于对比例3降低了12.15%；对比例4、5、6引线倾倒量相
对于对比例3降低量的总和为8.72%；实施例1的引线倾倒量降低量大于对比例4、5、6降低量
的总和。实施例1的光维率相对于对比例3提升了79.71%，对比例4、5、6光维率相对于对比例
3提升的量的总和为40.34%；实施例1的光维率提升量大于对比例4、5、6光维率提升量的总
和。

[0144] 综上可知，本申请第一微量元素、第二微量元素、第三微量元素在金合金线中存在协同作用。通过选择特定种类的微量元素作为第一微量元素、第二微量元素和第三微量元
素，三种微量元素相配合并结合Au、Pd、Ag、Cu、微量元素质量比的控制，不仅显著提高了金
合金的耐硫化腐蚀性能，客户在使用时也无需保护气体即可完成打线键合，在退火生产和
后续使用打线键合的过程中，均无需保护气体保护，而且明显提高了金合金的抗拉强度，使
以该金合金为原料制备得到的合金连接线在拉制过程中不易断裂，从而提高生产合格率和
生产效率，降低生产成本。

[0145] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或
变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或
变动仍处于本发明创造的保护范围之中。