本发明公开了一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，包括步骤：S1、采用射频线圈加热型CVD设备，在石墨材质样品托上沉积一层SiC涂层；S2、采用羊毛毡吸附旋转打磨的方式，在SiC涂层上镶嵌金刚石微纳颗粒；S3、在金刚石微纳颗粒上方异质外延一层金刚石多晶薄膜；S4、采用自动磨抛设备，对金刚石多晶膜表面进行研磨抛光；S5、采用步骤S1的相同方法，在金刚石多晶膜的表面沉积一层SiC涂层；S6、重复步骤S2至S5，获得具有多个周期性结构的复合涂层。该方法可以在样品托本体上实现具有高热导率和非均匀散热特性的复合涂层结构，可降低碳化硅外延过程中热应力型BPD位错的形成概率。
1.一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1）最底层碳化硅（SiC）涂层的沉积：将样品托本体放入到射频线圈加热型的化学气相沉积设备的腔体内，通入反应气体，在样品托本体表面发生反应沉积、并形成一层碳化硅（SiC）涂层；
S2）金刚石微纳颗粒的镶嵌：采用羊毛毡吸附旋转打磨的方式，在碳化硅（SiC）涂层上镶嵌金刚石微纳颗粒；所述的羊毛毡吸附旋转打磨的方式是把金刚石微纳颗粒沾上去离子水和无水乙醇溶剂，吸附到半径小于样品托容置槽开口的圆形羊毛毡的表面后，将羊毛毡沾满金刚石微纳颗粒的那一面贴合在碳化硅（SiC）涂层上，使羊毛毡同时自转和公转，并在羊毛毡背面施加一个指向碳化硅（SiC）涂层的压强，以此方式对碳化硅（SiC）涂层表面进行打磨，在碳化硅（SiC）涂层上实现一圈嵌有金刚石微纳颗粒的圆环带，不断调整圆环带的半径，使整个碳化硅（SiC）涂层表面都嵌有一定分布规律的金刚石微纳颗粒；在所述不同半径的圆环带上的金刚石微纳颗粒打磨过程中，采用不同的圆形羊毛毡自转、公转转速和施加不同的压力，控制在此半径圆环带上嵌入的金刚石微纳颗粒的密度；在羊毛毡上吸附不同粒径大小的金刚石微纳颗粒，以控制在此半径圆环带上嵌入金刚石微纳颗粒的粒径大小；
S3）金刚石多晶膜的异质外延生长：将步骤S2所获得的表面覆盖嵌有金刚石微纳颗粒和碳化硅（SiC）涂层的样品托放入到微波等离子化学气相沉积(MPCVD)设备腔体内，通入反应气体，以嵌在碳化硅（SiC）涂层的金刚石微纳颗粒为初始成核点，在碳化硅（SiC）涂层上异质外延生长、形成一层金刚石多晶薄膜；
S4）金刚石多晶膜的研磨抛光：采用自动磨抛设备对步骤S3所获得的金刚石多晶膜表面进行研磨抛光；
S5）上层碳化硅（SiC）涂层的沉积：采用步骤S1的相同方法，在金刚石多晶膜的表面沉积一层上层碳化硅（SiC）涂层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，还包括步骤S6）多个周期结构复合涂层的制备：重复步骤S2）至步骤S5）的次数n+1，n为非负整数，实现具有多个周期性结构的复合涂层。
3.根据权利要求2所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，所述圆形羊毛毡的自转转速为60 600 rpm；羊毛毡公转速率为6 60 R/min，R是圆~ ~形羊毛毡的半径；羊毛毡所受到的压强为30 300 kPa；圆形羊毛毡上吸附的金刚石微纳颗~粒粒径为10 nm 50 um。
4.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S5沉积碳化硅（SiC）涂层的过程中，射频线圈加热型CVD设备的温o度和腔压分别为：在步骤S1中，温度为1300 1549 C，腔压为60 150 mbar；在步骤S5中，温o ~ ~度为1751 2000 C，腔压为60 150 mbar。
5.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，所述在步骤S1和步骤S5沉积碳化硅（SiC）涂层的过程中，通入的反应气体为一定比例的氢气、乙烯和三氯氢硅。
6.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S3的微波等离子化学气相沉积(MPCVD)设备腔体内通入的反应气体为一定比例的氢气、甲烷、氧气和氮气。
7.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S3在嵌有金刚石微纳颗粒的碳化硅（SiC）涂层上异质外延金刚石多晶膜o的过程中，微波等离子化学气相沉积（MPCVD）设备温度为800～1250 C，腔压为80～150 torr。
8.根据权利要求1所述的碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，其特征在于，所述步骤S4的自动磨抛设备对金刚石多晶膜层的表面进行研磨抛光的表面粗糙度Ra < 500 nm。
一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及晶体合成技术，特别涉及一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法。
背景技术
[0002] 碳化硅单晶材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，可很好地满足现代电子技术找高温、高功率、高电压、高频率及高辐射等恶劣条件的应用要求。与传统的硅材料器件不同，碳化硅器件不能直接制作在碳化硅单晶材料上，必须在单晶衬底上生长高质量的外延层，然后在外延层上制造各类结构的器件。
[0003] 在各种碳化硅外延层制备方法中，化学气相沉积(CVD)最为常用，其结合台阶流的生长模式能实现一定厚度和掺杂浓度的碳化硅外延材料，可满足产业化量产的基本要求。在当前CVD法生长碳化硅外延材料的工艺过程中，普遍采用均匀石墨材质托盘来承载或支撑生长用的碳化硅单晶衬底。为了避免在高温环境下石墨托盘体材料中的杂质元素被析出而污染设备腔体和影响外延生长质量，通常会在石墨托表面沉积碳化钽(TaC)、碳化硅(SiC)等耐高温涂层。相比于TaC，SiC与石墨托盘本体的结合更加牢固，且SiC涂层可以在现成的碳化硅CVD外延设备上进行制备。最表面覆盖有SiC涂层样的品托，可减少由于样品托材质与SiC衬底晶片不一致而造成沉积过程中微观动力学的差异，有利于降低因边缘效应导致晶片边缘和中心之间的掺杂浓度和厚度等参数差异。
[0004] 在生长过程中，炉腔和加热结构的构造及反应气体在流动方向的耗尽模式会引起衬底晶片表面温度分布不均匀，典型情况是中心温度高于边缘。温度分布不均匀所导致的热应力是对称成对出现型的基平面位错(BPD)的主要产生原因，BPD会对双极型器件稳定性产生严重影响，是制约目前碳化硅双极型器件不能商业化的主要原因。
[0005] 衬底晶片的背面直接与样品托表面接触，因此它们之间的热传导效率也会极大影响晶片的生长温度均匀性。由于石墨体材料本身具有比较低导热系数(150w/m·k)，而SiC涂层的热导率只有80w/m·k，衬底晶片表面的温度不均匀将无法通过高效的热传导来进行缓解。上述由温度不均匀引起的问题严重影响碳化硅外延晶片的产品质量和生产成本。
发明内容
[0006] 为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法。应用在承载碳化硅衬底晶片的样品托上，以减少在碳化硅外延生长中衬底晶片表面的温度分布不均匀的程度，从而降低对称成对出现型的BPD位错概率，同时有利于外延层的掺杂浓度和厚度均匀性控制。
[0007] 本发明的目的通过下述技术方案实现：一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，包括以下步骤：
[0008] S1)最底层碳化硅(SiC)涂层的沉积：将样品托本体放入到射频线圈加热型的化学气相沉积设备的腔体内，通入反应气体，在样品托本体表面发生反应沉积、并形成一层碳化硅(SiC)涂层；
[0009] S2)金刚石微纳颗粒的镶嵌：采用羊毛毡吸附旋转打磨的方式，在碳化硅(SiC)涂层上镶嵌金刚石微纳颗粒；
[0010] S3)金刚石多晶膜的异质外延生长：将步骤S2所获得的表面覆盖嵌有金刚石微纳颗粒和碳化硅(SiC)涂层的样品托放入到微波等离子化学气相沉积(MPCVD)设备腔体内，通入反应气体，以嵌在碳化硅(SiC)涂层的金刚石微纳颗粒为初始成核点，在碳化硅(SiC)涂层上异质外延生长、形成一层金刚石多晶薄膜；
[0011] S4)金刚石多晶膜的研磨抛光：采用自动磨抛设备对步骤S3所获得的金刚石多晶膜表面进行研磨抛光；
[0012] S5)上层碳化硅(SiC)涂层的沉积：采用步骤S1的相同方法，在金刚石多晶膜的表面沉积一层上层碳化硅(SiC)涂层。
[0013] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，还包括步骤S6)多个周期结构复合涂层的制备：重复步骤S2)至步骤S5)的次数n+1(n为非负整数)，实现具有多个周期性结构的复合涂层。
[0014] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，步骤S2所述的羊毛毡吸附旋转打磨的方式是把金刚石微纳颗粒沾上去离子水和无水乙醇等溶剂，吸附到半径小于样品托容置槽开口的圆形羊毛毡的表面后，将羊毛毡沾满金刚石微纳颗粒的那一面贴合在碳化硅(SiC)涂层上，使羊毛毡同时自转和公转，并在羊毛毡背面施加一个指向碳化硅(SiC)涂层的压强，以此方式对碳化硅(SiC)涂层表面进行打磨，在碳化硅(SiC)涂层上实现一圈嵌有金刚石微纳颗粒的圆环带，不断调整圆环带的半径，使整个碳化硅(SiC)涂层表面都嵌有一定分布规律的金刚石微纳颗粒，在此期间需要不断给羊毛毡表面补充金刚石微纳颗。
[0015] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，在所述不同半径的圆环带上的金刚石微纳颗粒打磨过程中，采用不同的圆形羊毛毡自转、公转转速和施加不同的压力，控制在此半径圆环带上嵌入的金刚石微纳颗粒的密度；在羊毛毡上吸附不同粒径大小的金刚石微纳颗粒，以控制在此半径圆环带上嵌入金刚石微纳颗粒的粒径大小。
[0016] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，所述圆形羊毛毡的自转转速为60～600rpm；羊毛毡公转速率为6～60R/min(R是圆形羊毛毡的半径)；羊毛毡所受到的压强为30～300kPa；圆形羊毛毡上吸附的金刚石微纳颗粒粒径为10nm～50um。
[0017] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，在步骤S1和步骤S5沉积碳化硅(SiC)涂层的过程中，射频线圈加热型CVD设备的温度和腔压分别为：在步骤S1中，温度为1300～1549℃，腔压为60～150mbar；在步骤S5中，温度为1751～2000℃，腔压为60～150mbar。
[0018] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，所述在步骤S1和步骤S5沉积碳化硅(SiC)涂层的过程中，通入的反应气体为一定比例的氢气、乙烯和三氯氢硅。
[0019] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，所述步骤S3的微波等离子化学气相沉积(MPCVD)设备腔体内通入的反应气体为一定比例的氢气、甲烷、氧气和氮气。
[0020] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，所述步骤S3在嵌有金刚石微纳颗粒的碳化硅(SiC)涂层上异质外延金刚石多晶膜的过程中，微波等离子化学气相沉积(MPCVD)设备温度和压强分别为800～1250℃，腔压为80～150torr。
[0021] 作为本发明碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法的一种改进，所述步骤S4的自动磨抛设备对金刚石多晶膜层的表面进行研磨抛光的表面粗糙度Ra<500nm。
[0022] 本发明的有益效果在于：通过采用羊毛毡吸附打磨的方式在样品托涂层中镶嵌金刚石微纳颗粒，以提高纵向热传输性能；采用MPCVD法在金刚石微纳颗粒的空隙间和表面上异质外延生长一层金刚石多晶薄膜以提高横向热传输性能；通过调节吸附金刚石打磨过程中，羊毛毡的自转转速、公转速率、施加压强、吸附金刚石粒径等参数，控制金刚石微纳颗粒在径向上的分布密度或颗粒大小，以实现样品托在纵向上的非均匀散热。最终实现高效的非均匀性散热，以补偿由炉腔构造及反应气体在流动方向的耗尽模式所引起的衬底晶片受热不均匀，降低由热应力所引起的BPD位错的形成概率，并提高对外延层的掺杂浓度和厚度均匀性控制能力。
附图说明
[0023] 图1是本发明的流程图；
[0024] 图2是一个周期结构复合涂层的碳化硅外延晶片生长用样品托；
[0025] 图3是两个周期结构复合涂层的碳化硅外延晶片生长用样品托；
[0026] 图4是圆形羊毛毡吸附金刚石微纳颗粒打磨碳化硅(SiC)涂层的打磨示意图。
[0027] 附图标记为：101、样品托本体；102、容置槽；201、底层碳化硅涂层；202、中层碳化硅涂层；203、上层碳化硅涂层；301、第一层金刚石微纳颗粒；302、第二层金刚石微纳颗粒；401、第一层金刚石多晶膜层；402、第二层金刚石多晶膜层；502、圆环带；601、自转方向；
602、公转方向；
具体实施方式
[0028] 下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029] 需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
[0030] 另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围内。
[0031] 实施例一：
[0032] 如图1、图2和图4所示，一种碳化硅外延晶片生长用样品托上的复合涂层制备方法，具体步骤包括：
[0033] S1)最底层碳化硅(SiC)涂层的沉积：将一个材质为石墨、外直径Φ为160mm、容置槽102开口直径Φ为150mm、开口深度为2mm的样品托本体101放入到意大利LPE公司PE 1O6型射频线圈CVD设备的腔体内，通以比例为氢气99.76％、乙烯0.08％和三氯氢硅0.16％的反应气体，在1500℃的生长温度和100mbar腔压下，在样品托本体101表面发生反应沉积形成一层20um的底层碳化硅(SiC)涂层201。
[0034] S2)第一层金刚石微纳颗粒301的镶嵌：把第一层金刚石微纳颗粒301沾上去离子水和无水乙醇等溶剂后，吸附在直径为25mm的圆形羊毛毡表面。将圆形羊毛毡沾满金刚石微纳颗粒的那一面贴合在步骤S1形成的碳化硅(SiC)涂层上，使圆形羊毛毡在样品托径向(0,25mm)、(25mm,50mm)和(50mm,75mm)这三个圆环带上同时自转和公转，并在圆形羊毛毡背面施加一个指向SiC涂层的压强，以此方式对碳化硅(SiC)涂层表面进行打磨，使整个碳化硅(SiC)涂层表面都嵌有一定分布规律的第一层金刚石微纳颗粒301，在此期间需要不断给圆形羊毛毡表面补充金刚石微纳颗粒。
[0035] 优选地，在(0,25mm)的圆环带502上，圆形羊毛毡的自转601转速为60rpm，公转602速率为150mm/min，圆形羊毛毡受到的压强为300kPa，圆形羊毛毡吸附的金刚石微纳颗粒301粒径为5um；在(25,50mm)的圆环带上，圆形羊毛毡自转转速为330rpm，公转速率为
825mm/min，圆形羊毛毡受到的压强为165kPa，圆形羊毛毡吸附的第一层金刚石微纳颗粒
301粒径为2.5um；在(50,75mm)的圆环带上，圆形羊毛毡自转转速为600rpm，公转速率为
1500mm/min，圆形羊毛毡受到的压强为30kPa，圆形羊毛毡吸附的第一层金刚石微纳颗粒
301粒径为500nm。
[0036] S3)第一层金刚石多晶膜401的异质外延生长：将步骤S2所获得的表面覆盖嵌有第一层金刚石微纳颗粒301的碳化硅(SiC)涂层的样品托本体101放入到日本Seki公司SDS 6500X型MPCVD设备腔体内，通以比例为氢气95.54％、甲烷4.00％、氧气0.40％和氮气
0.06％的反应气体，在950℃的生长温度和120torr的腔压下，以嵌在碳化硅(SiC)涂层的金刚石微纳颗粒301为初始成核点，在第一层金刚石微纳颗粒301与颗粒之间的空隙间和表面上异质外延生长形成一层20um的第一层金刚石多晶薄膜401；
[0037] S4)金刚石多晶膜401的研磨抛光：采用自动磨抛设备对步骤S3所获得的第一层金刚石多晶膜401表面进行研磨抛光，使其表面粗糙度Ra<500nm；
[0038] S5)碳化硅(SiC)涂层的沉积：采用步骤S1的相同方法，生长温度为1800℃和腔压为100mbar，在第一层金刚石多晶膜401的表面沉积一层5um的中层碳化硅(SiC)涂层202。
[0039] 至此，已经完成了具有一个周期结构复合涂层的碳化硅外延晶片生长用样品托的涂层制备。
[0040] 实施例二：
[0041] 如图3所示：为了提高复合涂层的耐用度，可以在实施例一的基础上重复步骤S2至步骤S5的步骤，以获得如图3所示的具有两个周期性结构的复合涂层，具体步骤包括：
[0042] 在步骤S1‑步骤S5的基础上增加步骤S6)重复步骤S2相同步骤后，形成第二层金刚石微纳颗粒302，以S3步骤的相同条件异质外延生长一层5um的第二层金刚石多晶膜402，在经过步骤S4抛光至Ra<500nm，在以步骤S5的相同条件在第二层金刚石多晶膜402上外延一层10um的上层碳化硅(SiC)涂层203。
[0043] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和结构的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同范围限定。
