姜化橘红及其炮制方法

摘要

本发明涉及姜化橘红及其炮制方法和应用。其中，姜化橘红的炮制方法包括如下步骤：制备姜汁；将所述姜汁加入待炮制的化橘红中，闷润，干燥，制备姜化橘红；其中，干燥的条件为：先于45℃‑65℃干燥1h‑4h，然后转至120℃‑140℃干燥5min‑15min。该炮制方法有效解决了传统姜炙(姜制)中因长时间高温干燥导致6‑姜辣素损耗较大的问题，所制得的姜化橘红既有明显的姜辣味，又有焦香气，水溶性浸出物含量高，符合传统姜炙(姜制)饮片的要求。本发明所述的炮制方法简便、可控性强，可实现工业化大生产。

权利要求

1.一种姜化橘红的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：制备姜汁；

将所述姜汁与化橘红混合，闷润，干燥，制备所述姜化橘红；

其中，化橘红与所述姜汁的重量比为1:(0.5‑1.2)；

其中，干燥的条件为：先于45℃‑65℃干燥1h‑4h，然后转至120℃‑140℃干燥5min‑

15min。

2.根据权利要求1所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，干燥的条件为：先于50℃‑

60℃干燥1.5h‑3h，然后转至120℃‑130℃干燥10min‑15min。

3.根据权利要求1所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述化橘红与所述姜汁的重量比为1:(0.7‑1.0)。

4.根据权利要求1所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，闷润的时间为0.5h‑4h。

5.根据权利要求4所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，闷润的时间为1h‑3h。

6.根据权利要求1～5任一项所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，制备姜汁的方法包括生姜榨汁或干姜煮汁。

7.根据权利要求6所述的姜化橘红的炮制方法，其特征在于，所述姜汁为干姜汁或生姜汁；

所述干姜汁的浓度为5％‑25％；和/或所述生姜汁的浓度为20％‑60％。

8.权利要求1～7任一项所述的姜化橘红的炮制方法制备得到的姜化橘红。

说明书

姜化橘红及其炮制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中药炮制技术领域，特别是涉及姜化橘红及其炮制方法和应用。

背景技术

[0002] 化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.)Osbeck的未成熟果实或近成熟果皮干燥而成，其性温，味辛、苦，具理气宽中，燥湿化痰之功。用于咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞闷。自古以来化橘红就有“南方人参”之称和“一片值一金”的说法，是明清代宫廷贡品，被誉为治痰珍品。姜炙(姜制)是传统中药炮制方法之一，因姜性辛、温，能温中止呕，化痰止咳，药材经过姜炙(姜制)后能缓和其苦寒之性，或增强祛痰止咳、降逆止呕的功效。按中药炮制理论，化橘红经过姜炙(姜制)可增强其化寒痰、治痰积的功效。

[0003] 传统姜炙(姜制)方法是取姜制成姜汁，然后加入待炮制药材中拌匀，用火炒至姜汁被吸尽，或至规定的程度时，取出，晾干。姜炙(姜制)后的药材一般要求有姜香气或姜的辛辣味，且须有焦香气。然而经实验发现采用传统方法制得到的姜化橘红往往没有姜香气或姜的辛辣味，即便增加几倍姜量，也还是达不到理想姜制效果。因此，有必要研究一种姜化橘红炮制方法，使制得姜化橘红的性状符合传统中药姜炙(姜制)的要求，实现工业化、标准化生产。

发明内容

[0004] 基于此，本发明提供一种姜化橘红的炮制方法，该炮制方法能够降低化橘红姜炙(姜制)过程中6‑姜辣素的损耗，所制得的姜化橘红具有明显的姜的辛辣味与焦香气，符合传统药材姜炙(姜制)后的性状要求，质量稳定可控，且方法简便、可控性强，可实现工业化大生产。

[0005] 本发明通过如下技术方案实现：

[0006] 一种姜化橘红的炮制方法，包括如下步骤：

[0007] 制备姜汁；

[0008] 将所述姜汁与化橘红混合，闷润，干燥，制备所述姜化橘红；

[0009] 其中，干燥的条件为：先于45℃‑65℃干燥1h‑4h，然后转至120℃‑140℃干燥5min‑15min。

[0010] 在其中一个实施例中，干燥的条件为：先于50℃‑60℃干燥1.5h‑3h，然后转至120℃‑130℃干燥10min‑15min。

[0011] 在其中一个实施例中，所述化橘红与所述姜汁的重量比为1:(0.5‑1.2)。

[0012] 在其中一个实施例中，所述化橘红与所述姜汁的重量比为1:(0.7‑1.0)。

[0013] 在其中一个实施例中，闷润的时间为0.5h‑4h。

[0014] 在其中一个实施例中，闷润的时间为1h‑3h。

[0015] 在其中一个实施例中，制备姜汁的方法包括生姜榨汁或干姜煮汁。

[0016] 在其中一个实施例中，所述姜汁为干姜汁或生姜汁；

[0017] 所述干姜汁的浓度为5％‑25％；和/或

[0018] 所述生姜汁的浓度为20％‑60％。

[0019] 本发明还提供一种如上所述的姜化橘红的炮制方法制备得到的姜化橘红。

[0020] 本发明还提供一种如上所述的姜化橘红在制备深加工产品中的应用。

[0021] 与现有技术相比较，本发明所述的姜化橘红的炮制方法具有如下有益效果：

[0022] 本发明所提供的姜化橘红炮制方法，采用分阶干燥的方式，先低温干燥，然后再短时间高温干燥，有效解决了传统姜炙(姜制)中因长时间高温干燥导致6‑姜辣素损耗较大的问题，所制得的姜化橘红既有明显的姜辣味，又有焦香气，符合传统姜炙(姜制)饮片的要求。此外，发明人还意外发现本发明方法所制得的姜化橘红具有水溶性浸出物含量高的特点，表明该方法更有助于化橘红成分的溶出，从而有助于提高药效，产品质量比传统炮制方法的要好。

[0023] 进一步地，本发明所述的炮制方法简便、可控性强，可实现工业化大生产。

具体实施方式

[0024] 为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

[0025] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

[0026] 本发明提供一种姜化橘红的炮制方法，包括如下步骤：

[0027] 制备姜汁；

[0028] 将姜汁与化橘红混合，闷润，干燥，制备姜化橘红；

[0029] 其中，干燥的条件为：先于45℃‑65℃干燥1h‑4h，然后转至120℃‑140℃干燥5min‑15min。

[0030] 优选地，干燥的条件为：先于50℃‑60℃干燥1.5h‑3h，然后转至120℃‑130℃干燥10min‑15min。

[0031] 本发明人研究发现干燥温度和干燥时间是影响姜化橘红质量的关键因素。传统的姜炙(姜制)采用炒干，温度至少在80℃以上，炮制过程中姜的6‑姜辣素等成分损耗较大，且温度越高，损耗越大。干燥温度不超过65℃时能够有效降低化橘红姜炙过程中6‑姜辣素损耗，但如若只是低温干燥，所制得的姜化橘红虽然有姜辣味，但缺乏传统炮炙须有的焦香气，性状还是达不到传统姜炙要求。后经试验发现采用分阶干燥的方式，先低温干燥至一定程度，然后短时间高温干燥，能够成功获得既有明显辛辣味，又有焦香气的姜化橘红，而且还意外发现在同等姜汁加入量和姜汁浓度的情况下，采用该分阶干燥制得姜化橘红的水溶性浸出物含量要比全程低温干燥的要高10％以上，表明该炮制方法还能有利于化橘红成分的溶出，产品质量比传统炮制方法的要好。干燥时间要视干燥温度与姜汁加入量等情况而定。在同等姜汁加入量的情况下，降低干燥温度虽然有利于减少6‑姜辣素的损耗，但温度过低，尤其是低于40℃以下，干燥时间会大大延长，影响生产效率。最终优选第一阶段的干燥温度为45℃‑65℃，干燥时间为1‑4h。第二阶段为高温干燥，主要目的是为了令药材产生焦香气并尽可能减少6‑姜辣素的损耗，经试验，最终优选第二阶段的干燥温度为120℃ ‑140℃，干燥时间为5min‑15min。

[0032] 在一个具体的示例中，化橘红与姜汁的重量比为1:(0.5‑1.2)。

[0033] 本发明的技术人员研究发现当化橘红与姜汁的重量比例在1:(0.5‑1.2)范围内，姜汁能够被化橘红药材全部吸收，并完全润透药材，同时后续闷润时间和干燥时间适中，可兼顾炮制效率和炮制效果。另外，闷润时间则视姜汁加入量和待炮制化橘红药材厚度而定，当化橘红与姜汁的重量比例为1:(0.5‑1.2)时，通常所需的闷润时间为0.5h‑4h。

[0034] 进一步优选地，化橘红与姜汁的重量比为1:(0.7‑1.0)，在此范围内所需闷润时间为1h‑3h。

[0035] 可以理解的是，本发明所述姜汁的制备方法包括生姜榨汁法、干姜煮汁法等。本发明的技术人员对姜汁制备方法作了大量考察，结果认为生姜榨汁制得的生姜汁有明显且新鲜的姜香气，味辛辣；而干姜煮汁制得的干姜汁，香气较淡，味辛辣、微苦，两者均可用。另外，对制备过程中影响姜汁质量的主要因素也进行了考察，结果显示，影响生姜榨汁法的关键因素是榨汁次数，而影响干姜煮汁法的关键因素是每次提取的时间，提取时间过短或过长均会导致提取率低的问题。最终优选姜汁制备方法是：生姜榨汁法步骤包括：取生姜，加水压榨1‑3次，制备生姜汁；干姜煮汁法步骤包括：取干姜，加水提取1‑3次，每次提取15min‑30min，制备干姜汁。

[0036] 进一步优选地，生姜榨汁法步骤包括：取生姜，加水压榨1‑2次，制备生姜汁；干姜煮汁法步骤包括：取干姜，加水提取1‑2次，每次提取20min‑25min，制备干姜汁。

[0037] 可以理解的是，加入姜汁的浓度是影响最终炮制品质量的原生因素(姜汁的浓度是指姜汁中生姜或干姜的生药含量)，在同样炮制条件下，加入同一种姜汁，如果姜汁浓度越高，则炮制品中6‑姜辣素含量也就越高。本发明的技术人员经研究后认为生姜汁浓度在20％‑60％，干姜汁浓度在5％‑25％时均可以获得质量符合要求炮制品。优选地，生姜汁浓度为30％‑50％，干姜汁浓度为10％‑20％。

[0038] 本发明示例还提供如上所述的炮制方法制备得到的姜化橘红。

[0039] 本发明示例还提供如上所述的姜化橘红在制备深加工产品中的应用。可以理解的是，本发明示例制得的姜化橘红可直接使用，也可以对其进行深度加工，可以单味使用，也可以与其他药味一同调制。深加工产品例如药粉、超微粉、提取物、散剂、膏剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、茶饮品等，在此不做特别限定。

[0040] 以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。

[0041] 实施例1干燥条件考察

[0042] 1、样品炮制

[0043] 步骤1：取生姜1000g，榨汁2次，第1次直接榨汁，第2次加入约1000ml 水一起榨汁，过滤，合并两次榨汁滤液，加水至2500g，配制成含生姜40％的生姜汁。

[0044] 步骤2：分别取待炮制化橘红100g，加入上述生姜汁80g(即化橘红与姜汁重量比为1:0.8)，混合均匀，闷润2h，使姜汁被完全吸收，并完全润透药材。

[0045] 步骤3：分别按下表1的干燥条件进行干燥，制得姜化橘红。

[0046] 2、样品检测

[0047] 对炮制后姜化橘红的性状、6‑姜辣素含量、柚皮苷含量、水溶性浸出物含量等进行检测。其中，6‑姜辣素含量采用自行建立的HPLC方法测定，柚皮苷含量按《中国药典》(2020年版)化橘红项下的含量测定法测定，水溶性浸出物按《中国药典》(2020年版)通则2201项下的冷浸法测定，含量均按干燥品计算。

[0048] 3、结果

[0049] 样品检测结果见表1。

[0050] A组试验依次考察了140℃、120℃、100℃、80℃、60℃、40℃等不同干燥温度。结果显示：随着干燥温度的下降，炮制品中6‑姜辣素含量明显升高，60℃和40℃干燥的都有明显姜辣味。

[0051] B组试验进一步考察70℃、65℃、55℃、50℃、45℃，并与A组60℃和40℃的考察结果比较。结果显示：70℃干燥的开始有微弱姜辣味，随着温度下降姜辣味越发明显；65℃干燥的样品中6‑姜辣素含量较70℃干燥的有较大幅度提升； 40℃干燥的虽然也有明显姜辣味，但需要的干燥时间会大幅度延长，从生产效率方面考虑不宜选择，而且干燥时间延长也会导致6‑姜辣素含量的降低。综合考虑，选择干燥温度45℃‑65℃。但是降低干燥温度后，炮制品的焦香气也逐渐减弱，70℃及以下温度干燥的都没有产生焦香气，这样也不符合传统姜炙饮片的要求。

[0052] C组试验考察分阶干燥。结果发现，采用分阶干燥能够获得较好的姜炙效果，炮制后姜化橘红有焦香气，嚼之有姜辣味，样品中6‑姜辣素含量明显比高温干燥的要高许多，而且还发现分阶干燥制得的姜化橘红中水溶性浸出物含量比全程低温干燥的要高10％‑17％，也比全程高温干燥的要高。

[0053] 综合以上A、B、C组实验结果，优选姜化橘红采用分阶干燥工艺，先于45℃ ‑65℃干燥1h‑4h，然后转至120℃‑140℃干燥5min‑15min。进一步优选，先于 50℃‑60℃干燥1.5h‑3h，然后转至120℃‑130℃干燥10min‑15min。

[0054] 表1

[0055]

[0056]

[0057]

[0058] 实施例2化橘红与姜汁的重量比考察

[0059] 1、样品炮制

[0060] 步骤1：取干姜10g，加水提取2次，第一次加水50ml，第二次加水30ml，每次提取20min，提取液过滤后合并，加水制成表2中所述的姜汁量，即得干姜汁。

[0061] 步骤2：取待炮制化橘红100g，加入上述干姜汁，混合均匀，闷润，记录闷润情况。

[0062] 步骤3：先于60℃干燥2.5h，然后转至130℃干燥10min，制得姜化橘红。

[0063] 2、样品检测

[0064] 检测项目及方法同实施例1。

[0065] 3、结果

[0066] 样品检测结果见表3。结果显示：

[0067] (1)化橘红与姜汁的重量比越高，所需闷润时间越长。化橘红与姜汁的重量比为1:0.4时，姜汁能很快被吸收，但由于量太少不足以使药材被完全润透，即便延长闷润时间也很难使姜汁渗入药材最内部；当化橘红与姜汁的重量比在 1:0.5及以上时，能基本或完全能润透药材；当化橘红与姜汁的重量比达到1:1.3 时，姜汁过量，姜汁要被全部吸收所需的时间大幅度延长(药材吸收姜汁到一定程度，吸汁速率逐渐变慢)，同时容易导致化橘红药材表面局部起泡，且炮制后饮片表面有颜色不均的印圈出现(类似水渍干后留下的印子)，非常影响外观。

[0068] (2)实验中样品加入干姜汁的量和浓度虽然不一样，但所用的干姜量是一致的，在同等化橘红量、同样干燥条件的情况下，样品28至样品37的6‑姜辣素、柚皮苷、水溶性浸出物没有明显差异。但炮制后样品水分有明显差异，化橘红与姜汁的重量比越高，炮制后样品的水分越高，当化橘红与姜汁的重量比达到1:1.3时，水分达到了13.8％，不仅不利于饮片贮藏，而且超过了药典标准规定化橘红饮片水分11％的限度，如果要降低水分则需要延长干燥时间，势必会导致6‑姜辣素含量下降。

[0069] 综合以上实验结果，化橘红与姜汁的重量比过低，则药材难以被完全润透；化橘红与姜汁的重量比过高，则会导致闷润时间大幅度延长，以及炮制品外观不佳、水分过高，或者干燥时间长、6‑姜辣素降低等问题。综合考虑，最终选择化橘红与姜汁的重量比为1:(0.5‑1.2)，在此范围内所需闷润时间为0.5h‑4h。进一步优选化橘红与姜汁的重量比为1:
(0.7‑1.0)，在此范围内所需闷润时间为1h‑3h。

[0070] 表2

[0071]

[0072] 表3

[0073]

[0074] 实施例3综合研究1

[0075] 1、样品炮制

[0076] 步骤1：按下表4所述生姜量和榨汁次数，取生姜榨汁，其中要求榨汁2次或3次的，第2次和第3次榨汁时加入与生姜量等量的水一起榨汁，过滤，合并榨汁滤液，加水至表4所述生姜汁量，即得生姜汁。

[0077] 步骤2：取待炮制化橘红100g，加入上述生姜汁，混合均匀，按下表4所述闷润时间进行闷润，使姜汁被完全吸收，并完全润透药材。

[0078] 步骤3：按下表4所述干燥条件进行分阶干燥，制得姜化橘红。

[0079] 2、样品检测

[0080] 检测项目及方法同实施例1。

[0081] 3、结果

[0082] 样品检测结果见表5。结果显示，样品38至样品47的外观性状均符合姜炙 (制)要求，且均具有水溶性浸出物含量高的特点。

[0083] 表4

[0084]

[0085] 表5

[0086]

[0087]

[0088] 实施例4综合研究2

[0089] 1、样品炮制

[0090] 步骤1：按下表6所述干姜量、提取次数、提取时间，取干姜提取，其中提取加水量除第一次为干姜量4倍外，其余各次均为干姜量的3倍，过滤，合并提取滤液，加水至表6所述干姜汁量，即得干姜汁。

[0091] 步骤2：取待炮制化橘红100g，加入上述干姜汁，混合均匀，按下表6所述闷润时间进行闷润，使姜汁被完全吸收，并完全润透药材。

[0092] 步骤3：按下表6所述干燥条件进行分阶干燥，制得姜化橘红。

[0093] 2、样品检测

[0094] 检测项目及方法同实施例1。

[0095] 3、结果

[0096] 样品检测结果见表7。结果显示，样品48至样品57的外观性状均符合姜炙要求，且均具有水溶性浸出物含量高的特点。

[0097] 表6

[0098]

[0099]

[0100] 表7

[0101]

[0102] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0103] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。