动密封材料及其制备方法和密封元件

摘要

本发明涉及密封材料制备技术领域，特别是涉及一种动密封材料及其制备方法和密封元件。所述动密封材料的制备方法，包括，将混合粉体进行压制和烧结；所述混合粉体包括树脂基体、中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球，所述树脂基体、所述中间相碳微球和所述石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（5~30）：（1~15）。本发明提供的动密封材料兼具优异的力学性能、低摩擦系数以及优秀压缩回弹性能。

权利要求

1.一种动密封材料的制备方法，其特征在于，包括，将混合粉体进行压制和烧结；

所述混合粉体包括树脂基体、中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球，所述树脂基体、所述中间相碳微球和所述石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（10 20）：（2 10）；

~ ~

所述树脂基体为聚四氟乙烯、聚醚醚酮或热塑性聚酰亚胺中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的动密封材料的制备方法，其特征在于，所述中间相碳微球的粒径为500nm 30μm。

~

3.根据权利要求1所述的动密封材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆空心玻璃微球的粒径为1μm 80μm。

~

4.根据权利要求1所述的动密封材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆空心玻璃微球的制备方法包括：

采用硅烷偶联剂对空心玻璃微球表面进行偶联改性处理，得到改性空心玻璃微球；

将氧化石墨烯分散液施加在所述改性空心玻璃微球表面，还原氧化石墨烯，得到石墨烯包覆空心玻璃微球；

其中，所述空心玻璃微球和氧化石墨烯的质量比为1：（0.1 5）。

~

5.根据权利要求4所述的动密封材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为烷氧基硅烷季铵盐。

6.根据权利要求4所述的动密封材料的制备方法，其特征在于，所述空心玻璃微球具有

60MPa以上抗压强度。

7.根据权利要求1 6任一项所述的动密封材料的制备方法制备得到的动密封材料。

~

8.一种密封元件，其特征在于，由权利要求7所述的动密封材料制成。

说明书

动密封材料及其制备方法和密封元件

技术领域

[0001] 本发明涉及密封材料制备技术领域，特别是涉及一种动密封材料及其制备方法和密封元件。

背景技术

[0002] 聚四氟乙烯、聚醚醚酮等聚合物材料常与橡胶、金属等共同用于制备动密封部件。它们具有低摩擦、耐腐蚀、耐高低温变化等优点，但是通常不耐磨、易蠕变变形。它们作为动
密封材料时，容易因为磨损、蠕变变形造成密封件泄露。现有的碳纤维、玻璃纤维、铜粉、二
硫化钼、陶瓷等填料虽然能够提升树脂的耐磨性和抗蠕变性，但同时也会增加它们的硬度、
模量，进而进一步增大树脂刚性，得到的树脂材料不具有补偿形变的能力，压缩回弹性能较
纯聚四氟乙烯、聚醚醚酮材料更差，容易因密封部件变形无法恢复而造成泄露。

[0003] 为了改善聚合物密封材料的压缩回弹性能，改善密封部件在长期载荷下的补偿形变能力，有研究采用中空玻璃微珠填充的聚四氟乙烯，中空玻璃微珠可以有效改善聚合物
材料的压缩回弹性能，但是玻璃微珠本身较脆，与聚四氟乙烯或者聚醚醚酮混合过程中容
易破碎，同时玻璃微球的使用会增大聚合物基体的摩擦系数，而且单独使用时不能像短纤
维、金属等填料提供更高的压缩强度和硬度。

发明内容

[0004] 基于此，有必要提供一种兼具力学性能、低摩擦系数以及优秀压缩回弹性能的动密封材料及其制备方法和密封元件。

[0005] 本发明的一个方面，提供了一种动密封材料的制备方法，包括，将混合粉体进行压制和烧结；

[0006] 所述混合粉体包括树脂基体、中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球，所述树脂基体、所述中间相碳微球和所述石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（5 30）：（1
~ ~
15）。

[0007] 在其中一个实施例中，所述树脂基体、所述中间相碳微球和所述石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（10 20）：（2 10）。
~ ~

[0008] 在其中一个实施例中，所述中间相碳微球和所述石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为（1 5）：（1 10）。
~ ~

[0009] 在其中一个实施例中，所述中间相碳微球的粒径为500nm 30μm。~

[0010] 在其中一个实施例中，所述石墨烯包覆空心玻璃微球的粒径为1μm 80μm。~

[0011] 在其中一个实施例中，所述石墨烯包覆空心玻璃微球的制备方法包括：

[0012] 采用硅烷偶联剂对空心玻璃微球表面进行偶联改性处理，得到改性空心玻璃微球；

[0013] 将氧化石墨烯分散液施加在所述改性空心玻璃微球表面，得到石墨烯包覆空心玻璃微球；

[0014] 其中，所述空心玻璃微球和氧化石墨烯的质量比为1：（0.1 5）。~

[0015] 在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为烷氧基硅烷季铵盐。

[0016] 在其中一个实施例中，所述空心玻璃微球具有60MPa以上抗压强度。

[0017] 在其中一个实施例中，所述树脂基体为聚四氟乙烯、聚醚醚酮或热塑性聚酰亚胺中的任意一种。

[0018] 本发明的又一个方面，提供了一种由所述的动密封材料的制备方法制备得到的动密封材料。

[0019] 本发明的还一个方面，提供一种密封元件，由所述的动密封材料制成。

[0020] 与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

[0021] 本发明提供的动密封材料的制备方法，通过中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球协同改性树脂基体，中间相碳微球、石墨烯包覆空心玻璃微球和树脂基体，三者通过合
适比例的搭配制得的动密封材料，兼具优异的力学性能、低摩擦系数以及优秀压缩回弹性
能。由该制备方法制备得到的动密封材料是制备密封原件的优良材料。

附图说明

[0022] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的
附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前
提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0023] 图1为实施例1制得的石墨烯包覆空心玻璃微球的扫描电镜图；

[0024] 图2为实施例1制得的动密封材料的扫描电镜图。

具体实施方式

[0025] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所
描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻
全面。

[0026] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。

[0027] 除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因
此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，
本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近
似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，
例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。

[0028] 本发明实施例提供一种动密封材料的制备方法，包括，将混合粉体进行压制和烧结。混合粉体包括树脂基体、中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球。树脂基体、中间相
碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（5 30）：（1 15）。
~ ~

[0029] 由上述制备方法制备得到的动密封材料兼具优异的力学性能、低摩擦系数以及优秀压缩回弹性能。

[0030] 树脂基体为热塑性树脂，包括但不限于，聚四氟乙烯、聚醚醚酮或热塑性聚酰亚胺。

[0031] 中间相碳微球 (MesocarbonMicrobeads,简称为MCMB)，是在稠环芳烃化合物的炭化过程中形成的一种盘状向列液晶结构。中间相碳微球的粒径可以为500nm 30μm之间的任
~
意值，例如600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm等。需要说明的是，
中间相碳微球可以是实心球形也可以是中空球形。

[0032] 石墨烯包覆空心玻璃微球由空心玻璃微球表面包覆石墨烯形成，可以通过本领域习知的方法制备或者商购获得。表面包覆石墨烯，一方面使空心玻璃微球表面变为碳材料，
可以有效降低动密封材料的摩擦系数，另一方面，可以有效避免空心玻璃微球表面易破碎，
起到保护空心玻璃微球，提高其稳定性的作用。

[0033] 石墨烯包覆空心玻璃微球的粒径可以为1μm 80μm之间的任意值，例如5μm、10μm、~
15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm等。

[0034] 在一些实施方式中，石墨烯包覆空心玻璃微球的制备方法，包括：

[0035] 采用硅烷偶联剂对空心玻璃微球表面进行偶联改性处理，得到改性空心玻璃微球；以及

[0036] 将氧化石墨烯水分散液施加在改性空心玻璃微球表面，得到石墨烯包覆空心玻璃微球。

[0037] 在一些实施方式中，所述空心玻璃微球和氧化石墨烯的质量比为1：（0.01 10）之~
间的任意比值。在一些优选实施方式中，所述空心玻璃微球和氧化石墨烯的质量比为1：
（0.1 5）之间的任意比值。在该范围内，空心玻璃微球表面可以包覆合适量的氧化石墨烯，
~
从而使改性的动密封材料具有更合适的摩擦系数。

[0038] 所述空心玻璃微球的密度可以为0.20 g/cm3 0.65 g/cm3。~

[0039] 在一些优选实施方式中，所述空心玻璃微球具有60MPa以上抗压强度。

[0040] 在一些优选实施方式中，所述硅烷偶联剂为烷氧基硅烷季铵盐。烷氧基硅烷季铵+ +
盐的化学式可以表示为R‑NH4（R为除NH4以外的分子链），带有正电荷。偶联改性处理可以
+
使烷氧基硅烷一端与空心玻璃微球反应并结合在空心玻璃微球表面，而带有NH4的一端则
暴露在空心玻璃微球表面。

[0041] 氧化石墨烯分散液呈负电性。氧化石墨烯水分散液施加在所述改性空心玻璃微球表面，二者由于正负电荷差异相互吸引，吸附在一起，实现氧化石墨烯对玻璃微珠的包覆。

[0042] 进一步，所述石墨烯包覆空心玻璃微球的制备方法还包括还原氧化石墨烯的步骤。该步骤可以采用本领域任意常规的还原方法。在一些实施方式中，采用喷雾干燥法还原
氧化石墨烯。喷雾干燥法的条件为：进风温度为180℃ 200℃、出风温度为100℃ 120℃。
~ ~

[0043] 氧化石墨烯分散液施加在所述改性空心玻璃微球表面的方法可以为浸渍法、涂覆法、喷涂法等。

[0044] 氧化石墨烯分散液中分散溶剂可以包括但不限于，水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮以及它们的组合。

[0045] 硅烷偶联剂和空心玻璃微球的质量比可以为（0.5 20）：1，优选为（1 5）：1。~ ~

[0046] 在一些优先实施方式中，混合粉体中，树脂基体、中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为100：（10 20）：（2 10）之间的任意比值，例如100：10：5、100：15：10、
~ ~
100:20:5等。

[0047] 在一些优先实施方式中，混合粉体中，中间相碳微球和石墨烯包覆空心玻璃微球的质量比为（1 5）：（1 10）之间的任意比值。
~ ~

[0048] 混合粉体的制备方法可以按照本领域任意习知的方法制备得到，只要使得混合粉体中各成分混合均匀即可。例如机械搅拌、高速混合、球磨混合等任意混合方式。在一些优
选实施方式中，混合粉体中各组分通过高速混合制备，其混合转速在800n/min以上。在一些
优先实施方式中，混合粉体混合均匀后还包括干燥步骤。干燥温度优选为100℃ 150℃，干
~
燥时间优选为24h 72h。
~

[0049] 将混合粉体进行压制和烧结的步骤可以按照本领域常规方法操作。压制通常采用冷压压制，而烧结可以采用常压烧结，也可以采用热压烧结，可以根据树脂基体材料的不同
选择合适的烧结方法。

[0050] 以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利
要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。实施例中采用
药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按
照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。

[0051] 除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述
的条件或者生产厂家推荐的方法实现。

[0052] 以下室温环境是指23℃ 25℃。以下涉及的空心玻璃微球为3M公司，S60牌号的空~
心玻璃微球。

[0053] 实施例1

[0054] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0055] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0056] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0057] （2）动密封材料的制备

[0058] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：1：5的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0059] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0060] 实施例2

[0061] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0062] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0063] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0064] （2）动密封材料的制备

[0065] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：2：10的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0066] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0067] 实施例3

[0068] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0069] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0070] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0071] （2）动密封材料的制备

[0072] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：5：10的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0073] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0074] 实施例4

[0075] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0076] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0077] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0078] （2）动密封材料的制备

[0079] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：10：5的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0080] 将混合好的物料取出，在120℃干燥24h后，以45MPa的压力进行冷压压制，压制5min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升至
380℃进行烧结，保温2h后，随炉降温得到动密封材料。

[0081] 实施例5

[0082] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0083] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0084] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0085] （2）动密封材料的制备

[0086] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：10：20的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0087] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0088] 实施例6

[0089] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0090] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0091] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0092] （2）动密封材料的制备

[0093] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：10：30的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0094] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0095] 实施例7

[0096] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0097] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0098] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0099] （2）动密封材料的制备

[0100] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：15：10的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0101] 将混合好的物料取出，在140℃干燥72h后，以50MPa的压力进行冷压压制，压制30min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，再在380℃，50MPa压力下进行热压，保温
20min后，随炉降温得到动密封材料。

[0102] 实施例8

[0103] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0104] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2 g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0105] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0106] （2）动密封材料的制备

[0107] 按照聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：15：30的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min。

[0108] 将混合好的物料取出，在100℃干燥24h后，以35MPa的压力进行冷压压制，压制20min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速度升
至370℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0109] 实施例9

[0110] （1）石墨烯包覆空心玻璃微球的制备

[0111] 取空心玻璃微球0.1g，加入到含有0.2g 三甲氧基硅烷季铵盐的30ml水溶液中，在50℃反应2h，反应后过滤、洗涤，得到三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球。

[0112] 将制备得到的全部三甲氧基硅烷季铵盐改性的玻璃微球在搅拌下加入到氧化石墨烯水溶液（氧化石墨烯质量为0.5g）中，在室温条件下混合1h后，将混合物喷雾干燥，喷雾
干燥的进风口温度为200℃，出风口温度120℃，得到石墨烯包覆玻璃微球。

[0113] （2）动密封材料的制备

[0114] 按照聚醚醚酮：石墨烯包覆空心玻璃微球：中间相碳微球质量比为100：1：5的比例，向高速混料机中投料混合，高速混料机转速为850n/min，混合30min，得到混合粉体。

[0115] 将混合粉体取出，在140℃干燥72h后，以50MPa的压力进行冷压压制，压制30min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，再在390℃，45MPa压力下进行热压，保温20min
后，随炉降温得到动密封材料。

[0116] 对比例1

[0117] 将100g聚四氟乙烯粉体置于室温环境下放置24h，以27MPa的压力进行冷压压制，压制30min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，置于烧结炉中，以40℃/h的升温速
度升至380℃进行烧结，保温3h后，随炉降温得到动密封材料。

[0118] 对比例2

[0119] 与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于，将混合粉体中的石墨烯包覆空心玻璃微球替换为空心玻璃微球，即实施例3中的空心玻璃微球不进行石墨烯包覆步骤。

[0120] 对比例3

[0121] 与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于，将混合粉体替换为聚四氟乙烯：石墨烯包覆空心玻璃微球质量比为100:15的组成。

[0122] 对比例4

[0123] 与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于，将混合粉体替换为聚四氟乙烯：中间相碳微球质量比为100:15的组成。

[0124] 对比例5

[0125] 将100g聚醚醚酮粉体置于室温环境下放置24h，以50MPa的压力进行冷压压制，压制30min，成型后脱模。脱模后的材料室温下静置24h，再在390℃，45MPa压力下进行热压，保
温20min后，随炉降温得到动密封材料。

[0126] 测试例

[0127] 1、形貌测试

[0128] 将实施例1制备的石墨烯包覆空心玻璃微球和动密封材料采用扫描电子显微镜进行形貌测试，结果如图1和图2所示，从图1中可以看出空心玻璃微球表面有大量石墨烯包
覆，从图2中可以看出动密封材料断面观察到大量石墨烯包覆空心玻璃微球与中间相碳微
球。

[0129] 2、性能测试

[0130] 将实施例1 9及对比例1 5的制备的动密封材料的原料组成列于表1和表2，并对实~ ~
施例1 9及对比例1 5制备的动密封材料进行性能测试，结果如表1和表2所示：
~ ~

[0131] 其中，各项性能测试项目的测试条件或测试标准为：

[0132] 1、拉伸强度：GBT1040.2‑2006 塑料 拉伸性能的测定 第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件。

[0133] 2、摩擦系数：选用GCr15轴承钢球（φ=4mm，Ra=0.04μm）与测试试样进行对磨实验，钢球被固定在传感器上且与测试试样表面紧密接触，测试试样被固定在测试台上并随测试
台旋转，在相对运动的原理下钢球在测试试样表面旋转并留下磨痕。测试选取的旋转线速
度为200r/min，旋转半径为3mm，所施加的正压力（Fz）为2N。采用可控环境摩擦磨损仪UMT测
试摩擦系数。

[0134] 3、压缩率：ASTM F36‑95测试方法 Standard Test Method for Compressibility and Recovery of Gasket Materials。

[0135] 4、回弹率：ASTM F36‑95测试方法 Standard Test Method for Compressibility and Recovery of Gasket Materials。

[0136] 表1

[0137]

[0138] 表2

[0139]

[0140] 由上表1和表2可知，相比于对比例1 5，实施例1 9制备的动密封材料，树脂基体、~ ~
石墨烯包覆空心玻璃微球和中间相碳微球三种成分相互配合，使得动密封材料具有合适的
拉伸强度、较低的摩擦系数以及合适的压缩率和较高的回弹率，其综合性能更优异。

[0141] 此外，通过各实施例的对比发现，树脂基体、石墨烯包覆空心玻璃微球和中间相碳微球三者的质量比在100：（10 20）：（2 10）范围内，动密封材料具有更优异的性能。
~ ~

[0142] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存
在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0143] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领
域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些
都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，
通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的
保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可
以用于解释权利要求的内容。