一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺及蜂胶乙醇提取物

摘要

本申请涉及一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺及蜂胶乙醇提取物，涉及蜂胶提取分离技术领域。蜂胶乙醇提取物的生产工艺包括以下步骤：原料的预处理、第一次乙醇浸提、第二次乙醇浸提、固液分离、第一次真空浓缩、第二次真空浓缩、冷却，得到蜂胶乙醇提取物。本申请具有提高蜂胶乙醇提取物品质的效果。

权利要求

1.一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

原料的预处理：蜂胶原料经过拣选后进行筛分，不能直接筛分的蜂胶原料破碎后进行筛分；

第一次乙醇浸提：将乙醇与筛分后的蜂胶混合，在搅拌条件下进行浸提，得到第一料渣和第一浸提液，排出第一浸提液暂存；

第二次乙醇浸提：将乙醇与第一料渣混合，在搅拌条件下进行浸提，得到第二料渣和第二浸提液，排出第二浸提液暂存；

固液分离：将第二料渣进行固液分离处理，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入络合剂硫代硫酸钠，进行脱铅处理过滤后，依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，得到第一浓缩原液；

第一次真空浓缩：对第一浓缩原液进行第一次真空浓缩，第一次真空浓缩的真空度控制在‑0.06～‑0.08Mpa，温度为50‑60℃，在56‑60℃时测量第一浓缩原液的比重，当第一浓缩原液比重为1.075～1.090g/ml时，停止第一次真空浓缩，得到第一浓缩液；

第二次真空浓缩：对第一浓缩液进行第二次真空浓缩，同时进行搅拌，第二次真空浓缩的真空度控制在‑0.06～‑0.08Mpa，温度为50‑60℃，观察第一浓缩液出现气泡的频次为13‑

17秒/个时，停止第二次真空浓缩，得到流浸膏；

冷却：将浸流膏冷却至室温，得到蜂胶乙醇提取物。

2.根据权利要求1所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：所述硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液的总质量之比为(3‑10)：6000000。

3.根据权利要求1所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：所述第一次乙醇浸提步骤中，乙醇浓度大于等于90％，蜂胶与乙醇的重量比为1：(2.2‑3.3)；所述第二次乙醇浸提过程中，乙醇浓度大于等于90％，蜂胶与乙醇的重量比为1：(1.8‑2.3)。

4.根据权利要求3所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：所述第一次乙醇浸提步骤中，浸提的时间控制在65‑80h，浸提前45‑55h每隔2‑3h搅拌一次，每次搅拌5‑

10min，剩余时间静置。

5.根据权利要求3所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：所述第二次乙醇浸提步骤中，浸提的时间控制在70‑80h，浸提前40‑50h每隔2‑3h搅拌一次，每次搅拌5‑

10min，剩余时间静置。

6.根据权利要求1所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，其特征在于：所述第一次真空浓缩步骤中，第一浓缩原液在进行第一次真空浓缩前需静置20‑30h。

7.一种蜂胶提取物，其特征在于：采用如权利要求1～6任意一项所述的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺制得。

说明书

一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺及蜂胶乙醇提取物

技术领域

[0001] 本申请涉及蜂胶提取分离技术领域，尤其是涉及一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺及蜂胶乙醇提取物。

背景技术

[0002] 蜂胶是由蜜蜂工蜂从植物的顶芽和渗出液中采集的树脂类物质，并混合蜂蜡和蜜蜂上颚腺分泌物后加工形成的具有芳香气味的胶黏性物质；由于天然蜂胶中存在有杂质和一些有害的重金属物质，因此天然蜂胶进行特殊加工处理后才能够食用；目前通常将蜂胶溶于乙醇中，经过浸泡、过滤、压缩和冷冻等步骤制得蜂胶乙醇提取物，研究表明，蜂胶乙醇提取物具有增强免疫、抗癌、降血脂和抗氧化等作用，被广泛应用在医药、食品和保健品等领域。

[0003] 相关技术中，公开了一种蜂胶乙醇提取物的提取工艺，工艺步骤如下：（1）将蜂胶置于‑18℃的环境温度条件下冷冻20～40小时后粉碎；（2）常温常压下将体积浓度为50～90% 的食用酒精与粉碎后的蜂胶按1～10：1的重量比混合，先于低频超声波、于10～40℃温度下处理10～40分钟，然后于环境温度为10～40℃的条件下密闭浸泡1～4天；（3）取浸泡后混合物以8000～16000 转冷冻离心10～15分钟，除去固体杂质，取乙醇溶解蜂胶的上清液；
（4）将上清液在1～5℃环境温度条件下以5000D分子筛超滤分离，取得分子量小于5000D的蜂胶乙醇提取物；（5）将上述分子量小于5000D的蜂胶乙醇提取物置于乙醇蒸馏回收器中，蒸去食用酒精，得到分子量小于5000D的固形物含量大于90%的生物活性干燥物。

[0004] 针对上述中的相关技术，蜂胶乙醇提取物中乙醇和杂质含量较高，发明人认为存在有蜂胶乙醇提取物品质低的问题。

发明内容

[0005] 为了提高蜂胶品质，本申请提供一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺及蜂胶乙醇提取物。

[0006] 第一方面，本申请提供的一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，采用如下的技术方案：

[0007] 一种蜂胶乙醇提取物的生产工艺，包括原料的预处理：蜂胶原料经过拣选后进行筛分，不能直接筛分的蜂胶原料破碎后进行筛分；

[0008] 第一次乙醇浸提：将乙醇与筛分后的蜂胶混合，在搅拌条件下进行浸提，得到第一料渣和第一浸提液，排出第一浸提液暂存；

[0009] 第二次乙醇浸提：将乙醇与第一料渣混合，在搅拌条件下进行浸提，得到第二料渣和第二浸提液，排出第二浸提液暂存；

[0010] 固液分离：将第二料渣进行固液分离处理，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并得到第一浓缩原液；

[0011] 第一次真空浓缩：对第一浓缩原液进行第一次真空浓缩，第一次真空浓缩的真空度控制在‑0.06～‑0.08Mpa，温度为50‑60℃，在56‑62℃时测量第一浓缩原液的比重，当第一浓缩原液比重为1.075～1.090g/ml时，停止第一次真空浓缩，得到第一浓缩液；

[0012] 第二次真空浓缩：对第一浓缩液进行第二次真空浓缩，同时进行搅拌，第二次真空浓缩的真空度控制在‑0.06～‑0.08Mpa，温度为50‑60℃，观察第一浓缩液出现气泡的频次为13‑17秒/个时，停止第二次真空浓缩，得到流浸膏；

[0013] 冷却：将浸流膏冷却至室温，得到蜂胶乙醇提取物。

[0014] 通过采用上述技术方案，原料预处理将蜂胶原料破碎筛分成较小的颗粒状，增加浸提过程中蜂胶原料与乙醇的接触面积，两次浸提使蜂胶中的物质更多的溶解在乙醇溶液中；对第二料渣进行固液分离，将分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液混合，充分提高原料利用率，降低浪费；在56‑60℃时测量第一浓缩液的比重，此温度范围下乙醇的挥发效果最好，并且蜂胶中的有益成分结构不会被破坏，当第一浓缩液比重为1.075～1.090g/ml时，停止第一次真空浓缩，若在第一浓缩液比重小于1.075g/ml时结束第一次真空浓缩，得到的第一浓缩液中乙醇含量较高，将导致第二次真空浓缩时间延长，若在第一浓缩液比重大于1.090g/ml时结束第一次真空浓缩，得到的第一浓缩液较为粘稠，不便于下一步生产操作；观察第一浓缩液出现气泡的频次为13‑17秒/个时，停止第二次真空浓缩，当在气泡出现的频次小于13秒/个时停止第二次真空浓缩，蜂胶乙醇提取物中乙醇的含量较高，当在气泡出现的频次大于17秒/个时停止第二次真空浓缩，蜂胶乙醇提取物过于粘稠，增加工作人员将蜂胶乙醇提取物取出的难度。

[0015] 综上所述，通过原料的预处理、第一次乙醇浸提、第二次乙醇浸提、固液分离、第一次真空浓缩、第二次真空浓缩和冷却步骤的相互配合，有效的降低蜂胶乙醇提取物中乙醇的含量，提高蜂胶乙醇提取物的品质。

[0016] 可选的，所述固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入络合剂，进行脱铅处理，过滤，得到第一浓缩原液。

[0017] 通过采用上述技术方案，使用络合剂能够大大降低第一浓缩原液中的铅离子，提高蜂胶乙醇提取物的品质。

[0018] 可选的，所述络合剂为硫代硫酸钠，所述硫代硫酸钠与第一浓缩原液的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液的总质量之比为（3‑10）：6000000。

[0019] 通过采用上述技术方案，硫代硫酸钠无毒，不溶于乙醇，且能够与铅离子反应生成沉淀，原料方便易得。

[0020] 可选的，所述固液分离步骤中，进行脱铅处理并过滤后，依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，得到第一浓缩原液。

[0021] 通过采用上述技术方案，络合反应结束后，通过使用阳离子交换树脂将第一浓缩原液中的钠离子除去，通过使用阴离子交换树脂将第一浓缩原液中的硫代硫酸根离子除去，减少蜂胶乙醇提取物中的杂质，提高蜂胶乙醇提取物的品质。

[0022] 可选的，所述第一次乙醇浸提步骤中，乙醇浓度大于等于90%，蜂胶与乙醇的重量比为1：（2.2‑3.3）；所述第二次乙醇浸提过程中，乙醇浓度大于等于90%，蜂胶与乙醇的重量比为1：（1.8‑2.3）。

[0023] 通过采用上述技术方案，第一次乙醇浸提步骤结束排出大部分第一浸提液后，剩余的第一料渣中仍与少部分第一浸提液混合，向第一料渣与第一浸提液的混合物中第二次倒入乙醇时，保证第二次倒入的乙醇与第一浸提液的总重量和第一次乙醇浸提步骤中倒入的乙醇重量相等，能够将蜂胶充分溶解在乙醇中，并且提高浸提效率。

[0024] 可选的，所述第一次乙醇浸提步骤中，浸提的时间控制在65‑80h，浸提前45‑55h每隔2‑3h搅拌一次，每次搅拌5‑10min，剩余时间静置。

[0025] 通过采用上述技术方案，搅拌处理增加了蜂胶与乙醇的接触面积，搅拌结束后静置，使第一料渣沉降，便于排出第一浸提液。

[0026] 可选的，所述第二次乙醇浸提步骤中，浸提的时间控制在70‑80h，浸提前40‑50h每隔2‑3h搅拌一次，每次搅拌5‑10min，剩余时间静置。

[0027] 通过采用上述技术方案，搅拌处理增加了蜂胶与乙醇的接触面积，搅拌结束使蜂胶与乙醇静置，使第二料渣沉降，便于排出第二浸提液。

[0028] 可选的，所述第一次真空浓缩步骤中，第一浓缩原液在进行第一次真空浓缩前需静置20‑30h。

[0029] 通过采用上述技术方案，静置使第一浓缩原液中的颗粒沉降，提高真空浓缩的效率。

[0030] 第二方面，本申请提供一种蜂胶乙醇提取物，采用上述的蜂胶乙醇提取物的生产工艺制备得到。

[0031] 通过采用上述技术方案，制备工艺简单高效、便于工业化生产。

[0032] 综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

[0033] 1.通过控制第一次真空浓缩结束时第一浓缩液的比重和第二真空浓缩结束时气泡出现的时间间隔，极大地降低蜂胶乙醇提取物中乙醇的含量，提高蜂胶乙醇提取物的品质；

[0034] 2.通过将分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并得到第一浓缩原液，提高原料的利用率，降低浪费；

[0035] 3.通过使用络合剂、阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，大大降低第一浓缩原液中的铅离子含量，提高蜂胶乙醇提取物的品质。

具体实施方式

[0036] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。实施例

[0037] 实施例1

[0038] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，包括以下步骤：

[0039] 原料的预处理：将蜂胶原料中的异物和杂质挑选出来，将拣选好的蜂胶过筛进行筛分，不能通过筛网的蜂胶原料先用橡胶锤在敲碎，不能敲碎的蜂胶原料在温度为‑18℃的冷冻库冷冻24h，再破碎，筛分，得到直径小于1cm的蜂胶；

[0040] 第一次乙醇浸提：在浸提罐中加入1800L乙醇，再向浸提罐中加入600kg经过破碎筛分后的蜂胶，将乙醇与筛分后的蜂胶混合，总浸提时间72h，前48h每隔2h搅拌一次，每次搅拌5min，然后静置24h，得到第一料渣和第一浸提液，排出第一浸提液暂存；

[0041] 第二次乙醇浸提：向排出第一浸提液后的第一料渣中加入1600L乙醇，第一次乙醇浸提与第二次乙醇浸提步骤中使用的乙醇浓度均为90%，总浸提时间72h，前48h每隔2h搅拌一次，每次搅拌5min，然后静置24h，得到第二料渣和第二浸提液，排出第二浸提液暂存；

[0042] 固液分离：将第二料渣导入离心机进行离心处理，第二料渣以转速1500r/min离心5min，静置24h，分离出的上层料液与第一浸提液和第二浸提液合并，静置24h后过滤，得到第一浓缩原液；

[0043] 第一次真空浓缩：第一次真空浓缩使用真空浓缩器进行浓缩，设置真空浓缩器真空度为‑0.08MPa，开启加热器，控制第一浓缩原液温度为58℃，观察第一浓缩原液变黏稠时，即可进行比重检测，多次进行比重检测直至第一次浓缩原液的比重为1.079g/ml，停止第一次真空浓缩，得到第一浓缩液；

[0044] 第二次真空浓缩：将第一浓缩液抽入加热釜中进行第二次真空浓缩，设置加热釜真空度‑0.08MPa，控制第一浓缩液的温度为60℃，同时进行搅拌，观察第一浓缩液出现气泡的频次为13秒/个时，停止第二次真空浓缩，得到流浸膏；

[0045] 冷却：将浸流膏装入不锈钢托盘中，在室温下自然冷却12h，得到固体蜂胶乙醇提取物。

[0046] 实施例2

[0047] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，包括以下步骤：

[0048] 原料的预处理：将蜂胶原料中的异物和杂质挑选出来，将拣选好的蜂胶过筛进行筛分，不能通过筛网的蜂胶原料先用橡胶锤在敲碎，不能敲碎的蜂胶原料在温度为‑18℃的冷冻库冷冻24h，再破碎，筛分，得到直径小于1cm的蜂胶；

[0049] 第一次乙醇浸提：在浸提罐中加入1630L乙醇，再向浸提罐中加入600kg经过破碎筛分后的蜂胶，将乙醇与筛分后的蜂胶混合，总浸提时间65h，前45h每隔2.5h搅拌一次，每次搅拌8min，然后静置20h，得到第一料渣和第一浸提液，排出第一浸提液暂存；

[0050] 第二次乙醇浸提：向排出第一浸提液后的第一料渣中加入1700L乙醇，第一次乙醇浸提与第二次乙醇浸提步骤中使用的乙醇浓度均为90%，总浸提时间70h，前45h每隔2.5h搅拌一次，每次搅拌6min，然后静置25h，得到第二料渣和第二浸提液，排出第二浸提液暂存；

[0051] 固液分离：将第二料渣导入离心机进行离心处理，第二料渣以转速1400r/min离心7min，静置20h，分离出的上层料液与第一浸提液和第二浸提液合并，静置20h后过滤，得到第一浓缩原液；

[0052] 第一次真空浓缩：第一次真空浓缩使用真空浓缩器进行浓缩，设置真空浓缩器真空度为‑0.08MPa，开启加热器，控制第一浓缩原液温度为50℃，观察第一浓缩原液变黏稠时，即可进行比重检测，多次进行比重检测直至第一次浓缩原液的比重为1.075g/ml，停止第一次真空浓缩，得到第一浓缩液；

[0053] 第二次真空浓缩：将第一浓缩液抽入加热釜中进行第二次真空浓缩，设置加热釜真空度‑0.08MPa，控制第一浓缩液的温度为62℃，同时进行搅拌，观察第一浓缩液出现气泡的频次为15秒/个时，停止第二次真空浓缩，得到流浸膏；

[0054] 冷却：将浸流膏装入不锈钢托盘中，在室温下自然冷却12h，得到固体蜂胶乙醇提取物。

[0055] 实施例3

[0056] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，包括以下步骤：

[0057] 原料的预处理：将蜂胶原料中的异物和杂质挑选出来，将拣选好的蜂胶过筛进行筛分，不能通过筛网的蜂胶原料先用橡胶锤在敲碎，不能敲碎的蜂胶原料在温度为‑18℃的冷冻库冷冻24h，再破碎，筛分，得到直径小于1cm的蜂胶；

[0058] 第一次乙醇浸提：在浸提罐中加入2450L乙醇，再向浸提罐中加入600kg经过破碎筛分后的蜂胶，总浸提时间80h，前55h每隔3h搅拌一次，每次搅拌10min，然后静置25h，得到第一料渣和第一浸提液，排出第一浸提液暂存；

[0059] 第二次乙醇浸提：向排出第一浸提液后的第一料渣中加入1500L乙醇，第一次乙醇浸提与第二次乙醇浸提步骤中使用的乙醇浓度均为90%，总浸提时间78h，前50h每隔3h搅拌一次，每次搅拌8min，然后静置28h，得到第二料渣和第二浸提液，排出第二浸提液暂存；

[0060] 固液分离：将第二料渣导入离心机进行离心处理，第二料渣以转速1600r/min离心10min，静置25h，分离出的上层料液与第一浸提液和第二浸提液合并，静置25h后过滤，得到第一浓缩原液；

[0061] 第一次真空浓缩：第一次真空浓缩使用真空浓缩器进行浓缩，设置真空浓缩器真空度为‑0.09MPa，开启加热器，控制第一浓缩原液温度为60℃，观察第一浓缩原液变黏稠时，即可进行比重检测，多次进行比重检测直至第一次浓缩原液的比重为1.085g/ml，停止第一次真空浓缩，得到第一浓缩液；

[0062] 第二次真空浓缩：将第一浓缩液抽入加热釜中进行第二次真空浓缩，设置加热釜真空度‑0.08MPa，控制第一浓缩液的温度为58℃，同时进行搅拌，观察第一浓缩液出现气泡的频次为15秒/个时，停止第二次真空浓缩，得到流浸膏；

[0063] 冷却：将浸流膏装入不锈钢托盘中，在室温下自然冷却12h，得到固体蜂胶乙醇提取物。

[0064] 实施例4

[0065] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，第一浓缩原液的比重为1.083 g/ml时，结束第一次真空浓缩。

[0066] 实施例5

[0067] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，第一浓缩原液的比重为1.090 g/ml时，结束第一次真空浓缩。

[0068] 实施例6

[0069] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例4的不同之处在于，第一浓缩液出现气泡的频次为15秒/个时，结束第二次真空浓缩。

[0070] 实施例7

[0071] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例4的不同之处在于，第一浓缩液出现气泡的频次为17秒/个时，结束第二次真空浓缩。

[0072] 实施例8

[0073] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例6的不同之处在于，固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比为1:6000000，过滤，得到第一浓缩原液。

[0074] 实施例9

[0075] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例6的不同之处在于，固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比为3:6000000，进行脱铅处理，过滤，得到第一浓缩原液。

[0076] 实施例10

[0077] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例6的不同之处在于，固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比为7:6000000，进行脱铅处理，过滤，得到第一浓缩原液。

[0078] 实施例11

[0079] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例6的不同之处在于，固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比为10:6000000，进行脱铅处理，过滤，得到第一浓缩原液。

[0080] 实施例12

[0081] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例6的不同之处在于，固液分离步骤中，分离出的料液与第一浸提液和第二浸提液合并后，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比为15:6000000，进行脱铅处理，过滤，得到第一浓缩原液。

[0082] 实施例13

[0083] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例10的不同之处在于，固液分离步骤中，进行脱铅处理并过滤后，依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，得到第一浓缩原液。

[0084] 实施例14

[0085] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例10的不同之处在于，固液分离步骤中，进行脱铅处理并过滤后，通过阳离子交换树脂柱，得到第一浓缩原液。

[0086] 实施例15

[0087] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例10的不同之处在于，固液分离步骤中，进行脱铅处理并过滤后，通过阴离子交换树脂柱，得到第一浓缩原液。

[0088] 对比例

[0089] 对比例1

[0090] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，第一浓缩原液真空浓缩时间为5h时，结束第一次真空浓缩。

[0091] 对比例2

[0092] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，第一浓缩液出现气泡的频次为10秒/个时，结束第二次真空浓缩。

[0093] 对比例3

[0094] 蜂胶乙醇提取物的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，第一浓缩液出现气泡的频次为20秒/个时，结束第二次真空浓缩。

[0095] 性能检测方法

[0096] 一、蜂胶乙醇提取物含量检测实验方法

[0097] 对实施例1‑7和对比例1‑3制得的蜂胶乙醇提取物进行蜂胶乙醇提取物含量检测，测试方法根据GB/T24283‑2018《蜂胶》，将待测样品放入10℃以下的冰箱中1h后，将其粉碎混合均匀，从中取样100g进行检测，将取样的100g蜂胶溶于乙醇（分析纯），用称量乙醇不溶物的重量以减量法获得乙醇提取物的重量，计算其占样品重量的百分比，结果如表1所示。

[0098] 二、铅含量检测实验方法

[0099] 对实施例1‑3和实施例8‑15制得的蜂胶乙醇提取物进行铅含量检测，测试方法根据GB/T5009.12‑2017《食品中铅的测定》，采用石墨炉原子吸收光谱法，铅含量的检出限为0.02mg/kg，样品经过消解处理后，经过石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。在预测定标准液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵‑硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量，结果如表2所示。

[0100] 三、钠含量检测试验方法

[0101] 对实施例8‑15制得的蜂胶乙醇提取物进行钠含量检测，测试方法根据GB/T5009.91‑2003《食品中钾、钠的测定》，钠含量检出限为0.3μg，吸取0.0、1.0、2.0、3.0、
4.0mL钠标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠)。将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火
5
焰,测定其发射强度。测定条件:波长589nm,空气压力0.4*10Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。

[0102] 表1.实施例1‑7及对比例1‑3得到的蜂胶乙醇提取物含量检测数据表实施例/对比例编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2 对比例3蜂胶乙醇提取物含量/（g/100g） 98.58 98.11 98.55 98.89 98.35 98.49 98.21 98.23 95.81 98.39[0103] 表2.实施例1‑3、8‑15得到的蜂胶乙醇提取物的铅含量检测数据表
实施例编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例8 实施例9 实施例10
铅含量（mg/kg）0.35 0.39 0.36 0.042 0.022 未检出
实施例编号 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15  
铅含量（mg/kg）未检出 未检出 未检出 未检出 未检出  

[0104] 表3.实施例8‑15得到的蜂胶乙醇提取物的钠含量检测数据表实施例编号 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15硫代硫酸钠含量（mg/100g） 未检出 未检出 0.006 0.009 0.015 未检出 0.001 0.005

[0105] 结合实施例1‑7和对比例1‑3和表1可以看出，当对比例1的第一次真空浓缩以浓缩时间为结束终点时，第一浓缩液达到每隔13秒出现气泡时所需要的时间不固定，不便于工业化生产，降低生产效率。结合实施例1‑3和对比例2‑3可以看出，第一浓缩液出现气泡的频次为10秒/个时，蜂胶乙醇提取物的含量下降至95.81%，说明还有部分乙醇没有挥发，第一浓缩液出现气泡的频次为20秒/个时，蜂胶乙醇提取物的含量变化不明显，说明第一浓缩液出现气泡的频次越低，蜂胶乙醇提取物过于粘稠，难以从加热釜中取出，因此，优选在第一浓缩液出现气泡的频次为13‑17秒/个时，停止第二次真空浓缩。

[0106] 结合实施例1‑3、8‑15和表2可以看出，实施例8和实施例9中，加入硫代硫酸钠进行脱铅处理后，蜂胶乙醇提取物中的铅含量明显下降至0.042mg/kg和0.022mg/kg，说明加入硫代硫酸钠能够有效地去除蜂胶乙醇提取物中的铅含量；实施例10和实施例11中，蜂胶乙醇提取物中的铅含量下降至检出限以下水平，说明加入硫代硫酸钠能够有效地去除蜂胶乙醇提取物中的铅含量，且硫代硫酸钠的用量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液质量比优选为为7:6000000；实施例12中，尽管蜂胶乙醇提取物中的铅含量下降至检出限以下水平，但是硫代硫酸钠的量相对于铅含量过量，会残留在蜂胶乙醇提取物中，影响蜂胶乙醇提取物的品质，因此，硫代硫酸钠的质量与合并后的料液、第一浸提液和第二浸提液总质量之比优选为（3‑10）:6000000。

[0107] 结合实施例8‑15和表3可以看出，实施例8‑9中未检出硫代硫酸钠，说明硫代硫酸钠的被全部消耗；实施例11‑12中检出硫代硫酸钠，说明硫代硫酸钠添加量过高；实施例13中，进行脱铅处理并过滤后，依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，未检出硫代硫酸钠，提高了蜂胶乙醇提取物的品质；实施例14和实施例15中，硫代硫酸钠含量分别下降至0.001 mg/100g、0.005 mg/100g，说明阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱结合才能够更加有效地去除蜂胶乙醇提取物中残留的硫代硫酸钠，提高蜂胶乙醇提取物的品质。

[0108] 以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。