一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法

摘要

本发明提供一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，属于烟用香精香料生产加工技术领域，本发明包括以下步骤；（1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为4‑5：1混合，得到混合基材；（2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，加热至80‑85℃；（3）将薄荷醇加热至80‑85℃以后，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌1，得到吸附材料；（4）将羧甲基纤维素混合物，喷至反应釜的吸附材料中，制得高导热的薄荷醇缓释材料。本发明通过对薄荷醇缓释材料进行改进，加入石墨烯，可以有效改善加热不燃烧卷烟导热性能不良的问题。形成的微胶囊结构可以保证常温下薄荷醇不会挥发，加热时薄荷醇发生相变缓慢释放。

权利要求

1.一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

（1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为4‑5：1的比例混合，得到混合基材；

（2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，加热至80‑85℃；所述搅拌的转速为

2000‑2500rpm；

（3）将薄荷醇加热至80‑85℃以后，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌1，得到吸附材料；其中，薄荷醇的质量与纳米纤维素的质量比为4‑5：1；

（4）将羧甲基纤维素混合物，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌2，得到包埋材料，制得高导热的薄荷醇缓释材料；

所述羧甲基纤维素混合物包括羧甲基纤维、二氧化硅；所述羧甲基纤维素混合物的添加量是石墨烯质量的2‑3倍。

2.根据权利要求1所述的一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，其特征在于，所述快速机械搅拌1的时间为1‑2h。

3.根据权利要求1所述的一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，其特征在于，所述快速机械搅拌2的时间为3‑3.5h。

4.根据权利要求1所述的一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，其特征在于，所述包埋材料的粒径为5‑10 um。

说明书

一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟用香精香料生产加工技术领域，具体涉及一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法。

背景技术

[0002] 目前卷烟加香技术通常有三醋酸甘油酯加香、滤嘴成型纸加香、芯线加香、爆珠加香等方式。滤嘴增香技术中滤嘴在储存过程中易发生挥发性香味成分的自然损失，进而导致增香效果变差。爆珠加香的方式，在抽吸之前需要手动将爆珠捏开，使里面的薄荷醇释放出来，这种方法存在以下三个问题：第一，需要手动捏开，使用起来比较复杂；第二，薄荷醇的释放速率无法控制；第三：滤嘴易被润湿或染色。当使用电加热烟具对加热不燃烧卷烟进行加热抽吸时，因烟支中的再造烟叶导热性能不良导致中心加热区的部分碳化而其他大部分区域未得到充分的加热，会降低烟支烟草原料的利用效率。

[0003] 传统的加香技术的加香部位主要在卷烟滤嘴上，目前使用范围较广的是爆珠加香。爆珠由壁材和芯材两部分构成，主要起密封作用，兼具硬、脆、响等使用效果；芯材为对壁材无溶解性的液体或混悬液，主要为烟用香精香料。使用时，不需热解，通过挤压破壁便可向消费者递送香味成分。滴制 / 挤出法按照成膜方式的 不同，可以细分为同心成膜和滴入成膜两种，同心成膜法是采用滴制机的同心喷头将壁材溶液和芯材溶液 按不同速度喷出，壁材将一定量的芯材包裹后滴入另一种不相溶的冷却液中（如液状石蜡、植物油、甲基硅油和水等）凝固成型，包括单层爆珠和多层爆珠，是目前爆珠制备常用的成型技术。加热非燃烧卷烟的加热方式，无论是外周加热还是内芯加热，都是对烟支原料段的某个局部进行加热，通过热传导将热量传递到整个原料段，因此必然涉及到热量传递效率的问题，这就与烟芯材料的热导率和热扩散系数密切相关。

[0004] 已公开的申请号为CN201910892341.7的中国专利中公开了一种香烟用滁菊口感爆珠及其制备方法，该发明涉及香烟领域，具体是一种香烟用滁菊口感爆珠及其制备方法，包括以下步骤：S1，准备原料：挑选骨朵较为饱满的滁菊，放置在筛网上方，将挑选的滁菊残料及尘土等筛选掉，保留筛选过后的较为饱满的优质滁菊，称取纯净水，加入还原糖和氨基酸配制成糖氨溶液，S2，清洗烘干原料与配制：放在准备好的清洗机的内部进行滁菊表面的清洗，清洗后的滁菊放置在烘干机内进行烘干，得到烘干后的滁菊，在糖氨溶液中加入碳酸钙、氯化钙与硝酸铵钙。本发明的有益效果滁菊为疏风散热、解暑明目，多为春、夏两季用药，在人们进行抽香烟时，香烟爆珠内的爆珠的口味具有与特点，加入特色口味的香烟的口味纯度较高，在吸允过程中更加生香。在抽吸香烟的时候需要将宝珠挤破，装载爆珠内部的液体的加香物质回释放出来，香气释放，并在烟草燃烧的时候香气释放的更浓郁，但是在爆珠内的液体释放出来的时候回浸润周围的烟草，会增加其燃烧的难度，烟草整体的导热能力层次不齐，在燃烧的时候会带来燃烧不均匀的现象，被浸润的烟草会燃烧不彻底。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明提供一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，本发明通过对薄荷醇缓释材料进行改进，加入石墨烯，可以有效改善加热不燃烧卷烟导热性能不良的问题。形成的微胶囊结构可以保证常温下薄荷醇不会挥发，加热时薄荷醇发生相变缓慢释放。

[0006] 本发明为一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，包括以下步骤；

[0007] （1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为4‑5：1的比例混合，得到混合基材；

[0008] （2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，所述搅拌的转速为2000‑2500rpm，加热至80‑85℃；

[0009] （3）将薄荷醇加热至80‑85℃以后，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，薄荷醇的质量与纳米纤维素的质量比为4‑5：1，同时反应釜底部快速机械搅拌1，搅拌的时间为1‑2h，得到吸附材料；

[0010] （4）将羧甲基纤维素混合物，所述羧甲基纤维素混合物的添加量是石墨烯质量的2‑3倍，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌2，搅拌的时间为3‑3.5h，得到包埋材料，所述包埋材料的粒径为5‑10 um，制得高导热的薄荷醇缓释材料。搅拌过程在剪切力的作用下，能够使形成的包埋材料分散，均匀细化。

[0011] 所述羧甲基纤维素混合物包括羧甲基纤维、二氧化硅。二氧化硅拥有较强的吸附性。气相二氧化硅的特异结构可以促进它吸收粉体表面的油脂和水分，从而降低粉体之间的粘连，能够有助于形成的颗粒状的包覆材料的分散，不会发生聚集。

[0012] 本发明提供的是高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，与爆珠加香的有本质的区别。本申请是将得到的薄荷醇缓释材料作为填料直接添加于专用薄片中，达到提高热扩散系数和薄荷醇的目的。利用纳米铸造法将纳米纤维素和石墨烯作为载体，薄荷醇进入介孔通道积蓄在里面，最后在外层包以羧甲基纤维素与薄荷醇形成的氢键和醚键构建致密的微胶囊结构，微胶囊结构可以稳定左旋薄荷醇，提高薄荷醇的热稳定性，极大减少薄荷醇的挥发，当加热温度在250℃ 300℃时，微胶囊壁破裂，薄荷醇升华释放出来。石墨烯~是目前导热系数最高的碳材料，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移，可以有效地改善加热不燃烧卷烟中导热性能不良的问题。制备的薄荷醇缓释材料作为填料直接添加于专用薄片中，根据生产的需求量进行添加。既可以保证储存过程中薄荷醇的保留，也可以保证随着加热的进行，薄荷醇能够持续逐步释放。

[0013] 本发明首先利用纳米纤维素和纳米石墨烯经过纳米铸造法形成一个薄荷醇的载体。一方面纳米纤维素直径可小于100nm，比表面积很大，且表面裸露出大量羟基，可为薄荷醇提供一个好的载体；另一方面石墨烯是目前导热系数最高的碳材料，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移，可以有效地改善加热不燃烧卷烟中导热性能不良的问题。薄荷醇加热溶解后与纳米纤维素‑石墨烯体系进行混合，薄荷醇进入纳米纤维素和石墨烯的介孔通道中并进行积蓄。待混合均匀后，将羧甲基纤维素通过高压喷至体系中，羧甲基纤维素包裹在纳米纤维素‑石墨烯‑薄荷醇体系外，形成微胶囊结构，粒径约为5‑10μm。制得的薄荷醇缓释材料薄荷醇的保留率较好，可达到97.3%。

[0014] 本发明具有以下有益效果；

[0015] 1、纳米纤维素直径小于100nm，比表面积很大，且表面裸露出大量羟基，为薄荷醇提供一个好的载体，利用纳米纤维素和纳米石墨烯经过纳米铸造法形成一个薄荷醇的载体，薄荷醇进入纳米纤维素和石墨烯的介孔通道中并进行积蓄；

[0016] 2、石墨烯是目前导热系数最高的碳材料，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移，可以有效地改善加热不燃烧卷烟中导热性能不良的问题；

[0017] 3、将纳米纤维素通过高压喷至体系中，羧甲基纤维素包裹在纳米纤维素‑石墨烯‑薄荷醇体系外，形成微胶囊结构，粒径10μm；

[0018] 4、制备的兼顾导热和缓释效果的薄荷醇缓释材料，具有微胶囊结构和高导热性能，在常温下薄荷醇以结晶状态存在，微胶囊膜拦截薄荷醇的升华，加热时微胶囊膜破裂，薄荷醇缓慢释放，高导热性能可充分加热薄片，提升薄片的利用率。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。

[0020] 实施例1

[0021] 一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，包括以下步骤；

[0022] （1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为4：1的比例混合，得到混合基材；

[0023] （2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，所述搅拌的转速为2000rpm，加热至80℃；

[0024] （3）将薄荷醇加热至80℃以后，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，薄荷醇的质量与纳米纤维素的质量比为4：1，同时反应釜底部快速机械搅拌1，搅拌的时间为1h，得到吸附材料；

[0025] （4）将羧甲基纤维素混合物，所述羧甲基纤维素混合物的添加量是石墨烯质量的2倍，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌2，搅拌的时间为3h，得到包埋材料，所述包埋材料的粒径为5 um，制得高导热的薄荷醇缓释材料。搅拌过程在剪切力的作用下，能够使形成的包埋材料分散，均匀细化。

[0026] 所述羧甲基纤维素混合物包括羧甲基纤维、二氧化硅。

[0027] 实施例2

[0028] 一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，包括以下步骤；

[0029] （1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为5：1的比例混合，得到混合基材；

[0030] （2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，所述搅拌的转速为2500rpm，加热至85℃；

[0031] （3）将薄荷醇加热至85℃以后，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，薄荷醇的质量与纳米纤维素的质量比为5：1，同时反应釜底部快速机械搅拌1，搅拌的时间为2h，得到吸附材料；

[0032] （4）将羧甲基纤维素混合物，所述羧甲基纤维素混合物的添加量是石墨烯质量的3倍，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌2，搅拌的时间为3.5h，得到包埋材料，所述包埋材料的粒径为10 um，制得高导热的薄荷醇缓释材料。搅拌过程在剪切力的作用下，能够使形成的包埋材料分散，均匀细化。

[0033] 所述羧甲基纤维素混合物包括羧甲基纤维、二氧化硅。

[0034] 实施例3

[0035] 一种高导热的加热非燃烧薄荷醇缓释材料的制备方法，包括以下步骤；

[0036] （1）将纳米纤维素、石墨烯按照质量比为4.5：1的比例混合，得到混合基材；

[0037] （2）将所述混合基材加入反应釜中，进行搅拌，所述搅拌的转速为2200rpm，加热至83℃；

[0038] （3）将薄荷醇加热至81℃以后，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，薄荷醇的质量与纳米纤维素的质量比为4.6：1，同时反应釜底部快速机械搅拌1，搅拌的时间为1.5h，得到吸附材料；

[0039] （4）将羧甲基纤维素混合物，所述羧甲基纤维素混合物的添加量是石墨烯质量的2.5倍，通过反应釜顶端的高压雾化喷头，喷至反应釜的吸附材料中，同时反应釜底部快速机械搅拌2，搅拌的时间为3.3h，得到包埋材料，所述包埋材料的粒径为8 um，制得高导热的薄荷醇缓释材料。搅拌过程在剪切力的作用下，能够使形成的包埋材料分散，均匀细化。

[0040] 所述羧甲基纤维素混合物包括羧甲基纤维、二氧化硅。

[0041] 计算实施例1至3中制得的薄荷醇缓释材料中薄荷醇的保留率，重复5次实施例1至3，每个实施例取5个数据，求平均值，测试结果如下；

[0042]  1 2 3 4 5 平均值
实施例1 97.53 97.75 96.43 97.63 96.54 97.18
实施例2 96.79 96.49 97.72 97.9 97.83 97.35
实施例3 97.49 97.13 96.49 97.06 96.91 97.02

[0043] 实施例1至3的制备过程中薄荷醇的损失率很低。

[0044] 本发明的制备方法，选用的材料是纳米纤维素，直径小于100nm，比表面积很大，且表面裸露出大量羟基，为薄荷醇提供一个好的载体，薄荷醇进入纳米纤维素和石墨烯的介孔通道中并进行积蓄；石墨烯是目前导热系数最高的碳材料，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移，可以有效地改善加热不燃烧卷烟中导热性能不良的问题；制备的兼顾导热和缓释效果的薄荷醇缓释材料，具有微胶囊结构和高导热性能，在常温下薄荷醇以结晶状态存在，微胶囊膜拦截薄荷醇的升华，加热时微胶囊膜破裂，薄荷醇缓慢释放，高导热性能可充分加热薄片，提升薄片的利用率，添加入卷烟中能够提高燃烧的均匀性。

[0045] 本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。