利用易扩大拼接籽晶技术制备AlN单晶的方法及装置

摘要

本发明公布了一种利用易扩大拼接籽晶技术制备AlN单晶的方法及装置，包括：坩埚、AlN源粉、蓝膜、AlN专用高温粘接胶、研磨抛光设备、线切割机、耐高温夹具、单晶定向仪和PVT生长设备，首先采用自发形核的方法获得高质量AlN小单晶，再通过将AlN小单晶的正反面进行研磨抛光；得到正面光亮且无肉眼可见划痕的AlN籽晶小单元；获得侧面为a面或m面的六棱柱或长方体籽晶单元；将多个籽晶单元无缝拼接并粘接到坩埚盖上，获得大尺寸拼接籽晶；采用多段式生长的方法，得到大尺寸高质量AlN晶体。本发明在扩大AlN单晶的尺寸同时提高AlN晶体的质量，方法简单，成本低。

权利要求

1.一种利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，基于籽晶拼接的物理气相传输法制备大尺寸高质量AlN晶体，包括如下步骤：

1)首先采用自发形核的方法获得高质量AlN小单晶，AlN小单晶的垂直c向尺寸>4mm；

采用自发形核方法所用坩埚的高度为60mm～150mm，坩埚盖的厚度为5mm～7mm，坩埚盖的直径与坩埚相匹配；

2)再通过将AlN小单晶的正反面进行研磨抛光，得到正面光亮且无肉眼可见划痕的AlN籽晶小单元；AlN籽晶小单元的厚度为t＝t0±1μm，t0为0.5～2mm；处理后需使得上表面为晶体的c面，即晶面指数为(0002)的晶面；晶体的c面与晶体的a方向和晶体的m方向之间的夹角均需在90°±0.5°之间；晶体的a方向即晶向指数为[11‑20]的晶向；晶体的m方向即晶向指数为[1‑100]的晶向；

3)通过单晶定向仪确定晶体的a方向和晶体的m方向；

4)按单晶定向的方向切割侧面，对侧面进行解理，获得侧面为a面或m面的六棱柱或长方体籽晶单元；同一形状的AlN籽晶小单元几何尺寸相同，边长尺寸偏差<10％；

5)之后将多个籽晶单元无缝拼接并粘接到坩埚盖上，籽晶相邻晶面为同一指数晶面，获得大尺寸拼接籽晶；在拼接多个籽晶单元的外围预置夹具提供压应力，缓解升温过程热膨胀差异导致的籽晶单元间缝隙的增大；拼接籽晶的最大尺寸L

6)最后，采用温度翻转技术进行后继接继生长，在AlN晶体生长的过程中，采用多段式生长的方法，且在升温过程中采用上高下低的反向倒温场，由此得到大尺寸高质量AlN晶体；所述多段式生长的方法具体为：首先通过控制坩埚在温场中的位置的方法提升坩埚顶部温度达到1800℃～2200℃，并保持2～10h；同时使源粉处的温度低于坩埚顶部的温度50℃‑200℃；在这一阶段保护籽晶同时使粘接胶粘接更加牢固；

之后改变坩埚在温场中的位置进行温度翻转，使得坩埚顶部的温度低于源粉处的温度，为50℃～200℃，再进行50h～100h的长时间生长。

2.如权利要求1所述利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，其特征是，步骤1)中，自发形核的方法具体采用坩埚盖开孔及扩径技术；坩埚采用钨坩埚或碳化钽坩埚。

3.如权利要求1所述利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，其特征是，步骤4)具体按单晶定向的方向，通过线切割或压裂解理方法切割侧面，获得不同几何形状的籽晶小单元；不同几何形状包括：侧面为a面及m面的六棱柱或长方体。

4.如权利要求1所述利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，其特征是，步骤5)具体通过采用蓝膜或其他胶带展开绷紧固定，将同一形状籽晶小单元的正面，逐片紧密粘接在蓝膜或其他胶带上，实现对同一形状籽晶小单元进行无缝拼接。

5.如权利要求4所述利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，其特征是，具体地：将生长用坩埚盖表面去油清洗干净，将AlN专用高温粘接胶涂抹在坩埚盖上；

再将籽晶的背面压在高温粘接胶上，左右上下移动，将胶中气泡排出；

将四周多出的高温粘接胶除去，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上夹具，拧紧夹具螺丝为拼接籽晶预置适量的压应力；

夹具厚度略小于t0，材料采用耐高温的钨W、钼Mo或钽Ta；

待高温粘接胶固化后，撕去蓝膜，表面去胶清洗后得到拼接好的籽晶。

6.如权利要求1～5任一项所述利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，其特征是，所述方法使用的装置包括：坩埚、AlN源粉、蓝膜、AlN专用高温粘接胶、研磨抛光设备、线切割机、耐高温夹具、单晶定向仪和PVT生长设备，制备得到大尺寸AlN单晶。

说明书

利用易扩大拼接籽晶技术制备AlN单晶的方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及半导体制造装置及工艺，尤其涉及一种利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸高质量AlN单晶生长的新方法及装置。

背景技术

[0002] 近年来，随着高光效、高功率、高频光电子及电子器件需求的增加，用于氮化物半导体同质外延的氮化镓(GaN)和氮化铝(AlN)衬底材料制备成为国际上氮化物半导体研究和产业高度关注的方向。其中，氮化铝材料具有更宽的禁带宽度(6.2eV)、仅次于金属银铜的高热导率(250‑320W/m·K)、与氮化镓(GaN)、碳化硅(SiC)失配小的晶格常数，因此成为研发高性能深紫外光电器件和超高压大功率电力电子器件不可或缺的基础衬底。据Yole调查机构预测，2018年水净化和医疗诊治用深紫外LED市场规模在6亿美元左右，电网用超高压大功率器件市场规模在2亿美元左右。而近期新冠肺炎疫情的相继爆发，必将促进空气/水净化和医疗用深紫外LED市场规模进一步扩大，这都对AlN单晶衬底提出了更高更迫切的需求。

[0003] 自1976年首次运用物理气相传输(PVT)法获得AlN多晶之后，美国、俄罗斯、德国、日本的多家单位相继开展研究，不断努力在单晶尺寸上取得突破，2019年美国HexaTech公司实现世界上最大的、无宏观缺陷的2英寸AlN单晶衬底，标志着其目前最高水平的出现。但是，2英寸AlN衬底晶片仍然没能实现商业化，量少且价高，而且由于对我国严格禁运，国内市场上没有可用的AlN单晶衬底。并且为了能够给下游芯片外延行业提供可用衬底，它必须要达到较大的尺寸(2英寸‑4英寸)，因此大尺寸AlN衬底的缺乏是目前AlN单晶研究遇到的最大困难。

[0004] 单晶生长都需要高质量的籽晶作为引导，但自然界不存在天然AlN晶体，大尺寸AlN籽晶或可替代的其他种类的籽晶衬底的缺乏，是导致大尺寸AlN单晶衬底技术迟迟难以突破的关键。目前，常用的制作籽晶方法有以下两种：一是采用自发形核，得到毫米级质量很好的AlN小晶体。将这种自发形核AlN小晶体当作籽晶，通过特殊设计的坩埚进行扩径生长，多次迭代得到大尺寸AlN晶体。这种方法最大难点是大尺寸的实现。理论计算和实践都发现扩径技术中，籽晶侧壁倾斜角必须小于22‑27°，这也就意味着迭代次数的大量增加。因此用这种技术很难实现2英寸以上的AlN晶体；二是采用SiC衬底作为籽晶，异质外延AlN层得到的晶体质量较差。去除SiC层后需要将该AlN层作为籽晶多次迭代同质外延，得到质量优化的AlN单晶衬底。这种方法较容易扩大尺寸，但最大的问题是单晶度低，晶体质量差，并伴随严重的开裂和透光率低等诸多问题。

[0005] 由此可见，现有传统的AlN晶体生长方法存在着诸多问题，难以得到大尺寸高质量AlN晶体，所以，迫切需要一种制备大尺寸高质量AlN晶体的新方法。

发明内容

[0006] 为了克服现有技术的不足，本发明提出一种基于尺寸易扩大的拼接籽晶技术的大尺寸高质量AlN晶体生长的拼接籽晶新技术，本发明与传统技术相比，可以任意扩大籽晶尺寸，易于获得2英寸以上尺寸的AlN单晶，同时自发形核籽晶晶体质量好，配合翻转温场接继生长，易于提高AlN晶体的质量，是一种可以得到大尺寸高质量AlN晶体的生长装置及工艺。

[0007] 本发明的大尺寸高质量AlN晶体制备方法包括自发形核、研磨抛光、单晶定向、侧面解理、无缝拼接、高温粘接及倒温场接继PVT生长等系列过程：首先采用自发形核方法，获得高质量AlN小单晶；再通过研磨抛光，得到表面光滑的AlN小单晶；之后通过单晶定向仪确定侧面a面(11‑20)和m面(1‑100)方向；再按单晶定向方向，通过线切割或压裂解理等方法切割侧面，获得侧面为a面或m面的六棱柱或长方体籽晶单元；之后多个籽晶单元无缝拼接并粘接到坩埚盖上，获得大尺寸拼接籽晶。在拼接单元外围预置夹具提供压应力，缓解升温过程热膨胀差异导致的籽晶单元间缝隙的增大；最后，采用温度翻转技术进行后继接继生长，得到大尺寸高质量AlN晶体。

[0008] 本发明提供的技术方案是：

[0009] 一种利用易扩大拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，基于籽晶拼接的物理气相传输法制备大尺寸高质量AlN晶体，利用的制备装置包括：坩埚、AlN源粉、蓝膜、AlN专用高温粘接胶、研磨抛光设备、线切割机、耐高温夹具、单晶定向仪以及PVT生长设备。首先采用自发形核，获得高质量AlN小单晶，AlN小单晶的垂直c向尺寸>4mm；再通过将AlN小单晶进行研磨抛光，得到厚度t＝t0±1μm，t0＝0.5‑2mm小单晶，处理后需保证上表面为晶体的c面[即晶面指数为(0002)的晶面],它与晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向)之间的夹角均需在90°±0.5°之间；

[0010] 通过单晶定向仪确定单晶侧面的方向；按单晶定向方向，通过线切割或压裂解理等方法切割侧面，获得侧面为a面或m面的六棱柱或长方体籽晶单元；之后将多个籽晶单元无缝拼接并粘接到坩埚盖上，获得大尺寸拼接籽晶。在拼接多个籽晶单元的外围预置夹具提供压应力，缓解升温过程热膨胀差异导致的籽晶单元间缝隙的增大；最后，采用温度翻转技术进行后继接继生长。得到大尺寸高质量AlN晶体。

[0011] 上述生长大尺寸高质量AlN晶体的方法中，进一步地：

[0012] 首先采用自发形核，获得高质量AlN小单晶，为了易于研磨抛光切割，要求小单晶(采用自发形核获得的AlN小单晶)垂直c向尺寸>4mm。自发形核获得AlN小晶体的方法有多种，可以采用坩埚盖开孔以及扩径技术，具体细节参考文章《衬低温度对PVT法生长AlN晶体自发形核的影响》(中国电子科技集团公司第四十六研究所史月增等)。自发形核所用坩埚的高度可以选择60mm‑150mm之间，坩埚盖的厚度可以选在5mm‑7mm之间。直径需与坩埚整体相匹配。坩埚的材料可以选择钨坩埚以及碳化钽坩埚等多种材料。

[0013] 切割研磨抛光自发形核AlN小单晶正反面，要求处理完成后晶体正面光亮，无肉眼可见划痕，厚度t＝t0±1μm，t0＝0.5～2mm，处理后表面需保证表面为晶体的c面[即晶面指数为(0002)的晶面],它与晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向)之间的夹角均需在90°±0.5°之间。

[0014] 通过侧面单晶定向并对侧面进行解理，先用单晶定向仪确定晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向)。按单晶定向方向，通过线切割或压裂解理等方法切割侧面，获得不同几何形状的籽晶小单元，不同几何形状包括但不限于侧面为a面以及m面的六棱柱或长方体，拼接单元如图1所示。同一形状籽晶小单元几何尺寸保持相同，要求边长尺寸偏差<10％；

[0015] 将同一形状籽晶小单元进行无缝拼接，将蓝膜或类似的胶带展开绷紧固定，根据PVT生长用坩埚内径尺寸l0，确定拼接籽晶的最大尺寸L

[0016] 将生长用坩埚盖表面去油清洗干净，将AlN专用高温粘接胶适量涂抹在坩埚盖上，再将籽晶的背面压在高温胶上，左右上下移动将胶中气泡排出。将四周多出的高温胶除去，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具，上紧夹具螺丝给拼接籽晶预置适量的压应力，以防止升温后接缝膨胀裂开。夹具厚度要求略小于t0，材料可采用耐高温的钨W、钼Mo或钽Ta。高温胶固化后，撕去蓝膜，籽晶表面去胶清洗后待用；

[0017] 最后，采用温度翻转技术技术进行后继接继生长。正常PVT晶体生长都是温度上低下高的正向温场，以保证源粉在高温下升华到低温籽晶处结晶。但是在升温过程中，正向温场会出现两个问题：1、杂质优先升华并在籽晶上沉积，影响后续的形核；2、未达合适温度就进行结晶，初期结晶质量差。本发明在升温过程中采用上高下低的反向倒温场来解决该问题。在AlN晶体生长的过程中，采用多段式生长的方法，首先通过控制坩埚在温场中的位置的方法提升坩埚顶部温度达到1800℃‑2200℃之间，并保持2‑10h，同时使源粉处的温度低于坩埚顶部的温度50℃‑200℃。在这一阶段保护籽晶同时使粘接胶粘接更加牢固，之后改变坩埚在温场中的位置进行温度翻转，使得坩埚顶部的温度低于源粉处的温度50℃‑200℃，再进行50h‑100h的长时间生长。

[0018] 具体的操作步骤为：

[0019] (1)在生长所用坩埚盖上挖孔，在AlN晶体生长设备中利用自发形核的方法得到尺寸较小的AlN小单晶。

[0020] (2)将得到的AlN小单晶双面研磨抛光，再利用单晶定向设备对小单晶进行切割解理，获得小的六棱柱或长方体籽晶小单元。

[0021] (3)将小的六棱柱或长方体籽晶小单元依次拼接在蓝膜上，得到尺寸较大的AlN籽晶，用胶带对其周围加以固定。

[0022] (4)将其背面利用晶体粘接胶粘接在坩埚盖上，固化后去除表面的蓝膜及周围固定的胶带，对其进行清洗去油，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具。

[0023] (5)将其放入AlN晶体生长设备中进行生长，通过温度翻转技术在升温初期保护籽晶，之后调整坩埚位置进行长时间生长。

[0024] 由此得到大尺寸高质量AlN晶体。

[0025] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0026] 本发明提出了一种利用尺寸易扩大的拼接籽晶技术制备大尺寸AlN单晶的方法，克服了原有技术难以同时得到尺寸较大且质量较高的AlN晶体。在扩大AlN单晶的尺寸同时提高AlN晶体的质量，并且这一方法比较简单，有利于实现低成本AlN晶体的制备，是一种可以得到大尺寸高质量AlN晶体的生长装置及工艺。

附图说明

[0027] 图1是晶体的拼接单元示意图。

[0028] 图2是本发明方法中通过自发形核得到AlN晶体的装置结构示意图；

[0029] 其中，1—自发形核得到的AlN小单晶，2—自发形核所用坩埚盖。

[0030] 图3是采用本发明方法获得大尺寸AlN籽晶的装置结构示意图；

[0031] 其中，3—拼接得到的AlN籽晶，4—夹具，5—晶体生长所用坩埚盖。

具体实施方式

[0032] 下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。

[0033] 本发明提出了一种物理气相传输法制备大尺寸高质量AlN单晶的新技术。

[0034] 制备过程包括两部分，现用自发形核在坩埚盖上获得小的单晶，对其工艺处理后再粘接作为正式生长的籽晶小单元。具体实施时，制备大尺寸高质量AlN单晶的装置包括：坩埚、AlN源粉、蓝膜、AlN专用高温粘接胶、研磨抛光设备、线切割机、耐高温夹具、单晶定向仪和PVT生长设备。图2是本发明提供的通过自发形核得到小尺寸AlN单晶的装置结构示意图，其中，1为自发形核得到的AlN单晶，2为坩埚盖；图3是采用本发明方法获得大尺寸AlN籽晶的装置结构示意图。其中，3为拼接得到的AlN晶体，4为预置的夹具，5为晶体生长所用坩埚盖。

[0035] 自发形核所用坩埚用于通过自发形核得到小尺寸AlN单晶；蓝膜用于将同一形状籽晶小单元进行无缝拼接；AlN专用高温粘接胶用于将AlN晶体粘接在坩埚盖上；研磨抛光设备用于将AlN小单晶通过研磨抛光获得AlN籽晶小单元；线切割机用于将自发形核AlN晶体进行切割；耐高温夹具在拼接单元外围预置，用于提供压应力，缓解升温过程热膨胀差异导致的籽晶单元间缝隙的增大；单晶定向仪用于确定AlN单晶小单元的晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向；PVT生长设备用于采用PVT生长方法生成AlN晶体。首先利用单晶定向仪对自发形核AlN晶体进行定向，之后利用线切割机对其进行切割，切割后再进行研磨抛光，再将获得的六棱柱或长方体晶体粘接在蓝膜上，之后将其整体用高温粘接胶粘接在生长所用坩埚盖上。外侧放置夹具固定。完成籽晶的粘接后进行氮化铝晶体的生长。

[0036] 图2是本发明提供的通过自发形核得到小尺寸AlN单晶的装置结构示意图，其中：

[0037] (1)坩埚的高度可以选择60mm‑150mm之间，坩埚盖的厚度可以选在5mm‑7mm之间。直径需与坩埚整体相匹配。坩埚的材料可以选择钨坩埚以及碳化钽坩埚等多种材料。

[0038] (2)在坩埚盖上挖孔，孔的尺寸可以在5mm‑15mm之间，孔的高度可以在5mm‑7mm之间。孔的个数可以为1‑5个。

[0039] (3)自发形核得到尺寸较小的AlN单晶过程中，生长温度在1800℃‑2200℃之间，生长压强在300Torr‑900Torr之间。

[0040] (4)切割研磨抛光自发形核AlN小单晶正反面，要求处理完成后晶体正面光亮，无肉眼可见划痕，厚度t＝t0±1μm，t0＝0.5‑2mm，处理后表面需保证为晶体的c面[即晶面指数为(0002)的晶面],它与晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向)之间的夹角均需在90°±0.5°之间

[0041] 图3是本发明提供的获得大尺寸AlN籽晶装置结构示意图，其中：

[0042] (1)通过侧面单晶定向并对侧面进行解理，先用单晶定向仪确定晶体的a方向(即晶向指数为[11‑20]的晶向和晶体的m方向(即晶向指数为[1‑100]的晶向)；按单晶定向的方向，通过线切割或压裂解理等方法切割侧面，获得侧面为a面或m面的六棱柱或长方体籽晶单元，拼接单元如图1所示。同一形状的籽晶小单元的几何尺寸保持相同，边长尺寸偏差<10％；

[0043] (2)晶体粘接的过程中，使用的晶体粘接胶种类可以是AlN粘接胶，环氧树脂粘接胶等多种成分的粘接胶。将同一形状的籽晶小单元进行无缝拼接，将蓝膜或类似的胶带展开绷紧固定，根据PVT生长用坩埚内径尺寸l0，确定拼接最大尺寸L

[0044] (3)夹具厚度要求略小于t0，材料可采用耐高温的钨W、钼Mo或钽Ta。高温胶固化后，撕去蓝膜，籽晶表面去胶清洗后待用。

[0045] 具体实施时，利用上述装置制备大尺寸高质量AlN单晶包括如下步骤：

[0046] (1)在生长所用坩埚盖上挖孔，在AlN晶体生长设备中利用自发形核的方法得到尺寸较小的AlN单晶。

[0047] (2)将得到的AlN小单晶双面研磨抛光，再利用单晶定向设备对晶体进行切割解理，获得小的六棱柱或长方体籽晶小单元。

[0048] (3)将小的六棱柱或长方体籽晶小单元依次拼接在蓝膜上，得到尺寸较大的AlN晶体，用胶带对其周围加以固定。

[0049] (4)将其背面利用晶体粘接胶粘接在坩埚盖上，固化后去除表面的蓝膜及周围固定的胶带，对其进行清洗去油，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具。

[0050] (5)将其放入AlN晶体生长设备中进行生长，通过温度翻转技术在升温初期保护籽晶，之后调整坩埚位置进行长时间生长。

[0051] 下列几种方案为采用本发明制备大尺寸高质量AlN单晶的实施例，其具体异同如下面的表格所示。

[0052] 表1本发明制备大尺寸高质量AlN单晶的三个实施例

[0053]

[0054]

[0055] 具体如下：

[0056] 实施例一：在侧面为a面的籽晶单元上拼接籽晶后利用电阻式加热方法生长大尺寸高质量AlN晶体。

[0057] 具体的制备过程如下：

[0058] (1)准备一个高度为100mm，直径为55mm的高纯钨坩埚，在直径为55mm的高纯钨坩埚盖中心挖出一个直径为5mm的圆孔，孔的深度为5mm。之后在坩埚内放入3kg源粉，放入电阻式AlN晶体生长炉中进行50h的生长，生长温度为2000℃，生长压强为300Torr。

[0059] (2)将自发形核得到AlN单晶双面研磨抛光时，晶体厚度为1mm。使用单晶定向设备进行晶体定向后，晶体侧面切割解理成底为正六边形的六棱柱或长方体，6个侧面为(11‑20)晶面，底面正六边形的尺寸为5mm。

[0060] (3)将小的底为正六边形的六棱柱或长方体晶体依次拼接在蓝膜上，得到尺寸为60mm的AlN籽晶，用胶带对其周围加以固定。将其背面利用AlN粘接胶粘接在直径为63mm的坩埚盖上，固化后去除表面的蓝膜及周围固定的胶带，对其进行清洗去油，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具。

[0061] (4)将其放入电阻加热式AlN晶体生长炉中进行生长，升温阶段保持坩埚顶部温度高于源粉处温度200℃，之后调整坩埚位置，使坩埚顶部温度低于源粉处温度100℃开始长时间生长。生长温度为2100℃，生长压强为500Torr，生长时间为100h。之后完成大尺寸高质量AlN晶体制备。

[0062] 实施例二：在侧面为m面的籽晶单元上拼接籽晶后利用感应式加热方法生长大尺寸高质量AlN晶体。

[0063] 具体的制备过程如下：

[0064] (1)准备一个高度为130mm，直径为55mm的高纯钨坩埚，在直径为55mm的高纯钨坩埚盖中心等距离地挖出五个直径为5mm的圆孔，孔的深度为5mm。之后在坩埚内放入3kg源粉，放入电阻式AlN晶体生长炉中进行60h的生长，生长温度为2100℃，生长压强为400Torr。

[0065] (2)将自发形核得到AlN单晶双面研磨抛光时，晶体厚度为2mm。使用单晶定向设备进行晶体定向后，晶体侧面切割解理成正六边形，6个侧面必须严格为(1‑100)晶面，底面正六边形的尺寸为5mm。

[0066] (3)将小的正六边形晶体依次拼接在蓝膜上，得到尺寸为100mm的AlN籽晶，用胶带对其周围加以固定。将其背面利用AlN粘接胶粘接在直径为103mm的坩埚盖上，固化后去除表面的蓝膜及周围固定的胶带，对其进行清洗去油，清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具。

[0067] (4)将其放入感应加热式AlN晶体生长炉中进行生长，升温阶段保持坩埚顶部温度高于源粉处温度150℃，之后调整坩埚位置，使坩埚顶部温度低于源粉处温度100℃开始长时间生长。生长温度为2050℃，生长压强为700Torr，生长时间为80h。之后完成大尺寸高质量AlN晶体制备.

[0068] 实施例三：在侧面为a面的籽晶单元上拼接籽晶后利用电阻式加热方法生长大尺寸高质量AlN晶体。

[0069] 具体的制备过程如下：

[0070] (1)准备一个高度为100mm，直径为55mm的高纯坦坩埚，在直径为55mm的高纯坦坩埚盖中心挖出一个直径为15mm的圆孔，孔的深度为5mm。之后在坩埚内放入3kg源粉，放入感应式AlN晶体生长炉中进行50h的生长，生长温度为2000℃，生长压强为700Torr。

[0071] (2)将自发形核得到AlN单晶双面研磨抛光时，晶体厚度为2mm。使用单晶定向设备进行晶体定向后，晶体侧面切割解理成六棱柱或长方体，6个侧面必须严格为(11‑20)晶面，底面正六边形的尺寸为5mm。

[0072] (3)将小的正六边形晶体依次拼接在蓝膜上，得到尺寸为200mm的AlN籽晶，用胶带对其周围加以固定。将其背面利用AlN粘接胶粘接在直径为203mm的坩埚盖上，固化后去除表面的蓝膜及周围固定的胶带，对其进行清洗去油清洁周边后，在拼接籽晶周边加上特制夹具，。

[0073] (4)将其放入电阻加热式AlN晶体生长炉中进行生长，升温阶段保持坩埚顶部温度高于源粉处温度100℃，之后调整坩埚位置，使坩埚顶部温度低于源粉处温度200℃开始长时间生长。生长温度为2150℃，生长压强为800Torr，生长时间为100h。之后完成大尺寸高质量AlN晶体制备。

[0074] 需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。