一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶转让专利

申请号 : CN202111306320.6

文献号 : CN113980621B

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发明人 : 刘春岐薛小强

申请人 : 江苏恒达包装股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,涉及热熔胶技术领域。本发明先用将纳米二氧化硅制成中空多孔有机硅微球,再与硅烷偶联剂反应,制得改性有机硅微球,再将热熔树脂进行氯化后与三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜反应,制得改性热熔树脂,将改性热熔树脂,改性有机硅微球,分散剂,抗氧剂和滑石粉在熔料釜混合搅拌制得熔料,将熔料冷却造粒后制得高透光耐酸碱热熔胶。本发明制备的高透光耐酸碱热熔胶具有优异的耐酸碱性能和粘接性能。

权利要求 :

1.一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,其特征在于,按重量份数计,主要包括:80~100份改性热熔树脂,10~15份改性有机硅微球,1~2份分散剂,1~2份抗氧剂和1~2份滑石粉;

所述改性热熔树脂是由EVA树脂氯化后与三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜反应制得;

所述三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜是由叔丁醇铜与三氟甲基三甲基烷进行反应后,加入1,10‑菲啰啉反应制备而成;

所述改性有机硅微球是将正硅酸乙酯制成纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺,制得有机硅微球,将有机硅微球用氢氧化钠溶液刻蚀,并用氯化钠甲醇溶液萃取,制得中空多孔有机硅微球,用硅烷偶联剂对中空多孔有机硅微球进行改性,制得改性有机硅微球。

2.一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:

(1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1~2h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1~2h,过滤后用无水乙醇洗涤3~5次,再加入纳米二氧化硅质量10~15倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,20~30℃刻蚀30~40min后过滤,用纯水洗2~3次, 用1%的氯化钠甲醇溶液在20~30℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至4~5,再加入中空多孔有机硅微球质量0.3~

0.5倍的硅烷偶联剂,在60~70℃,以800~1000r/min搅拌反应10~12h后,用无水乙醇清洗

3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得改性有机硅微球;

(2)将热熔树脂置于玻璃管中,在80~90℃以3~5cm/s的速度通入氯气2~3h,再冷却至20~30℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中20~24h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:10~1:15混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5~0.6倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在20~30℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2000~3000r/min的转速搅拌8~12h后过滤,再用无水乙醇洗涤3~5次,在‑10~‑

5℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥5~6h,制得改性热熔树脂;

(3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至170~180℃以300~500r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.1~0.2倍的改性有机硅微球,改性热熔树脂质量0.01~0.03倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01~0.03倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.01~0.03倍的滑石粉,并继续搅拌50~60min,制得熔料;

(4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5~10MPa的压力下冷却至10~30℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。

3.根据权利要求2所述的一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18~0.22倍的正硅酸乙酯,在20~30℃,500~800r/min的转速反应2~3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。

4.根据权利要求2所述的一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)热熔树脂为EVA树脂。

5.根据权利要求2所述的一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜是由叔丁醇铜与三氟甲基三甲基烷与无水乙醇按质量比2:1:10~1:1:15混合,在60℃下以800~1000r/min的转速搅拌1h后,加入氟甲基三甲基烷质量2倍的1,10‑菲啰啉在80℃下以100~200r/min的转速搅拌

5min,制备而成。

说明书 :

一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶

技术领域

[0001] 本发明涉及热熔胶技术领域,具体为一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶。

背景技术

[0002] 热熔胶是一种可塑性的粘合剂,在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变,而化学特性不变,其无毒无味,属环保型化学产品。因其产品本身系固体,便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒型;以及生产工艺简单,高附加值,黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。现今热熔胶拥有强度高,耐老化,无毒害,热稳定性好等优势。可用于木材,塑料,纤维,织物,金属,家具,灯罩,皮革,工艺品,玩具电子,电器元器件,纸制品,陶瓷,珍珠棉包装等互粘固体,能普遍为工厂,家庭使用。
[0003] 随着社会的发展,科技的创新,热熔胶的各类性能不对的提高,人们对热熔胶性能的要求越来越高,因此需要开发适用于恶劣环境中的热熔胶,如耐酸碱,耐磨,耐形变等,本发明制得的热熔胶具有优异的耐酸碱性能和粘接强度。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,以解决现有技术中存在的问题。
[0005] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,其特征在于,按重量份数计,主要包括:80~100份改性热熔树脂,10~15份改性有机硅微球,1~2份分散剂,1~2份抗氧剂和1~2份滑石粉。
[0006] 作为优化,所述改性热熔树脂是由EVA树脂氯化后与三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜反应制得。
[0007] 作为优化,所述三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜是由叔丁醇铜与三氟甲基三甲基烷进行反应后,加入1,10‑菲啰啉反应制备而成。
[0008] 作为优化,所述改性有机硅微球是将正硅酸乙酯制成纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺,制得有机硅微球,将有机硅微球用氢氧化钠溶液刻蚀,并用氯化钠甲醇溶液萃取,制得中空多孔有机硅微球,用硅烷偶联剂对中空多孔有机硅微球进行改性,制得改性有机硅微球。
[0009] 作为优化,一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,主要包括以下制备步骤:
[0010] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1~2h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1~2h,过滤后用无水乙醇洗涤3~5次,再加入纳米二氧化硅质量10~15倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,20~30℃刻蚀30~40min后过滤,用纯水洗2~3次。用1%的氯化钠甲醇溶液在20~30℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至4~5,再加入中空多孔有机硅微球质量0.3~
0.5倍的硅烷偶联剂,在60~70℃,以800~1000r/min搅拌反应10~12h后,用无水乙醇清洗
3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得改性有机硅微球;
[0011] (2)将热熔树脂置于玻璃管中,在80~90℃以3~5cm/s的速度通入氯气2~3h,再冷却至20~30℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中20~24h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:10~1:15混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5~0.6倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在20~30℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2000~3000r/min的转速搅拌8~12h后过滤,再用无水乙醇洗涤3~5次,在‑10~‑5℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥5~6h,制得改性热熔树脂;
[0012] (3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至170~180℃以300~500r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.1~0.2倍的改性有机硅微球,改性热熔树脂质量0.01~0.03倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01~0.03倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.01~
0.03倍的滑石粉,并继续搅拌50~60min,制得熔料;
[0013] (4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5~10MPa的压力下冷却至10~30℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0014] 作为优化,步骤(1)所述纳米二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18~0.22倍的正硅酸乙酯,在20~30℃,500~800r/min的转速反应2~3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,在‑10~‑1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。
[0015] 作为优化,步骤(2)热熔树脂为EVA树脂。
[0016] 作为优化,步骤(2)所述三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜是由叔丁醇铜与三氟甲基三甲基烷与无水乙醇按质量比2:1:10~1:1:15混合,在60℃下以800~1000r/min的转速搅拌1h后,加入氟甲基三甲基烷质量2倍的1,10‑菲啰啉在80℃下以100~200r/min的转速搅拌
5min,制备而成。
[0017] 与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
[0018] 本发明在制备的高透光耐酸碱热熔胶是由改性热熔树脂,改性有机硅微球,分散剂,抗氧剂和滑石粉组成。
[0019] 首先,将纳米二氧化硅制成中空多孔有机硅微球,再与硅烷偶联剂反应,制得改性有机硅微球,改性有机硅微球的中空多孔结构,可吸附改性热熔树脂,并使改性热熔树脂穿插缠绕在改性有机硅微球上,使粘接时更紧密,增强了材料的力学性能和耐酸碱性,同时用硅烷偶联剂改性后,可与改性热熔树脂上的羧基反应,从而形成交联网络结构,并作为交联中心对改性热熔树脂起到束缚固定的作用,进一步增强材料的力学性能和耐酸碱性。
[0020] 其次,热熔树脂进行氯化后,再与三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜反应,引入三氟甲基,制得改性热熔树脂,引入的三氟甲基对改性热熔树脂主体起到屏蔽保护的作用,并使材料疏水,从而提高了防水效果和耐酸碱性能。

具体实施方式

[0021] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0022] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制备的高透光耐酸碱热熔胶的各指标测试方法如下:
[0023] 耐酸碱性:将各实施例所得的高透光耐酸碱热熔胶与对比例产品取相同质量,置于20℃相同浓度的酸性或碱性溶液中浸泡相同时间后取出洗涤干燥后称重,根据前后质量差记录腐蚀量。
[0024] 粘接性:将各实施例所得的高透光耐酸碱热熔胶与对比例产品取相同质量,在相同的基材上在相同温度热熔并将相同型号的拉拔头粘接在基材上进行拉拔试验,记录拉拔头脱离基材时的抗拉强度。
[0025] 实施例1
[0026] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:100份改性热熔树脂,10份改性有机硅微球,1份分散剂,1份抗氧剂和1份滑石粉。
[0027] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0028] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1h,过滤后用无水乙醇洗涤3次,再加入纳米二氧化硅质量10倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,20℃刻蚀40min后过滤,用纯水洗2次。用1%的氯化钠甲醇溶液在20℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤3次,在‑10℃,5Pa的压力下干燥6h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至4,再加入中空多孔有机硅微球质量0.3倍的硅烷偶联剂,在60℃,以800r/min搅拌反应12h后,用无水乙醇清洗3次,在‑10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得改性有机硅微球;
[0029] (2)将热熔树脂置于玻璃管中,在80℃以3cm/s的速度通入氯气2h,再冷却至20℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中24h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:10混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在20℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2000r/min的转速搅拌12h后过滤,再用无水乙醇洗涤3次,在‑10℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥6h,制得改性热熔树脂;
[0030] (3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至170℃以300r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.1倍的改性有机硅微球,改性热熔树脂质量0.01倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.01倍的滑石粉,并继续搅拌60min,制得熔料;
[0031] (4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5MPa的压力下冷却至10℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0032] 实施例2
[0033] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:90份改性热熔树脂,12份改性有机硅微球,1份分散剂,1份抗氧剂和1份滑石粉。
[0034] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0035] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1h,过滤后用无水乙醇洗涤4次,再加入纳米二氧化硅质量12倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,25℃刻蚀35min后过滤,用纯水洗2次。用1%的氯化钠甲醇溶液在25℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤4次,在‑5℃,8Pa的压力下干燥7h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至4,再加入中空多孔有机硅微球质量0.4倍的硅烷偶联剂,在65℃,以900r/min搅拌反应11h后,用无水乙醇清洗4次,在‑5℃,8Pa的压力下干燥7h,制得改性有机硅微球;
[0036] (2)将热熔树脂置于玻璃管中,在85℃以4cm/s的速度通入氯气2h,再冷却至25℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中22h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:12混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在25℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2500r/min的转速搅拌10h后过滤,再用无水乙醇洗涤4次,在‑8℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥5h,制得改性热熔树脂;
[0037] (3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至175℃以400r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.1倍的改性有机硅微球,改性热熔树脂质量0.02倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.02倍的滑石粉,并继续搅拌55min,制得熔料;
[0038] (4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中8MPa的压力下冷却至20℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0039] 实施例3
[0040] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:80份改性热熔树脂,15份改性有机硅微球,2份分散剂,2份抗氧剂和2份滑石粉。
[0041] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0042] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌2h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌2h,过滤后用无水乙醇洗涤5次,再加入纳米二氧化硅质量15倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,30℃刻蚀30min后过滤,用纯水洗3次。用1%的氯化钠甲醇溶液在30℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤5次,在‑1℃,10Pa的压力下干燥6h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至5,再加入中空多孔有机硅微球质量0.5倍的硅烷偶联剂,在70℃,以1000r/min搅拌反应10h后,用无水乙醇清洗5次,在‑1℃,10Pa的压力下干燥6h,制得改性有机硅微球;
[0043] (2)将热熔树脂置于玻璃管中,在90℃以5cm/s的速度通入氯气2h,再冷却至30℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中20h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:15混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.6倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在30℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以3000r/min的转速搅拌8h后过滤,再用无水乙醇洗涤5次,在‑10℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥5h,制得改性热熔树脂;
[0044] (3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至180℃以500r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.2倍的改性有机硅微球,改性热熔树脂质量0.03倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.03倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.03倍的滑石粉,并继续搅拌50min,制得熔料;
[0045] (4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中10MPa的压力下冷却至30℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0046] 对比例1
[0047] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:100份热熔树脂,10份改性有机硅微球,1份分散剂,1份抗氧剂和1份滑石粉。
[0048] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0049] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1h,过滤后用无水乙醇洗涤3次,再加入纳米二氧化硅质量10倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,20℃刻蚀40min后过滤,用纯水洗2次。用1%的氯化钠甲醇溶液在20℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤3次,在‑10℃,5Pa的压力下干燥6h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球,无水乙醇和纯水按质量比1:15:5混合均匀,加入盐酸将pH值调整至4,再加入中空多孔有机硅微球质量0.3倍的硅烷偶联剂,在60℃,以800r/min搅拌反应12h后,用无水乙醇清洗3次,在‑10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得改性有机硅微球;
[0050] (2)将热熔树脂放入熔料釜中加热至170℃以300r/min搅拌10min后,再加入热熔树脂质量0.1倍的改性有机硅微球,热熔树脂质量0.01倍的分散剂,热熔树脂质量0.01倍的抗氧剂和热熔树脂质量0.01倍的滑石粉,并继续搅拌60min,制得熔料;
[0051] (3)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5MPa的压力下冷却至10℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0052] 对比例2
[0053] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:100份改性热熔树脂,10份中空多孔有机硅微球,1份分散剂,1份抗氧剂和1份滑石粉。
[0054] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0055] (1)将十六烷基三甲基氯化铵,三乙醇胺和纯水按质量比5:1:20混合均匀,在常温下搅拌1h,制成有机溶液,将纳米二氧化硅加入纳米二氧化硅质量3倍的有机溶液中,搅拌1h,过滤后用无水乙醇洗涤3次,再加入纳米二氧化硅质量10倍的质量分数10%的氢氧化钠溶液中,20℃刻蚀40min后过滤,用纯水洗2次。用1%的氯化钠甲醇溶液在20℃下萃取,用纯水和无水乙醇各洗涤3次,在‑10℃,5Pa的压力下干燥6h,制得中空多孔有机硅微球,将中空多孔有机硅微球;
[0056] (2)将热熔树脂置于玻璃管中,在80℃以3cm/s的速度通入氯气2h,再冷却至20℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中24h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:10混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在20℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2000r/min的转速搅拌12h后过滤,再用无水乙醇洗涤3次,在‑10℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥6h,制得改性热熔树脂;
[0057] (3)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至170℃以300r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.1倍的中空多孔有机硅微球,改性热熔树脂质量0.01倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.01倍的滑石粉,并继续搅拌60min,制得熔料;
[0058] (4)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5MPa的压力下冷却至10℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0059] 对比例3
[0060] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶,按重量份数计,主要包括:100份改性热熔树脂,1份分散剂,1份抗氧剂和1份滑石粉。
[0061] 一种基于有机硅基材料改性的高透光耐酸碱热熔胶的制备方法,所述高透光耐酸碱热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0062] (1)将热熔树脂置于玻璃管中,在80℃以3cm/s的速度通入氯气2h,再冷却至20℃,进行换气抽氯,再置于通风厨中24h,制得氯化热熔树脂,将氯化热熔树脂与质量分数30%的丙酮溶液按质量比1:10混合均匀后,加入氯化热熔树脂质量0.5倍的三氟甲基(1,10‑二氮杂菲)铜,在20℃,60W功率365nm波长的紫外线照射的条件下以2000r/min的转速搅拌12h后过滤,再用无水乙醇洗涤3次,在‑10℃,10Pa的压力下真空冷冻干燥6h,制得改性热熔树脂;
[0063] (2)将改性热熔树脂放入熔料釜中加热至170℃以300r/min搅拌10min后,再加入改性热熔树脂质量0.01倍的分散剂,改性热熔树脂质量0.01倍的抗氧剂和改性热熔树脂质量0.01倍的滑石粉,并继续搅拌60min,制得熔料;
[0064] (3)将熔料置于平板模具中,在氮气氛围中5MPa的压力下冷却至10℃成型,并置于造粒机中造粒,制得高透光耐酸碱热熔胶。
[0065] 效果例
[0066] 下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~3的高透光耐酸碱热熔胶的耐酸碱性和粘接性的性能分析结果。
[0067]
[0068] 表1
[0069] 从表1中的实验数据比较可发现,对热熔树脂进行改性和加入改性有机硅微球可明显提高材料的耐酸碱性和粘接性;从表1中的实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1的腐蚀量小,说明了对热熔树脂进行改性后,引入的三氟甲基对材料主体起到了屏蔽保护的作用,从而提高了材料的耐酸碱性;从实施例1、2、3对比对比例2实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例2的腐蚀量小,抗拉强度大,说明了用硅烷偶联剂对中空多孔有机硅微球进行改性后,可使改性热熔树脂上的羧基在改性有机硅微球上进行交联,使改性有机硅微球成为交联网络中心结点,从而提高了材料的耐酸碱性和粘接性;对比例2对比对比例3的腐蚀量小,抗拉强度大,说明了加入了中空多孔有机硅微球,可以将改性热熔树脂吸附缠绕在中空多孔有机硅微球上,使材料结合的更紧密,从而提高了材料的耐酸碱性和粘接性。
[0070] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。