一种高透光率试样管的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高透光率试样管的制备工艺，涉及试样管技术领域，包括：工序1：试样管表面预处理；工序2：杂化硅溶胶的制备，称取亲水气相纳米二氧化硅，加入到无水乙醇中，超声分散后加入TEOS、HMDS，搅拌后加入去离子水，反应得到杂化硅溶胶；工序3：有机硅低聚物的制备，称取无水乙醇，加入MTES、复合材料、HCl、去离子水，搅拌反应得到有机硅低聚物；工序4：称取杂化硅溶胶，加入无水乙醇和有机硅低聚物，得到超疏水复合涂料；然后将试样管浸入其中，提拉成膜后干燥得到超疏水复合涂层。本发明制得的试样管具有超疏水性，高透光率，且机械耐久性优异；同时还具有一定的紫外线屏蔽效果。

权利要求

1.一种复合材料在制备高透光率材料或试样管表面处理工艺中的用途，所述复合材料包括，结构式如下所示的化合物：I，和/或， II。

2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述复合材料在增强试样管透光率、疏水性能中的用途。

3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：式I或式II所示化合物的制备方法，包括：取氯甲基三乙氧基硅烷和三乙胺混合，滴加6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑

3‑吡啶羧酰胺或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺，加热反应，抽滤、减压蒸馏提纯即得到化合物。

4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于：所述氯甲基三乙氧基硅烷、三乙胺和6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的摩尔比为1：0.9 1.1：0.92 1.15；整个反应过程氮气保护并严~ ~格防水。

5.一种高透光率试样管的制备工艺，包括如下工序：工序1：试样管表面预处理，先将试样管依次进行除油质和有机杂质清洗；

工序2：杂化硅溶胶的制备，称取亲水气相纳米二氧化硅，加入到无水乙醇中，超声分散后加入TEOS、HMDS，搅拌后加入去离子水，反应得到杂化硅溶胶；

工序3：有机硅低聚物的制备，称取无水乙醇，加入 MTES、权利要求1所述的复合材料、1

1.2mol/L HCl、去离子水，搅拌反应得到有机硅低聚物；

~

工序4：称取工序2获得的杂化硅溶胶，加入无水乙醇和工序3获得的有机硅低聚物，室温下搅拌得到超疏水复合涂料；然后将工序1得到的试样管浸入其中，提拉成膜后干燥得到超疏水复合涂层。

6.根据权利要求5所述的一种高透光率试样管的制备工艺，其特征在于：所述工序2中气相纳米二氧化硅与无水乙醇的质量比为1：160 170；TEOS与气相纳米二氧化硅的质量比~为13 14：1；HMDS与TEOS的质量比为1：1.2 1.5；去离子水与无水乙醇的质量比为1：4 5。

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7.根据权利要求5所述的一种高透光率试样管的制备工艺，其特征在于：所述工序3中无水乙醇、MTES、复合材料、HCl、去离子水的质量比为15 16：1.1 1.4：1：0.1 0.15：0.8 1。

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8. 根据权利要求5所述的一种高透光率试样管的制备工艺，其特征在于：所述工序4中杂化硅溶胶、有机硅低聚物和无水乙醇的质量比为 1：0.09 0.12：4 6。

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9.根据权利要求5所述的一种高透光率试样管的制备工艺，其特征在于：所述工序4中超疏水复合涂层厚度为120 300nm。

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说明书

一种高透光率试样管的制备工艺

技术领域

[0001] 本发明属于试样管技术领域，具体涉及一种高透光率试样管的制备工艺。

背景技术

[0002] 超疏水表面通常是指水的接触角大于150°且滚动角小于10°的表面。超疏水表面因其在自清洁、防腐蚀、油水分离、流体减阻等方面具有巨大潜在应用价值，吸引了科研工作者的广泛兴趣。近年来，透明超疏水涂层因具有透光率高，对基材外观影响小等特点，在光学器件、太阳能面板等材料上具有良好的应用前景，成为当前研究的热点。

[0003] 构建超疏水表面通常有两个关键因素：一是具有较低的表面能，二是表面具有一定的粗糙度。另外，超疏水涂层还应具备较好的附着力和坚固性。如果涂层与基材的黏附不牢固、表面的粗糙结构太脆弱，则容易被冲击或磨损，将失去超疏水性能。因此，开发具有优异超疏水性能、良好附着力及坚固性的超疏水涂层成为当前研究的热点。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种高透光率试样管的制备工艺，该制备工艺制得的试样管具有超疏水性，高透光率，且机械耐久性优异；同时还具有一定的紫外线屏蔽效果。

[0005] 本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

[0006] 本发明公开了一种复合材料在制备高透光率材料或试样管表面处理工艺中的用途，上述复合材料包括，结构式如下所示的化合物：

[0007] 和/或，

[0008] 优选地，复合材料在增强试样管透光率、疏水性能中的用途。

[0009] 上述化合物的制备方法，包括：

[0010] 取氯甲基三乙氧基硅烷和三乙胺混合，滴加6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺，加热反应，抽滤、减压蒸馏提纯即得到化合物。

[0011] 优选地，氯甲基三乙氧基硅烷、三乙胺和6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的摩尔比为1：0.9～1.1：0.92～1.15；整个反应过程氮气保护并严格防水。

[0012] 一种高透光率试样管的制备工艺，包括如下工序：

[0013] 工序1：试样管表面预处理，先将试样管依次进行除油质和有机杂质清洗；

[0014] 工序2：杂化硅溶胶的制备，称取亲水气相纳米二氧化硅，加入到无水乙醇中，超声分散20～30min；向气相纳米二氧化硅乙醇分散液中加入TEOS，在50～60℃下搅拌10～15min后加入HMDS，继续搅拌25～30min后加入去离子水，继续反应5～6h得到杂化硅溶胶；

[0015] 工序3：有机硅低聚物的制备，称取无水乙醇，加入MTES、上述复合材料、1～1.2mol/L HCl、去离子水，50～55℃下搅拌反应2～3h得到有机硅低聚物；

[0016] 工序4：称取工序2获得的杂化硅溶胶，加入无水乙醇和工序3获得的有机硅低聚物，室温下搅拌20～30min，得到超疏水复合涂料；然后将工序1得到的试样管浸入其中，提拉成膜后放入105～108℃烘箱下干燥1～1.5h，得到超疏水复合涂层。通过溶胶‑凝胶法制得含有纳米二氧化硅的杂化硅溶胶，将其与含有改性硅烷偶联剂的有机硅低聚物相复合，制得了具有良好附着力、坚固性以及高透明度的超疏水涂层。涂层表面堆叠形成的微‑纳米复合的突起阶层结构，且存在一定的孔隙结构。复合的微‑纳米阶层结构提高了表面的粗糙度，同时杂化硅溶胶的二氧化硅表面被修饰，具有较低的表面能，保证涂层表面的超疏水性能。6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的存在可显著提升涂层的疏水性能，增强透光率；且可有效提升涂层的机械耐久性。除此之外，6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂协同作用可提升涂层在基材表面的附着能力。

[0017] 优选地，工序2中气相纳米二氧化硅与无水乙醇的质量比为1：160～170；TEOS与气相纳米二氧化硅的质量比为13～14：1；HMDS与TEOS的质量比为1：1.2～1.5；去离子水与无水乙醇的质量比为1：4～5。

[0018] 优选地，工序3中无水乙醇、MTES、复合材料、HCl、去离子水的质量比为15～16：1.1～1.4：1：0.1～0.15：0.8～1。

[0019] 优选地，工序4中杂化硅溶胶、有机硅低聚物和无水乙醇的质量比为1：0.09～0.12：4～6。

[0020] 优选地，工序4中超疏水复合涂层厚度为120～300nm。

[0021] 进一步地，工序3有机硅低聚物的制备中还加入4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯，其中，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯与复合材料的质量比为1：4.5～6。4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的加入，可进一步提升涂层的透光率；与其它组分复配，使得涂层化学性质更加稳定，在保持较高的接触角的同时，有效提高复合涂层的附着力和坚固性；除此之外，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的存在可与6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂协同，对涂层的机械耐久性的提升具有协同增强的作用，尤其是动态疏水性能；且使得涂层具有较好的紫外线屏蔽性能。

[0022] 相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

[0023] 通过溶胶‑凝胶法制得含有纳米二氧化硅的杂化硅溶胶，将其与含有改性硅烷偶联剂的有机硅低聚物相复合，制得了具有良好附着力、坚固性以及高透明度的超疏水涂层。6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的存在可显著提升涂层的疏水性能，增强透光率；且可有效提升涂层的机械耐久性；同时，两者复配协同作用可提升涂层在基材表面的附着能力。除此之外，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的加入，可进一步提升涂层的透光率；与其它组分复配，有效提高复合涂层的附着力和坚固性；且其与6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂协同，对涂层的机械耐久性的提升具有协同增强的作用，尤其是动态疏水性能；且使得涂层具有较好的紫外线屏蔽性能。

[0024] 因此，本发明提供了一种高透光率试样管的制备工艺，该制备工艺制得的试样管具有超疏水性，高透光率，且机械耐久性优异；同时还具有一定的紫外线屏蔽效果。

附图说明

[0025] 图1为本发明对比例1制得涂层的SEM测试结果；

[0026] 图2为本发明实施例1制得涂层的SEM测试结果；

[0027] 图3为本发明实施例3制得涂层的SEM测试结果；

[0028] 图4为本发明试验例2中紫外线屏蔽性能测试结果。

具体实施方式

[0029] 以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：

[0030] 实施例1：

[0031] 一种复合材料，包括化合物I，其制备如下：

[0032] 将1mol的氯甲基三乙氧基硅烷和1mol三乙胺加入带有回流装置和温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，开动强力搅拌器，在30min内向烧瓶中滴加1mol的6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺，逐步升温至75℃，回流反应6h；抽滤去除胺盐沉淀，滤液经减压蒸馏提纯，即得化合物I；整个反应过程氮气保护并严格防水。化合物I结构式为：

[0033]

[0034] 一种高透光率试验管的制备，包括如下工序：

[0035] 工序1：试样管表面预处理，先将市购的试样管依次进行除油质和有机杂质清洗；

[0036] 工序2：杂化硅溶胶的制备，称取亲水气相纳米二氧化硅，加入到无水乙醇(气相纳米二氧化硅与无水乙醇的质量比为1：166.4)中，超声分散20min；向气相纳米二氧化硅乙醇分散液中加入TEOS(与气相纳米二氧化硅的质量比为13.7：1)，在58℃下搅拌15min后加入HMDS(与TEOS的质量比为1：1.41)，继续搅拌25min后加入去离子水(与无水乙醇的质量比为1：4.3)，继续反应5.5h得到杂化硅溶胶；

[0037] 工序3：有机硅低聚物的制备，称取无水乙醇，加入MTES、复合材料、1.15mol/L HCl、去离子水(无水乙醇、MTES、复合材料、HCl、去离子水的质量比为15.3：1.28：1：0.13：0.89)，55℃下搅拌反应2.5h得到有机硅低聚物；

[0038] 工序4：称取工序2获得的杂化硅溶胶，加入无水乙醇和工序3获得的有机硅低聚物(杂化硅溶胶、有机硅低聚物和无水乙醇的质量比为1：0.098：5.2，室温下搅拌25min，得到超疏水复合涂料；然后将工序1得到的试样管浸入其中，提拉成膜后放入108℃烘箱下干燥1.5h，得到超疏水复合涂层，涂层厚度为228nm。

[0039] 实施例2：

[0040] 一种复合材料的制备与实施例1的不同之处在于：氯甲基三乙氧基硅烷、三乙胺和6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺的摩尔比为1：1.08：0.99。

[0041] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：

[0042] 工序3中无水乙醇、MTES、复合材料、HCl、去离子水的质量比为15.8：1.34：1：0.14：0.84；

[0043] 工序4中杂化硅溶胶、有机硅低聚物和无水乙醇的质量比为1：0.11：4.7。

[0044] 实施例3：

[0045] 一种复合材料，包括化合物II，其制备如下：

[0046] 将1mol的氯甲基三乙氧基硅烷和1mol三乙胺加入带有回流装置和温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，开动强力搅拌器，在30min内向烧瓶中滴加1mol的2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺，逐步升温至75℃，回流反应6h；抽滤去除胺盐沉淀，滤液经减压蒸馏提纯，即得化合物II；整个反应过程氮气保护并严格防水。化合物II的结构式如下所示：

[0047]

[0048] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：工序3中复合材料为本实施例制得的复合材料。

[0049] 实施例4：

[0050] 一种复合材料，包括化合物I和化合物II，两者的质量比为1：1，其制备分别与实施例1、和实施例3相同。

[0051] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：工序3中复合材料为本实施例制得的复合材料。

[0052] 实施例5：

[0053] 一种复合材料的制备与实施例1相同。

[0054] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：在工序3的有机硅低聚物的制备中还加入4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯；其中，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯与复合材料的质量比为1：5.2。

[0055] 实施例6：

[0056] 一种复合材料的制备与实施例3相同。

[0057] 一种高透光率试验管的制备与实施例3的不同之处在于：在工序3的有机硅低聚物的制备中还加入4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯；其中，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯与复合材料的质量比为1：5.2。

[0058] 实施例7：

[0059] 一种复合材料的制备与实施例4相同。

[0060] 一种高透光率试验管的制备与实施例4的不同之处在于：在工序3的有机硅低聚物的制备中还加入4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯；其中，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯与复合材料的质量比为1：5.2。

[0061] 实施例8：

[0062] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：

[0063] 工序3中，采用氯甲基三乙氧基硅烷代替复合材料，且有机硅低聚物的制备中还加入4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯；其中，4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯与复合材料的质量比为1：5.2。

[0064] 对比例1：

[0065] 复合材料的制备与实施例1的不同之处在于：采用3‑二甲氨基丙胺代替6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺。

[0066] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：复合材料为本对比例制得的复合材料。

[0067] 对比例2：

[0068] 一种高透光率试验管的制备与实施例1的不同之处在于：采用氯甲基三乙氧基硅烷代替复合材料。

[0069] 试验例1：

[0070] 1、核磁共振表征(1H NMR)

[0071] 称取3mg复合材料溶于DMSO中，配置成样品溶液置于核磁管中，放入核磁共振仪中进行测定。仪器运行条件：AVANCE III 400核磁共振仪(Bruker)。通过氢谱的数据分析目标产物中氢的类型及数量。

[0072] 对实施例1、实施例3中制备得到的复合材料进行核磁氢谱测试，表征结果如下：

[0073] 施例1：1H NMR(400MHz，DMSO‑d6)：8.26(d，1H，Py‑H)，7.81(m，1H，Py‑H)，6.98(d，1H，Py‑H)，4.02(t，1H，Py‑NH)，3.86(m，6H，Si‑O‑CH2)，3.20(d，2H，Py‑N‑CH2)，2.98(s，6H，N‑CH3)，2.02(t，1H，‑NH)，1.82(d，2H，Si‑CH2)，1.35(s，6H，‑CH3)，1.23(t，9H，‑CH3)。表明复合材料成功制备。

[0074] 施例3：1H NMR(400MHz，DMSO‑d6)：8.02(m，1H，O＝C‑NH)，7.10(d，1H，Ar‑H)，6.91(m，2H，Ar‑H)，5.32(m，1H，Ar‑CH)，3.84(s，12H，O‑CH2、O‑CH3)，3.52～3.79(m，2H，‑CH2)，3.61(d，1H，‑OH)，3.20(d，2H，N‑CH2)，2.05(m，1H，‑NH)，1.85(d，2H，Si‑CH2)，1.26(t，9H，‑CH3)。表明复合材料成功制备。

[0075] 2、SEM测试

[0076] 本测试使用的是Hitachi S‑4800场发射扫描电子显微镜。

[0077] 对对比例1、实施例1和实施例3制得的涂层热处理后进行上述测试，结果如图1～3所示。从图中分析可知，涂层表面堆叠形成的微‑纳米复合的突起阶层结构，且存在一定的孔隙结构。实施例1和实施例3的效果明显好于对比例1，复合的微‑纳米阶层结构提高了表面的粗糙度，同时杂化硅溶胶的二氧化硅表面被修饰，具有较低的表面能，保证涂层表面的超疏水性能。

[0078] 3、表面润湿性测试

[0079] 利用接触角测量仪测定材料表面的空气中与去离子水的接触角CA，并进行接触角照片采集。以未处理试样管(表面依次进行除油质和有机杂质清洗)作为对照组。

[0080] 对对比例1～2、实施例1～8制得的涂层进行上述测试，结果如表1所示：

[0081] 表1水接触角测试结果

[0082]样品 水接触角/°
对照组 105.3
对比例1 159.7
对比例2 149.1
实施例1 175.8
实施例2 174.3
实施例3 166.9
实施例4 170.4
实施例5 176.9
实施例6 168.4
实施例7 172.4
实施例8 151.1

[0083] 从表1中分析可知，实施例1、实施例3制得的涂层的水接触角明显高于对比例1～2，远高于对照组，实施例4的效果与实施例1、实施例3相当，表明采用6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂制得的涂层，具有超疏水性能，6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的存在可有效提升涂层的疏水性能。

[0084] 4、涂层透光性测试

[0085] 利用紫外可见分光光度计测定样品的可见光透过率。紫外可见分光光度计测量设定为透过率模式，波长范围为200～800nm。

[0086] 对对比例1～2、实施例1～8制得的涂层进行上述测试，结果如表2所示：

[0087] 表2透光性测试结果

[0088] 样品 透光率/％对比例1 83.4
对比例2 80.3
实施例1 88.7
实施例2 87.8
实施例3 89.4
实施例4 94.1
实施例5 92.5
实施例6 93.9
实施例7 97.8
实施例8 84.3

[0089] 从表2中分析可知，实施例1、实施例3制得的涂层的透光率明显高于对比例1～2，且实施例4的效果好于实施例1和实施例3，1表明采用6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂制得的涂层，具有高透光率，6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的存在可有效提升涂层的透光性能。同时，实施例5的效果好于实施例1、实施例6的效果好于实施例3、实施例7的效果好于实施例4，且实施例8的效果好于对比例2，表明4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的存在可有效提升涂层的透光率。

[0090] 5、机械耐久性表征

[0091] 直线摩擦测试，功能表面在日常使用过程中常见的机械损耗情况是因为切向摩擦力而导致的涂层磨损，当前表征耐磨性最直接的方法是在功能表面上进行直线摩擦实验。摩擦面材料为无纺布，将涂层一面扣在无纺布上方，另一侧中心放置100g砝码施加压力，涂层表面受到的压强约为1kPa。缓缓向右拖动样品，摩擦10cm后折返向左摩擦10cm。摩擦20cm行程为一次循环，10次循环后测量表面的水接触角与滚动角，采用水接触角的下降率及滚动角的上升率表征功能表面的机械耐久性。

[0092] 对对比例1～2、实施例1～8制得的涂层进行上述测试，结果如表3所示：

[0093] 表3机械耐久性测试结果

[0094]

[0095]

[0096] 从表3中分析可知，实施例1、实施例3制得的涂层经摩擦后水接触角的下降率明显低于对比例1～2，滚动角的上升率明显低于对比例1～2，且实施例4的效果好于实施例1和实施例3，表明采用6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂制得的涂层，具有优异的耐机械磨损性能，6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺的存在可有效提升涂层的机械耐久性。同时，实施例5制得涂层的滚动角下降率明显低于实施例1，实施例6的效果好于实施例3，实施例7的效果好于实施例4，而实施例8的效果与对比例2相当，表明4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的存在可与6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和/或2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂复配，对涂层的机械耐久性的提升具有协同增强的作用，尤其是动态疏水性能。

[0097] 试验例2：

[0098] 1、涂层附着力和坚固性测试

[0099] 将涂覆了超疏水复合涂层的离心管浸没于去离子水中，超声5min，取出后放入105℃烘箱中干燥30min。测试超声处理前后涂层的接触角，计算水接触角的下降率。

[0100] 对对比例1～2、实施例1～8制得的涂层进行上述测试，结果如表4所示：

[0101] 表4附着性测试结果

[0102]

[0103]

[0104] 从表4中分析可知，实施例1、实施例3制得的涂层经超声后水接触角的下降率明显与对比例1～2无显著差异，而实施例4的效果明显好于实施例1和实施例3，表明采用6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂复配制得的涂层，具有优异的附着力，且坚固性较好，6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺同时存在可有效提升涂层的附着力。同时，实施例5制得涂层的水接触角下降率明显低于实施例1，实施例6的效果好于实施例3，实施例7的效果好于实施例4，且实施例8的效果好于对比例2，表明4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的存在对涂层附着力的提升具有积极影响；且其与6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂复配，对涂层的机械耐久性的提升具有协同增强的作用。

[0105] 2、紫外屏蔽性能的测试

[0106] 采用U‑3900型紫外‑可见光光谱仪测试薄膜的紫外吸收性能。样品大小为4cm×4cm，扫描范围为250～800nm。

[0107] 对对比例1～2、实施例1～8制得的涂层进行上述测试，其紫外光区透光率测试结果如图4所示。从图中分析可知，实施例1、实施例3制得涂层的透光率与对比例1无显著差别，实施例4的效果与实施例1和实施例3相当，而实施例5的透光率明显低于实施例1、实施例6的效果好于实施例3、实施例7的效果好于实施例4，且实施例8的效果与对比例2无显著差异，表明4‑氨基‑2‑(三氟甲基)苯甲酸叔丁酯的存在可与6‑[(2‑氨基‑2‑甲基丙基)氨基]‑N,N‑二甲基‑3‑吡啶羧酰胺改性硅烷偶联剂和2‑氨基‑N‑(2‑(2,5‑二甲氧基苯基)‑2‑羟基乙基)乙酰胺改性硅烷偶联剂复配，协同使用对涂层的紫外线屏蔽性能的提升具有显著的增强作用。

[0108] 上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

[0109] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。