一种磷酸钾盐的纯化工艺

摘要

本发明公开了一种磷酸钾盐的纯化工艺，涉及磷酸钾盐的纯化技术领域，该纯化工艺具体步骤如下：S1、称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；S2、称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；本发明采用D751树脂对K3PO4进行提纯，相对于其它强酸性树脂，D751树脂对K3PO4溶液中的过渡金属离子具有更强的吸附效果，使得磷酸钾盐的的纯度更高，能够有效地除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒，防止D751树脂在纯化磷酸钾盐的工艺中产生影响，进而提高磷酸钾盐纯化度。

权利要求

1.一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，该纯化工艺具体步骤如下：S1、称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

S2、称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

S3、待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容；

S4、通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，并判断过渡金属离子的含量是否小于或等于5ppm，若是，则完成K3PO4的提纯，若大于5ppm，进行步骤S5；

S5、将步骤S4中定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，同步骤S4测量溶液中过渡金属离子的含量，依次循环。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S1中所述离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；步骤S2中控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑

120mL。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S3中溶液定容的

3+ 2+ 2+ 2+ 2+

时间为5‑8h，步骤S4中所述过渡金属离子主要包括Fe 、Co 、Ni 、Cu 与Mn 。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S1中D751树脂酸碱处理的具体步骤如下：SS1、用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；

SS2、利用80％的乙醇浸泡D751树脂12‑16h，并用二次水清洗；

SS3、利用高纯度盐酸浸泡D751树脂，用二次水洗至pH为6‑7；

SS4、最后利用高纯氨水浸泡D751树脂，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤SS3中高纯度盐酸的浓度范围为4‑6mol/L，浸泡时间为6‑7h。

6.根据权利要求4所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤SS4中高纯氨水浸泡D751树脂时间为2‑3h。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤S2中湿法制备的K3PO4具体步骤为：a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；

b、将步骤a中的第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；

c、将步骤b中的第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

8.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤a中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种。

9.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤a中湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min。

10.根据权利要求7所述的一种磷酸钾盐的纯化工艺，其特征在于，步骤b中混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

说明书

一种磷酸钾盐的纯化工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及磷酸钾盐的纯化技术领域，尤其涉及一种磷酸钾盐的纯化工艺。

背景技术

[0002] 磷酸钾盐(KH2PO4，K2HPO4或K3PO4)是一种重要的无机化工品，在工农业、食品行业等多个领域具有广泛的用途。目前工业生产磷酸钾盐有中和法、复分解等多种途径，不同生产途径各有优缺点。相对其它方法，中和法行业应用普遍、技术成熟，工艺流程短，产品质量高，设备投资少等众多优势。但对这种传统工艺目前一些企业仍采用成本较高的热法磷酸作反应原料，有些企业虽然采用湿法磷酸，但工艺过程中不能较好地排除杂质，一方面使得生成的磷酸盐的纯度不高，产品无竞争力，另一方面使得滤液含大量的杂质组分。由于这种滤液处理起来工艺复杂，处理成本较高，大多数情况下直接排入环境中造成较大的污染危
害，由于中和法在我国磷酸钾盐生产过程中仍占有较大，特别是K3PO4采用其它工艺生产效果并不理想，因而对该工艺进行改进与优化，提高产品纯度，降低能耗，减轻副产物排放污染具有重要意义。

[0003] 经检索，中国专利号为CN201510486383.2公开了一种用湿法磷酸制备磷酸钾盐的方法及设备，虽然对磷酸钾盐制取及纯化工艺进行优化设计，确保在得到高品质磷酸钾盐
的同时，回收杂质组分形成副产品，简化工艺流程、减少能耗，从而降低生产成本。但是现有的磷酸钾盐的纯化工艺对K3PO4溶液中的过渡金属离子的吸附效果不佳，导致磷酸钾盐的的纯度低下，在纯化过程中不能够很多好的对提纯物质进行预处理，导致影响磷酸钾盐的纯
化度。为此，我们提出一种磷酸钾盐的纯化工艺。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的现有的磷酸钾盐的纯化工艺对K3PO4溶液中的过渡金属离子的吸附效果不佳，导致磷酸钾盐的的纯度低下，在纯化过程中不能
够很多好的对提纯物质进行预处理，导致影响磷酸钾盐的纯化度的缺陷，而提出的一种磷
酸钾盐的纯化工艺。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

[0006] 一种磷酸钾盐的纯化工艺，该纯化工艺具体步骤如下：

[0007] S1、称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

[0008] S2、称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

[0009] S3、待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容；

[0010] S4、通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，并判断过渡金属离子的含量是否小于或等于5ppm，若是，则完成K3PO4的提纯，若大于5ppm，进行步骤S5；

[0011] S5、将步骤S4中定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，同步骤S4测量溶液中过渡金属离子的含量，依次循环。

[0012] 作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；步骤S2中控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑120mL。

[0013] 作为本发明进一步的方案：步骤S3中溶液定容的时间为5‑8h，步骤S4中所述过渡3+ 2+ 2+ 2+ 2+
金属离子主要包括Fe 、Co 、Ni 、Cu 与Mn 。

[0014] 作为本发明进一步的方案：步骤S1中D751树脂酸碱处理的具体步骤如下：

[0015] SS1、用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；

[0016] SS2、利用80％的乙醇浸泡D751树脂12‑16h，并用二次水清洗；

[0017] SS3、利用高纯度盐酸浸泡D751树脂，用二次水洗至pH为6‑7；

[0018] SS4、最后利用高纯氨水浸泡D751树脂，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型。

[0019] 作为本发明进一步的方案：步骤SS3中高纯度盐酸的浓度范围为4‑6mol/L，浸泡时间为6‑7h。

[0020] 作为本发明进一步的方案：步骤SS4中高纯氨水浸泡D751树脂时间为2‑3h。

[0021] 作为本发明进一步的方案：步骤S2中湿法制备的K3PO4具体步骤为：

[0022] a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；

[0023] b、将步骤a中的第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；

[0024] c、将步骤b中的第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

[0025] 作为本发明进一步的方案：步骤a中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种。

[0026] 作为本发明进一步的方案：步骤a中湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min。

[0027] 作为本发明进一步的方案：步骤b中混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

[0028] 相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

[0029] 1、该纯化工艺通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，进而通过过渡金属离子的含量判断磷酸钾盐的纯化程度，若达不到标准，则再次将定容后
的溶液通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶，依次循环；同时本发明采用D751树脂对K3PO4进行提纯，相对于其它强酸性树脂，D751树脂对K3PO4溶液中的过渡金属离子具有更强的吸附效果，使得磷酸钾盐的的纯度更高，本发明工艺流程短、涉及的反应分离过程简
单，工艺流程无废弃物排放，清洁无污染；

[0030] 2、本发明在纯化磷酸钾盐前分别通过利用水、乙醇、高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；其中，通过重复利用高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地使D751树脂变为铵型，通过对
D751树脂进行处理，能够有效地防止D751树脂在纯化磷酸钾盐的工艺中产生影响，进而提
高磷酸钾盐纯化度。

附图说明

[0031] 附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

[0032] 图1为本发明提出的一种磷酸钾盐的纯化工艺的流程图。

具体实施方式

[0033] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

[0034] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0035] 对比例

[0036] 参照图1，一种磷酸钾盐的纯化工艺，该纯化工艺具体步骤如下：

[0037] 称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

[0038] 本实施例中离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑120mL。

[0039] 称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

[0040] 需要进一步说明的是，湿法制备的K3PO4具体过程为：a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；b、将第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；c、将第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

[0041] 待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，溶液定容的时间为5‑8h；

[0042] 本实施例中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种；湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min；

[0043] 混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

[0044] 实施例1

[0045] 参照图1，一种磷酸钾盐的纯化工艺，该纯化工艺具体步骤如下：

[0046] 称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

[0047] 需要进一步说明的是，D751树脂酸碱处理的具体步骤如下：

[0048] SS1、用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；

[0049] SS2、利用80％的乙醇浸泡D751树脂12‑16h，并用二次水清洗；

[0050] SS3、利用高纯度盐酸浸泡D751树脂，用二次水洗至pH为6‑7；

[0051] SS4、最后利用高纯氨水浸泡D751树脂，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型。

[0052] 具体的，在纯化磷酸钾盐前分别通过利用水、乙醇、高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒，其中，通过重复利用高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地使D751树脂变为铵型，通过对D751树脂进行处理，能够有效地防止D751树脂在纯化磷酸钾盐的工艺中产生影响，进而提高磷酸
钾盐纯化度。

[0053] 本实施例中离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑120mL，高纯度盐酸的浓度范围为4‑6mol/L，浸泡时间为6‑7h；高纯氨水浸泡D751树脂时间为2‑3h。

[0054] 称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

[0055] 需要进一步说明的是，湿法制备的K3PO4具体过程为：a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；b、将第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；c、将第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

[0056] 待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，溶液定容的时间为5‑8h；

[0057] 本实施例中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种；湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min；

[0058] 混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

[0059] 实施例2

[0060] 参照图1，一种磷酸钾盐的纯化工艺，该纯化工艺具体步骤如下：

[0061] 称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

[0062] 本实施例中离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑120mL。

[0063] 称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

[0064] 需要进一步说明的是，湿法制备的K3PO4具体过程为：a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；b、将第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；c、将第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

[0065] 待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，溶液定容的时间为5‑8h；

[0066] 通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，并判断过渡金属离子的含量是否小于或等于5ppm，若是，则完成K3PO4的提纯，若大于5ppm，进行下一步；

[0067] 需要说明的是，其中过渡金属离子主要包括Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+与Mn2+；

[0068] 将定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，测量溶液中过渡金属离子的含量，依次循环。

[0069] 本实施例中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种；湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min；

[0070] 混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

[0071] 实施例3

[0072] 参照图1，一种磷酸钾盐的纯化工艺，该纯化工艺具体步骤如下：

[0073] 称取适量的D751树脂，并经酸碱处理后使其变为铵型，二次清洗后将树脂装到离子交换柱中；

[0074] 需要进一步说明的是，D751树脂酸碱处理的具体步骤如下：

[0075] SS1、用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒；

[0076] SS2、利用80％的乙醇浸泡D751树脂12‑16h，并用二次水清洗；

[0077] SS3、利用高纯度盐酸浸泡D751树脂，用二次水洗至pH为6‑7；

[0078] SS4、最后利用高纯氨水浸泡D751树脂，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型。

[0079] 具体的，在纯化磷酸钾盐前分别通过利用水、乙醇、高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒，其中，通过重复利用高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地使D751树脂变为铵型，通过对D751树脂进行处理，能够有效地防止D751树脂在纯化磷酸钾盐的工艺中产生影响，进而提高磷酸
钾盐纯化度。

[0080] 本实施例中离子交换柱的柱径为4.6cm，柱高为1.6m；控制流速为2‑3mL/min，容量瓶的容量80‑120mL，高纯度盐酸的浓度范围为4‑6mol/L，浸泡时间为6‑7h；高纯氨水浸泡D751树脂时间为2‑3h。

[0081] 称取适量湿法制备的K3PO4，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液；

[0082] 需要进一步说明的是，湿法制备的K3PO4具体过程为：a、将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相；b、将第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相；c、将第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐。

[0083] 待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，溶液定容的时间为5‑8h；

[0084] 通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，并判断过渡金属离子的含量是否小于或等于5ppm，若是，则完成K3PO4的提纯，若大于5ppm，进行下一步；

[0085] 需要说明的是，其中过渡金属离子主要包括Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+与Mn2+；

[0086] 将定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，测量溶液中过渡金属离子的含量，依次循环。

[0087] 本实施例中萃取剂为环已胺、2,4—二甲基环已烷和环已醇中的一种；湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3‑1.5，混合并振荡时间为25‑50min，静置分层时间为40‑60min；

[0088] 混合并振荡的时间为26‑35min，静置分层时间为30‑45min。

[0089] 综上，通过对比例与实施例1‑3进行对比可以得出：该纯化工艺通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含量，进而通过过渡金属离子的含量判断磷酸钾盐的纯化程度，若达不到标准，则再次将定容后的溶液通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶，依次循环；同时本发明采用D751树脂对K3PO4进行提纯，相对于其它强酸性树脂，D751树脂对K3PO4溶液中的过渡金属离子具有更强的吸附效果，使得磷酸钾盐的的纯度更
高，本发明工艺流程短、涉及的反应分离过程简单，工艺流程无废弃物排放，清洁无污染；且在纯化磷酸钾盐前分别通过利用水、乙醇、高纯度盐酸及高纯氨水对D751树脂进行浸泡，能够有效地除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒，其中，通过重复利用高纯度盐酸及高纯氨
水对D751树脂进行浸泡，能够有效地使D751树脂变为铵型，通过对D751树脂进行处理，能够有效地防止D751树脂在纯化磷酸钾盐的工艺中产生影响，进而提高磷酸钾盐纯化度。

[0090] 该磷酸钾盐的纯化工艺流程为：首先用水浸泡D751树脂使其充分溶胀，除去D751树脂表面的杂质及细碎颗粒。接着利用80％的乙醇浸泡D751树脂12‑16h，并用二次水清洗。
之后利用3.5‑4.5mol/L高纯度盐酸浸泡D751树脂6‑7h，用二次水洗至pH为6‑7，再利用高纯氨水浸泡D751树脂2‑3h，二次水洗至中性，并重复步骤SS3与SS4，使D751树脂变为铵型，完成对D751树脂的预处理。其次将湿法磷酸加入萃取剂中，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第一有机相和第一水相。接着向第一有机相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液，混合并振荡，使静置分层，进行分液，得到第二有机相和第二水相。之后向第二水相中加入K2CO3粉末并搅拌，静置，待析出磷酸钾盐晶体后，对晶体进行过滤、干燥，即得磷酸钾盐，最后通过将预处理的D751树脂二次清洗后将树脂装到离子交换柱中。接着称取适量湿法制备的磷酸
钾盐，用二次水溶解，倒入离子交换柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率与流出速率一致，保证离子交换柱中的液面保持不变，并用容量瓶收集流出液。待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，通过电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中过渡金属离子的含
量。若过渡金属离子的含量小于或等于5ppm，则完成K3PO4的提纯。若大于5ppm，则将定容后的溶液，二次水溶解后将其通过D751树脂层中提纯，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止过柱，并将溶液定容，依次循环，完成磷酸钾盐的纯化。

[0091] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。