铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法

摘要

该铜‑陶瓷接合体(10)通过接合由铜或铜合金构成的铜部件(12，13)和由氮化硅构成的陶瓷部件(11)而成，在铜部件(12，13)与陶瓷部件(11)的接合界面，存在从陶瓷部件(11)侧朝向铜部件(12，13)侧延伸的Mg‑N化合物相(41)，Mg‑N化合物相(41)的至少一部分进入铜部件(12，13)。

权利要求

1.一种铜‑陶瓷接合体，通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和由氮化硅构成的陶瓷部件而成，其特征在于，在所述铜部件与所述陶瓷部件的接合界面，存在从所述陶瓷部件侧朝向所述铜部件侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜部件，所述Mg‑N化合物相为Mg和N共存的区域，在所述区域，将Mg、N、Si的总计作为100原子％时，Mg浓度为40原子％以上且65原子％以下，且所述区域的纵横比、即长度方向长度/宽度方向长度为1.2以上。

2.根据权利要求1所述的铜‑陶瓷接合体，其特征在于，在沿所述接合界面的单位长度上，长度方向长度为100nm以上的所述Mg‑N化合物相的个数密度为8个/μm以上。

3.根据权利要求1或2所述的铜‑陶瓷接合体，其特征在于，所述Mg‑N化合物相中的Si浓度为25原子％以下。

4.一种绝缘电路基板，通过在由氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，其特征在于，在所述铜板与所述陶瓷基板的接合界面，存在从所述陶瓷基板侧朝向所述铜板侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜板，所述Mg‑N化合物相为Mg和N共存的区域，在所述区域，将Mg、N、Si的总计作为100原子％时，Mg浓度为40原子％以上且65原子％以下，且所述区域的纵横比、即长度方向长度/宽度方向长度为1.2以上。

5.根据权利要求4所述的绝缘电路基板，其特征在于，

在沿所述接合界面的单位长度上，长度方向长度为100nm以上的所述Mg‑N化合物相的个数密度为8个/μm以上。

6.根据权利要求4或5所述的绝缘电路基板，其特征在于，所述Mg‑N化合物相中的Si浓度为25原子％以下。

7.一种铜‑陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，制造权利要求1至3中任一项所述的铜‑陶瓷接合体，所述铜‑陶瓷接合体的制造方法具备：Mg配置工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间配置Mg；

层叠工序，将所述铜部件与所述陶瓷部件经由Mg进行层叠；及接合工序，在将经由Mg层叠的所述铜部件与所述陶瓷部件沿层叠方向加压的状态下，在真空气氛下进行加热处理而接合，

2 2

所述Mg配置工序中，将Mg量设在0.34mg/cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，所述接合工序中，480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度为5℃/min以上，并且在650℃以上的温度保持30min以上。

8.一种绝缘电路基板的制造方法，其特征在于，该制造方法为权利要求4至6中任一项所述的绝缘电路基板的制造方法，具备：Mg配置工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间配置Mg；

层叠工序，将所述铜板与所述陶瓷基板经由Mg进行层叠；

接合工序，将经由Mg层叠的所述铜板与所述陶瓷基板沿层叠方向加压的状态下，在真空气氛下进行加热处理而接合，

2 2

所述Mg配置工序中，将Mg量设在0.34mg/cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，所述接合工序中，480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度为5℃/min以上，并且在650℃以上的温度保持30min以上。

说明书

铜‑陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及

绝缘电路基板的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和陶瓷部件而成的铜‑陶瓷接合体、在陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。

[0002] 本申请主张基于2019年8月21日于日本申请的特愿2019‑151143号、及2020年8月6日于日本申请的特愿2020‑134035号的优先权，并将其内容援用于此。

背景技术

[0003] 功率模块、LED模块及热电模块具有如下结构：在绝缘层的一面形成有由导电材料构成的电路层的绝缘电路基板上，接合有功率半导体元件、LED元件及热电元件。

[0004] 例如，为了控制风力发电、电动汽车、油电混合汽车等而使用的大功率控制用的功率半导体元件在工作时的发热量多，因此，作为搭载该功率半导体元件的基板，一直以来广泛使用如下绝缘电路基板：该绝缘电路基板具备陶瓷基板和在该陶瓷基板的一面接合导电性优异的金属板而形成的电路层。作为绝缘电路基板，还提供了在陶瓷基板的另一面接合金属板而形成金属层的绝缘电路基板。

[0005] 例如，在专利文献1中，提出了通过在陶瓷基板的一面及另一面接合铜板而形成有电路层及金属层的绝缘电路基板。在该专利文献1中，在陶瓷基板的一面及另一面隔着Ag‑Cu‑Ti系钎料而配置铜板，通过进行加热处理而接合铜板(所谓活性金属钎焊法)。该活性金属钎焊法中，使用了含有作为活性金属的Ti的钎料，因此会提高熔融的钎料与陶瓷基板的润湿性，可良好地接合陶瓷基板与铜板。

[0006] 在专利文献2中，提出了使用Cu‑Mg‑Ti系钎料来接合陶瓷基板与铜板的绝缘电路基板。

[0007] 在该专利文献2中，通过在氮气气氛下以560～800℃进行加热而接合，Cu‑Mg‑Ti合金中的Mg升华而不残留于接合界面，且实质上不形成氮化钛(TiN)。

[0008] 专利文献1：日本专利第3211856号公报

[0009] 专利文献2：日本专利第4375730号公报

[0010] 然而，在上述绝缘电路基板的电路层中，有时进行端子材料等的超声波接合。

[0011] 在记载于专利文献1、2的绝缘电路基板中，为了接合端子材料等而负载有超声波时，在接合界面产生裂纹，有可能导致电路层剥离。

发明内容

[0012] 本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供即使在进行了超声波接合的情况下也能够抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生的铜‑陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。

[0013] 为解决上述课题，本发明的一方式的铜‑陶瓷接合体(以下称为“本发明的铜‑陶瓷接合体”)为通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和由氮化硅构成的陶瓷部件而成的铜‑陶瓷接合体，其特征在于，在所述铜部件与所述陶瓷部件的接合界面，存在从所述陶瓷部件侧朝向所述铜部件侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜部件。

[0014] 根据本发明的铜‑陶瓷接合体，在所述铜部件与所述陶瓷部件的接合界面，存在从所述陶瓷部件侧朝向所述铜部件侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜部件，因此作为接合部件的Mg和陶瓷部件的氮充分反应，铜部件和陶瓷部件被牢固地接合。并且，由于进入所述铜部件的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生。

[0015] 在本发明的铜‑陶瓷接合体中，优选在沿所述接合界面的单位长度上，长度方向长度为100nm以上的所述Mg‑N化合物相的个数密度为8个/μm以上。

[0016] 此时，能够确保从所述陶瓷部件侧朝向所述铜部件侧充分生长的Mg‑N化合物相的个数，并能够可靠地获得进入所述铜部件的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生。

[0017] 在本发明的铜‑陶瓷接合体中，优选所述Mg‑N化合物相中的Si浓度为25原子％以下。

[0018] 此时，能够抑制在所述Mg‑N化合物相内局部析出Si单相，从而能够充分确保所述Mg‑N化合物相的强度，并能够可靠地获得进入所述铜部件的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生。

[0019] 本发明的另一方式的绝缘电路基板(以下称为“本发明的绝缘电路基板”)通过在由氮化硅构成的陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，其特征在于，在所述铜板与所述陶瓷基板的接合界面，存在从所述陶瓷基板侧朝向所述铜板侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜板。

[0020] 根据本发明的绝缘电路基板，在所述铜板与所述陶瓷基板的接合界面，存在从所述陶瓷基板侧朝向所述铜板侧延伸的Mg‑N化合物相，所述Mg‑N化合物相的至少一部分进入所述铜板，因此作为接合部件的Mg和陶瓷基板的氮充分反应，铜板和陶瓷基板被牢固地接合。并且，由于进入所述铜板的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够抑制陶瓷基板与铜板的剥离或陶瓷基板的裂纹的产生。

[0021] 在本发明的绝缘电路基板中，优选在沿所述接合界面的单位长度上，长度方向长度为100nm以上的所述Mg‑N化合物相的个数密度为8个/μm以上。

[0022] 此时，能够确保从所述陶瓷基板侧朝向所述铜部件侧充分生长的Mg‑N化合物相的个数，并能够可靠地获得进入所述铜板的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷基板与铜板的剥离或陶瓷基板的裂纹的产生。

[0023] 在本发明的绝缘电路基板中，优选所述Mg‑N化合物相中的Si浓度为25原子％以下。

[0024] 此时，能够抑制在所述Mg‑N化合物相内局部析出Si单相，从而能够充分确保所述Mg‑N化合物相的强度，并能够可靠地获得进入所述铜板的Mg‑N化合物相的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷基板与铜板的剥离或陶瓷基板的裂纹的产生。

[0025] 本发明的另一方式所涉及的铜‑陶瓷接合体的制造方法(以下称为“本发明的铜‑陶瓷接合体的制造方法”)为制造上述铜‑陶瓷接合体的制造方法，所述铜‑陶瓷接合体的制造方法的特征在于，具备：Mg配置工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间配置Mg；层叠工序，将所述铜部件与所述陶瓷部件经由Mg进行层叠；及接合工序，在将经由Mg层叠的所述铜部件与所述陶瓷部件沿层叠方向加压的状态下，在真空气氛下进行加热处理而接合，所述2 2
Mg配置工序中，将Mg量设在0.34mg/cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，所述接合工序中，
480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度为5℃/min以上，并且在650℃以上的温度保持30min以上。

[0026] 根据该结构的铜‑陶瓷接合体的制造方法，所述Mg配置工序中，将Mg量设在2 2
0.34mg/cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，因此能够充分获得界面反应所需的Cu‑Mg液相。因此，能够可靠地接合铜部件与陶瓷部件。

[0027] 在接合工序中，由于将480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度设定为5℃/min以上，并在650℃以上的温度保持30min以上，因此能够将界面反应所需的Cu‑Mg液相保持一定时间以上，从而促进均匀的界面反应，能够可靠地形成从所述陶瓷部件侧朝向所述铜部件侧延伸的Mg‑N化合物相。

[0028] 本发明的另一方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法(以下称为“本发明的绝缘电路基板的制造方法”)为制造上述绝缘电路基板的制造方法，所述绝缘电路基板的制造方法的特征在于，具备：Mg配置工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间配置Mg；层叠工序，将所述铜板与所述陶瓷基板经由Mg进行层叠；及接合工序，在将经由Mg层叠的所述铜板与所述陶瓷基板沿层叠方向加压的状态下，在真空气氛下进行加热处理而接合，所述Mg配置工序2 2
中，将Mg量设在0.34mg/cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，所述接合工序中，480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度为5℃/min以上，并且在650℃以上的温度保持30min以上。

[0029] 根据该结构的绝缘电路基板的制造方法，所述Mg配置工序中，将Mg量设在0.34mg/2 2
cm以上且4.35mg/cm以下的范围内，因此能够充分获得界面反应所需的Cu‑Mg液相。因此，能够可靠地接合铜板与陶瓷基板。

[0030] 在接合工序中，由于将480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度设定为5℃/min以上，并在650℃以上的温度保持30min以上，因此能够保持一定时间以上的界面反应所需的Cu‑Mg液相，从而促进均匀的界面反应，能够可靠地形成从所述陶瓷基板侧朝向所述铜板侧延伸的Mg‑N化合物相。

[0031] 根据本发明，能够提供即使在进行了超声波接合的情况下，也能够抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生的铜‑陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。

附图说明

[0032] 图1是使用本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。

[0033] 图2A是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的电路层(金属层)与陶瓷基板的接合界面的观察结果(BF STEM像)。

[0034] 图2B是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的电路层(金属层)与陶瓷基板的接合界面的观察结果(氧分布图)。

[0035] 图3是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的流程图。

[0036] 图4是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的概略说明图。

具体实施方式

[0037] 以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。

[0038] 本实施方式所涉及的铜‑陶瓷接合体为通过接合作为由陶瓷构成的陶瓷部件的陶瓷基板11、和作为由铜或铜合金构成的铜部件的铜板22(电路层12)及铜板23(金属层13)而成的绝缘电路基板10。图1示出具备本实施方式的绝缘电路基板10的功率模块1。

[0039] 该功率模块1具备：配设有电路层12及金属层13的绝缘电路基板10；在电路层12的一面(在图1中为上面)经由接合层2接合的半导体元件3；和配置于金属层13的另一侧(在图1中为下侧)的散热器30。

[0040] 半导体元件3由Si等半导体材料构成。该半导体元件3与电路层12经由接合层2接合。

[0041] 接合层2例如由Sn‑Ag系、Sn‑In系或Sn‑Ag‑Cu系的焊料构成。

[0042] 散热器30用于将来自所述绝缘电路基板10的热进行散热。该散热器30由铜或铜合金构成，在本实施方式中，由磷脱氧铜构成。在该散热器30中，设有供冷却用流体流动的流路31。

[0043] 在本实施方式中，散热器30与金属层13通过由焊料构成的焊料层32进行接合。该焊料层32例如由Sn‑Ag系、Sn‑In系或Sn‑Ag‑Cu系的焊料构成。

[0044] 如图1所示，本实施方式的绝缘电路基板10具备陶瓷基板11、配设于该陶瓷基板11的一面(在图1中为上面)的电路层12、及配设于陶瓷基板11的另一面(在图1中为下面)的金属层13。

[0045] 陶瓷基板11由绝缘性及散热性优异的氮化硅(Si3N4)构成。该陶瓷基板11的厚度例如设定在0.2mm以上且1.5mm以下的范围内，本实施方式中，设定为0.32mm。

[0046] 如图4所示，电路层12通过在陶瓷基板11的一面(在图4中为上面)接合由铜或铜合金构成的铜板22而形成。

[0047] 本实施方式中，电路层12通过使由无氧铜的轧制板构成的铜板22接合于陶瓷基板11而形成。

[0048] 另外，成为电路层12的铜板22的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，本实施方式中，设定为0.6mm。

[0049] 作为铜板22，也能够使用韧铜。

[0050] 如图4所示，金属层13通过在陶瓷基板11的另一面(在图4中为下面)接合由铜或铜合金构成的铜板23而形成。

[0051] 本实施方式中，金属层13通过使由无氧铜的轧制板构成的铜板23接合于陶瓷基板11而形成。

[0052] 成为金属层13的铜板23的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，本实施方式中，设定为0.6mm。

[0053] 作为铜板23，也能够使用韧铜。

[0054] 在陶瓷基板11与电路层12(金属层13)的接合界面处，如图2A所示，存在从陶瓷基板11侧朝向电路层12(金属层13)侧延伸的Mg‑N化合物相41。该Mg‑N化合物相41的至少一部分进入电路层12(金属层13)。该Mg‑N化合物相41通过用作接合材料的镁(Mg)与包含在陶瓷基板11中的氮(N)反应而形成。

[0055] Mg‑N化合物相41是Mg和N共存的区域，且也可以是如下区域：即，在将Mg、N、Si的合计作为100原子％时，Mg的浓度为40原子％以上且65原子％以下，并且该区域的纵横比(长度方向长度/宽度方向长度)为1.2以上。

[0056] 本实施方式中，优选在沿接合界面的单位长度上，长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相41的个数密度为8个/μm以上。图2A中的辅助线L表示接合界面。本实施方式中，将氧的检测位置作为接合界面(参考图2B)。

[0057] 长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相41的个数密度优选为10个/μm以上，更优选为12个/μm以上。

[0058] 以下，参考图3及图4对本实施方式所涉及的绝缘电路基板10的制造方法进行说明。

[0059] (Mg配置工序S01)

[0060] 首先，准备由氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板11，如图4所示，在成为电路层12的铜板22与陶瓷基板11之间、以及成为金属层13的铜板23与陶瓷基板11之间，分别配置Mg。

[0061] 本实施方式中，在成为电路层12的铜板22与陶瓷基板11之间、以及成为金属层13的铜板23与陶瓷基板11之间，配设有Mg箔25。

[0062] Mg配置工序S01中，将所配置的Mg量设在0.34mg/cm2以上且4.35mg/cm2以下的范围内。

[0063] 所配置的Mg量优选为0.52mg/cm2以上，进一步优选为0.69mg/cm2以上。另一方面，2 2
所配置的Mg量优选为3.48mg/cm以下，进一步优选为2.61mg/cm以下。

[0064] (层叠工序S02)

[0065] 接着，将铜板22与陶瓷基板11经由Mg箔25层叠，并且将陶瓷基板11与铜板23经由Mg箔25层叠。

[0066] (接合工序S03)

[0067] 接着，将所层叠的铜板22、Mg箔25、陶瓷基板11、Mg箔25、铜板23沿层叠方向进行加压，并且装入真空炉内进行加热，将铜板22、陶瓷基板11及铜板23接合。

[0068] 关于在接合工序S03中的热处理条件，将在480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度设为5℃/min以上，并且在650℃以上的温度保持30min以上。通过如此规定热处理条件，可将Cu‑Mg液相维持在高温状态，从而促进界面反应，形成Mg‑N化合物相41。

[0069] 另外，在480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度优选为7℃/min以上，进一步优选为9℃/min以上。另外，作为在480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度，优选为15℃/min以下，进一步优选为12℃/min以下。

[0070] 保持温度优选为700℃以上，进一步优选为750℃以上。另一方面，作为保持温度，优选为850℃以下，进一步优选为830℃以下。

[0071] 保持时间优选为45min以上，进一步优选为60min以上。另一方面，作为保持时间，优选为180min以下，进一步优选为150min以下。

[0072] 在接合工序S03中的加压荷载优选在0.049MPa以上且3.4MPa以下的范围内。

[0073] 在接合工序S03中的真空度优选在1×10‑6Pa以上且5×10‑2Pa以下的范围内。

[0074] 如上所述，通过Mg配置工序S01、层叠工序S02及接合工序S03，制造本实施方式的绝缘电路基板10。

[0075] (散热器接合工序S04)

[0076] 接着，在绝缘电路基板10的金属层13的另一面侧接合散热器30。

[0077] 将绝缘电路基板10与散热器30经由焊料进行层叠，并装入加热炉，经由焊料层32将绝缘电路基板10与散热器30进行焊料接合。

[0078] (半导体元件接合工序S05)

[0079] 接着，将半导体元件3通过焊接接合在绝缘电路基板10的电路层12的一面。

[0080] 通过上述工序，制出图1所示的功率模块1。

[0081] 根据上述结构的本实施方式的绝缘电路基板10(铜‑陶瓷接合体)，在电路层12(和金属层13)与陶瓷基板11的接合界面，存在从陶瓷基板11侧朝向电路层12(和金属层13)侧延伸的Mg‑N化合物相41，该Mg‑N化合物相41的至少一部分进入电路层12(和金属层13)，因此作为接合材料的Mg和陶瓷基板11的氮充分反应，电路层12(和金属层13)与陶瓷基板11被牢固地接合。并且，由于进入电路层12(和金属层13)的Mg‑N化合物相41的锚固效应，因此即使在例如为了将铜等端子材料等超声波接合至电路层12(金属层13)而对绝缘电路基板10(铜‑陶瓷接合体)负载超声波时，也能够抑制电路层12(金属层13)与陶瓷基板11的剥离或陶瓷基板11的裂纹的产生。

[0082] 在本实施方的绝缘电路基板10中，沿接合界面的单位长度的长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相41的个数密度为8个/μm以上时，能够确保从陶瓷基板11侧朝向电路层12(及金属层13)侧充分生长的Mg‑N化合物相41的个数，能够可靠地获得进入电路层
12(和金属层13)的Mg‑N化合物相41的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷基板11与电路层12(和金属层13)的剥离或陶瓷基板11的裂纹的产生。

[0083] 在本实施方式的绝缘电路基板10中，Mg‑N化合物相41中的Si浓度优选为25原子％以下。Si浓度例如能够为9.7原子％以上。

[0084] 此时，能够抑制在Mg‑N化合物相41内局部析出Si单相，从而能够充分确保Mg‑N化合物相41的强度，并能够可靠地获得进入电路层12(和/或金属层13)的Mg‑N化合物相41的锚固效应，即使负载超声波时，也能够进一步抑制陶瓷基板和铜板的剥离或陶瓷基板的裂纹的产生。

[0085] 根据本实施方式的绝缘电路基板10(铜‑陶瓷接合体)的制造方法，在Mg配置工序2
S01中，将配置于铜板22(或铜板23)与陶瓷基板11之间的Mg量设在0.34mg/cm 以上且
2
4.35mg/cm以下的范围内，因此能够充分获得界面反应所需的Cu‑Mg液相。因此，能够可靠地接合铜板22(或铜板23)与陶瓷基板11，并能够确保电路层12(和金属层13)与陶瓷基板11的接合强度。

[0086] 在接合工序S03中，由于将480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度设定为5℃/min以上，并在650℃以上的温度保持30min以上，因此能够在铜板22(铜板23)与陶瓷基板11之间保持一定时间以上的界面反应所需的Cu‑Mg液相，从而促进均匀的界面反应，能够在电路层12(和金属层13)与陶瓷基板11的接合界面可靠地形成Mg‑N化合物相41。

[0087] 以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离该发明的技术思想的范围内，可进行适当变更。

[0088] 例如，本实施方式中，对在绝缘电路基板搭载半导体元件构成功率模块的情况进行了说明，但并不限定于此。例如，可以在绝缘电路基板的电路层搭载LED元件构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层搭载热电元件构成热电模块。

[0089] 本实施方式的绝缘电路基板中，对电路层与金属层均通过由铜或铜合金构成的铜板构成的情况进行了说明，但并不限定于此。

[0090] 例如，只要电路层与陶瓷基板构成本发明的铜‑陶瓷接合体，则金属层的材质或接合方法并无限定，可以没有金属层，金属层也可以由铝或铝合金构成，也可以由铜与铝的层叠体构成。

[0091] 另一方面，只要金属层与陶瓷基板构成本发明的铜‑陶瓷接合体，则电路层的材质或接合方法并无限定，电路层可由铝或铝合金构成，也可以由铜与铝的层叠体构成。

[0092] 本实施方式中，已经说明了在Mg配置工序中，在铜板与陶瓷基板之间层叠Mg箔的结构，但并不限定于此，也可以在陶瓷基板及铜板的接合面，通过溅射法或蒸镀法等进行由Mg构成的薄膜的成膜。并且，也可以涂布使用了Mg或MgH2的浆料。

[0093] 实施例

[0094] 以下，对为了确认本发明的效果而进行的确认实验的结果进行说明。

[0095] (实施例1)

[0096] 首先，准备了由氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板(40mm×40mm×0.32mm)。

[0097] 在该陶瓷基板的两面，以表1所示的条件接合由无氧铜构成的铜板(37mm×37mm×厚度0.5mm)，获得本发明例1～9及比较例1的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)。接合时的真‑3空炉的真空度为2×10 Pa。

[0098] 对于所得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)，以如下方式评价了接合界面的Mg‑N化合物相的有无，长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度、初始接合率及超声波接合。

[0099] (Mg‑N化合物相)

[0100] 从得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合部)的中央部采集观察样品，使用透射电子显微镜(FEI公司制造的Titan ChemiSTEM)，在加速电压200kV、倍率2万倍下观察铜板与陶瓷基板的接合界面的2μm×2μm的范围，存在Mg和N共存的区域，在该区域，将Mg、N、Si的总计作为100原子％时，Mg的浓度为40原子％以上且65原子％以下，且该区域的纵横比(长度方向长度/宽度方向长度)为1.2以上，将该情况判断为“有”Mg‑N化合物相。

[0101] 并且，在同一测量视场中，计算出沿接合界面的单位长度的长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度。

[0102] 在长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度的测量中，将氧的检测位置作为铜板与陶瓷基板的接合界面。个数密度由下式计算。

[0103] (个数密度)＝(测量视场的长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的总数)/(测量视场的接合界面的长度)

[0104] 存在于测量视场的边界部且无法掌握整体的Mg‑N化合物相的个数排除在外。

[0105] 在五个视场测量个数密度，将其平均值示于表1。

[0106] (初始接合率)

[0107] 对铜板与陶瓷基板的接合率进行了评价。具体而言，对于绝缘电路基板来说，使用超声波探伤装置(Hitachi Power Solutions Co.,Ltd.制FineSAT200)对铜板与陶瓷基板的界面的接合率进行评价，由以下公式计算出接合率。初始接合面积是指接合前的应接合的面积，即电路层的面积。在将超声波探伤图像进行了二值化处理得到的图像中，剥离是以接合部内的白色部显示的，因此将该白色部的面积设为剥离面积。

[0108] (初始接合率)＝{(初始接合面积)‑(剥离面积)}/(初始接合面积)×100[0109] (超声波接合的评价)

[0110] 对于所得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)，使用超声波金属接合机(ULTRASONIC ENGINEERING CO.,LTD.制：60C‑904)，在崩塌量(collapse amount)0.3mm的条件下，进行了铜端子(10mm×5mm×1mm厚)的超声波接合。铜端子分别按10个为单位进行接合。

[0111] 接合后，使用超声波探伤装置(Hitachi  Power Solutions  Co.,Ltd.制FineSAT200)，检查铜板与陶瓷基板的接合界面。将十个中观察到三个以上的铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂的情况评价为“C”，将十个中观察到一个以上且两个以下的铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂的情况评价为“B”，将十个中均未观察到铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂的情况评价为“A”。将评价结果示于表1。

[0112] [表1]

[0113]

[0114] *1升温速度：480℃以上且低于650℃的温度范围内的平均升温速度[0115] *2沿接合界面的单位长度的长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度

[0116] 在480℃以上且低于650℃的温度范围内的升温速度为2℃/min的比较例1中，在接合界面未形成Mg‑N化合物相。因此，初始接合率低。并且，实施了超声波接合时，看到很多铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂。

[0117] 相对于此，在接合界面形成有Mg‑N化合物相的本发明例1～9中，初始接合率高，能够牢固地接合陶瓷基板与铜板。并且，实施了超声波接合时，铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂的产生较少。

[0118] (实施例2)

[0119] 与上述实施例1同样地，准备了由氮化硅(Si3N4)构成的陶瓷基板(40mm×40mm×0.32mm)。

[0120] 在该陶瓷基板的两面，以表2所示的条件接合由无氧铜构成的铜板(37mm×37mm×厚度0.5mm)，获得本发明例11～19的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)。接合时的真空炉的真‑3空度为2×10 Pa。

[0121] 对于所得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)，以与实施例1同样的方式评价了接合界面的Mg‑N化合物相的有无，长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度及初始接合率。并且，以如下方式评价了Mg‑N化合物相中的Si浓度及不良个数。

[0122] (Mg‑N化合物相中的Si浓度)

[0123] 从得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合部)的中央部采集观察样品，使用透射电子显微镜(FEI公司制造的Titan ChemiSTEM)在加速电压200kV、倍率2万倍下观察铜板与陶瓷基板的接合界面的2μm×2μm的范围，存在Mg和N共存的区域，在该区域，将Mg、N、Si的总计作为100原子％，测量了Si浓度。在五个视场测量Si浓度，将其平均值示于表2。

[0124] (不良个数)

[0125] 对于所得到的绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)，使用超声波金属接合机(ULTRASONIC ENGINEERING CO.,LTD.制：60C‑904)，在崩塌量0.5mm的条件下，进行了铜端子(10mm×5mm×1.5mm厚)的超声波接合。铜端子分别按10个为单位进行接合。

[0126] 在接合后，使用超声波探伤装置(Hitachi Power Solutions Co.,Ltd.制FineSAT200)，检查铜板与陶瓷基板的接合界面，将观察到铜板与陶瓷基板的剥离或陶瓷破裂的情况评价为“不良”，将其个数示于表2。

[0127] [表2]

[0128]

[0129] *1升温速度：480℃以上且低于650℃的温度范围内的平均升温速度[0130] *2沿接合界面的单位长度的长度方向长度为100nm以上的Mg‑N化合物相的个数密度

[0131] 与Mg‑N化合物相中的Si浓度超过25原子％的本发明19相比，Mg‑N化合物相中的Si浓度为25原子％以下的本发明例11～18的超声波接合时的不良个数减少。推测是因为抑制Si单相的局部析出而Mg‑N化合物相的强度得到确保。

[0132] 综上，根据本发明例，确认到能够提供即使在进行了超声波接合的情况下，也能够抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生的铜‑陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。

[0133] 产业上的可利用性

[0134] 根据本发明，能够提供即使在进行了超声波接合的情况下，也能够抑制陶瓷部件与铜部件的剥离或陶瓷部件的裂纹的产生的铜‑陶瓷接合体、绝缘电路基板、铜‑陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。

[0135] 符号说明

[0136] 10   绝缘电路基板(铜‑陶瓷接合体)

[0137] 11   陶瓷基板(陶瓷部件)

[0138] 12   电路层(铜部件)

[0139] 13   金属层(铜部件)

[0140] 41   Mg‑N化合物相