一种天然水体净化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种天然水体净化剂及其制备方法和应用，包括复合粉体的制备、氧化镧包覆复合粉体的制备以及天然水体净化剂的制备3个步骤，本发明将天然高岭石和珍珠岩微粉进行复合，两者配合使用，吸附位点多，孔结构丰富，比表面积大；而对复合粉体表面包裹氧化镧化合物，氧化镧化合物能够与磷酸盐较好的结合，除磷效果优异；再浸入氯化铝溶液和氯化铁溶液中进行改性，进一步提升了除磷效果，达到协同除磷的目的。

权利要求

1.一种天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)复合粉体的制备：将天然高岭石和珍珠岩混合均匀后，经研磨，过筛，干燥，即得到复合粉体；

(2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将复合粉体、氢氧化镧溶液和尿素溶液混合后搅拌均匀，然后离心，取沉淀物烘干，再将烘干后的粉末进行煅烧，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

(3)天然水体净化剂的制备：将氧化镧包覆复合粉体、氯化铝溶液和氯化铁溶液混合均匀，然后进行恒温振荡，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂；

其中，步骤(1)中，所述天然高岭石和珍珠岩的质量比为1:1‑4。

2.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述复合粉体、氢氧化镧溶液和尿素溶液的质量比为5:10‑20:15‑40。

3.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化镧溶液的质量分数为5‑20wt％。

4.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述尿素溶液的质量分数为10‑30wt％。

5.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为300‑500℃，煅烧时间为3‑4h。

6.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化镧包覆复合粉体、氯化铝溶液和氯化铁溶液的质量比为10:20‑45:10‑20，其中氯化铝溶液的质量分数为15‑40％，氯化铁溶液的质量分数为10‑20％。

7.根据权利要求1所述的天然水体净化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温振荡温度为25‑40℃，恒温振荡时间为3‑5h。

8.如权利要求1‑7任一项所述制备方法所制备得到的天然水体净化剂。

9.如权利要求8所述天然水体净化剂在含磷废水中的应用。

说明书

一种天然水体净化剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及水处理剂制备技术领域，具体涉及一种天然水体净化剂及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 水体富营养化指水体中氮、磷等营养盐浓度过高，从而引起的水质污染的现象，在我国，由于对富营养化水体的研究起步较晚，湖泊的生态环境比较脆弱，导致大部分水体富营养化情况严重，甚至在某些水域水华现象频发，因此如何解决水体富营养化，是我国环境领域亟待解决的问题。

[0003] 目前含磷废水的处理主要通过采用物理修复、生物修复、化学修复等方法单独或综合使用实现对富营养化水体的污染控制。

[0004] (1)物理法主要包括：物理吸附、控源截污、底泥疏浚、引水冲洗、机械曝气等。控源截污主要是通过对城市的给排水管网的管控和处理，从源头上控制外源污染物的进入，但是需要对城市的整体规划进行改造，消耗大量的人力、物力和财力。底泥疏浚对水体中底泥污染严重，水利条件较差的水体有较好的治理效果，然而该方法不仅施工工程量巨大、运行成本高而且很容易导致底泥中沉积物扩散，引发二次污染。

[0005] (2)生物法指通过微生物降解、水生植物的吸收、转移或生物滤床等过滤、吸附来减少水体中氨氮、总磷的含量。生物法较为温和，对于水体自身生态系统的影响较小，但受自然环境影响较大，对水体营养成分要求苛刻，并且处理周期长、见效慢，并且需要及时对水生植物进行处理处置。

[0006] (3)化学法主要是通过投加混凝剂和除藻剂等将有害物质进行絮凝沉淀，这一方法目前普遍应用于对黑臭水体的治理，化学修复法见效快，在处理应急性污染事故中具有显著作用，可在短期内取得一定效果。但是化学试剂选择不当时，有可能会引入新的污染源，产生二次污染，带来新的生态问题或水源健康问题。

[0007] 上述方法中，物理法存在投资成本高和二次污染风险高的缺点，而生物法处理周期过长，难以快速见效，化学法具有去除效率高、投资成本较低、见效快等优势，成为目前水环境污染控制的重要方法，与此同时，常用的各类化学絮凝剂在使用过程中存在生物毒性高和二次污染严重的问题，因此，研究出一种环保高效的材料用于含磷废水的处理，对加强污染水体的综合治理，缓解当前世界性水资源短缺，保护生态环境等具有重要的意义。

发明内容

[0008] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种天然水体净化剂及其制备方法和应用，解决现有的水体净化剂除磷效果不好的技术问题。

[0009] 为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

[0010] 一种天然水体净化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0011] (1)复合粉体的制备：将天然高岭石和珍珠岩混合均匀后，经研磨，过筛，干燥，即得到复合粉体；

[0012] (2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将复合粉体、氢氧化镧溶液和尿素溶液混合后搅拌均匀，然后离心，取沉淀物烘干，再将烘干后的粉末进行煅烧，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

[0013] (3)天然水体净化剂的制备：将氧化镧包覆复合粉体、氯化铝溶液和氯化铁溶液混合均匀，然后进行恒温振荡，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0014] 优选的，步骤(1)中，所述天然高岭石和珍珠岩的质量比为1:1‑4。

[0015] 优选的，步骤(2)中，所述复合粉体、氢氧化镧溶液和尿素溶液的质量比为5:10‑20:15‑40。

[0016] 优选的，步骤(2)中，所述氢氧化镧溶液的质量分数为5‑20wt％。

[0017] 优选的，步骤(2)中，所述尿素溶液的质量分数为10‑30wt％。

[0018] 优选的，步骤(2)中，煅烧温度为300‑500℃，煅烧时间为3‑4h。

[0019] 优选的，步骤(3)中，所述氧化镧包覆复合粉体、氯化铝溶液和氯化铁溶液的质量比为10:20‑45:10‑20，其中氯化铝溶液的质量分数为15‑40％，氯化铁溶液的质量分数为10‑20％。

[0020] 优选的，步骤(3)中，恒温振荡温度为25‑40℃，恒温振荡时间为3‑5h。

[0021] 本发明提供根据上述制备方法所制备得到的天然水体净化剂。

[0022] 本发明还提供所述天然水体净化剂在含磷废水中的应用。

[0023] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0024] (1)本发明先采用天然高岭石和珍珠岩微粉进行复合，得到复合粉体，然后将复合粉体与氢氧化镧、尿素进行煅烧处理，在复合粉体表面包裹氧化镧化合物，然后再将其加入到氯化铝溶液和氯化铁溶液中振荡吸附，经干燥、研磨后，得到天然水体净化剂。

[0025] (2)本发明将天然高岭石和珍珠岩微粉进行复合，两者配合使用，吸附位点多，孔结构丰富，比表面积大；而对复合粉体表面包裹氧化镧化合物，氧化镧化合物能够与磷酸盐较好的结合，除磷效果优异；再浸入氯化铝溶液和氯化铁溶液中进行改性，进一步提升了除磷效果，达到协同除磷的目的。

具体实施方式

[0026] 以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。

[0027] 需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。

[0028] 实施例1

[0029] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0030] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和10g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0031] (2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将10g复合粉体、20g，10wt％氢氧化镧溶液和30g，15wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥
10h，再将烘干后的粉末在400℃下煅烧3h，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

[0032] (3)天然水体净化剂的制备：将10g氧化镧包覆复合粉体、20g，15wt％氯化铝溶液和10g，10wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0033] 实施例2

[0034] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0035] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和15g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0036] (2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将10g复合粉体、30g，10wt％氢氧化镧溶液和40g，20wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥
10h，再将烘干后的粉末在350℃下煅烧3h，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

[0037] (3)天然水体净化剂的制备：将10g氧化镧包覆复合粉体、30g，20wt％氯化铝溶液和15g，10wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0038] 实施例3

[0039] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0040] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和25g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0041] (2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将10g复合粉体、30g，15wt％氢氧化镧溶液和60g，25wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥
10h，再将烘干后的粉末在400℃下煅烧4h，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

[0042] (3)天然水体净化剂的制备：将10g氧化镧包覆复合粉体、40g，25wt％氯化铝溶液和15g，15wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0043] 实施例4

[0044] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0045] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和30g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0046] (2)氧化镧包覆复合粉体的制备：将10g复合粉体、40g，10wt％氢氧化镧溶液和60g，15wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥
10h，再将烘干后的粉末在400℃下煅烧4h，冷却后即得到氧化镧包覆复合粉体；

[0047] (3)天然水体净化剂的制备：将10g氧化镧包覆复合粉体、40g，25wt％氯化铝溶液和20g，15wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0048] 对比例1

[0049] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0050] (1)粉体的预处理：将10g天然高岭石进行研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到天然高岭石粉体；

[0051] (2)氧化镧包覆粉体的制备：将10g天然高岭石粉体、30g，10wt％氢氧化镧溶液和40g，20wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥
10h，再将烘干后的粉末在350℃下煅烧3h，冷却后即得到氧化镧包覆粉体；

[0052] (3)天然水体净化剂的制备：将10g氧化镧包覆粉体、30g，20wt％氯化铝溶液和15g，10wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0053] 对比例2

[0054] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0055] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和15g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0056] (2)天然水体净化剂的制备：将10g复合粉体、30g，10wt％氢氧化镧溶液和40g，20wt％尿素溶液混合后，以300r/min搅拌3h，然后离心，取沉淀物在105℃烘箱内干燥10h，再将烘干后的粉末在350℃下煅烧3h，冷却后即得到天然水体净化剂。

[0057] 对比例3

[0058] 一种天然水体净化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0059] (1)复合粉体的制备：将10g天然高岭石和15g珍珠岩混合均匀后，经研磨，过400目筛，在105℃恒温干燥箱内烘干，即得到复合粉体；

[0060] (2)天然水体净化剂的制备：将10g复合粉体、30g，20wt％氯化铝溶液和15g，10wt％氯化铁溶液混合均匀，然后在30℃下恒温振荡3h，待振荡完成后，经洗涤，离心，干燥，研磨，即得到天然水体净化剂。

[0061] 将实施例1‑4和对比例1‑3所制备的吸附材料对模拟废水中的磷进行吸附实验，模拟废水中总磷浓度为100mg/L，废水体积为500mL，吸附材料的添加量为0.1g，试验结果如下表所示：

[0062]

[0063]

[0064] 从表中可以看出，本发明先采用天然高岭石和珍珠岩微粉进行复合，然后在复合粉体表面包裹氧化镧化合物，再浸入氯化铝溶液和氯化铁溶液中进行改性，所制备的天然水体净化剂具有良好的除磷性能。

[0065] 最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。