一种光学镀层基材及使用方法

摘要

本发明属于光学镀膜材料技术领域，具体涉及一种光学镀层基材及使用方法。本发明提供的光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：二氧化硅15‑18％；二氧化钛13‑15%；二氧化锆10‑12％；五氧化二铌5‑8％；硫化锌2‑4％；余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03%。与现有技术相比，本发明提供的光学镀层基材能够广泛应用于各类光学基片的镀膜，制得的镀膜层水接触角小，可有效防止在湿热环境中起雾，透光率高且折射率与玻璃接近，不影响玻璃基片的正常透光，也不引起光学畸变，并且还具有一定耐磨性，对玻璃基片具有一定的保护作用。

权利要求

1.一种光学镀层基材，其特征在于：所述光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：二氧化硅15‑18％

二氧化钛13‑15%

二氧化锆10‑12％

五氧化二铌5‑8％

硫化锌2‑4％

余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03%；

所述光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末；

将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900‑1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550‑1800℃进行再烧结；

预烧结阶段的温度设置如下：

第一步：5℃/min从室温升至120℃；

第二步：保温3h；

第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

第四步：在预烧结温度下保温5‑7h；

第五步：随炉冷却至室温；

再烧结阶段的温度设置如下：

第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

第二步：在再预烧结温度下保温12‑15h；

第三步：随炉冷却至室温；

所述光学镀层基材可使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：（S1）将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

（S2）对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

（S3）对待镀基片进行预热，预热至250‑280℃；

（S4）将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250‑2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

2.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：所述原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15‑0.3:1。

3.根据权利要求2所述的光学镀层基材，其特征在于：所述原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30‑45MPa。

4.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

5.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：所述待镀基片为玻璃或石英，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥。

6.根据权利要求5所述的光学镀层基材，其特征在于：所述待镀基片使用前先进行以下预处理：将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3‑10min，然后浸入丙酮中超声清洗3‑

10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

说明书

一种光学镀层基材及使用方法

技术领域

[0001] 本发明属于光学镀膜材料技术领域，具体涉及一种光学镀层基材及使用方法。

背景技术

[0002] 光学玻璃广泛应用于各类精密光学仪器中。在光学玻璃表面镀膜是光学玻璃普遍采用的修饰手段，通常是将镀膜材料加热至极高的温度，使材料表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，沉积在基片表面，形成镀膜。

[0003] 根据不同的目的可采用不同的镀膜材料对光学玻璃进行修饰。例如提高耐腐蚀性、提高耐磨性、提高透光率、选择性透过或滤除一定波长范围内的光线等等。然而，现有镀膜材料通常只能满足某一两个方面的需求，受到材料自身特性的限制，不同方面的性能往往难以兼容。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0005] 本发明的目的是要在玻璃基片上形成一层耐磨、防雾、透光率高、折射率与玻璃接近的镀膜层，以应用于光学镜头等基材表面。

[0006] 本发明提供的光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0007] 二氧化硅 15‑18％

[0008] 二氧化钛 13‑15％

[0009] 二氧化锆 10‑12％

[0010] 五氧化二铌 5‑8％

[0011] 硫化锌 2‑4％

[0012] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0013] 所述光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0014] 进一步地，所述原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15‑0.3:1。

[0015] 进一步地，所述原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30‑45MPa。

[0016] 进一步地，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900‑1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550‑1800℃进行再烧结。

[0017] 进一步地，预烧结阶段的温度设置如下：

[0018] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0019] 第二步：保温3h；

[0020] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0021] 第四步：在预烧结温度下保温5‑7h；

[0022] 第五步：随炉冷却至室温。

[0023] 进一步地，再烧结阶段的温度设置如下：

[0024] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0025] 第二步：在再预烧结温度下保温12‑15h；

[0026] 第三步：随炉冷却至室温。

[0027] 进一步地，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0028] 本发明还进一步提供一种光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0029] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0030] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

[0031] (S3)对待镀基片进行预热，预热至250‑280℃；

[0032] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250‑2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0033] 进一步地，所述待镀基片为玻璃或石英，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥。

[0034] 进一步地，所述待镀基片使用前先进行以下预处理：将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3‑10min，然后浸入丙酮中超声清洗3‑10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0035] 有益效果：与现有技术相比，本发明提供的光学镀层基材能够广泛应用于各类光学基片的镀膜，制得的镀膜层水接触角小，可有效防止在湿热环境中起雾，透光率高且折射率与玻璃接近，不影响玻璃基片的正常透光，也不引起光学畸变，并且还具有一定耐磨性，对玻璃基片具有一定的保护作用。

具体实施方式

[0036] 下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。

[0037] 实施例1

[0038] 本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0039] 光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0040] 二氧化硅 15％

[0041] 二氧化钛 13％

[0042] 二氧化锆 10％

[0043] 五氧化二铌 5％

[0044] 硫化锌 2％

[0045] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0046] 光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0047] 本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15:1。

[0048] 本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45MPa。

[0049] 本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550℃进行再烧结。

[0050] 本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：

[0051] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0052] 第二步：保温3h；

[0053] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0054] 第四步：在预烧结温度下保温7h；

[0055] 第五步：随炉冷却至室温。

[0056] 本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：

[0057] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0058] 第二步：在再预烧结温度下保温15h；

[0059] 第三步：随炉冷却至室温。

[0060] 本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0061] 上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0062] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0063] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa；

[0064] (S3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；

[0065] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0066] 本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3min，然后浸入丙酮中超声清洗3min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0067] 实施例2

[0068] 本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0069] 光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0070] 二氧化硅 18％

[0071] 二氧化钛 15％

[0072] 二氧化锆 12％

[0073] 五氧化二铌 8％

[0074] 硫化锌 4％

[0075] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0076] 光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0077] 本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.3:1。

[0078] 本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30MPa。

[0079] 本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。

[0080] 本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：

[0081] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0082] 第二步：保温3h；

[0083] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0084] 第四步：在预烧结温度下保温5h；

[0085] 第五步：随炉冷却至室温。

[0086] 本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：

[0087] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0088] 第二步：在再预烧结温度下保温12h；

[0089] 第三步：随炉冷却至室温。

[0090] 本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0091] 上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0092] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0093] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

[0094] (S3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；

[0095] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0096] 本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗10min，然后浸入丙酮中超声清洗10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0097] 实施例3

[0098] 本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0099] 光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0100] 二氧化硅 16％

[0101] 二氧化钛 14％

[0102] 二氧化锆 11％

[0103] 五氧化二铌 7％

[0104] 硫化锌 3％

[0105] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0106] 光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0107] 本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.22:1。

[0108] 本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为40MPa。

[0109] 本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1200℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1750℃进行再烧结。

[0110] 本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：

[0111] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0112] 第二步：保温3h；

[0113] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0114] 第四步：在预烧结温度下保温6h；

[0115] 第五步：随炉冷却至室温。

[0116] 本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：

[0117] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0118] 第二步：在再预烧结温度下保温13h；

[0119] 第三步：随炉冷却至室温。

[0120] 本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0121] 上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0122] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0123] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

[0124] (S3)对待镀基片进行预热，预热至270℃；

[0125] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2280℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0126] 本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗5min，然后浸入丙酮中超声清洗5min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0127] 实施例4

[0128] 本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0129] 光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0130] 二氧化硅16％

[0131] 二氧化钛15％

[0132] 二氧化锆10％

[0133] 五氧化二铌7％

[0134] 硫化锌3％

[0135] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0136] 光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0137] 本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.25:1。

[0138] 本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为35MPa。

[0139] 本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1000℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1600℃进行再烧结。

[0140] 本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：

[0141] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0142] 第二步：保温3h；

[0143] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0144] 第四步：在预烧结温度下保温6h；

[0145] 第五步：随炉冷却至室温。

[0146] 本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：

[0147] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0148] 第二步：在再预烧结温度下保温13h；

[0149] 第三步：随炉冷却至室温。

[0150] 本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0151] 上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0152] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0153] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

[0154] (S3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；

[0155] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0156] 本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0157] 实施例5

[0158] 本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。

[0159] 光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：

[0160] 二氧化硅18％

[0161] 二氧化钛13％

[0162] 二氧化锆10％

[0163] 五氧化二铌6％

[0164] 硫化锌4％

[0165] 余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；

[0166] 光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。

[0167] 本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.2:1。

[0168] 本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45MPa。

[0169] 本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1100℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。

[0170] 本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：

[0171] 第一步：5℃/min从室温升至120℃；

[0172] 第二步：保温3h；

[0173] 第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；

[0174] 第四步：在预烧结温度下保温6h；

[0175] 第五步：随炉冷却至室温。

[0176] 本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：

[0177] 第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；

[0178] 第二步：在再预烧结温度下保温13h；

[0179] 第三步：随炉冷却至室温。

[0180] 本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2‑1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。

[0181] 上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：

[0182] (S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；

[0183] (S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1‑2Pa范围内；

[0184] (S3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；

[0185] (S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。

[0186] 本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。

[0187] 实施例1‑5制得的镀膜层各项参数如表1所示。

[0188] 表1

[0189] 样例 膜层厚度(nm) 膜层透光率(％) 折射率 水接触角(°)实施例1 279 99.2 1.65 11
实施例2 268 99.4 1.71 7
实施例3 272 99.1 1.70 9
实施例4 275 99.1 1.64 8
实施例5 269 99.4 1.67 12

[0190] 注：膜层透光率和折射率都是在500nm光源条件下测得的。

[0191] 以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。