无机灌封材料及其制备方法、应用及温度传感器

摘要

本发明提供了一种无机灌封材料及其制备方法、应用及温度传感器。所述无机灌封材料的制备方法，包括以下步骤：S1，按照重量份数称取磷酸盐8～15份、氧化镁粉末10～30份、硼砂0.1～1份，氮化铝粉末60～80份，其中，所述磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢铵及其混合物；S2，将称取好的粉末进行球磨5～36h,得到所述无机灌封材料。使用本方法制备的无机灌封材料，用于温度传感器的灌封，一方面可以保证灌封的密封性(较小的孔隙率)；另一方面，还可以具有较高的使用温度(25～800℃)，以及较大的热导率，从而可以显著提高温度传感器的响应时间。

权利要求

1.一种无机灌封材料的制备方法，其特征在于，其中，用于温度传感器的灌封，所述制备方法包括以下步骤：S1，按照重量份数称取70g氮化铝粉末，24g氧化镁粉末，8g磷酸二氢钾，硼砂0.2g；

S2，将称取好的粉末进行球磨24h,得到所述无机灌封材料。

2.一种无机灌封材料，其特征在于，所述无机灌封材料为通过权利要求1所述方法获

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得，所述无机灌封材料的体积电阻率为10 Ω·cm，抗压缩强度为23Mpa，孔隙率为2.3%，绝缘强度为12kv/mm，热导率为21W/m·K。

3.一种温度传感器，其特征在于，所述温度传感器为通过权利要求2所述的无机灌封材料灌封。

4.一种无机灌封材料在温度传感器灌封的应用，其特征在于，包括：S3，将权利要求1所述方法获得的无机灌封材料加水，搅拌均匀形成浆料；

S4，然后将所述浆料对温度传感器进行灌封。

5.一种如权利要求4的无机灌封材料在温度传感器灌封的应用，其特征在于，取灌封材料10g，加入1.6g水。

说明书

无机灌封材料及其制备方法、应用及温度传感器

技术领域

[0001] 本发明涉及一种无机灌封材料及其制备方法、应用及温度传感器。

背景技术

[0002] 目前，当前温度传感器一般使用氧化镁作为灌封填充材料，要想温度传感器及时反馈信号，必须提高温度传感器的响应时间，而由于氧化镁的热导率(36W/m·K)较低，制约了温度传感器响应时间的提升。而氮化铝陶瓷热导率为320W/m·K，满足灌封填充材料的要求，理论上可以极大的提高温度传感器的响应时间。

[0003] 中国专利《一种氮化铝复合材料及其制备方法以及在汽车尾气温度传感器中的应用》(CN 108395255 A)公开了一种氮化铝复合材料，使用该材料可以大幅度提高温度传感器的响应时间，并且该材料为无机灌封材料，使用温度较高。但是该方法，灌封过程仅是简单的填充，及填充后的低温烧结，无法保证灌封的密封性。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种无机灌封材料及其制备方法、应用及温度传感器，可以有效解决上述问题。

[0005] 本发明是这样实现的：

[0006] 本发明提供一种无机灌封材料的制备方法，包括以下步骤：

[0007] S1，按照重量份数称取磷酸盐8～15份、氧化镁粉末10～30份、硼砂0.1～1份，氮化铝粉末60～80份，其中，所述磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢铵及其混合物；

[0008] S2，将称取好的粉末进行球磨5～36h,得到所述无机灌封材料。

[0009] 作为进一步改进的，称取所述氮化铝粉末79～72份重量。

[0010] 本发明进一步提供一种无机灌封材料，所述无机灌封材料为通过上述方法获得。

[0011] 本发明进一步提供一种温度传感器，所述温度传感器为通过上述的无机灌封材料灌封。

[0012] 本发明进一步提供一种无机灌封材料在温度传感器灌封的应用，包括：

[0013] 将上述方法获得的无机灌封材料加水，搅拌均匀形成浆料；

[0014] 然后将所述浆料对温度传感器进行灌封。

[0015] 作为进一步改进的，添加所述无机灌封材料质量的14～18wt％的水。

[0016] 本发明的有益效果是：使用本方法制备的无机灌封材料，用于温度传感器的灌封，一方面可以保证灌封的密封性(较小的孔隙率)；另一方面，还可以具有较高的使用温度(25～800℃)，以及较大的热导率，从而可以显著提高温度传感器的响应时间。

附图说明

[0017] 为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

[0018] 图1是本发明实施例提供的无机灌封材料的制备方法流程图。

[0019] 图2是本发明实施例提供的无机灌封材料的应用于温度传感器的方法流程图。

[0020] 图3是本发明实施例提供的无机灌封材料的照片。

具体实施方式

[0021] 为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

[0022] 在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

[0023] 参照图1所示，本发明提供一种无机灌封材料的制备方法，包括以下步骤：

[0024] S1，按照重量份数称取磷酸盐8～15份、氧化镁粉末10～30份、硼砂0.1～1份，氮化铝粉末60～80份，其中，所述磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢铵及其混合物；

[0025] S2，将称取好的粉末进行球磨5～36h,得到所述无机灌封材料。

[0026] 优选的，称取所述氮化铝粉末79～72份重量。可以理解，氮化铝粉末的添加可以显著提高所述无机灌封材料的热导率；但是，试验证明，随着氮化铝粉末的添加，其孔隙率会显著增加，从而不利于保证灌封的密封性。未溶解的氧化镁作为骨架，水解的氧化镁与磷酸盐反应生成致密水化粘聚体。硼砂作为缓凝剂。

[0027] 请参见图3，本发明实施例进一步提供一种无机灌封材料，所述无机灌封材料为通过上述方法获得。

[0028] 本发明实施例进一步提供一种温度传感器，所述温度传感器为通过上述的无机灌封材料灌封。

[0029] 请参见图2，本发明实施例进一步提供一种无机灌封材料在温度传感器灌封的应用，包括：

[0030] S3，将上述方法获得的无机灌封材料加水，搅拌均匀形成浆料；

[0031] S4，然后将所述浆料对温度传感器进行灌封。

[0032] 水可以促使磷酸盐与氧化镁水解反应生成硬化粘聚体，水量较少氧化镁水解不完全，产品性能差，硬化时间短，操作时间短；水过量时，粘结剂无法完全固化，产品性能差。作为进一步改进的，添加所述无机灌封材料质量的14～18wt％的水。

[0033] 实施例1：

[0034] 配料：称取70g氮化铝粉末，24g氧化镁粉末，8g磷酸二氢钾，硼砂0.2g；球磨混料：将称取好的粉末进行球磨24h，得到氮化铝灌封材料(图3所示)；灌封：取灌封材料10g，加入
1.6g水，搅拌均匀后，进行灌封。

[0035] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为23Mpa，孔隙率为2.3％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为21W/m·K。

[0036] 实施例2：

[0037] 与实施例1基本相同不同之处在于：加入75g氮化铝粉末。

[0038] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为24Mpa，孔隙率为2.8％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为22W/m·K。

[0039] 实施例3：

[0040] 与实施例1基本相同不同之处在于：加入80g氮化铝粉末。

[0041] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为25Mpa，孔隙率为3.9％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为23W/m·K。

[0042] 实施例4：

[0043] 与实施例1基本相同不同之处在于：加入65g氮化铝粉末。

[0044] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为20Mpa，孔隙率为2.1％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为19W/m·K。

[0045] 对比例1：

[0046] 与实施例1基本相同不同之处在于：加入55g氮化铝粉末。

[0047] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为17Mpa，孔隙率为2.0％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为16W/m·K。

[0048] 对比例2：

[0049] 与实施例1基本相同不同之处在于：加入85g氮化铝粉末。

[0050] 经检测，灌封材料的体积电阻率为1013Ω·cm，抗压缩强度为26Mpa，孔隙率为5.4％，绝缘强度为12kv/mm，热导率为24W/m·K。当孔隙率大于4％以上时，对于一些精密的温度传感器，其难以保证灌封的密封性。

[0051] 从实施例1‑4及对比例1‑2可以看出，随着氮化铝粉末的增加，其孔隙率及热导率都会显著增加。故，优选的，氮化铝粉末的添加量为70g左右。

[0052] 以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。