一种铌矿的预富集以及选冶方法

摘要

本发明属于矿物冶炼技术领域，具体公开了一种铌矿的预富集的方法；将铌矿在800℃～1100℃的温度下进行焙烧，随后置于水中消化，再进行重力分选处理，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。本发明还包括将所述的预富集的精矿进行碳氮化焙烧的选冶方法。本发明具有流程简单、铌回收率高、能耗低等优势，易于工业化实施，有着十分广阔的推广应用前景。

权利要求

1.一种铌矿的预富集方法，其特征在于，将铌矿在800℃ 1100℃的温度下进行焙烧，随~后置于水中消化，再进行重力分选处理，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

2.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，所述的铌矿包括烧绿石矿、铌铁矿、钽铌矿中的至少一种。

3.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，焙烧前的铌矿的粒径小于

30mm。

4.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，焙烧的温度为850 1050℃。

~

5.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，焙烧的时间为5min 120min。

~

6.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，焙烧的气氛为氧化气氛或弱还原气氛。

7.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，焙烧的烧失率不低于矿石总烧损的80%。

8.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，消化起始溶液的液固比为1:1~

6:1L/kg。

9.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，消化过程的温度为40℃ 95℃。

~

10.如权利要求1所述的铌矿的预富集方法，其特征在于，消化时间为5min 60min。

~

11.一种铌矿的选冶方法，其特征在于，将铌矿采用权利要求1 10任一项所述的预富集~方法进行预富集，获得所述的预富集精矿；

将预富集精矿、碳源、氮源在1350 1500℃的温度下进行碳氮化焙烧，得到的焙烧料再~进行弱磁选，获得磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿。

12.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，碳源包括焦粉、煤粉、活性炭、高炉粉尘中的至少一种。

13.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，预富集精矿和碳源的混合料中，C/O比为0.8 2.0。

~

14.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，所述的氮源为含氮气气氛。

15.如权利要求14所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，含氮气气氛为纯氮气或为氮气和惰性气体的混合气。

16.如权利要求15所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，含氮气气氛中，氮气的含量不低于50v%。

17.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，将预富集精矿细磨后和碳源混合、造块后再在含氮气气氛内进行碳氮化焙烧。

18.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，碳氮化焙烧的时间为1 4h。

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19.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，焙烧料经破碎、磨矿后进行弱磁选。

20.如权利要求19所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，焙烧料磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％。

21.如权利要求19所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，弱磁选的强度为800 1600Gs。

~

22.如权利要求11所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，对弱磁选尾矿进行强磁选；获得强磁选精矿。

23.如权利要求22所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，强磁选的强度为10000~

20000Gs。

24.如权利要求22所述的铌矿的选冶方法，其特征在于，所述的强磁选精矿返回至碳氮化焙烧阶段，循环回收。

说明书

一种铌矿的预富集以及选冶方法

技术领域

[0001] 本发明属于稀有金属矿选冶技术领域，特别涉及一种铌矿的选冶方法。

背景技术

[0002] 铌是一种稀有难熔金属，具有耐高温，抗腐蚀，蒸气压低，延展性好和热导率大等优良特性，作为一种重要的战略金属，是现代工业和尖端技术中不可缺少的金属材料，被广泛应用在钢铁、化工、航天、核工业、超导、电器、电子信息和医药等领域。

[0003] 90％左右的铌资源以铌铁合金的形式用于生产微合金钢，铌铁合金主要生产和出口国家为巴西和加拿大，主要消费和进口国家包括中国、美国、日本、韩国、德国、俄罗斯等。中国作为世界第一钢铁工业大国，铌消费及进口量位居世界第一，其铌铁合金进口量超过全球出口总量的1/3。

[0004] 世界范围内的铌矿资源主要以烧绿石、铌铁矿、钽铌矿的形式存在。这类矿石的特点为：有价金属含量低而脉石含量高。铌矿现有的分选方法一般是将矿石破碎磨矿后通过浮选进行分离。但是由于含铌矿物性脆易碎，脉石矿物的硬度低，磨矿过程中极易发生泥化现象，严重影响后续浮选作业，因此，上述矿石磨矿后一般需要增加脱泥工序，以降低细泥对后续浮选作业的影响，但是脱泥工序会带走相当一部分有价金属。例如，某烧绿石型铌矿现有的“磨矿‑脱泥‑浮选”分选方法，仅脱泥工序中铌的损失率即高达14％。

[0005] 铌精矿通常采用铝热还原法生产铌铁合金，一般是将铌精矿、赤铁矿、铝粉、萤石、石灰等原料进行配料、混合，然后在铝热还原炉中进行冶炼，冶炼温度为2200～2400℃。采用铝粉作为还原剂，冶炼能耗高、成本高。

[0006] 综上所述，由于铌矿中铌品位低、矿泥严重影响浮选作业等因素，导致传统的选矿工艺存在流程复杂、铌回收率低、资源损失严重等问题，而传统的铌铁冶炼方法存在冶炼能耗高、成本高等问题。因此，开发高效的铌矿选冶新技术，对于中国和世界铌工业的健康持续发展，具有十分重要的意义。

[0007] 为解决上述铌矿分选过程易发生泥化、铌回收率低，冶炼过程能耗高、成本高等问题，特提出本发明。

发明内容

[0008] 本发明所要解决的技术问题是提供一种铌矿的高效预富集以及选冶方法，一方面避免或减轻磨矿过程中的泥化现象，提高铌的回收率，另一方面降低冶炼过程的能耗和成本。

[0009] 一种铌矿的预富集方法，将铌矿在800℃～1100℃的温度下进行焙烧，随后置于水中消化，再进行重力分选处理，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0010] 本发明研究发现，创新地将铌矿进行焙烧、消化并创新地在所述的消化体系中进行重力分选处理，如此可有效改善铌矿中的有价矿物的有效富集，此外，还有利于活化铌矿，改善后续选冶效果。

[0011] 本发明中，所述的铌矿包括烧绿石矿、铌铁矿、钽铌矿中的至少一种。

[0012] 优选地，可无需对铌矿做深度破碎处理。例如，焙烧前的铌矿的粒径小于30mm。

[0013] 本发明中，控制所述的焙烧温度，有助于焙烧、消化以及重力分选的分离效果，有助于进一步改善铌矿的富集效果；此外，还能够有效活化铌有价矿物，利于后续选冶。

[0014] 作为优选，焙烧的温度为850～1050℃；进一步优选为900～1000℃。研究发现，在该温度下，有助于进一步改善预富集以及选冶效果，改善有价矿物的回收率。

[0015] 优选地，焙烧的时间为5min～120min，优选为60～120min；

[0016] 优选地，焙烧的气氛为氧化气氛或弱还原气氛。所述的氧化气氛例如为空气，所述的弱还原气氛例如为体积浓度为5％‑15％的含CO气氛。

[0017] 优选地，焙烧的烧失率不低于该矿石总烧损的80％。

[0018] 本发明中，创新地用水对焙烧的产物进行消化处理，进一步再在消化的体系下进行重力分选，如此能够协同的改善分选富集效果。

[0019] 作为优选，消化起始溶液的液固比为1:1～6:1L/kg；也即是，按每公斤焙烧料加1～6L的水进行混合消化。进一步优选，消化起始溶液的液固比为2～4L/kg；

[0020] 优选地，消化过程的温度为40℃～95℃；

[0021] 优选地，消化时间为5min～60min，进一步优选为10～30min。

[0022] 本发明还提供了一种铌矿的选冶方法，将铌矿采用所述的预富集方法进行预富集，获得所述的预富集精矿；

[0023] 将预富集精矿、碳源、氮源在1200～1500℃的温度下进行碳氮化焙烧，得到的焙烧料再进行弱磁选，获得磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿。

[0024] 本发明研究发现，创新地对铌矿进行碳氮化焙烧，并结合温度的联合控制，能够意外地改善铌矿的回收率和品位。研究还发现，将本发明所述的预富集工艺和碳氮化焙烧联合，进一步基于温度的联合控制，能够意外地实现协同，能够显著改善铌矿的回收率。

[0025] 本发明中，所述的碳源为能够具有还原性的碳质原料，优选地，碳源包括焦粉、煤粉、活性炭、高炉粉尘中的至少一种；

[0026] 优选地，预富集精矿和碳源的混合料中，C/O比为0.8～2.0。

[0027] 也即是，所述的碳源为预富集精矿重量的3～6wt.％。

[0028] 优选地，所述的氮源为含氮气气氛；

[0029] 优选地，含氮气气氛为纯氮气或为氮气和惰性气体的混合气；

[0030] 优选地，含氮气气氛中，氮气的含量不低于50v％；

[0031] 优选地，将预富集精矿细磨后和碳源混合、造块后再在含氮气气氛内进行碳氮化焙烧。

[0032] 作为优选，碳氮化焙烧的温度为1350～1500℃，进一步优选为1400～1450℃。在优选的碳氮化焙烧温度下，可以和所述的预富集工艺获得更优的协同性，可以获得更优的选冶效果。

[0033] 作为优选，碳氮化焙烧的时间为1～4h。

[0034] 作为优选，焙烧料经破碎、磨矿后进行弱磁选；

[0035] 优选地，焙烧料磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％；

[0036] 优选地，弱磁选的强度为800～1600Gs，进一步优选为1000～1400Gs。

[0037] 优选地，对弱磁选尾矿进行强磁选；获得强磁选精矿；

[0038] 优选地，强磁选的强度为10000～20000Gs。

[0039] 优选地，所述的强磁选精矿返回至碳氮化焙烧阶段，循环回收。

[0040] 本发明优选的铌矿的预富集以及选冶方法，包括以下阶段和步骤：

[0041] 阶段一：预富集阶段

[0042] 步骤1：破碎

[0043] 将铌矿破碎至30mm以下。

[0044] 步骤2：预焙烧

[0045] 将破碎后的物料送入焙烧炉中进行预焙烧，预焙烧温度800℃～1100℃，预焙烧时间5min～120min，焙烧的气氛为氧化气氛或弱还原气氛，烧失率不低于该矿石总烧损的80％。

[0046] 步骤3：消化

[0047] 将预焙烧产物置于水中进行消化，消化起始溶液的液固比为1:1～6:1L/kg，消化水温40℃～95℃，消化时间5min～60min。

[0048] 步骤4：重力分选

[0049] 将消化产物进行重力分选，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0050] 阶段二：碳氮化焙烧‑磁选阶段

[0051] 步骤5：配料、混匀、造块

[0052] 将预富集精矿细磨后，加入碳源进行配料、混匀、造块。所述碳源包括焦粉、煤粉、活性炭、高炉粉尘，配加碳源的质量应使混合料的C/O比为0.8～2.0。

[0053] 步骤6：碳氮化焙烧

[0054] 将干燥后的团块置于氮气气氛中进行碳氮化焙烧。焙烧温度为1200～1500℃，焙烧时间为1～4h。

[0055] 步骤7：磨矿、弱磁选

[0056] 焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿、弱磁选，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿。优选的方案中焙烧团块磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为800～1600Gs的弱磁场进行弱磁选分离。

[0057] 步骤8：强磁选

[0058] 弱磁选尾矿再经强磁选，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。优选的方案中弱磁选得到的弱磁选尾矿再通过强度为10000～20000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0059] 采用上述技术方案的一种铌矿的选冶方法，其技术原理简述如下：

[0060] 阶段一：预富集阶段

[0061] 在焙烧过程和消化过程中，会产生较大的应力，促使脉石矿物自身的粉化以及与有价矿物之间的单体解离，因此，这种分选方法只需要将矿石破碎至30mm以下，而不需要磨矿即可脱除大部分脉石矿物，再创新地在消化体系中进行重力分选，有助于实现矿物的高选择性分离，重力分选得到的预富集精矿经磨矿后再进行后续分选作业，避免或减轻了磨矿过程中的泥化现象，提高了铌的分选回收率。通过预富集脱除大量的脉石矿物，同时活化有价矿物，有利于后续碳氮化焙烧过程中碳氮化铌及金属铁颗粒的形成、迁移、聚集长大，提高碳氮化焙烧‑磁选阶段的铌回收率。

[0062] 阶段二：碳氮化焙烧‑磁选阶段

[0063] Nb容易形成碳氮化物，且碳氮化物易富集在金属铁周围，可利用金属铁为载体进行铌的高效分离富集。在碳氮化焙烧过程中，含铌矿物首先发生碳化生成碳化铌，碳化铌可进一步发生氮化形成氮化铌。碳氮化焙烧团块中尺寸较大(＞20μm)的含铌金属铁颗粒磁性较强，可通过弱磁选进行回收；尺寸较小(＜20μm)的含铌金属铁颗粒，磁性较弱，可通过强磁选进行回收。含铌金属铁粉中的铌主要以氮化铌的形式存在，经过除杂处理后可代替铌铁合金作为微合金钢冶炼的添加剂，因此省去了铝热还原法生产铌铁合金的工序。

[0064] 碳氮化焙烧过程中发生的主要反应为：

[0065] Fe2O3+3C＝2Fe+3CO

[0066] Fe3O4+4C＝3Fe+4CO

[0067] FeNb2O6+8C＝Fe+2NbC+6CO(铌铁矿)

[0068] (Ca,Na)2(Nb,Ti)2O6F+9C＝CaO+NaF+2NbC+2TiC+5CO(烧绿石矿)

[0069] Nb2O5+7C＝2NbC+5CO

[0070] Nb2O5+5C+N2＝2NbN+5CO

[0071] 本发明的优点主要在于：

[0072] 1.通过预富集，可脱除大量的脉石矿物，同时活化有价矿物，铌的损失率低，回收率高。

[0073] 2.不需要磨矿即可脱除大部分脉石矿物，预富集精矿经磨矿后再进行后续分选作业，因此避免或减轻了磨矿过程中的泥化现象，极大地改善了后续的分选作业效果。

[0074] 3.创新地对铌矿进行碳氮化焙烧，并进一步将所述的预富集手段和碳氮化焙烧选冶手段联合，如此可以实现协同，可实现以金属铁为载体进行铌的高效分离富集，改善品位和回收率。研究发现，与传统基于浮选的分选方法相比，铌回收率能提高20％～40％。

[0075] 4.弱磁选精矿含铌金属铁粉中的铌主要以氮化铌的形式存在，经过除杂处理后可代替铌铁合金作为微合金钢冶炼的添加剂，因此省去了铝热还原法生产铌铁合金的工序。

[0076] 5.本发明具有流程简单、铌回收率高、能耗低等优势，易于实现工业化。

附图说明

[0077] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0078] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

[0079] 实施例1：

[0080] 步骤(1)：某烧绿石矿中Nb2O5含量为1.2％，主要脉石矿物为方解石、白云石、长石等，CaO含量为34.9％，MgO含量为6.3％，总烧损为19.9％。将烧绿石矿破碎至15mm以下，送入焙烧炉中进行预焙烧，预焙烧温度950℃，预焙烧时间60min，焙烧气氛为氧化气氛(空气，下同)，烧失率为该矿石总烧损的89.4％。将预焙烧产物置于水中进行消化，消化起始溶液的液固比为3:1L/kg，消化水温90℃，消化时间10min。将消化产物进行重力分选，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0081] 步骤(2)：将预富集精矿细磨至‑100目，与质量比6％的焦粉(以预富集精矿为基准，下同)混匀造块，所得团块经干燥后，通入氮气进行碳氮化焙烧，焙烧温度1400℃，焙烧时间120min。焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为1400Gs的弱磁场进行弱磁选分离，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿，非磁性尾再通过强度为15000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0082] 预富集阶段抛尾率为40％，铌回收率为94.7％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为70.5％，强磁选铌的回收率为14.4％，全流程铌的综合回收率为80.4％。传统基于浮选的选矿方法处理该烧绿石矿，铌回收率仅50％左右，基于预富集‑碳氮化焙烧的选冶方法可提高铌回收率30％左右。

[0083] 实施例2：

[0084] 和实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(1)预焙烧阶段的温度，分别为800℃、900℃、1000℃、1100℃。

[0085] 各温度下的结果见表1所示：

[0086] 表1不同预焙烧温度下铌矿的预富集及选冶指标

[0087]

[0088] 从表1可以看出，随着预焙烧温度从800℃提高至1100℃，预富集抛尾率先升高后降低，铌总回收率的变化趋势与此相同。

[0089] 实施例3：

[0090] 和实施例1相比，区别仅在于，改变步骤(2)碳氮化焙烧阶段的温度，分别为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃。

[0091] 各温度下的结果见表2所示：

[0092] 表2不同碳氮化焙烧温度下铌矿的预富集及选冶指标

[0093]

[0094] 从表1可以看出，随着碳氮化焙烧温度从1200℃提高至1500℃，弱磁选铌回收率、强磁选铌回收率和铌总回收率的变化趋势基本一致，均为先升高后降低，碳氮化焙烧温度为1400℃时的指标最优，铌总回收率为80.4％。

[0095] 实施例4

[0096] 步骤(1)：某烧绿石矿中Nb2O5含量为0.54％，主要脉石矿物为方解石、白云石等，CaO含量为32.4％，MgO含量为9.8％，总烧损为21.7％。将烧绿石矿破碎至20mm以下，送入焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度900℃，焙烧时间120min，焙烧气氛为氧化气氛，烧失率为该矿石总烧损的92.5％。将焙烧产物置于水中进行消化，消化起始溶液的液固比为3:1L/kg，消化水温40℃，消化时间60min。将消化产物进行重力分选，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0097] 步骤(2)：将预富集精矿细磨至‑100目，与质量比5％的焦粉混匀造块，所得团块经干燥后，通入氮气进行碳氮化焙烧，焙烧温度1350℃，焙烧时间90min。焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为1200Gs的弱磁场进行弱磁选分离，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿，非磁性尾再通过强度为18000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0098] 预富集阶段抛尾率达55％，铌的回收率为93.0％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为67.4％，强磁选铌的回收率为15.6％，全流程铌的综合回收率为77.2％。传统基于浮选的选矿方法处理该烧绿石矿，铌的回收率仅50％左右，基于预富集‑碳氮化焙烧的选冶方法可提高铌回收率27％左右。

[0099] 实施例5

[0100] 步骤(1)：某铌铁矿中Nb2O5含量为0.16％，主要脉石矿物为白云石、萤石、方解石等，CaO含量为30.7％，MgO含量为11.2％，总烧损为22.4％。将铌铁矿破碎至10mm以下，送入焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间60min，焙烧气氛为氧化气氛，烧失率为该矿石总烧损的94.2％。将焙烧产物置于水中进行消化，消化起始溶液的液固比为3:1L/kg，消化水温60℃，消化时间20min。将消化产物进行重力分选，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0101] 步骤(2)：将预富集精矿细磨至‑100目，与质量比3％的焦粉混匀造块，所得团块经干燥后，通入氮气进行碳氮化焙烧，焙烧温度1400℃，焙烧时间60min。焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为1000Gs的弱磁场进行弱磁选分离，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿，非磁性尾再通过强度为21000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0102] 预富集阶段抛尾率达49％，铌的回收率为91.6％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为72.4％，强磁选铌的回收率为18.3％，全流程铌的综合回收率为83.1％。传统基于浮选的选矿方法处理该铌铁矿，铌的回收率仅55％左右，基于预富集‑碳氮化焙烧的选冶方法可提高铌回收率28％左右。

[0103] 实施例6：

[0104] 和实施例1相比，主要区别在于，采用还原性气氛进行预焙烧，主要在于：

[0105] 步骤(1)：某烧绿石矿中Nb2O5含量为1.2％，主要脉石矿物为方解石、白云石、长石等，CaO含量为34.9％，MgO含量为6.3％，总烧损为19.9％。将烧绿石矿破碎至15mm以下，送入焙烧炉中进行预焙烧，预焙烧温度950℃，预焙烧时间60min，焙烧气氛为弱还原气氛(CO体积浓度为5％‑15％)，烧失率为该矿石总烧损的93.0％。将预焙烧产物置于水中进行消化，消化起始溶液的液固比为3:1L/kg，消化水温90℃，消化时间10min。将消化产物进行重力分选，得到的重产物为预富集精矿，轻产物为预富集尾矿。

[0106] 步骤(2)：将预富集精矿细磨至‑100目，与质量比6％的焦粉混匀造块，所得团块经干燥后，通入氮气进行碳氮化焙烧，焙烧温度1400℃，焙烧时间120min。焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为1400Gs的弱磁场进行弱磁选分离，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿，非磁性尾再通过强度为15000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0107] 预富集阶段抛尾率为42％，铌回收率为96.3％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为72.1％，强磁选铌的回收率为15.6％，全流程铌的综合回收率为84.5％。传统基于浮选的选矿方法处理该烧绿石矿，铌回收率仅50％左右，基于预富集‑碳氮化焙烧的选冶方法可提高铌回收率35％左右。

[0108] 对比例1：

[0109] 和实施例1相比，区别仅在于，未进行步骤(1)的预富集步骤：具体为：

[0110] 某烧绿石矿(同实施例1)中Nb2O5含量为1.2％主要脉石矿物为方解石、白云石、长石等，CaO含量为34.9％，MgO含量为6.3％，总烧损为19.9％。将烧绿石矿细磨至‑100目，与质量比6％的焦粉混匀造块，所得团块经干燥后，通入氮气进行碳氮化焙烧，焙烧温度1400℃，焙烧时间120min。焙烧团块冷却后，经破碎、磨矿至粒度为‑200目质量含量不低于90％，再通过强度为1400Gs的弱磁场进行弱磁选分离，得到磁性含铌金属铁粉产品和弱磁选尾矿，非磁性尾再通过强度为15000Gs的强磁场进行强磁选分离，得到的强磁选精矿可返回配料进一步回收铌。

[0111] 烧绿石矿不经过预富集，在碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为58.6％，强磁选铌的回收率为8.2％，全流程铌的综合回收率为66.8％。由于未进行预富集，影响后续的碳氮化焙烧‑磁选效果，与实施例1相比，全流程铌的综合回收率降低13.6％。

[0112] 对比例2：

[0113] 和实施例1相比，区别仅在于，预焙烧温度为700℃：其他步骤和参数均同实施例1：

[0114] 预富集阶段抛尾率为12％，铌回收率为96.2％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为61.3％，强磁选铌的回收率为9.6％，全流程铌的综合回收率为68.2％。由于预焙烧温度不在合理范围内，造成预富集阶段抛尾率低，影响后续的碳氮化焙烧‑磁选效果，与实施例1相比，全流程铌的综合回收率降低12％左右。

[0115] 对比例3：

[0116] 和实施例1相比，区别仅在于，预焙烧温度为1200℃：其他步骤和参数均同实施例1：

[0117] 预富集阶段抛尾率为10％，铌回收率为95.1％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为62.2％，强磁选铌的回收率为9.4％，全流程铌的综合回收率为68.1％。由于预焙烧温度未控制在本发明的范围内，影响了预富集和碳氮化焙烧的协同性，造成预富集阶段抛尾率低，影响后续的碳氮化焙烧‑磁选效果，与实施例1相比，全流程铌的综合回收率降低12％左右。

[0118] 对比例4：

[0119] 和实施例1相比，区别仅在于，碳氮化焙烧温度为1100℃：其他步骤和参数均同实施例1。

[0120] 预富集阶段抛尾率为40％，铌回收率为94.7％，碳氮化焙烧‑磁选阶段，弱磁选铌的回收率为25.4％，强磁选铌的回收率为6.6％，全流程铌的综合回收率为30.3％。由于碳氮化焙烧温度未控制在本发明的范围内，影响了预富集和碳氮化焙烧的协同性，与实施例1相比，全流程铌的综合回收率降低50％左右。