一种钽银涂层牙种植体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种钽银涂层牙种植体及其制备方法，其中所述牙种植体包括基材和钽银涂层，其中所述基材的原材料以质量百分比计为钛0.5%‑5%、钇1%‑5%、铌60%‑80%、锆5%‑25%和银3%‑17%；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计为钽94%‑98%、银0.5%‑5%、镁0.2%‑2%和锶0.2%‑2%。本牙种植体具有高强度、低弹性模量的物理性质，并且其可以有效的杀菌抗腐蚀、促进骨生长。

权利要求

1.一种钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述钽银涂层牙种植体包括基材，以及沉积在所述基材上的钽银涂层，其中所述基材的原材料以质量百分比计包括钛0.5％‑5％、钇1％‑

5％、铌60％‑80％、锆5％‑25％和银3％‑17％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计包括钽94％‑98％、银0.5％‑5％、镁0.2％‑2％和锶0.2％‑2％。

2.根据权利要求1所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述基材的原材料以质量百分比计包括钛1％‑3％、钇2％‑4％、铌70％‑75％、锆10％‑20％和银5％‑15％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计包括钽95％‑97％、银1％‑3％、镁0.5％‑1.5％和锶0.5％‑

1.5％。

3.根据权利要求1所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述基材的原材料以质量百分比计为钛1.1％、钇3％、铌70.9％、锆14.6％和银10.4％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计为钽96％、银2％、镁1％和锶1％。

4.根据权利要求1‑3任一项所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述基材上设置有曲面多孔的仿生骨小梁结构；

所述仿生骨小梁结构的孔道连通性大于90％；

所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构包括正六面体、面心立方体、旋转面心立方体和菱形十二面体结构。

5.根据权利要求4所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述仿生骨小梁结构的孔隙率为15％‑85％。

6.根据权利要求4所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述仿生骨小梁结构的孔径的尺寸为0.1mm‑1mm。

7.根据权利要求4所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述仿生骨小梁结构的平均丝径为180μm‑780μm。

8.根据权利要求4所述的钽银涂层牙种植体，其特征在于，所述仿生骨小梁结构设置于所述基材的中部，所述基材的顶部和底部为致密结构，无所述仿生骨小梁结构；所述基材设置有双螺纹结构，所述仿生骨小梁结构设置于双螺纹的螺纹牙顶蔓延至螺纹牙底上。

9.权利要求1‑8任一项所述的牙种植体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钛、钇、铌、锆和银按照比例制备成复合粉，使用熔融沉积造型技术进行逐层堆积成型；

机加工即得所述基材，所述基材上设置有仿生骨小梁结构；

将靶材使用PVD物理气相沉积工艺沉积至所述基材表面形成所述钽银涂层。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述熔融沉积造型技术的方法包括如下步骤：

构建种植体的三维模型；

根据所述三维模型，使用所述复合粉为原料进行增材制造；

所述熔融沉积造型技术为激光熔融技术或电子束熔融技术其中之一，其中激光熔融技术参数包括：

激光功率为130W‑350W，扫描速度为80mm/s‑400mm/s，扫描线间距为0.03mm‑0.15mm，切片层厚为15μm‑60μm，基板温度为50℃‑250℃；

其中电子束熔融技术参数包括：

4

粉体预热温度为800℃‑1600℃，扫描电流为3mA‑20mA，扫描速度为0.8×10mm/s‑9.0×5

10mm/s，切片层厚为15μm‑60μm。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述靶材的制备方法包括如下步骤：将钽、银、镁和锶各自制备成粒径在10μm以下的粉末；

混合进行冷等静压、切割即可得成分均匀、纯度高的靶材。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述PVD物理气相沉积工艺包括如下步骤：

在真空条件下，电离氩气，使之产生出氩离子；

所述氩离子在电场作用下高速轰击靶材；

溅射出的靶材原子或原子团迁移到基材表面并沉积形成涂层。

说明书

一种钽银涂层牙种植体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于牙种植技术领域，具体而言属于一种钽银涂层牙种植体及其制备方法。

背景技术

[0002] 人工种植牙又称种植义齿，它是用生物材料制成的一种仿生牙，分为植入人体颌骨内起支持固定作用的牙种植体(即牙根部分)和承担咀嚼作用的牙冠两部分。医生根据患
者失牙后牙槽骨及颌骨的变化，选用一定形状的牙种植体植入颌骨内作为人造牙根，然后
在其露出口腔内的种植桩上安装牙冠，获得与天然牙相似的形状及功能。

[0003] 现在市面上的牙种植体使用的材料包括陶瓷材料、碳素材料、高分子材料以及金属材料，但是上述材料在临床使用中均有各种问题存在，陶瓷材料属于即刻穿龈式牙种植
体，使用范围较窄，碳素材料脆性较大且其黑色的颜色也限制了其适用范围，高分子材料则
易被生物体降解并刺激人体，至于金属材料，现今牙种植体所使用的金属材料多为钛金属
及其合金，这种材料硬度大但是弹性模量与自然的人体骨组织相差甚远，因此在使用起来
具有很大的束缚性。

[0004] 常规的牙种植体材料普遍具有生物相容性较差，易引发牙种植体周黏膜炎和牙种植体周围炎，有学者研究认为，在种植义齿修复后有79％‑90％的患者和50％的牙种植体有
发生牙种植体周围黏膜炎的风险，有28％‑56％的患者和12％‑43％的种植位点有发生牙种
植体周围炎的风险。另一项研究指出，牙种植体周黏膜炎的发生率为60％‑90％，在此类炎
症如此多发的基础上，亟待一种新型材质与结构的牙种植体的研发。

[0005] 有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

[0006] 本发明的第一目的在于提供一种钽银涂层牙种植体，所述牙种植体通过在钛合金基材的基础上沉积钽银合金的涂层，既保留了原有基材的弹性模量低、塑性好、强度高等优
点，又具有生物相容性好、抗菌耐腐蚀等进一步的优势。

[0007] 本发明的第二目的在于提供所述钽银涂层牙种植体的制备方法，所述方法是通过分别制备基材和涂层，而后通过PVD物理气相沉积的工艺进行沉积得到牙种植体，其中本方
法中涂层的制备采用的是熔融沉积造型技术进行3D打印，打印的精度极高，可以事半功倍
的完成基材的打印需求。

[0008] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

[0009] 本发明公开的这种钽银涂层牙种植体，其包括基材和钽银涂层，其中所述基材的原材料以质量百分比计为钛0.5％‑5％、钇1％‑5％、铌60％‑80％、锆5％‑25％和银3％‑
17％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计为钽94％‑98％、银0.5％‑5％、镁0.2％‑2％
和锶0.2％‑2％。

[0010] 优选地，所述基材的原材料以质量百分比计为钛1％‑3％、钇2％‑4％、铌70％‑75％、锆10％‑20％和银5％‑15％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计为钽95％‑97％、
银1％‑3％、镁0.5％‑1.5％和锶0.5％‑1.5％。

[0011] 优选地，所述基材的原材料以质量百分比计为钛1.1％、钇3％、铌70.9％、锆14.6％和银10.4％；所述钽银涂层的原材料以质量百分比计为钽96％、银2％、镁1％和锶
1％。

[0012] 其中，钽为钽银涂层中的最重要的金属元素，其是一种阀金属，它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具有单向导电的性质。并且制成的氧化膜化学性能极其稳定，钽还具
有工作温度范围宽、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，这是一种制作体积小、可靠性高
的电容器的理想材料。也正是由于钽电容器有着诸多的优点，其在航空、航天、通讯、计算机
和手机等电子设备中得到广泛应用。而在本发明中，发明人则是看重其抗腐蚀、弹性模量
低、韧性强等优点，其用于牙种植体比之常规的牙种植体材料具有得天独厚的优势。

[0013] 银也是本发明中使用的重要的金属元素之一，银本身就是人体的微量元素之一，人体的免疫力在很大程度上是依赖于银的，如果人体内的含银量低于标准水平，细菌感染
的可能性就会大大提高。

[0014] 银这一元素的生物安全性很高，业界公认银乃是最为安全的灭菌剂；银还具有促进组织修复与再生的效果。纵观全球医药界，银这一元素在妇科、骨科、烧伤治疗、整形整容
和鼻咽炎治疗等领域均取得了显著的效果。

[0015] 钇这一金属元素在本发明中的使用量并不多，但是其也是发挥了至关重要的作用，其作为一种稀土元素，加入到现有合金中，可以有效起到变质作用，达到细化组织的功
能，同时还能除杂、去气，并且钇金属本身具有很低的弹性模量，其加入到基材中，也是可以
有效降低基材的弹性模量，降低发生折断的风险。

[0016] 总之，本发明通过在基材上增加钽银涂层，降低了牙周感染的风险，提高了抗菌性，而且促进了牙周的细胞生长，此外对原有基材的配方进行适当的改进后，基材与钽银涂
层之间能够更好的互相融合，从而达到提高牙种植体的舒适度，提高抗菌性的优异效果。

[0017] 优选地，本发明的牙种植体的钽银涂层厚度为100nm‑1500nm。

[0018] 优选地，设置有仿生骨小梁结构的基材区域占所述基材表面积的20％‑40％。

[0019] 优选地，所述基材长度为6.5mm‑16.0mm，所述颈部的直径为3.5mm‑6.0mm。

[0020] 优选地，所述双螺纹的螺距为1.1mm‑1.3mm，导程为2.2mm‑2.6mm。

[0021] 优选地，所述基材上设置有仿生骨小梁结构，所述仿生骨小梁为曲面多孔结构，所述仿生骨小梁结构的孔隙率为15％‑85％，且孔径的尺寸为0.1mm‑1mm，平均丝径为180μm‑
780μm，所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构包括正六面体、面心立方体、旋转面心立方体和
菱形十二面体结构。

[0022] 优选地，所述仿生骨小梁结构设置于所述基材的中部，所述基材的顶部和底部均为致密结构，无孔洞设计；所述基材设置有双螺纹结构，所述仿生骨小梁结构设置于双螺纹
的螺纹牙顶蔓延至螺纹牙底上。

[0023] 优选地，所述基材包括颈部和体部，所述仿生骨小梁结构位于所述体部中部且位置靠近所述颈部，所述颈部以及体部的顶部和底部均为致密结构。

[0024] 所述颈部为圆柱形，所述体部为圆台形，体部的大端与所述颈部相连接，沿远离颈部方向所述体部的直径均匀减小。

[0025] 总之基材上的仿生骨小梁的结构是多种多样的，也正是仿生骨小梁的多种多样的结构才带来了各种各样的孔洞结构，进而才能达到更好的仿生效果，使得本牙种植体可以
更好的与人体相容，促进骨的生长，达到快速负重的效果。

[0026] 另外，对于具体的仿生骨小梁结构，其对具体的孔隙率、孔径尺寸以及丝径等参数均进行了特定的限定，因为通过测试发现孔隙率太大或者太小，孔径尺寸太大或者太小，丝
径的尺寸太大或者太小都会影响到牙种植体的具体生长状况，因为如果孔径太小或者孔隙
率太小会影响骨的生长情况，骨质长进去的较少，影响结合的强度，那么如果孔径太大或者
孔隙率太大虽然骨生长进去的会更多，但是整个牙种植体的强度也会受到影响，所以在对
上述参数进行设定时，既要考虑骨的生长性，也要同时兼顾结合强度以及整个牙种植体的
强度问题。

[0027] 本发明除了提供一种新型的牙种植体的结构，还提供了所述牙种植体的制备方法，具体包括如下步骤：

[0028] 将钛、钇、铌、锆和银按照比例制备成复合粉，使用熔融沉积造型技术进行逐层堆积成型；

[0029] 机加工即得所述基材，所述基材上即设置有仿生骨小梁结构；

[0030] 将靶材使用PVD物理气相沉积工艺进行沉积至所述基材得所述钽银涂层，即得所述牙种植体。

[0031] 其中所述PVD物理气相沉积工艺包括如下步骤：

[0032] 在真空条件下，电离氩气，使之产生出氩离子；

[0033] 所述氩离子在电场作用下高速轰击靶材；

[0034] 溅射出的靶材原子或原子团迁移到基材表面并沉积形成涂层。

[0035] 优选的，所述熔融沉积造型技术的方法包括如下步骤：

[0036] 构建牙种植体的三维模型；

[0037] 根据所述三维模型，使用所述复合粉为原料进行增材制造。

[0038] 优选地，所述熔融沉积造型技术为激光熔融技术或电子束熔融技术其中之一，并且也可以为其他的熔融沉积造型技术。其中激光熔融技术参数包括：

[0039] 激光功率为130W‑350W，优选为180W‑260W；扫描速度为80mm/s‑400mm/s，优选为120mm/s‑330mm/s；扫描线间距为0.03mm‑0.15mm，优选为0.06mm‑0.09mm；切片层厚为15μm‑
60μm，优选为30μm‑40μm；基板温度为50℃‑250℃，优选为130℃‑180℃；

[0040] 其中电子束熔融技术参数包括：

[0041] 粉体预热温度为800℃‑1600℃，优选为1000℃‑1400℃；扫描电流为3mA‑20mA，优4 5 4
选为6mA‑12mA；扫描速度为0.8×10 mm/s‑9.0×10 mm/s，优选为2.0×10 mm/s‑7.0×
5
10mm/s；切片层厚为15μm‑60μm，优选为30μm‑40μm。

[0042] 优选地，本发明方案中使用的靶材的制备方法包括如下步骤：

[0043] 将钽、银、镁和锶各自制备成粒径小于10μm的粉末，并按照比例混合均匀得混合粉末；

[0044] 对所述混合粉末进行冷等静压；

[0045] 将冷等静压制得的产品进行切割即得所述靶材。

[0046] 所述冷等静压包括如下步骤：

[0047] 将所述混合粉末置于液压机进行冷等静压制得初料，冷等静压的压力为90MPa‑150MPa，静压时间为10min‑20min；

[0048] 将所述初料粉碎过80目‑120目筛；

[0049] 进行冷等静压后进行保温烧结，温度为1300℃‑1400℃，烧结时间为30h‑80h。

[0050] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0051] (1)基材采用的低弹性模量的柔性材料，在具有高强度的同时金属柔性又高，降低发生折断的危险，并且还具备极高的可塑性。

[0052] (2)采用熔融沉积造型技术进行3D打印，精度高，并且成本低。

[0053] (3)仿生骨小梁结构的设计精巧，可以有效地对真实的骨小梁结构进行仿生，促进骨的生长。

[0054] (4)涂层采用的是钽银合金制成，具有优异的抗菌耐腐蚀效果。

[0055] (5)通过中科院生物学检测，本产品无细胞毒性和组织排斥性。

[0056] (6)涂层结合力优于常规的羟基磷灰石涂层拉伸强度，本产品涂层拉伸剪切强度>30MPa。

附图说明

[0057] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明
的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

[0058] 图1为本发明实施例提供的牙种植体示意图；图1中1为仿生骨小梁结构；

[0059] 图2为本发明实施例提供的涂层电子衍射图；

[0060] 图3为本发明实施例提供的牙种植体电镜图；

[0061] 图4为本发明实施例提供的涂层的莫尔条纹图。

具体实施方式

[0062] 下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，
仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技
术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器
未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0063] 为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

[0064] 实施例1

[0065] 参阅图1‑4所示，图1为牙种植体的结构示意图，图2为本发明实施例提供的涂层电子衍射图，图3为本发明实施例提供的牙种植体电镜图，图4为本发明实施例提供的涂层的
莫尔条纹图。在图中可以清晰看出涂层的多晶结构和莫尔条纹，图3中也能清晰分辨出中部
的涂层区域和底部的基材区域。

[0066] 本实施例提供的钽银涂层牙种植体的制备方法包括如下步骤：

[0067] 将钛、钇、铌、锆和银的金属粉末按照质量百分比1.1％、3％、70.9％、14.6％和10.4％的比例进行混合得复合粉，并使用熔融沉积造型技术对所述复合粉进行3D打印，在
本实施例中使用的是激光熔融技术；

[0068] 其中激光熔融技术过程中的参数包括：激光功率为200W，扫描速度为250mm/s，扫描线间距为0.08mm，切片层厚为35μm，基板温度为150℃。

[0069] 将熔融沉积造型技术制得的产品进行机加工成型后即可得种植体基材结构，基材中部设置有曲面多孔仿生骨小梁结构，并且基材设置有双螺纹结构，所述仿生骨小梁结构
设置于双螺纹的螺纹牙顶蔓延至螺纹牙底上，并且仅在基材的中部设置有所述仿生骨小梁
结构，基材的顶部和底部为致密结构。

[0070] 所述仿生骨小梁结构的孔隙率为15％‑85％，在本实施例中孔隙率为60％；

[0071] 所述仿生骨小梁结构的孔径的尺寸为0.1mm‑1mm，在本实施例中孔径的尺寸为0.5mm；

[0072] 所述仿生骨小梁结构的平均丝径为180μm‑780μm，在本实施例中平均丝径为480μm；

[0073] 所述仿生骨小梁结构的孔道连通性大于90％，在本实施例中连通性为95％；

[0074] 所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构包括正六面体、面心立方体、旋转面心立方体和菱形十二面体结构，在本实施例中空隙结构为正六面体。

[0075] 将钽、银、镁和锶各自制备成粒径在10μm以下的粉末，本实施例中粉末粒径为5μm，并按照质量百分比96％、2％、1％、1％的比例混合均匀得混合粉末；

[0076] 对所述混合粉末进行冷等静压和切割后即得靶材；

[0077] 将靶材使用PVD物理气相沉积工艺进行沉积至所述基材得所述钽银涂层，即得所述牙种植体。

[0078] 所述PVD物理气相沉积工艺包括如下步骤：

[0079] 在真空条件下，电离氩气，使之产生出氩离子；

[0080] 所述氩离子在电场作用下高速轰击靶材；

[0081] 溅射出的靶材原子或原子团迁移到基材表面并沉积形成涂层。

[0082] 所述冷等静压包括如下步骤：

[0083] 将所述混合粉末置于液压机进行冷等静压制得初料，冷等静压的压力为90MPa‑150MPa，冷等静压时间为10min‑20min，本实施例中为120MPa压力静压15min；

[0084] 将所述初料粉碎过80目‑120目筛，本实施例中为过100目筛；

[0085] 进行冷等静压后进行保温烧结，温度为1300℃‑1700℃，烧结时间为30h‑80h，本实施例中温度为1500℃，烧结50h。

[0086] 实施例2

[0087] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为0.5％、5％、60％、25％和3％；

[0088] 钽、银、镁和锶质量百分比为94％、5％、0.2％和2％；

[0089] 其中激光熔融技术过程中的参数包括：激光功率为130W，扫描速度为80mm/s，扫描线间距为0.03mm，切片层厚为15μm，基板温度为50℃；

[0090] 所述仿生骨小梁结构的孔隙率为15％；

[0091] 所述仿生骨小梁结构的孔径的尺寸为0.1mm；

[0092] 所述仿生骨小梁结构的平均丝径为180μm；

[0093] 所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构为面心立方体。

[0094] 实施例3

[0095] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为5％、1％、80％、5％和17％；

[0096] 钽、银、镁和锶质量百分比为98％、0.5％、2％和0.2％；

[0097] 其中激光熔融技术过程中的参数包括：激光功率为350W，扫描速度为400mm/s，扫描线间距为0.15mm，切片层厚为60μm，基板温度为250℃；

[0098] 所述仿生骨小梁结构的孔隙率为85％；

[0099] 所述仿生骨小梁结构的孔径的尺寸为1mm；

[0100] 所述仿生骨小梁结构的平均丝径为780μm；

[0101] 所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构为旋转面心立方体。

[0102] 实施例4

[0103] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为1％、4％、70％、20％和5％；

[0104] 钽、银、镁和锶质量百分比为95％、3％、0.5％和1.5％；

[0105] 本实施例中采用电子束熔融的技术进行熔融沉积，电子束熔融的参数包括：粉体4
预热温度为800℃，扫描电流为3mA，扫描速度为0.8×10mm/s，切片层厚为15μm；

[0106] 所述仿生骨小梁结构上的孔隙结构为菱形十二面体结构。

[0107] 实施例5

[0108] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为3％、2％、75％、10％和15％；

[0109] 钽、银、镁和锶质量百分比为97％、1％、1.5％和0.5％；

[0110] 本实施例中采用电子束熔融的技术进行熔融沉积，电子束熔融的参数包括：粉体5
预热温度为1600℃，扫描电流为20mA，扫描速度为9.0×10mm/s，切片层厚为60μm。

[0111] 实施例6

[0112] 具体操作步骤与实施例1一致，只是所述仿生骨小梁结构的孔隙率为70％。

[0113] 实施例7

[0114] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为1.1％、5％、68.9％、14.6％和10.4％；

[0115] 钽、银、镁和锶质量百分比为96％、2％、1％和1％。

[0116] 实施例8

[0117] 具体操作步骤与实施例1一致，只是钛、钇、铌、锆和银的金属粉末质量百分比为1.1％、3％、70.9％、14.6％和10.4％；

[0118] 钽、银、镁和锶质量百分比为97.5％、0.5％、1％和1％。

[0119] 实施例9

[0120] 具体操作步骤与实施例1一致，只是仿生骨小梁结构的孔隙率为90％。

[0121] 实施例10

[0122] 具体操作步骤与实施例1一致，只是仿生骨小梁结构的孔径尺寸为1.2mm。

[0123] 实施例11

[0124] 具体操作步骤与实施例1一致，只是仿生骨小梁结构的平均丝径为100μm。

[0125] 比较例1

[0126] 具体操作步骤与实施例1一致，只是基材材料中钇的含量为0.5％，银的添加量为12.9％。

[0127] 比较例2

[0128] 具体操作步骤与实施例1一致，只是涂层选用常规的羟基磷灰石涂层。

[0129] 比较例3

[0130] 具体操作步骤与实施例1一致，只是涂层的原材料钽、银、镁和锶以质量百分比计包括：87％、7％、3％、3％。

[0131] 实验例1

[0132] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体进行抗菌性实验，具体实验评价方法为：

[0133] 依据国家标准《食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB4789.10‑2016)中的方法对金黄色葡萄球菌进行检验。

[0134] 依据国家标准《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》(GB4789.3‑2010)中的方法对大肠杆菌进行检验。

[0135] 检验数据如下表1所示：

[0136] 表1抗菌率检测结果

[0137]组别 金黄色葡萄球菌抗菌率 大肠杆菌抗菌率
实施例1 100％ 100％
实施例2 100％ 100％
实施例3 100％ 100％
实施例4 100％ 100％
实施例5 100％ 100％
实施例6 100％ 100％
实施例7 100％ 100％
实施例8 100％ 100％
实施例9 100％ 100％
实施例10 100％ 100％
实施例11 100％ 100％
比较例1 85％ 79％
比较例2 54％ 32％
比较例3 68％ 76％

[0138] 实验例2

[0139] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体进行细胞毒性实验，具体实验评价方法为：

[0140] 采用含血清细胞培养液制备浸提液，根据国家标准GB/T16886.5‑2017《医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验》中推荐的方法进行体外细胞毒性试验。

[0141] 将适当的试验样品浸提液接触培养细胞，同样将相应的空白对照液、阴性和阳性对照浸提液分别接触培养细胞，24小时后，测定每组的吸光度值，并计算试验样品的细胞存
活率。试验结果如下表2所示：

[0142] 表2细胞存活率检测结果

[0143]组别 吸光度 存活率
实施例1 0.637 121％
实施例2 0.630 120％
实施例3 0.632 111％
实施例4 0.584 114％
实施例5 0.627 119％
实施例6 0.630 120％
实施例7 0.634 115％
实施例8 0.633 114％
实施例9 0.635 114％
实施例10 0.634 113％
实施例11 0.634 112％
比较例1 0.632 115％
比较例2 0.590 101％
比较例3 0.629 106％

[0144] 实验例3

[0145] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体进行力学实验，具体实验评价方法为：

[0146] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体采用等体积的单硬脂酸甘油脂粉剂混合加热熔化，采用衡翼仪器生物力学测试仪测量其生物力学性能，所制得的样品注入温水中
直接浸泡12h与浸泡3d后，取出晾干3小时后的测量数据如下表3.1、3.2所示：

[0147] 表3.1浸泡12h的生物力学检测结果

[0148]组别 最大力(N) 最大变形(mm) 外观
实施例1 12.5 6.0 无裂纹，硬度高
实施例2 11.1 6.0 无裂纹，硬度高
实施例3 11.5 6.0 无裂纹，硬度高
实施例4 12.1 6.0 无裂纹，硬度高
实施例5 12.1 6.0 无裂纹，硬度高
实施例6 12.4 6.0 无裂纹，硬度高
实施例7 12.2 6.0 无裂纹，硬度高
实施例8 11.8 6.0 无裂纹，硬度高
实施例9 10.9 6.0 无裂纹，硬度高
实施例10 11.1 6.0 无裂纹，硬度高
实施例11 11.3 6.0 无裂纹，硬度高
比较例1 8.6 4.0 有裂纹，松脆
比较例2 9.5 4.0 有裂纹，松脆
比较例3 10.6 5.0 无裂纹，硬度高

[0149] 表3.2浸泡3d的生物力学检测结果

[0150]

[0151]

[0152] 实验例4

[0153] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体进行体内生长实验，具体实验评价方法为：采用大动物试验测定骨长入效果及牙槽缺损的修复效果，以一只成年比格犬作为试验
动物模型，在其口腔内植入本发明实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体。

[0154] 植入手术包括如下步骤：首先制备牙列缺损模型，采用右侧下颌骨植入，将犬麻醉后侧卧位绑定于手术台上，牙龈剥离器分离牙龈，用超声骨刀配合牙挺及牙钳，拔除左、右
两侧下颌牙，取出牙槽窝内残余牙齿碎片及牙槽骨碎骨片，打磨牙槽骨至平整光滑，生理盐
水冲洗术区，缝合关闭创口。牙槽骨愈合90d后进行常规种植包括如下步骤：用尖刀于牙槽
嵴顶正中做4cm切口至牙槽嵴顶，翻起粘骨膜全后瓣，暴露牙槽骨。用刮治器去除拔牙创表
面部分肉芽组织，对牙槽骨尖处，使用慢速球钻打磨平整。制备种植窝，植入牙种植体，使牙
种植体植入后其顶端与牙槽嵴顶平齐稍低。复位牙龈组织并缝合关闭创口。术后常规高蛋
白饲料圈养该试验动物。植入后28d和84d时间点进行下颌骨取材，采用轴向应力推出的方
法检测植入试样与周围组织结合强度，进行Micro‑CT扫描，定性、定量评价骨长入效果。病
理组织学观察下颌骨有无炎症，新生骨组织长入、骨结合率等情况的变化。

[0155] 大动物试验结果表明，本发明提供的实施例1‑11的钽银涂层牙种植体术后28d与周围骨组织结合强度均大于20MPa；术后84d，扫描可见供试组新生骨完全填充空腔，骨长入
体积比高于60％，牙种植体与下颌骨结合处无可见组织病理学变化，尤以实施例1的效果最
为显著，实施例11中由于仿生骨小梁结构的丝径小于设定值而其骨长入的效果不如其他实
施例，而比较例1‑3的实验数据均达不到实施例的数据标准。

[0156] 实验例5

[0157] 将实施例1‑11以及比较例1‑3的牙种植体进行骨植入实验，具体实验方案为：将每只新西兰兔使用舒泰耳缘注射进行麻醉。术前肌注青霉素和链霉素。剃除手术区被毛，碘
伏、酒精消毒手术部位；常规铺巾。手术在无菌状态下进行。兔子股骨髁骨部位皮肤切开；分
离肌肉、肌筋膜。用电钻低速、间歇地在左侧股骨髁骨外侧钻一个腔洞，清除骨屑；将实施例
1‑11以及比较例1‑3的牙种植体分别填塞植入不同的新西兰兔，使样品表面平于或略低于
骨皮质表面，随后缝合肌筋膜和皮肤切口，术后在动物中心饲养。在1周、4周、12周、26周时
间点，每只新西兰兔经二氧化碳人道处死。用锯截取整段股骨踝。在经中性甲醛骨钉，并适
当脱钙后，进行常规处理，镜下组织学观察。

[0158] 实验例5的骨植入实验表明，本发明钽银涂层牙种植体在上述实验条件下，实施案例1‑11和比较案例1‑3均显示为无刺激。

[0159] 由上述实验例1‑5可以明显看出实施例1为发明提供的最佳实施例，其在抗菌性实验、细胞毒性实验、力学实验、体内生长实验、骨植入实验中均表现出色，并且实施例1‑11的
数据也均是由于对比例1‑3的数据，由此可见本发明提供的各项参数均是最为合理的设计。

[0160] 尤其在实验例1抗菌性实验中可以明显看出比较例2由于没有选用本发明的涂层，其抗菌性显著降低，这说明本发明的钽银涂层是可以有效起到抗菌效果的；并且比较例1
中，减少了基材的钇添加量，增加了银的原料添加量，实验结果却表明比较例1的抗菌性能
反而减少了，这说明本发明基材中添加的钇不仅仅是用以降低材料的弹性模量这么简单
的，其也可以与基材中的银产生复配效果增强银的抗菌性能，一旦其比例不合适抗菌性能
自然也会大打折扣。

[0161] 实验例2的细胞毒性实验和实验例5的骨植入实验，是可以说明本发明的产品是不具有细胞毒性的，并且对生物体也是无刺激性的。

[0162] 实验例3的力学实验中也能看出比较例1和比较例2由于没有钇的添加量少或者未使用本发明的涂层的原因，其物理层面的强度都不过关，而实施例9‑11中分别对仿生骨小
梁结构的孔隙率、孔径尺寸和平均丝径进行设计单因素实验，发现其数据结果确实不如实
施例1的数据结果，只有在本发明指定的范围内才能同时照顾到骨的生长性问题以及整个
牙种植体的强度问题。

[0163] 实验例4生物活体实验也能看出本发明的设计可以有效的促进骨生长。

[0164] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术
方案的范围。