本发明属于干燥技术领域，涉及制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，包括以下步骤：步骤一：形成初步浓缩液；步骤二：判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内；步骤三：判断是否全部重结晶析出晶体的体积；若晶体全部析出，则将溶剂排出，并进入步骤四；步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；本发明通过图像识别技术与微波信号变化曲线结合应用的检测方式，自动化监测生物糖设备过程中生物糖的结晶干燥，且精确控制生物糖干燥后的水分含量，且干燥过程中重结晶的晶体得到精确析出，大大减少了生产过程中的损耗，产量能提高15%‑25%。
1.制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在生物糖处理液中加入元明粉进行初步脱水；并通过表面蒸发浓缩方法对初步脱水的处理液进行初步浓缩，形成初步浓缩液；
步骤二：通过微波信号检测装置判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内，若在预设范围内，则进入步骤三；若不在预设范围，则重复步骤一操作；
步骤三：对初步浓缩液进行持续加热，通过图像扫描机构检测是否有晶体析出；若未检测到有晶体析出，则继续加热；若检测到有晶体析出；则对浓缩液进行冷却结晶；结晶完成后，在结晶中加入溶剂溶解后进行重结晶，对重结晶的晶体进行超声波粉碎，静置，通过微波信号检测装置计算得到析出晶体的粗略体积V，再通过图像扫描机构计算出析出晶体的精确体积V’，判断是否全部重结晶析出晶体的体积；若晶体全部析出，则将溶剂排出，并进入步骤四；
步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；对符合干燥度的晶体输入成品库，不符合标准的晶体输入循环干燥区循环干燥，直到符合干燥度要求；
步骤二中通过微波信号检测装置判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内的方法：
A1：取一定体积的标准浓缩液，以标准浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干标准测量面；在标准测量面上取若干点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成标准微波信号变化曲线；
A2：取与标准浓缩液相同体积的待处理初步浓缩液，以待处理初步浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干实际测量面；在实际测量面上取若干点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成实际微波信号变化曲线；
A3：将实际微波信号变化曲线与标准微波信号变化曲线做对比，判断实际微波信号变化曲线是否在标准微波信号变化曲线的阈值内，若在阈值内则判定待处理初步浓缩液的水分含量在设定范围内，反之则不在设定范围内。
2.根据权利要求1所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：包括输送平台，所述输送平台沿晶体输送方向上设置晶体入口以及晶体出口，晶体入口以及晶体出口之间依次设置有第一成型模组以及第一微波水分测量仪；所述循环干燥区包括与输送平台晶体出口连接的第一干燥通道，所述第一干燥通道上沿晶体输送方向依次设置有第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪，还包括与第一干燥通道连接的第二干燥通道，所述第二干燥通道的出口连接输送平台的晶体入口；所述第二干燥通道上设置有第二干燥箱；输送平台的末端以及第一干燥通道的末端为合格品输出端；与第一干燥通道入口的相对侧上设置有第一晶体推送装置；通过所述第一晶体推送装置将晶体由输送平台推送至第一干燥通道内；第一干燥通道出口的侧方上设置有第二晶体推送装置；通过所述第二晶体推送装置将晶体由第一干燥通道推送至第二干燥通道内；第二干燥通道的出口侧方设置有第三晶体推送装置，通过所述第三晶体推送装置将由第二干燥通道输出的晶体推送至输送平台的入口端。
3.根据权利要求2所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：进行在线抽检的方法为：
E1：将晶体置于至输送平台上，晶体通过输送平台进行输送，输送过程中通过第一成型模组进行成型；成型后的晶体截面为设定厚度的矩形；
E2：成型后的晶体通过第一微波水分测量仪，第一微波水分测量仪定时对晶体进行水分含量检测，若晶体这个水分含量在设定范围内，则通过合格品输出端输送至成品库；反之停止将结晶箱中的晶体输送至输送平台上；同时调节结晶箱中干燥的时间或是温度；输送平台上的晶体均输送至循环干燥区循环干燥直到符合干燥度要求；
E3：当输送平台上的晶体干燥度均符合要求时，则继续将结晶箱中晶体输送至输送平台上，重复步骤E1至步骤E3，完成晶体的在线抽检。
4.根据权利要求2所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：循环干燥的方法为：
F1：由输送平台输出经检测含水量不合格的晶体，通过第一晶体推送装置输送至第一干燥通道；
F2：进入第一干燥通道的晶体依次经过第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪；检测后，若晶体的含水量在设定范围内，则由第一干燥通道上的合格品输出端输出；否则第二晶体推送装置将晶体输送至第二干燥通道；
F3：进入第二干燥通道的晶体经过设置在第二干燥通道上的干燥箱；干燥后由第三晶体推送装置将晶体输送至输送平台上，重复步骤F1至步骤F3；完成干燥。
5.根据权利要求1所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：步骤三中通过图像扫描机构检测是否有晶体析出的方法，包括如下子步骤：B1：取浓缩液和晶体分层的样品溶液；通过图像扫描机构以浓缩液和晶体的分界线为中线拍摄得到样品溶液图像；将样品溶液图像转换为标准灰度图像，获得标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2；
B2：取待测浓缩液，通过图像扫描机构获得由底部向上的高度为H的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第一基线，向上获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第一基线宽度，高度为H的检测区内的各像素点的灰度值Gn；
B3：将检测区内各像素点的灰度值Gn与标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1，以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2做对比，若检测区内各像素点的灰度值Gn在标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2的阈值内，则判定为有晶体析出，反之没有晶体析出。
6.根据权利要求1所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：步骤三中通过微波信号检测装置计算得到析出晶体的粗略体积V的方法，包括如下步骤：C1：取溶剂和晶体分层的样品溶液；此时，样品溶液中晶体体积占比大于50%；以样品溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干第二标准测量面；在第二标准测量面上取若干点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二标准微波信号变化曲线；
C2：将步骤C1中的晶体高度以4‑8cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小晶体相等同体积的溶剂，使得溶液的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完溶剂后，静置使得溶剂和晶体分层；测得此时的第二标准微波信号变化曲线，如此重复，得到含有不同晶体所对应的第二标准微波信号变化曲线；
C3：以待处理溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干实际测量面；在实际测量面上取若干点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二实际微波信号变化曲线；
C4：将第二实际微波信号变化曲线与各第二标准微波信号变化曲线做对比；得出此时所含晶体的实际高度；若第二实际微波信号变化曲线在相邻两段位的第二标准微波信号变化曲线之间；则此时所含晶体的实际高度判定为两相邻高度的较低段高度；如此得到析出晶体的粗略高度S，继而计算得到析出晶体的粗略体积V。
7.根据权利要求6所述的制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，其特征在于：步骤三中通过图像扫描机构计算出析出晶体的精确体积V’的方法，包括如下步骤：D1：取溶剂和晶体分层的第二样品溶液；通过图像扫描机构以溶剂和晶体的分界线为中线拍摄得到第二样品溶液图像；将第二样品溶液图像转换为第二标准灰度图像，获得第二标准灰度图像中溶剂区域的灰度值G3；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G4；
D2：将图像扫描机构移动至步骤C4中得出的粗略高度H’处，并由下向上获得高度为H1的局部图像，将获得的图像转换为第二实际灰度图像；在第二实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第二基线，向上获得与第二基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第二基线宽度，高度为H1的检测区内的各像素点的灰度值Gn’；
D3：查找分界线；将第二实际灰度图像中检测区内的各像素点的灰度值Gn’与G3、G4对比；若|Gn’‑G3|小于等于10，则第二实际灰度图像中的灰度值Gn’替换为灰度值G3，判定为溶剂灰度值；同理若|Gn’‑G4|小于等于10，则灰度值Gn’替换为灰度值G4，判定为晶体灰度值；如此该区域内各像素点灰度值替换完成后，第二实际灰度图像中像素点的灰度值分为两部分，即G3及G4，G3与G4的交接处即为分界线；计算分界线距离图像底边的距离，即为剩余晶体的高度S’；则析出晶体的总高度为SS=S+S’，若此时析出晶体的量在初始值的阈值内，则说明晶体完全析出，否则说明晶体未完全析出。
制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法
技术领域
[0001] 本发明属于干燥技术领域，具体涉及制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法。
背景技术
[0002] 在合成生物糖的各道工序中，需要将中间产物或是最后产物进行结晶干燥，得到半成品或是成品，而现有的结晶干燥方法大多依靠人工进行监测，如浓缩后结晶过程，一般是有微量结晶时进行冷却，此时，就需要工作人员实时关注结晶情况，其次，生物糖的干燥度检测大多采用人工采集某一时间段生产工序中的样品，然后进行检测，此方法存在的缺陷在于：样品在拿取以及运送过程中，或吸收外界的水分，而每次拿去样本的量是不大的，因此，由外界吸收的水分，对于整体样板来说，其影响较大，导致测量的精度受到较大的影响，从而影响整个工序生产，继而影响产线的生产效率。
发明内容
[0003] 本发明提出制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，以解决现有技术存在的问题。
[0004] 本发明采用以下技术方案予以实现：
[0005] 制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤一：在生物糖处理液中加入元明粉进行初步脱水；并通过表面蒸发浓缩方法对初步脱水的处理液进行初步浓缩，形成初步浓缩液；
[0007] 步骤二：通过微波信号检测装置判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内，若在预设范围内，则进入步骤三；若不在预设范围，则重复步骤一操作；
[0008] 步骤三：对初步浓缩液进行持续加热，通过图像扫描机构检测是否有晶体析出；若未检测到有晶体析出，则继续加热；若检测到有晶体析出；则对浓缩液进行冷却结晶；结晶完成后，在结晶中加入溶剂溶解后进行重结晶，对重结晶的晶体进行超声波粉碎，静置，通过微波信号检测装置计算得到析出晶体的粗略体积V，再通过图像扫描机构计算出析出晶体的精确体积V’，判断是否全部重结晶析出晶体的体积；若晶体全部析出，则将溶剂排出，并进入步骤四；
[0009] 步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；对符合干燥度的晶体输入成品库，不符合标准的晶体输入循环干燥区循环干燥，直到符合干燥度要求。
[0010] 优选的，包括输送平台，所述输送平台沿晶体输送方向上设置晶体入口以及晶体出口，晶体入口以及晶体出口之间依次设置有第一成型模组以及第一微波水分测量仪；所述循环干燥区包括与输送平台晶体出口连接的第一干燥通道，所述第一干燥通道上沿晶体输送方向依次设置有第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪，还包括与第一干燥通道连接的第二干燥通道，所述第二干燥通道的出口连接输送平台的晶体入口；所述第二干燥通道上设置有第二干燥箱；输送平台的末端以及第一干燥通道的末端为合格品输出端；与第一干燥通道入口的相对侧上设置有第一晶体推送装置；通过所述第一晶体推送装置将晶体由输送平台推送至第一干燥通道内；第一干燥通道出口的侧方上设置有第二晶体推送装置；通过所述第二晶体推送装置将晶体由第一干燥通道推送至第二干燥通道内；第二干燥通道的出口侧方设置有第三晶体推送装置，通过所述第三晶体推送装置将由第二干燥通道输出的晶体推送至输送平台的入口端；
[0011] 优选的，进行在线抽检的方法为：
[0012] E1：将晶体置于至输送平台上，晶体通过输送平台进行输送，输送过程中通过第一成型模组进行成型；成型后的晶体截面为设定厚度的矩形；
[0013] E2：成型后的晶体通过第一微波水分测量仪，第一微波水分测量仪定时对晶体进行水分含量检测，若晶体这个水分含量在设定范围内，则通过合格品输出端输送至成品库；反之停止将结晶箱中的晶体输送至输送平台上；同时调节结晶箱中干燥的时间或是温度；
输送平台上的晶体均输送至循环干燥区循环干燥直到符合干燥度要求；
[0014] E3：当输送平台上的晶体干燥度均符合要求时，则继续将结晶箱中晶体输送至输送平台上，重复步骤E1至步骤E3，完成晶体的在线抽检。
[0015] 优选的，循环干燥的方法为：
[0016] F1：由输送平台输出经检测含水量不合格的晶体，通过第一晶体推送装置输送至第一干燥通道；
[0017] F2：进入第一干燥通道的晶体依次经过第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪；检测后，若晶体的含水量在设定范围内，则由第一干燥通道上的合格品输出端输出；否则第二晶体推送装置将晶体输送至第二干燥通道；
[0018] F3：进入第二干燥通道的晶体经过设置在第二干燥通道上的干燥箱；干燥后由第三晶体推送装置将晶体输送至输送平台上，重复步骤F1至步骤F3；完成干燥。
[0019] 优选的，步骤二中通过微波信号检测装置判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内的方法：
[0020] A1：取一定体积的标准浓缩液，以标准浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干标准测量面；在标准测量面上取若干点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成标准微波信号变化曲线；
[0021] A2：取与标准浓缩液相同体积的待处理初步浓缩液，以待处理初步浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干实际测量面；在实际测量面上取若干点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成实际微波信号变化曲线；
[0022] A3：将实际微波信号变化曲线与标准微波信号变化曲线做对比，判断实际微波信号变化曲线是否在标准微波信号变化曲线的阈值内，若在阈值内则判定待处理初步浓缩液的水分含量在设定范围内，反之则不在设定范围内。
[0023] 优选的，步骤三中通过图像扫描机构检测是否有晶体析出的方法，包括如下子步骤：
[0024] B1：取浓缩液和晶体分层的样品溶液；通过图像扫描机构以浓缩液和晶体的分界线为中线拍摄得到样品溶液图像；将样品溶液图像转换为标准灰度图像，获得标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2；
[0025] B2：取待测浓缩液，通过图像扫描机构获得由底部向上的高度为H的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第一基线，向上获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第一基线宽度，高度为H的检测区内的各像素点的灰度值Gn；
[0026] B3：将检测区内各像素点的灰度值Gn与标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1，以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2做对比，若检测区内各像素点的灰度值Gn在标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2的阈值内，则判定为有晶体析出，反之没有晶体析出。
[0027] 优选的，步骤三中通过微波信号检测装置计算得到析出晶体的粗略体积V的方法，包括如下步骤：
[0028] C1：取溶剂和晶体分层的样品溶液；此时，样品溶液中晶体体积占比大于50%；以样品溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干第二标准测量面；在第二标准测量面上取若干点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二标准微波信号变化曲线；
[0029] C2：将步骤C1中的晶体高度以4‑8cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小晶体相等同体积的溶剂，使得溶液的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完溶剂后，静置使得溶剂和晶体分层；测得此时的第二标准微波信号变化曲线，如此重复，得到含有不同晶体所对应的第二标准微波信号变化曲线；
[0030] C3：以待处理溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的若干实际测量面；在实际测量面上取若干点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二实际微波信号变化曲线；
[0031] C4：将第二实际微波信号变化曲线与各第二标准微波信号变化曲线做对比；得出此时所含晶体的实际高度；若第二实际微波信号变化曲线在相邻两段位的第二标准微波信号变化曲线之间；则此时所含晶体的实际高度判定为两相邻高度的较低段高度；如此得到析出晶体的粗略高度S，继而计算得到析出晶体的粗略体积V。
[0032] 例如；通过对比后，第二实际微波信号变化曲线在晶体高度为30cm以及晶体高度为25cm所对应的第二标准微波信号变化曲线之间；此时，则认定为溶液中所含晶体的高度为25cm，如此，可在后续的图像识别中将溶液中的晶体精确的得出；
[0033] 优选的，步骤三中通过图像扫描机构计算出析出晶体的精确体积V’的方法，包括如下步骤：
[0034] D1：取溶剂和晶体分层的第二样品溶液；通过图像扫描机构以溶剂和晶体的分界线为中线拍摄得到第二样品溶液图像；将第二样品溶液图像转换为第二标准灰度图像，获得第二标准灰度图像中溶剂区域的灰度值G3；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G4；
[0035] D2：将图像扫描机构移动至步骤C4中得出的粗略高度H’处，并由下向上获得高度为H1的局部图像，将获得的图像转换为第二实际灰度图像；在第二实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第二基线，向上获得与第二基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第二基线宽度，高度为H1的检测区内的各像素点的灰度值Gn’；
[0036] D3：查找分界线；将第二实际灰度图像中检测区内的各像素点的灰度值Gn’与G3、G4对比；若|Gn’‑G3|小于等于10，则第二实际灰度图像中的灰度值Gn’替换为灰度值G3，判定为溶剂灰度值；同理若|Gn’‑G4|小于等于10，则灰度值Gn’替换为灰度值G4，判定为晶体灰度值；如此该区域内各像素点灰度值替换完成后，第二实际灰度图像中像素点的灰度值分为两部分，即G3及G4，G3与G4的交接处即为分界线；计算分界线距离图像底边的距离，即为剩余晶体的高度S’；则析出晶体的总高度为SS=S+S’，若此时析出晶体的量在初始值的阈值内，则说明晶体完全析出，否则则未完全析出。
[0037] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0038] 本发明通过图像识别技术与微波信号变化曲线结合应用的检测方式，自动化监测生物糖设备过程中生物糖的结晶干燥，且精确控制生物糖干燥后的水分含量，且干燥过程中重结晶的晶体得到精确析出，大大减少了生产过程中的损耗，产量能提高15%‑25%。
附图说明
[0039] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0040] 图1为本发明干燥设备的结构示意图；
[0041] 图2为图1的A的放大结构示意图；
[0042] 图3为图2的图像扫描机构结构示意图；
[0043] 图4为本发明循环干燥区结构示意图；
[0044] 图5为本发明第一成型模组结构示意图。
具体实施方式
[0045] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0046] 本实施例中采用如下步骤制备生物糖‑三乙酰单丙酮甘露糖；
[0047] S1：中间料2，3.4，6‑双丙酮甘露糖的合成：将甘露糖和二甲基甲酰胺投入反应釜中，在常温的条件下搅拌溶解，再加入对甲苯磺酸并滴加2‑甲氧基丙烯，混合均匀后搅拌，薄层跟踪，缓慢加入三乙胺、冰水和二氯甲烷，混合均匀后的反应液用元明粉脱水过滤，滤液浓缩至少量结晶，降温到5℃结晶，加乙酸乙酯重结晶，得到结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖；
[0048] S2：中间料乙酰双丙酮甘露糖的合成：吡啶投入反应釜中，加入结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖，冷却至15℃缓慢加入醋酐，滴加完后常温搅拌，放入乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相元明粉脱水、过滤，滤液浓缩，冷藏结晶，重结晶，烘干得干品乙酰双丙酮甘露糖；
[0049] S3：中间料乙酰单丙酮甘露糖的合成：上步反应物乙酰双丙酮甘露糖用甲醇搅拌溶解，通冷冻液冷却，缓慢加入稀硫酸，反应液起始浑浊后逐渐变澄清后，反应结束用碳酸钙中和，常温搅拌反应液，并过滤浓缩至结晶，重结晶，烘干后母液离心得干品乙酰单丙酮甘露糖；
[0050] S4：三乙酰单丙酮甘露糖的合成：往上步反应物乙酰单丙酮甘露糖加入吡啶，通冷冻液冷冻，缓慢加入醋酐温度控制在25℃以下且保温，加乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相用元明粉脱水，滤液60℃浓缩至结晶，冷却后至罐内结晶，乙酸乙酯加热至完全溶解，冷却至常温，重结晶得干品三乙酰单丙酮甘露糖。
[0051] 采用本方法可以对步骤S1产生的反应液、S2产生的有机相、S3产生的反应液以及S4产生的有机相的进行处理；
[0052] 实施例1
[0053] 针对步骤S1产生反应液进行处理；
[0054] 实验前准备：
[0055] （1）取一容器；其长宽高分别为：30cm*30cm*60cm；在容器中加入预先浓缩的步骤S1产生反应液的样品浓缩液，以该浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个标准测量面；在标准测量面上取10个点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成标准微波信号变化曲线；该标准微波信号变化曲线用于评价初步浓缩液是否符合标准；
[0056] （2）将（1）中的浓缩液进行加热蒸发，直到有析出晶体；通过图像扫描机构以浓缩液和晶体的分界线为中线拍摄得到该溶液图像；将该溶液图像转换为标准灰度图像，获得标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1=189；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2=216；阈值范围取正负10；
[0057] （3）在容器中加入乙酸乙酯以及结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖；其中结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖占溶液总体积的的50%；以溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个第二标准测量面；在第二标准测量面上15个点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二标准微波信号变化曲线；将晶体高度以4cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小晶体相等同体积的溶剂，使得溶液的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完溶剂后，静置使得溶剂和晶体分层；测得此时的第二标准微波信号变化曲线，如此重复，得到含有不同晶体体积所对应的第二标准微波信号变化曲线；
[0058] （4）通过图像扫描机构以乙酸乙酯以及结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖的分界线为中线拍摄得到第二样品溶液图像；将第二样品溶液图像转换为第二标准灰度图像，获得第二标准灰度图像中溶剂区域的灰度值G3=186；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G4=218；
[0059] 如图1‑5，具体的处理方法包括如下步骤：
[0060] 步骤一：在S1产生反应液中加入元明粉进行初步脱水；将初步脱水的反应液导入表面蒸发浓缩装置中；通过表面蒸发浓缩方法对初步脱水的处理液进行初步浓缩，形成初步浓缩液，导入初步浓缩液储存箱；其中初步浓缩液储存箱的尺寸与（1）中容器的尺寸相同；
[0061] 步骤二：当初步浓缩液储存箱中初步浓缩液与样品浓缩液液位相同时，以待处理初步浓缩液的中心点为基准点；通过微波信号检测装置呈环形排列设置向外延伸的6个实际测量面；在实际测量面上取10个点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成实际微波信号变化曲线；经过对比，获得初步浓缩液的实际微波信号变化曲线在标准微波信号变化曲线的阈值内，则此时初步浓缩液完成初步浓缩；
[0062] 步骤三：将步骤二中完成初步浓缩的反应液导入结晶箱体，对初步浓缩液进行持续加热，加热14min后，图像扫描机构获得由底部向上的高度为8cm的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的底边任取横向并列排列的30个像素点，以该列像素点为第一基线，向上获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第一基线宽度，高度为8cm的检测区内的各像素点的灰度值Gn；取各像素点的灰度值Gn的平均值Gn1=210，在标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2的阈值内，判定为有晶体析出，继续对浓缩液进行冷却结晶；将此处结晶晶体的体积作为标准体积；晶体在结晶箱中的高度为19.12cm；结晶完成后，在结晶中加入乙酸乙酯加热溶解后进行重结晶，对重结晶的晶体通过超声波装置进行超声波粉碎，静置，以此时溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个实际测量面；在实际测量面上取15个点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二实际微波信号变化曲线；将第二实际微波信号变化曲线与各第二标准微波信号变化曲线做对比；第二实际微波信号变化曲线在相邻17以及21两段位的第二标准微波信号变化曲线之间；得出此时所含晶体的实际高度为17cm；如此得到析出晶体的粗略高度S=17cm，继而计算得到析3
出晶体的粗略体积V=17*30*30cm ；将图像扫描机构移动至距离底部17cm处，并由下向上获得高度为10cm的局部图像，将获得的图像转换为第二实际灰度图像；在第二实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第二基线，向上获得与第二基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第二基线宽度，高度为
10cm的检测区内的各像素点的灰度值Gn’；查找得到分界线，此图像大小为8cm*10cm；即302像素*378像素；对应的可以的到单个像素的液位L为0.26mm；分界线至图片最低边的像素点的个数N=53；则分界线距离图片最低边的距离S=LN=1.39cm；即剩余晶体的高度S’=1.39cm；
则析出晶体的总高度为SS=S+S’=18.39在设定范围内，则说明晶体完全析出；
[0063] 步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；对符合干燥度的晶体输入成品库，不符合标准的晶体输入循环干燥区重新干燥，直到符合干燥度要求；
[0064] 包括输送平台，所述输送平台沿晶体输送方向上设置晶体入口以及晶体出口，晶体入口以及晶体出口之间依次设置有第一成型模组以及第一微波水分测量仪；所述循环干燥区包括与输送平台晶体出口连接的第一干燥通道，所述第一干燥通道上沿晶体输送方向依次设置有第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪，还包括与第一干燥通道连接的第二干燥通道，所述第二干燥通道的出口连接输送平台的晶体入口；所述第二干燥通道上设置有第二干燥箱；
[0065] 输送平台的末端以及第一干燥通道的末端为合格品输出端；与第一干燥通道入口的相对侧上设置有第一晶体推送装置；通过所述第一晶体推送装置将晶体由输送平台推送至第一干燥通道内；第一干燥通道出口的侧方上设置有第二晶体推送装置；通过所述第二晶体推送装置将晶体由第一干燥通道推送至第二干燥通道内；第二干燥通道的出口侧方设置有第三晶体推送装置，通过所述第三晶体推送装置将由第二干燥通道输出的晶体推送至输送平台的入口端；进行在线抽检的方法为：
[0066] E1：将晶体置于至输送平台上，晶体通过输送平台进行输送，输送过程中通过第一成型模组进行成型；成型后的晶体截面为设定厚度的矩形；
[0067] E2：成型后的晶体通过第一微波水分测量仪，第一微波水分测量仪定时对晶体进行水分含量检测，若晶体这个水分含量在设定范围内，则通过合格品输出端输送至成品库；反之停止将结晶箱中的晶体输送至输送平台上；同时调节结晶箱中干燥的时间或是温度；
输送平台上的晶体均输送至循环干燥区循环干燥直到符合干燥度要求；
[0068] E3：当输送平台上的晶体干燥度均符合要求时，则继续将结晶箱中晶体输送至输送平台上，重复步骤E1至步骤E3，完成晶体的在线抽检。
[0069] 其中，循环干燥的方法为：
[0070] F1：由输送平台输出经检测含水量不合格的晶体，通过第一晶体推送装置输送至第一干燥通道；
[0071] F2：进入第一干燥通道的晶体依次经过第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪；检测后，若晶体的含水量在设定范围内，则由第一干燥通道上的合格品输出端输出；否则第二晶体推送装置将晶体输送至第二干燥通道；
[0072] F3：进入第二干燥通道的晶体经过设置在第二干燥通道上的干燥箱；干燥后由第三晶体推送装置将晶体输送至输送平台上，重复步骤F1至步骤F3；完成干燥。
[0073] 实施例2
[0074] 针对步骤S4产生的有机相进行处理；
[0075] 实验前准备：
[0076] （1）取一容器；其长宽高分别为：30cm*30cm*60cm；在容器中加入预先浓缩的步骤S4产生有机相的样品浓缩液，以该浓缩液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个标准测量面；在标准测量面上取10个点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成标准微波信号变化曲线；该标准微波信号变化曲线用于评价初步浓缩液是否符合标准；
[0077] （2）将（1）中的浓缩液进行加热蒸发，直到有析出晶体；通过图像扫描机构以浓缩液和晶体的分界线为中线拍摄得到该溶液图像；将该溶液图像转换为标准灰度图像，获得标准灰度图像中浓缩液区域的灰度值G1=149；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2=206；阈值范围取正负10；
[0078] （3）在容器中加入乙酸乙酯以及结晶三乙酰单丙酮甘露糖；其中结晶三乙酰单丙酮甘露糖占溶液总体积的的50%；以溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个第二标准测量面；在第二标准测量面上15个点，通过微波信号检测装置测得各点的微波信号变化参数，将各标准测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二标准微波信号变化曲线；将晶体高度以5cm为一个段位逐步降低，同时补充与减小晶体相等同体积的溶剂，使得溶液的液位与初始液位相同；待每降低一个段位且补充完溶剂后，静置使得溶剂和晶体分层；测得此时的第二标准微波信号变化曲线，如此重复，得到含有不同晶体体积所对应的第二标准微波信号变化曲线；
[0079] （4）通过图像扫描机构以乙酸乙酯以及结晶三乙酰单丙酮甘露糖的分界线为中线拍摄得到第二样品溶液图像；将第二样品溶液图像转换为第二标准灰度图像，获得第二标准灰度图像中溶剂区域的灰度值G3=193；以及标准灰度图像中晶体区域的灰度值G4=221；
[0080] 具体的处理方法包括如下步骤：
[0081] 步骤一：在S4产生的有机相中加入元明粉进行初步脱水；将初步脱水的反应液导入表面蒸发浓缩装置中；通过表面蒸发浓缩方法对初步脱水的处理液进行初步浓缩，形成初步浓缩液，导入初步浓缩液储存箱；其中初步浓缩液储存箱的尺寸与（1）中容器的尺寸相同；
[0082] 步骤二：当初步浓缩液储存箱中初步浓缩液与样品浓缩液液位相同时，以待处理初步浓缩液的中心点为基准点；通过微波信号检测装置呈环形排列设置向外延伸的6个实际测量面；在实际测量面上取10个点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成实际微波信号变化曲线；经过对比，获得初步浓缩液的实际微波信号变化曲线不在标准微波信号变化曲线的阈值内，则此时将初步浓缩液重新导入表面蒸发浓缩装置中进行浓缩，30min后继续检测其含水量，经过对比，获得初步浓缩液的实际微波信号变化曲线在标准微波信号变化曲线的阈值内，完成初步浓缩；
[0083] 步骤三：将步骤二中完成初步浓缩的反应液导入结晶箱体，对初步浓缩液进行持续加热，加热18min后，图像扫描机构获得由底部向上的高度为8cm的局部图像，将获得的图像转换为实际灰度图像；在实际灰度图像的底边任取横向并列排列的30个像素点，以该列像素点为第一基线，向上获得与第一基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第一基线宽度，高度为8cm的检测区内的各像素点的灰度值Gn；取各像素点的灰度值Gn的平均值Gn1=208，在标准灰度图像中晶体区域的灰度值G2的阈值内，判定为有晶体析出，继续对浓缩液进行冷却结晶；将此处结晶晶体的体积作为标准体积；晶体在结晶箱中的高度为21.14cm；结晶完成后，在结晶中加入乙酸乙酯加热溶解后进行重结晶，对重结晶的晶体通过超声波装置进行超声波粉碎，静置，以此时溶液的中心点为基准点；呈环形排列设置向外延伸的6个实际测量面；在实际测量面上取15个点测得微波信号变化参数，将各实际测量面上获得的各点的微波信号变化参数求平均值，以各平均值形成第二实际微波信号变化曲线；将第二实际微波信号变化曲线与各第二标准微波信号变化曲线做对比；第二实际微波信号变化曲线在相邻20以及25两段位的第二标准微波信号变化曲线之间；得出此时所含晶体的实际高度为20cm；如此得到析出晶体的粗略高度S=20cm，继而计算得到析3
出晶体的粗略体积V=20*30*30cm ；将图像扫描机构移动至距离底部20cm处，并由下向上获得高度为10cm的局部图像，将获得的图像转换为第二实际灰度图像；在第二实际灰度图像的底边任取横向并列排列的若干像素点，以该列像素点为第二基线，向上获得与第二基线相同宽度的实际灰度图像中各像素点的灰度值，如此获得宽度为第二基线宽度，高度为
10cm的检测区内的各像素点的灰度值Gn’；查找得到分界线，此图像大小为8cm*10cm；即302像素*378像素；对应的可以的到单个像素的液位L为0.26mm；分界线至图片最低边的像素点的个数N=55；则分界线距离图片最低边的距离S=LN=1.39cm；即剩余晶体的高度S’=1.43cm；
则析出晶体的总高度为SS=S+S’=21.43在设定范围内，则说明晶体完全析出；
[0084] 步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；对符合干燥度的晶体输入成品库，不符合标准的晶体输入循环干燥区重新干燥，直到符合干燥度要求；
[0085] 包括输送平台400，所述输送平台沿晶体输送方向上设置晶体入口以及晶体出口，晶体入口以及晶体出口之间依次设置有第一成型模组401以及第一微波水分测量仪402；所述循环干燥区包括与输送平台晶体出口连接的第一干燥通道403，所述第一干燥通道上沿晶体输送方向依次设置有第一干燥箱404、第二成型模组405以及第二微波水分测量仪406，还包括与第一干燥通道连接的第二干燥通道407，所述第二干燥通道的出口连接输送平台的晶体入口；所述第二干燥通道上设置有第二干燥箱408；输送平台的末端以及第一干燥通道的末端为合格品输出端；与第一干燥通道入口的相对侧上设置有第一晶体推送装置409；通过所述第一晶体推送装置将晶体由输送平台推送至第一干燥通道内；第一干燥通道出口的侧方上设置有第二晶体推送装置410；通过所述第二晶体推送装置将晶体由第一干燥通道推送至第二干燥通道内；第二干燥通道的出口侧方设置有第三晶体推送装置411，通过所述第三晶体推送装置将由第二干燥通道输出的晶体推送至输送平台的入口端；
[0086] 进行在线抽检的方法为：
[0087] E1：将晶体置于至输送平台上，晶体通过输送平台进行输送，输送过程中通过第一成型模组进行成型；成型后的晶体截面为设定厚度的矩形；
[0088] E2：成型后的晶体通过第一微波水分测量仪，第一微波水分测量仪定时对晶体进行水分含量检测，若晶体这个水分含量在设定范围内，则通过合格品输出端输送至成品库；反之停止将结晶箱中的晶体输送至输送平台上；同时调节结晶箱中干燥的时间或是温度；
输送平台上的晶体均输送至循环干燥区循环干燥直到符合干燥度要求；
[0089] E3：当输送平台上的晶体干燥度均符合要求时，则继续将结晶箱中晶体输送至输送平台上，重复步骤E1至步骤E3，完成晶体的在线抽检。
[0090] 其中，循环干燥的方法为：
[0091] F1：由输送平台输出经检测含水量不合格的晶体，通过第一晶体推送装置输送至第一干燥通道；
[0092] F2：进入第一干燥通道的晶体依次经过第一干燥箱、第二成型模组以及第二微波水分测量仪；检测后，若晶体的含水量在设定范围内，则由第一干燥通道上的合格品输出端输出；否则第二晶体推送装置将晶体输送至第二干燥通道；
[0093] F3：进入第二干燥通道的晶体经过设置在第二干燥通道上的干燥箱；干燥后由第三晶体推送装置将晶体输送至输送平台上，重复步骤F1至步骤F3；完成干燥。
[0094] 实施例1，实施例2中涉及的实验设备相同，均包括脱水箱100，以及与脱水箱连接的表面蒸发浓缩装置200，所述表面蒸发浓缩装置连接初步浓缩液储存箱500，所述初步浓缩液储存箱连接结晶箱300，所述结晶箱连接输送平台400；
[0095] 所述脱水箱外部形成有第一气流夹层101，所述第一气流夹层连接有蒸汽发生器102的蒸汽出口，第一气流夹层还设置有第一冷凝液出口103；脱水箱的箱体内通过管道连接蒸汽发生器的进口；管道上设置有单向阀；
[0096] 所述表面蒸发浓缩装置包括与脱水箱连接的加热器201，所述加热器连接浓缩箱，所述浓缩箱内填充有大比表面积的填料202，脱水箱中的溶液通过加热器预加热后由浓缩箱的顶部流入浓缩箱，由上之下通过内部填料，形成液膜，所述浓缩箱底部连接风机203，气流由浓缩箱底部向上通过填料，将液膜中的水分气化，所述浓缩箱的顶部设置有第一出气口，第一出气口连接蒸汽发生器的进口，将预热的气流通入蒸汽发生器内加热；
[0097] 初步浓缩液储存箱的上下顶面上分别设置有若干微波发生器501以及若干微波接收器502，若干微波发生器以及若干微波接收器两两一一对应；其排列形状呈环形排列，或是其他形状，根据使用情况设计；
[0098] 结晶箱的外围设置有第二气流夹层301，所述第二气流夹层底部设置有第二冷凝液出口302，顶部通过管道连接蒸汽发生器蒸汽出口以及蒸汽进口，结晶箱的箱体内通过管道连接蒸汽发生器的进口；管道上均设置有单向阀；结晶箱的底部铰接有一密封盖303，所述密封盖上设置有换能器304，所述结晶箱的顶部上有超声波发生器305，所述结晶箱内还设置有溶剂析出管道306，溶剂析出管道连接泵体，用于将溶剂吸出；结晶箱的一侧上设置有透明窗口，透明窗口由结晶箱的顶部延伸至结晶箱的底部，透明窗口的外部外部设置有安装壳体307，安装壳体内设置有CCD图像扫描机构，所述CCD图像扫描机构包括第一驱动电机308、第一驱动电机的输出轴端连接有螺杆309，所述螺杆上连接有螺母310，所述螺母上固定有安装板311，所述安装板上固定有第二驱动电机312，第二驱动电机的输出轴上固定有主传动齿轮313，还包括从动传动齿轮314、齿条315以及CCD扫描头组件316；所述第二驱动电机的壳体固定在安装板上，其输出轴固定有所述主传动齿轮；所述从动传动齿轮设置于所述主传动齿轮的正下方，所述齿条传动连接所述主传动齿轮以及从动传动齿轮，CCD扫描头组件固定在齿条的其中一侧上，CCD扫描头组件的宽度略小于透明窗口的宽度，以保证获得图像两侧边不包括箱本体的侧壁图像，减小图像的数据处理量；第一驱动电机，及第二驱动电机为伺服驱动电机，通过设置伺服驱动电机输出轴输出参数可以精确控制CCD扫描头组件。
[0099] 以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
