一种有机硅披覆胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种有机硅披覆胶，按重量份数计，包括以下组分：甲基烷氧基苯基硅树脂30～50份，双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷650～750份，单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷50～100份，苯基甲基硅油80～120份，触变剂10～50份，除水剂1～5份，交联剂50～100份，第一偶联剂10～30份，第二偶联剂10～30份，催化剂5～15份。本发明的有机硅披覆胶，无粘度高峰的出现，耐老化性能优异，同时存储稳定性提高，粘接强度大大提高。本发明还提供了上述有机硅披覆胶的制备方法。

权利要求

1.一种有机硅披覆胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：甲基烷氧基苯基硅树脂         30～50份，双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷   650～750份，单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷   50～100份，苯基甲基硅油                 80～120份，触变剂                       10～50份，除水剂                       1～5份，交联剂                       50～100份，第一偶联剂                   10～30份，第二偶联剂                   10～30份，催化剂                       5～15份；

所述甲基烷氧基苯基硅树脂的结构式如式（I）所示：(RMe 2 Si O 0.5 ) a (MePhSiO 0.5) b (Me SiO 1.5) c (SiO 2)    式（I）其中，R为甲氧基或者乙氧基，a=0.2 0.4，b=0.2 0.4，c=0.8 1.1，a+b+c=1.4  1.7；烷~ ~ ~ ~氧基含量为0.25wt%，分子量在2000 5000；

~

所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷和/或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷的粘度为50~

5000mPa·s；

所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷通过以下方法制备得到：（1）将双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷或单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷在150℃下抽真空搅拌2h，随后降温至30℃；

（2）通入氮气，加入氯铂酸催化剂溶液继续混合30min；

（3）氮气保护下，升温到100℃，缓慢加入一定量含氢烷氧基硅烷，加入完毕后，100℃下反应2h，反应完成后，120℃抽真空搅拌2h；

（4）氮气保护下降温到25℃，加入石墨粉末，过滤得到所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷；

所述苯基甲基硅油具有式（III）结构：(CH3)3SiO[(C6H5)2SiO]X[(CH3)2SiO]YSi(CH3)3式（III）其中，X>1，且X、Y是使得所述苯基甲基硅油的粘度满足50 100mPa·s的整数；

~

所述第一偶联剂为KH‑550，KH‑560，KH‑570，A‑186，KH‑792中的一种或多种的任意混合；

所述第二偶联剂具有式（Ⅳ）结构：

式（Ⅳ）

其中，0＜L＜5，L为整数；

第二偶联剂合成路线如下：

第一步：

；

第二步：

；

第三步：

；

其中，催化剂‑0为铂催化剂，催化剂‑1和催化剂‑2均为酸催化剂。

2.如权利要求1所述的有机硅披覆胶，其特征在于，所述氯铂酸催化剂溶液包括无水氯铂酸、异丙醇，按照重量比，所述无水氯铂酸：异丙醇=1：100；

以Pt含量计，所述氯铂酸催化剂溶液的添加量为所述双端乙烯基聚二甲基硅氧烷或单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷的5 10 ppm。

~

3.如权利要求1所述的有机硅披覆胶，其特征在于，所述含氢烷氧基硅烷为三乙氧基硅烷，其添加量摩尔比Si‑H/Si‑Vi为1.0 1.2；其中，Vi代表乙烯基。

~

4.一种权利要求1‑3中任一项所述的有机硅披覆胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照重量份数，将所述苯基甲基硅油和触变剂混合30min；然后加入触变剂1%的蒸馏水，再继续混合20min；再加入触变剂2%的除水剂，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；

（2）按照重量份数，加入所述甲基烷氧基苯基硅树脂、双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷、单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷，氮气保护下混合30min；然后加入剩余的除水剂、交联剂、第一偶联剂、第二偶联剂，氮气保护下混合30min；最后加入所述催化剂，氮气保护下混合

20min；

（3）抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，得到所述有机硅披覆胶。

说明书

一种有机硅披覆胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机硅新型材料领域，特别涉及一种有机硅披覆胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 披覆胶，又被称为三防漆、涂覆胶、防潮胶、绝缘胶等等，英文名Conformal Coating。披覆胶可分为以下几种体系：有机硅树脂、丙烯酸树脂、聚氨脂、合成橡胶、合成树脂、改性树脂、氟硅树脂等，其中有机硅树脂披覆胶由于其出色的耐老化、耐气候、耐紫外线等特性，应用的方向更是广泛。

[0003] 披覆胶一般涂在电子元器件线路板上(PCBA，也叫印制线路板)，在线路板上形成一层0.02～0.2mm绝缘致密的保护膜，阻隔水汽的穿透、灰尘的污染，起到“三防”作用。从实际起到的作用来讲，披覆胶不仅只有“三防”，也指防潮、防盐雾、防霉、防尘、防震、防腐蚀、防漏电、防老化、绝缘、延寿等功能；其应用领域很广泛：电子电器、家电行业、数码电子、led、汽车工业、航空航天、航海、医疗等行业，能为这些行业的电子装置、线路板、通讯器件等精密元器件提供全方位的保护。

[0004] 由于环保的要求，传统的溶剂型披覆胶将逐渐淘汰，而无溶剂环保型(LOV)披覆胶越发得到市场的青睐和认可。

[0005] 传统室温脱醇缩合硅胶采用端羟基硅油(俗称107胶)为主体原料，存在粘度偏高的缺陷，加工过程中会出现粘度高峰，影响加工使用，存储过程稳定性不好，表干时间大大延长，甚至不固化；韧性较差，强度较低，在受到撞击、按压等情形下，很容易断裂或者开裂，影响胶水的防护效果。这些问题阻碍了有机硅披覆胶的发展，急需得以解决。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于解决现有技术的缺点。本发明提供了一种有机硅披覆胶及其制备方法，本发明提供的有机硅披覆胶，无粘度高峰的出现，耐老化性能优异，同时存储稳定性提高，粘接强度大大提高。

[0007] 本发明提供了一种有机硅披覆胶，按重量份数计，包括以下组分：

[0008]

[0009] 进一步，所述甲基烷氧基苯基硅树脂的结构式如式(I)所示：

[0010] (RMe2SiO0.5)a(MePhSiO0.5)b(MeSiO1.5)c(SiO2)式(I)

[0011] 其中，R为甲氧基或者乙氧基，a＝0.2～0.4，b＝0.2～0.4，c＝0.8～1.1，a+b+c＝1.4～1.7；

[0012] 烷氧基含量为0.25wt％，分子量在2000～5000。

[0013] 使用上述树脂的有益效果是：以硅树脂作为构建主体骨架的重要节点，使得固化后的胶层强度高，交联密度高，胶层具有很好的耐水性、耐油性；T链接保证了胶层的韧性；同时苯基的引入，对耐候性、耐老化性有很大提升。

[0014] 进一步，所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷和/或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷的粘度为50～5000mPa·s；

[0015] 所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷和/或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷具有式(II)结构：

[0016]

[0017] 其中，m＞1，且m、n是使得所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷和/或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷的粘度为50～5000mPa·s的整数；

[0018] R1是乙烯基或甲基。

[0019] 进一步，所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷通过以下方法制备得到：

[0020] (1)将双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷或单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷在150℃下抽真空搅拌2h，脱出内部残余小分子及水分，随后降温至30℃；

[0021] (2)通入氮气，加入氯铂酸催化剂溶液继续混合30min；

[0022] (3)氮气保护下，升温到100℃，缓慢加入一定量含氢烷氧基硅烷，加入完毕后，100℃下反应2h，反应完成后，120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；

[0023] (4)氮气保护下降温到25℃，加入石墨粉末，吸附除掉氯铂酸，过滤得到所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷。

[0024] 进一步，所述氯铂酸催化剂溶液包括无水氯铂酸、异丙醇，按照重量比，所述无水氯铂酸：异丙醇＝1：100；

[0025] 以Pt含量计，所述氯铂酸催化剂溶液的添加量为所述双端乙烯基聚二甲基硅氧烷或单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷的5～10ppm。

[0026] 采用上述方法合成硅油的有益效果：采用硅氢加成的方式、原料除水、全过程氮气保护，避免了Si‑OH的引入；单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷既能降低产品粘度，又能参与到反应中，降低硬度，提高伸长率和回弹性，不产生迁移的问题。

[0027] 进一步，所述含氢烷氧基硅烷为三乙氧基硅烷，其添加量为摩尔比Si‑H/Si‑Vi为1.0～1.2。

[0028] 其中，Vi代表乙烯基。

[0029] 采用上述硅树脂和硅油的有益效果：没有羟基，不会产生粘度高峰，大大提高了加工性；同时相比107胶，具有优异的存储稳定性，提升了产品的实用性，满足日益发展的自动化生产。

[0030] 进一步，所述苯基甲基硅油具有式(III)结构：

[0031] (CH3)3SiO[(C6H5)2SiO]X[(CH3)2SiO]YSi(CH3)3式(III)

[0032] 其中，X>1，且X、Y是使得所述苯基甲基硅油的粘度满足50～100mPa·s的整数。

[0033] 使用上述苯基甲基硅油的效果是：含有苯基的硅油，在起到降低粘度的作用同时，也增加了与主体树脂和硅油的相溶性、耐高温性、耐辐照性、润滑性。

[0034] 进一步，所述第二偶联剂具有式(Ⅳ)结构：

[0035]

[0036] 其中，0＜L＜5，L为整数。

[0037] 采用上述结构偶联剂的有益效果是：分子中的丙烯酸酯、环氧基团能够有效提升产品对不同材质的粘接，尤其是PCB板的粘接，同时含有一定量的烷氧基团，也能够参与到反应中，使得偶联剂分子能够更加稳定的发挥作用，并且有苯基，增强了相溶性，提升强度。

[0038] 进一步，第二偶联剂合成路线如下：

[0039] 第一步：

[0040]

[0041] 第二步：

[0042]

[0043] 第三步：

[0044]

[0045] 其中，催化剂‑0为铂催化剂，催化剂‑1和催化剂‑2均为酸催化剂。

[0046] 进一步，所述触变剂为亲油疏水性白炭黑，比表面积在150～200；所述除水剂为六甲基二硅氮烷；所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、中的一种或多种的任意混合。

[0047] 进一步，所述第一偶联剂为KH‑550，KH‑560，KH‑570，A‑186，KH‑792中的一种或多种的任意混合。

[0048] 采用上述方案的有益效果是:提供了大量的粘接性基团，增强了胶层与基材表面的附着性，同时这些原料来源广，成本优势大。

[0049] 进一步，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、TYZOR‑9000、TYZOR‑722、TYZOR‑726中的一种或几种的任意混合。

[0050] 本发明还提供了一种上述技术方案所述有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：

[0051] (1)按照重量份数，将所述苯基甲基硅油和触变剂混合30min；然后加入触变剂1％的蒸馏水，再继续混合20min；再加入触变剂2％的除水剂，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；

[0052] (2)按照重量份数，加入所述甲基烷氧基苯基硅树脂、双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷、单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷，氮气保护下混合30min；然后加入剩余的除水剂、交联剂、第一偶联剂、第二偶联剂，氮气保护下混合30min；最后加入所述催化剂，氮气保护下混合20min；

[0053] (3)抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，得到所述有机硅披覆胶。

[0054] 进一步，所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷通过以下方法制备得到：

[0055] (1)将双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷或单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷在150℃下抽真空搅拌2h，随后降温至30℃；

[0056] (2)通入氮气，加入氯铂酸催化剂溶液继续混合30min；

[0057] (3)氮气保护下，升温到100℃，缓慢加入一定量含氢烷氧基硅烷，加入完毕后，100℃下反应2h，反应完成后，120℃抽真空搅拌2h；

[0058] (4)氮气保护下降温到25℃，加入石墨粉末，过滤得到所述双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷或单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷。

[0059] 进一步，在有机硅披覆胶的制备方法中，步骤(1)中的苯基甲基硅油和触变剂的混合、步骤(2)中的混合均在机械搅拌下进行，机械搅拌的转速为500rpm。

[0060] 在上述技术方案的基础上，可根据不同的需要添加颜料、荧光增白剂、阻燃粉、导热粉等不同填料。

[0061] 与现有技术相比，本发明提供了一种有机硅披覆胶及其制备方法，具有如下技术效果：

[0062] 本发明制得的有机硅披覆胶不会产生粘度高峰，大大提高了其可加工性能；同时具有优异的耐老化性、存储稳定性，提升了产品的实用性，满足日益发展的自动化生产；本发明制得的有机硅披覆胶对不同材质、特别是PCB板的粘接强度大大提高，延长了其使用寿命。

具体实施方式

[0063] 以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

[0064] 实施例1

[0065] 合成双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0066] 将1000g粘度为50mPa·s的结构式如(II)的双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为乙烯基，乙烯基含量1.7wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入1.1g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入110g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑1；

[0067] 合成单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0068] 将1000g粘度为50mPa·s的结构式如(II)的单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为甲基，乙烯基含量为0.85wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入1.1g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入55g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑1；

[0069] 制备含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶：

[0070] 取80g粘度为100mPa·s如结构式(III)的苯基甲基硅油和50g比表面积为200的亲油疏水白炭黑在500rpm下混合30min；然后加入0.5g蒸馏水，再继续混合20min；再加入1.0g六甲基二硅氮烷，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；加入50g结构式如(I)的甲基烷氧基苯基硅树脂(其中烷氧基含量为0.25wt％，分子量为5000)、650g双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑1、50g单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑1，氮气保护下500rpm混合30min；在加入1.5g六甲基二硅氮烷，50g苯基乙烯基二甲氧基硅烷、10gKH‑560、10g结构式如(Ⅳ)的第二偶联剂(其中，L＝4)，氮气保护下500rpm混合30min；加入5g二月桂酸二丁基锡，氮气保护下500rpm混合20min；抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，即得到含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶1。

[0071] 实施例2

[0072] 合成双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0073] 将1000g粘度为1000mPa·s的结构式如(II)的双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为乙烯基，乙烯基含量0.32wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入1.7g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入22g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑2；

[0074] 合成单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0075] 将1000g粘度为1000mPa·s的结构式如(II)的单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为甲基，乙烯基含量为0.16wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入1.7g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入11g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑2；

[0076] 制备含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶：

[0077] 取100g粘度为80mPa·s如结构式(III)的苯基甲基硅油和25g比表面积为180的亲油疏水白炭黑在500rpm下混合30min；然后加入0.25g蒸馏水，再继续混合20min；再加入0.5g六甲基二硅氮烷，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到
150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；加入40g结构式如(I)的甲基烷氧基苯基硅树脂(其中烷氧基含量为0.25wt％，分子量为3500)、700g双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑2、75g单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑2，氮气保护下500rpm混合30min；在加入3g六甲基二硅氮烷，15g苯基乙烯基二甲氧基硅烷、60g苯基三甲氧基硅烷、
10gKH‑560、10gKH570、20g结构式如(Ⅳ)的第二偶联剂(其中，L＝3)，氮气保护下500rpm混合30min；加入10g钛酸正丁酯，氮气保护下500rpm混合20min；抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，即得到含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶2。

[0078] 实施例3

[0079] 合成双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0080] 将1000g粘度为5000mPa·s的结构式如(II)的双端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为乙烯基，乙烯基含量0.16wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入2.1g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入12g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3；

[0081] 合成单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷：

[0082] 将1000g粘度为5000mPa·s的结构式如(II)的单端乙烯基苯基聚二甲基硅氧烷(R1为甲基，乙烯基含量为0.08wt％)在150摄氏度下抽真空搅拌2h，继续搅拌抽真空降温到30℃；氮气(无水)破真空并保护，加入2.1g氯铂酸催化剂溶液(重量比，无水氯铂酸：异丙醇＝1：100)，继续混合30min；氮气保护下，升温到100℃，加入6g含氢烷氧基硅烷，缓慢加入完毕后，100℃下反应2h；到时间后120℃抽真空搅拌2h，脱出低沸和未反应的原料；氮气保护降温到25℃，加入石墨粉末吸附除掉氯铂酸；过滤后得到所需单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3；

[0083] 制备含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶：

[0084] 取100g粘度为50mPa·s如结构式(III)的苯基甲基硅油和10g比表面积为150的亲油疏水白炭黑在500rpm下混合30min；然后加入0.1g蒸馏水，再继续混合20min；再加入0.2g六甲基二硅氮烷，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；加入50g结构式如(I)的甲基烷氧基苯基硅树脂(其中烷氧基含量为0.25wt％，分子量为2000)、750g双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3、100g单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3，氮气保护下500rpm混合30min；再加入5g六甲基二硅氮烷，50g苯基乙烯基二甲氧基硅烷、50g乙烯基三甲氧基硅烷、30gA‑186、30g结构式如(Ⅳ)的第二偶联剂(其中，L＝2)，氮气保护下500rpm混合30min；加入10g钛酸正丁酯、5g钛酸四异丙酯，氮气保护下500rpm混合20min；抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，即得到含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅披覆胶3。

[0085] 对比例1

[0086] 取100g粘度为50mPa·s二甲基硅油和10g比表面积为150的亲油疏水白炭黑在500rpm下混合30min；然后加入0.1g蒸馏水，再继续混合20min；再加入0.2g六甲基二硅氮烷，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合
4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护；加入900g粘度为5000mPa.s的
107胶，氮气保护下500rpm混合30min；在加入5g六甲基二硅氮烷，50g苯基乙烯基二甲氧基硅烷、50g乙烯基三甲氧基硅烷、30gA‑186、30g结构式如(Ⅳ)的第二偶联剂(其中，L＝2)，氮气保护下500rpm混合30min；加入10g钛酸正丁酯、5g钛酸四异丙酯，氮气保护下500rpm混合
20min；抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，即得到含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅胶。

[0087] 对比例2

[0088] 市售主流的烷氧基封端硅油为主体的披覆胶。

[0089] 对比例3

[0090] 制备含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅胶：

[0091] 取100g粘度为50mPa·s如结构式(III)的苯基甲基硅油和10g比表面积为150的亲油疏水白炭黑在500rpm下混合30min；然后加入0.1g蒸馏水，再继续混合20min；再加入0.2g六甲基二硅氮烷，混合10min；升温到102℃混合1h；再升温至120℃，混合1h；再升温到150℃，抽真空混合4h；然后抽真空搅拌降温到25℃，并恒定在此温度，氮气保护。加入50g结构式如(I)的甲基烷氧基苯基硅树脂(其中烷氧基含量为0.25wt％，分子量为2000)、750g双端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3、100g单端烷氧基封端苯基聚硅氧烷‑3，氮气保护下500rpm混合30min；在加入5g六甲基二硅氮烷，50g苯基乙烯基二甲氧基硅烷、50g乙烯基三甲氧基硅烷、60g A‑186，氮气保护下500rpm混合30min；加入10g钛酸正丁酯、5g钛酸四异丙酯，氮气保护下500rpm混合20min；抽真空搅拌20min，氮气破真空出料到密封管中，即得到含有苯基、单组分透明、室温脱醇固化的有机硅胶。

[0092] 对本发明各实施例和对比例得到的有机硅披覆胶进行性能测试：

[0093] 1、表干时间：在23±2℃、50±5％RH条件下，每隔一分钟用手轻触密封剂表面，表面结皮时间即为表干时间；

[0094] 2、老化测试：将铜片表面除锈处理后，喷涂披覆胶，完全固化后，进行下述的老化过程，观察披覆胶保护部分铜片表面有无生锈、变色：

[0095] (1)双85老化100h；

[0096] (2)高温老化100h(100℃)；

[0097] (3)冷热冲击100循环(‑40℃至85℃)。

[0098] 各实施例和对比例的有机硅披覆胶的性能测试结果如表1所示。

[0099] 表1实施例和对比例的有机硅披覆胶的性能测试结果

[0100]

[0101] 由表1可以看出，通过实施例3与对比例3的数据分析，采用本发明自合成的偶联剂制备的有机硅披覆胶对PCB材质的粘接起到明显的增强作用；通过实施例3和对比例1、对比例2的数据分析，烷氧基封端的硅油在粘度高峰、存储稳定性上要明显好于107胶的体系；另外苯基体系的烷氧基封端及烷氧基苯基硅树脂的引入对强度提升明显，耐老化性能上也大有改善。

[0102] 虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。