一种高纯稀土及合金靶材的制备方法转让专利

申请号 : CN202111515125.4

文献号 : CN114231917B

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发明人 : 谢迎春赵仕杰马扬洲黄仁忠褚欣刘敏邓春明

申请人 : 广东省科学院新材料研究所

摘要 :

本发明公开了一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,属于靶材焊接技术领域,将稀土金属原材料通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,并对其表面进行磁控溅镀一层保护层,得到稀土靶材粗品;通过焊接工艺制备包套,在包套内表面涂覆防护层;将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,然后进行脱气处理;将封焊靶材进行高温热压扩散焊接工处理,得到高纯稀土及合金靶材。本发明通过低温气体动态喷涂技术将稀土金属喷涂到背管上制备的高纯稀土靶材,克服了高温下稀土材料活性高易氧化等问题,再通过后续的超高压焊接处理可以得到致密度≥99%、晶粒尺寸细小、低偏析、内部结构均匀的高纯稀土靶材。

权利要求 :

1.一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,其特征在于,其包括:以稀土金属为原材料,将所述稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,在所述初级稀土靶材的表面镀覆保护层,得到稀土靶坯粗品,并在包套内表面涂覆防护层,然后再装配到包套中进行封焊,再进行脱气处理,得到封焊靶材;将所述封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,再去除包套,制备得到所述高纯稀土及合金靶材,其中,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上的沉积温度≤120℃;

所述低温气体动态沉积工艺的沉积参数为:喷涂距离为25‑35mm,送粉速率为0.9‑

1.2rpm,喷涂压力为2.0‑3.0MPa,喷涂温度为400‑500℃,送粉气体为N2;

所述初级稀土靶材表面的保护层材料为MoSi2、ZrB2、TiB2,所述保护层的厚度为100‑

200nm,所述制得的稀土靶坯粗品的厚度为20‑30mm;

所述脱气处理是在加热炉中进行;脱气处理为:将加热炉的温度加热至300‑500℃,控‑3制真空度小于5×10 Pa环境下,处理的时间为5‑10h;

将所述封焊靶材进行高热压扩散焊接处理包括:将脱气后的包套放入热等静压炉中进行固态增压烧结;所述固态增压烧结的温度为400‑800℃,压力为100‑150MPa,保温保压时间为5h‑8h,得到高纯稀土及合金靶材。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土金属包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇金属及其合金中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稀土金属的纯度为3N‑3N5,粒径为40‑50μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述包套材料为不锈钢、镍箔或者陶瓷,所述包套内表面的防护层材料为TiC、TiN。

5.根据权利要求1‑4中任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将稀土金属原材料通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材;

在所述初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层保护层,得到稀土靶材粗品;

通过焊接工艺制备包套,在包套内表面涂覆防护层;

将所述稀土靶材粗品装配到所述包套内进行封焊处理,再进行脱气处理,得到封焊靶材;

将所述封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,去除包套,得到高纯稀土及合金靶材。

6.一种高纯稀土及合金靶材,其特征在于,利用权利要求1‑5任一项所述的制备方法制备得到。

7.根据权利要求6所述的高纯稀土及合金靶材,其特征在于,所述高纯稀土及合金靶材的致密度为98‑99.9%,纯度≥99.99%,含氧量≤1000ppm和焊接强度≥150MPa。

说明书 :

一种高纯稀土及合金靶材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及靶材焊接技术领域,具体而言,涉及一种高纯稀土及合金靶材的制备方法。

背景技术

[0002] 随着高新技术产业的兴起,高纯稀土金属及合金靶材在新能源汽车、集成电路、新型显示、5G通讯等领域不断得到新的应用,成为高新技术产业发展不可或缺的关键材料。高端电子元器件应用领域对稀土金属及合金靶材的纯度、内部微观结构等方面都设定了极其苛刻的标准。然而,稀土金属活性、熔点高、塑性差,靶材制备过程纯度控制及塑性变形加工困难,其加工制备难度非常大。
[0003] 因稀土金属La,Y,Pr,Ce等的氧化物具有高介电常数、高热稳定性及对硅中的空穴和电子具有高能势垒,是先进制程理想的高K栅介质材料。随着PVD薄膜制备技术的发展,采用磁控溅射方式制备高质量薄膜材料在半导体产业中得到广泛应用,稀土靶材作为功能性薄膜制备用原材料,需求在快速增长。溅射靶材常用的绑定技术包括机械连接、钎焊、胶粘结、扩散焊、电子束焊和爆炸焊,不同的绑定技术一般应用于特定的材料和靶材构型式靶材的钎焊技术是目前应用最广泛绑定技术,大部分材料靶材都可以采用该技术进行绑定接,但在大功率溅射中,因受焊料熔点的局限,需要采用扩散焊接的方式对靶材和背板进行绑定。目前,于异质金属靶材焊接研究的论文较多。
[0004] 稀土材料为稀有资源,高纯稀土材料价格昂贵,靶材扩散焊接后,靶材可能与包套材料焊接一起,去除非常困难,同时靶材扩散焊接后,因靶材、背板及包套材料的线膨胀系数不同,导致靶材会发生不同程度的变形,在机加工去除包套时,会将部分稀土材料加工去除,造成资源的浪费,同时,造成靶材厚度均匀性变差,使铁磁性稀土材料靶材性能降低。
[0005] 高纯稀土材料因其活性高,易与空气及水反应,在高温下易与焊料铟、金属铝、铜等材料发生反应,对加工过程的焊接工艺提出了更高的要求。目前,国内外鲜有关于稀土靶材焊接技术的科研及工业应用的相关报道。
[0006] 如今,现有靶材在加工过程中,基体与靶材的连接不紧密,常易出现加工后脱离的情况,不便于使用。直接用高纯稀土材料和背管放入包套内,通过扩散焊接后,会出现不同程度的变形,很难除去包套,可能会出现损坏靶材的情况,不仅造成资源的浪费,同时,造成靶材厚度均匀性变差,使铁磁性稀土材料靶材性能降低。高纯稀土材料因其活性高,易与空气及水反应,在高温下易与焊料铟、金属铝、铜等材料发生反应,对加工过程的焊接工艺提出了更高的要求。
[0007] 鉴于此,特提出本发明。

发明内容

[0008] 本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法。
[0009] 本发明是这样实现的:
[0010] 第一方面,本发明提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,其包括:以稀土金属为原材料,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,然后将初级稀土靶材装配到包套中进行封焊,再去除包套,制备得到高纯稀土及合金靶材,其中,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上的沉积温度≤120℃。
[0011] 第二方面,本发明还提供一种上述制备方法制备得到的高纯稀土及合金靶材。
[0012] 本发明具有以下有益效果:
[0013] 本发明提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,高纯稀土靶材的制备包括:以稀土金属为原材料,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,然后将初级稀土靶材装配到包套中进行封焊,再去除包套,制备得到高纯稀土靶材,其中,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上的沉积温度≤120℃。本发明先通过固态增材低温气体动态沉积技术沉积,避免了稀土金属易受氧化的影响,得到初级稀土靶材,然后通过焊接处理的方式制备得到高纯稀土靶材,可见本发明提供的高纯稀土靶材以固态增材和焊接处理两者结合的方式制备而得,两者相结合提高了稀土靶材和背管之间的焊接强度高,使之适合高溅射功率的需求,适用于半导体及集成电路制造等领域。

附图说明

[0014] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0015] 图1为包套靶材焊接的截面图;
[0016] 图2稀土靶材高热压焊接示意图;
[0017] 图3为利用低温气体动态沉积工艺沉积高纯稀土靶材组织的模拟示意图;
[0018] 图4为经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织的模拟示意图;
[0019] 图5为本发明实施例1中利用低温气体动态沉积工艺沉积高纯稀土靶材组织的OM图;
[0020] 图6为本发明实施例1中经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织的OM图。

具体实施方式

[0021] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0022] 本发明公开了一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,制备出靶材性能优异,工艺简单,高纯稀土及合金靶材与背管的结合强度高,靶材厚度为20‑30mm,靶材致密度98‑99.9%,纯度≥99.99%,含氧量≤1000ppm。
[0023] 为了实现上述目的,特采用以下的技术方案。
[0024] 第一方面,本发明实施例提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,其包括:以稀土金属为原材料,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,然后将初级稀土靶材装配到包套中进行封焊,再去除包套,制备得到高纯稀土及合金靶材,其中,将稀土金属通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上的沉积温度≤120℃。
[0025] 本发明实施例提供的高纯稀土及合金靶材的制备方法,通过固态增材和焊接处理两者结合的方式制备稀土靶材,具体的:先通过固态增材低温气体动态沉积技术得到初级稀土靶材,高纯稀土材料因其活性高,易与空气及水反应,目前采用熔铸等方法制备稀土靶坯,再将稀土靶坯装配到包套中进行封焊的方法,由于稀土材料为氧敏感材料,熔铸过程中极易被氧化,如钇,容易被氧化成氧化钇,同时熔铸过程中的晶粒之间有孔隙,高温下晶粒会长大,从而造成靶材质量的下降,本发明实施例提供的高纯稀土及合金靶材,为了避免稀土原材料的氧化,采用低温气体动态沉积工艺将稀土金属沉积到背管上,低温下稀土金属基本不发生融化、氧化,可以保留原始粉末的状态和性质,即稀土原材料的相结构不发生变化,可以原始粉末样沉积到背管上,同时在沉积到背管的过程中,高速冲击作用还可以导致晶粒变细小,较小的晶粒和较集中的晶粒尺寸分布赋予了靶材更好的性能。但是经过低温气体动态沉积工艺沉积的初级稀土靶材,其与背管之间的结合强度较小,并且内部可能有气孔,在背管上的沉积也不是完全均匀,此时采用热等静压处理,可以消除初级稀土靶材内大的气孔,在保温保压作用下,还可以增强稀土靶材和背管之间的结合强度,得到性能优越的高纯稀土及合金靶材。
[0026] 在可选的实施方式中,稀土金属包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇金属及其合金中的任意一种;
[0027] 优选地,稀土金属的纯度为3N‑3N5,粒径为40‑50μm。
[0028] 在可选的实施方式中,低温气体动态沉积工艺的沉积参数为:喷涂距离为25‑35mm,送粉速率为0.9‑1.2rpm,喷涂压力为2.0‑3.0MPa,喷涂温度为400‑500℃,送粉气体为N2。在送粉速率相同情况下,提高喷涂压力和喷涂温度可以提高稀土金属的沉积效率,相应的提高了靶材的厚度,但是送粉气体温度较高时,会氧化稀土金属表面,形成一层氧化层,撞击基底时发生冶金结合,会损失部分能量。因此在较低温度高压条件下喷涂,得到的靶材质量最佳。
[0029] 在可选的实施方式中,将初级稀土靶材装配到包套中进行封焊,再去除包套,制备得到高纯稀土靶材包括如下步骤:
[0030] 将初级稀土靶材装配到包套内进行封焊处理,再进行脱气处理,得到封焊靶材;将封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,去除包套,得到高纯稀土及合金靶材。
[0031] 在可选的实施方式中,初级稀土靶材在装配到包套前,预先在初级稀土靶材的表面镀覆保护层,得到稀土靶坯粗品,并在包套内表面涂覆防护层;
[0032] 优选地,初级稀土靶材表面的保护层材料为MoSi2、ZrB2、TiB2,保护层的厚度为100‑200nm,制得的稀土靶坯粗品的厚度为20‑30mm;
[0033] 优选地,包套材料为不锈钢、镍箔或者陶瓷,包套内表面的防护层材料为TiC、TiN。
[0034] 在可选的实施方式中,脱气处理是在加热炉中进行;
[0035] 优选地,脱气处理为:将加热炉的温度加热至300‑500℃,控制真空度小于5×10‑3
Pa环境下,处理的时间为5‑10h。
[0036] 在可选的实施方式中,将封焊靶材进行高热压扩散焊接处理包括:将脱气后的包套放入热等静压炉中进行固态增压烧结;
[0037] 优选地,固态增压烧结的温度为400‑800℃,压力为100‑150MPa,保温保压时间为5h‑8h,得到稀土及合金靶材。
[0038] 本发明实施例提供的高纯稀土及合金靶材的制备方法,将封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,并且高热压扩散焊接为固态增压烧结,即在尽量低的温度下进行避免稀土金属的氧化,可以消除稀土靶材粗品中的气孔,避免高温下晶粒长大,保温保压还可以增强稀土靶材粗品与背管之间的结合强度。
[0039] 在可选的实施方式中,高纯稀土及合金靶材的制备包括如下步骤:
[0040] 将稀土金属原材料通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材;
[0041] 在初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层保护层,得到稀土靶材粗品;
[0042] 通过焊接工艺制备包套,在包套内表面涂覆防护层;
[0043] 将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,再进行脱气处理,得到封焊靶材;
[0044] 将封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,去除包套,得到高纯及合金稀土靶材。
[0045] 可见,本发明实施例提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
[0046] 步骤1,将稀土金属原材料通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材;
[0047] 优选地,将稀土金属原材料(纯度:3N‑3N5)、粒径为40‑50μm。
[0048] 优选地,粉末沉积设备工艺参数为:喷涂距离为25‑35mm,送粉速率为0.9‑1.2rpm,冷喷涂压力为2.0‑3.0MPa,喷涂温度为400‑500℃,送粉气体为N2。
[0049] 步骤2,在初级稀土靶材的稀土涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层保护层,得到稀土靶材粗品;
[0050] 优选地,保护层材料为MoSi2、ZrB2、TiB2,稀土靶坯粗品厚度约为20‑30mm。
[0051] 步骤3,通过焊接工艺制备包套,在包套内表面涂覆防护层;
[0052] 优选地,防护层材料为TiC、TiN;
[0053] 优选地,包套材料为不锈钢、镍箔或者陶瓷。
[0054] 步骤4,将上述稀土靶材粗品装配到上述包套内进行封焊处理,再进行脱气处理,得到封焊靶材;
[0055] 优选地,脱气处理是在加热炉中进行,加热至300‑500℃,控制真空度小于5×10‑3
Pa环境下,处理的时间为5‑10h。
[0056] 步骤5,将封焊靶材进行高热压扩散焊接处理,去除包套,得到高纯稀土靶材;
[0057] 优选地,高热压扩散焊接处理在热等静压炉进行,将包套进行固态增压烧结,焊接温度为400‑800℃,焊接压力为100MPa‑150MPa,保温保压时间为5h‑8h,得到稀土靶材。
[0058] 第二方面,本发明实施例提供一种利用上述制备方法制备得到的高纯稀土及合金靶材。
[0059] 在可选的实施方式中,高纯稀土及合金靶材的致密度为98‑99.9%,纯度≥99.99%,含氧量≤1000ppm和焊接强度≥150MPa。
[0060] 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0061] 实施例1
[0062] 步骤1、将稀土金属原材料(纯度:3N‑3N5)、粒径为40μm装入喷涂设备的送粉器中,通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上。背管材料选用304不锈钢背管。粉末沉积设备工艺参数为:喷涂距离为25mm,送粉速率为0.9rpm,喷涂压力为2.0MPa,喷涂温度为400℃,气体为N2;
[0063] 步骤2、在初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层MoSi2保护层约为100nm;
[0064] 步骤3、通过焊接工艺制备304不锈钢包套,在包套内表面涂覆TiN防护层。
[0065] 步骤4、将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,置于加热炉中进行脱气处‑3理,加热至300℃,控制真空度小于5×10 Pa环境下,处理的时间为5h;
[0066] 步骤5、脱气结束后,在热等静压炉中先进行固态增压烧结,焊接温度为400℃,焊接压力为100MPa,保温保压时间为5h,得到高纯稀土靶材。
[0067] 图1为包套靶材焊接的截面图,可以看出,由内至外依次为:背管、靶材、保护层和包套。
[0068] 图2稀土靶材高热压焊接示意图。将稀土靶材粗品装配到包套内,稀土靶材粗品的上下两侧还设置有支撑砖,在支撑砖的支撑下,在稀土靶材粗品的左右两侧形成的包套内,上压头和下压头下压共同挤压,将稀土靶材和包套进行封焊,得到封焊靶材。
[0069] 图3为利用低温气体动态沉积工艺沉积高纯稀土靶材组织的模拟示意图;图4为经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织的模拟示意图,可以看出:经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织结构更加致密化,基本上无气孔和封闭缺陷,机械性能得到显著的提高。
[0070] 图5为本发明实施例1中利用低温气体动态沉积工艺沉积高纯稀土靶材组织的OM图;图6为本发明实施例1中经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织的OM图,可以看出,通过实际测试证明:经过高温热压扩散焊接工艺得到的高纯稀土靶材组织结构更加致密化,基本上无气孔和封闭缺陷,机械性能得到显著的提高。
[0071] 实施例2
[0072] 步骤1、将稀土金属原材料(纯度:3N‑3N5)、粒径为40μm装入喷涂设备的送粉器中,通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上。背管材料选用304不锈钢背管。粉末沉积设备工艺参数为:喷涂距离为30mm,送粉速率为1.0rpm,喷涂压力为3.0MPa,喷涂温度为400℃,气体为N2;
[0073] 步骤2、在初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层MoSi2保护层约为100nm;
[0074] 步骤3、通过焊接工艺制备304不锈钢包套,在包套内表面涂覆TiN防护层。
[0075] 步骤4、将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,置于加热炉中进行脱气处‑3理,加热至350℃,控制真空度小于5×10 Pa环境下,处理的时间为6h;
[0076] 步骤5、脱气结束后,在热等静压炉中先进行固态增压烧结,焊接温度为500℃,焊接压力为110MPa,保温保压时间为6h,得到高纯稀土靶材。
[0077] 实施例3
[0078] 步骤1、将稀土金属原材料(纯度:3N‑3N5)、粒径为40μm装入喷涂设备的送粉器中,通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上。背管材料选用304不锈钢背管。粉末沉积设备工艺参数为:喷涂距离为30mm,送粉速率为1.1rpm,喷涂压力为3.0MPa,喷涂温度为400℃,气体为N2;
[0079] 步骤2、在初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层MoSi2保护层约为100nm;
[0080] 步骤3、通过焊接工艺制备304不锈钢包套,在包套内表面涂覆TiN防护层。
[0081] 步骤4、将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,置于加热炉中进行脱气处‑3理,加热至400℃,控制真空度小于5×10 Pa环境下,处理的时间为6h;
[0082] 步骤5、脱气结束后,在热等静压炉中先进行固态增压烧结,焊接温度为550℃,焊接压力为120MPa,保温保压时间为7h,得到高纯稀土靶材。
[0083] 实施例4
[0084] 步骤1、将稀土金属原材料(纯度:3N‑3N5)、粒径为40μm装入喷涂设备的送粉器中,通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上。背管材料选用304不锈钢背管。粉末沉积设备工艺参数为:喷涂距离30mm,送粉速率为1.2rpm,喷涂压力为3.0MPa,喷涂温度为500℃,气体为N2;
[0085] 步骤2、在初级稀土靶材的涂层表面采用磁控溅镀工艺镀一层MoSi2保护层约为100nm;
[0086] 步骤3、通过焊接工艺制备304不锈钢包套,在包套内表面涂覆TiN防护层。
[0087] 步骤4、将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,置于加热炉中进行脱气处‑3理,加热至400℃,控制真空度小于5×10 Pa环境下,处理的时间为6h;
[0088] 步骤5、脱气结束后,在热等静压炉中先进行固态增压烧结,焊接温度为800℃,焊接压力为150MPa,保温保压时间为8h,得到高纯稀土靶材。
[0089] 本发明提供一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,材料的利用率高,组织均匀,稀土金属靶材与背板结合强度更高,靶材致密度98‑99.9%,纯度≥99.99%,含氧量≤1000ppm。工艺制备简单,节约成本,提高生产效率,符合大尺寸、高纯度高端工艺靶材的要求。
[0090] 对比例1
[0091] 与实施例1的步骤相似,不同之处仅在于:采用激光粉末沉积技术得到的初级稀土靶材,结果为:初级稀土靶材的表面氧化严重,整体靶材纯度较低,无法得到实际应用,出现这结果的原因是:激光沉积温度高达2000℃以上,稀土金属颗粒容易被氧化。
[0092] 对比例2
[0093] 与实施例1的步骤相似,不同之处仅在于:初级稀土靶材的制备过程中送粉气体换成氧气,结果为:得到的靶材致密度降低,氧含量升高,含氧量>2500ppm。
[0094] 对比例3
[0095] 与实施例1的步骤相似,不同之处仅在于:将高热压扩散焊接处理中保温保压时间延长至10h,结果为:颗粒长大明显,强度下降。
[0096] 对比例4
[0097] 与实施例1的步骤相似,不同之处仅在于:背管选用陶瓷材料,结果为:得到的靶材厚度相比较于实施例1较薄,而且陶瓷背管有裂纹产生。
[0098] 综上,本发明实施例提供了一种高纯稀土及合金靶材的制备方法,制备包括步骤如下:将稀土金属原材料通过低温气体动态沉积工艺沉积到金属背管上,得到初级稀土靶材,并对其表面进行磁控溅镀一层保护层;通过焊接工艺制备包套,在包套内表面涂覆防护层;将稀土靶材粗品装配到包套内进行封焊处理,然后进行脱气处理;将封焊靶材进行高温热压扩散焊接工处理,得到高纯及合金稀土靶材。本发明实施例中通过低温气体动态喷涂技术将稀土金属原材料喷涂到背管上制备的高纯稀土靶材,克服了稀土材料活性高易氧化等问题,后续的超高压焊接处理不仅可以制备得到致密度≥99%、晶粒尺寸细小、低偏析、内部结构均匀的高纯稀土靶材。此工艺制备简单,节约成本,提高生产效率,符合大尺寸、高纯度高端工艺靶材的要求。
[0099] 与现有技术相比,本发明实施例提供的方案具有以下的优势和特点:
[0100] (1)、本发明实施例提供的方案通过固态增材和焊接处理两者结合的方式制备稀土靶材,焊接强度高,适合高溅射功率的需求,适用于半导体及集成电路制造等领域。
[0101] (2)、本发明实施例提供的方案先通过固态增材低温沉积技术得到初级稀土靶材,这样避免了稀土金属易受氧化的影响,制得高纯稀土靶材。
[0102] (3)、本发明实施例提供的方案将活性高的稀土材料采用磁控溅镀保护层材料的方法将其保护,防止与包套材料或防护材料反应或扩散,避免稀土材料的污染甚至报废,提高了稀土材料的利用率,减少投料,节约成本。
[0103] (4)、本发明实施例提供的方案将包套内表面涂覆防护层,可以有效避免包套在高温高下与稀土靶材的反应或相互扩散。
[0104] (5)、本发明实施例提供的方案焊接过程是对初级靶材进行热等静压,可实现靶材和包套无障碍分离,避免了拆除包套时因焊接变形将部分稀土材料加工去除,同时保证了稀土靶材的厚度均匀性,有效控制了靶材性能和质量。
[0105] (6)、本发明实施例提供的方案材料的利用率高,组织均匀,稀土金属靶材与背板结合强度更高,靶材致密度98‑99.9%,纯度≥99.99%,含氧量≤1000ppm,焊接强度≥150MPa。工艺制备简单,节约成本,提高生产效率,符合大尺寸、高纯度高端工艺靶材的要求。
[0106] 以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。