一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法

摘要

本发明属于小型陶瓷管技术领域，具体涉及一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，包括：将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理1‑2h，得到浆料；将浆料放置在模具中微波反应30‑60min，然后升压形成粗坯；将粗坯进行恒温烧结2‑4h，然后钛源中超声浸泡1‑3h，取出烘干并密封包裹恒温静置20‑40min，冷却后静置10‑20min，得到预镀膜坯体；将预镀膜坯体等静压处理3‑5h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管。本发明解决了小陶瓷管的工艺缺陷，利用二氧化钛的汽化内渗体系，形成二氧化钛‑氧化铝的复合包裹体系，并以二氧化钛作为内核点，提升整体的机械性能。

权利要求

1.一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理1‑2h，得到浆料；

步骤2，将浆料放置在模具中微波反应30‑60min，然后升压形成粗坯；

步骤3，将粗坯进行恒温烧结2‑4h，然后钛源中超声浸泡1‑3h，取出烘干并密封包裹恒温静置20‑40min，冷却后静置10‑20min，得到预镀膜坯体；所述恒温烧结的温度为400‑500℃，将双共轭体系的内聚物烧结取出，所述钛源为钛酸异丙酯的溶解液，所述钛酸异丙酯以乙醇为溶剂，且所述钛酸异丙酯与所述乙醇的质量比为5:1‑2，所述超声浸泡的温度为20‑

40℃，超声频率为40‑80kHz；所述烘干的温度为90‑100℃；恒温静置的温度为250‑280℃，所述冷却的温度为10‑30℃，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且所述氮气与所述水蒸气的体积比为10:1‑3，所述静置的温度为100‑110℃；

步骤4，将预镀膜坯体等静压处理3‑5h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管；

所述活性氧化铝的制备方法，包括：

将活性氧化铝细粉加入至无水乙醚中搅拌均匀，并进行恒温球磨处理，得到细粉浆料；

所述活性氧化铝细粉与无水乙醚的质量比为10‑15，搅拌的速度为50‑100r/min，所述恒温球磨处理的温度为5‑10℃，压力为0.2‑0.3MPa；

将异丙醇铝加入至细粉浆料中低温搅拌，然后密封恒温超声10‑20min，趁热过滤，得到改性活性氧化铝，所述异丙醇铝的加入量是活性氧化铝质量1‑2％，所述低温搅拌的速度为

100‑200r/min，温度为5‑10℃，所述恒温超声的温度为120‑150℃，超声频率为50‑90kHz，过滤的温度为120‑140℃；

将改性活性氧化铝进行初步静置烧结，形成致密性活性氧化铝，所述静置烧结的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且所述氮气与水蒸气的体积比为10‑15:0.5，所述静置烧结的温度为200‑220℃；时间为20‑30min。

2.根据权利要求1所述的基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述步骤

1中的活性氧化铝与聚乙烯醇的质量比为12‑15:1，所述甲醇的质量是活性氧化铝的10‑

20％，搅拌速度为500‑900r/min。

3.根据权利要求1所述的基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述步骤

1中的恒温球磨处理的温度为30‑50℃，球磨压力为0.3‑0.5MPa。

4.根据权利要求1所述的基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述步骤

2中的微波反应的功率为500‑700W，温度为250‑300℃，所述升压的压力为40‑100MPa，温度为常温。

5.根据权利要求1所述的基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述步骤

4中的等静压处理的压力为300‑500MPa。

6.根据权利要求1所述的基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，其特征在于：所述步骤

4中的烧结包括预烧结与密封烧结，所述预烧结的温度为800‑900℃，时间为2‑4h；所述密封烧结是在氮气环境下烧结，温度为1500‑1800℃。

说明书

一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于小型陶瓷管技术领域，具体涉及一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法。

背景技术

[0002] 氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其具有优越的性能，如耐磨、耐腐蚀等性能较好，在工业化生产中应用越来越广泛，能满足各行业的特殊性能的需要。随着氧化铝陶瓷的应用，小型氧化铝陶瓷管越来越受重视。目前的小型陶瓷管一般用注射或挤出的方法制备，但这两种方法制备的陶瓷质量比较差，内部会存在气孔而降低产品的性能。

发明内容

[0003] 针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，解决了小陶瓷管的工艺缺陷，利用二氧化钛的汽化内渗体系，形成二氧化钛‑氧化铝的复合包裹体系，并以二氧化钛作为内核点，提升整体的机械性能。

[0004] 为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

[0005] 一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，包括如下步骤：

[0006] 步骤1，将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理1‑2h，得到浆料；所述活性氧化铝与聚乙烯醇的质量比为12‑15:1，所述甲醇的质量是活性氧化铝的10‑20％，搅拌速度为500‑900r/min，所述恒温球磨处理的温度为30‑50℃，球磨压力为0.3‑0.5MPa；进一步，所述活性氧化铝为改性活性氧化铝，且所述改性活性氧化铝采用异丙醇铝改性；所述活性氧化铝的制备方法，包括：a1，将活性氧化铝细粉加入至无水乙醚中搅拌均匀，并进行恒温球磨处理，得到细粉浆料；所述活性氧化铝细粉与无水乙醚的质量比为10‑15，搅拌的速度为50‑100r/min，所述恒温球磨处理的温度为5‑10℃，压力为0.2‑0.3MPa；a2，将异丙醇铝加入至细粉浆料中低温搅拌，然后密封恒温超声10‑20min，趁热过滤，得到改性活性氧化铝，所述异丙醇铝的加入量是活性氧化铝质量1‑2％，所述低温搅拌的速度为100‑200r/min，温度为5‑10℃，所述恒温超声的温度为120‑150℃，超声频率为50‑90kHz，过滤的温度为120‑140℃；该步骤将异丙醇铝低温分散，并在恒温超声中将乙醚转化为气体，同时异丙醇铝转化为液态或者气态，此时的活性氧化铝自身含有多孔吸附结构，能够将异丙醇铝吸附，并异丙醇铝自身的液化渗透性形成铝基填补；a3，将改性活性氧化铝进行初步静置烧结，形成致密性活性氧化铝，所述静置烧结的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10‑15:0.5，所述静置烧结的温度为200‑
220℃；时间为20‑30min；改性活性氧化铝材料自身具有良好的活性，表现出优异的吸附性，但是其内部的多孔隙结构机械强度不佳，因此，在异丙醇铝液化或汽化过程中，形成渗透效果，且分子结构的分散能够有效的提升活性氧化铝的吸附效果，即提升氧化铝对异丙醇铝的吸附效果与吸附量；

[0007] 步骤2，将浆料放置在模具中微波反应30‑60min，然后升压形成粗坯，所述微波反应的功率为500‑700W，温度为250‑300℃，所述升压的压力为40‑100MPa，温度为常温；该过程中，微波反应能够进行均衡完全的反应，确保溶剂快速去除，并且聚乙烯醇在微波作用下形成双共轭体系的缩合反应，促使致密性体系；该温度下的微波反应能够将热量快速传递至整个粗坯内，达到均衡效果，同时确保所有的铝源转化为活性氧化铝，聚乙烯醇的粘附性提升，实现整体的粘合效果，并在温度下转化为内聚物，提升自身紧致性；

[0008] 步骤3，将粗坯进行恒温烧结2‑4h，然后钛源中超声浸泡1‑3h，取出烘干并密封包裹恒温静置20‑40min，冷却后静置10‑20min，得到预镀膜坯体；所述恒温烧结的温度为400‑500℃，将双共轭体系的内聚物烧结取出，形成氧化铝材料间的内缝隙，所述钛源为钛酸异丙酯的溶解液，所述钛酸异丙酯以乙醇为溶剂，且钛酸异丙酯与乙醇的质量比为5:1‑2，超声浸泡的温度为20‑40℃，超声频率为40‑80kHz，在超声作用下氧化铝材料间的缝隙被钛酸异丙酯和乙醇填补；所述烘干的温度为90‑100℃，该温度将乙醇转化为气体，而钛酸异丙酯作为液膜均匀缝补在缝隙内，达到均相分布的效果；恒温静置的温度为250‑280℃，该温度下，钛酸异丙酯转化为气态，能够进一步渗透至粗坯内层，实现均质化渗透，所述冷却的温度为10‑30℃，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为
10:1‑3，静置的温度为100‑110℃，该温度下，水蒸气作为气体能够渗透至内部，并将内部的钛酸异丙酯水解反应，转化为异丙醇，需要注意的是该温度下异丙醇处于气态，直接排除，即缝隙内填补有钛酸，并在活性氧化铝的表面羟基作用下，形成稳定羟基内聚连接体系，且以钛酸为中心核；

[0009] 步骤4，将预镀膜坯体等静压处理3‑5h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管，所述等静压处理的压力为300‑500MPa，所述烧结包括预烧结与密封烧结，所述预烧结的温度为800‑900℃，时间为2‑4h，预烧结将钛酸转化为二氧化钛体系，并逐步转化为结构最为稳定的金红石型结构；所述密封烧结是在氮气环境下烧结，温度为1500‑1800℃；该结构内的二氧化钛与周边的氧化铝形成封闭式包裹体系促使二氧化钛与氧化铝形成化学键连，且二氧化钛作为中心核点，连接周边氧化铝，达到固定氧化铝的效果，达到制备优异小型陶瓷管的效果。

[0010] 从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

[0011] 1.本发明解决了小陶瓷管的工艺缺陷，利用二氧化钛的汽化内渗体系，形成二氧化钛‑氧化铝的复合包裹体系，并以二氧化钛作为内核点，提升整体的机械性能。

[0012] 2.本发明利用二次等静压处理方式，将聚乙烯醇作为粘合剂与致缝剂，形成稳定且均匀的缝隙结构，达到均匀封闭的效果，起到空隙间的连通性，为后续的钛源渗透提供条件。

[0013] 3.本发明采用钛酸异丙酯的液化与汽化的配合，在缝隙表面形成均布液膜，为后续的二氧化钛均匀分布提供了条件。

具体实施方式

[0014] 结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

[0015] 实施例1

[0016] 一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，包括如下步骤：

[0017] 步骤1，将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理1h，得到浆料；所述活性氧化铝与聚乙烯醇的质量比为12:1，所述甲醇的质量是活性氧化铝的10％，搅拌速度为500r/min，所述恒温球磨处理的温度为30℃，球磨压力为0.3MPa；所述活性氧化铝为改性活性氧化铝，且所述改性活性氧化铝采用异丙醇铝改性；所述活性氧化铝的制备方法，包括：a1，将活性氧化铝细粉加入至无水乙醚中搅拌均匀，并进行恒温球磨处理，得到细粉浆料；所述活性氧化铝细粉与无水乙醚的质量比为10，搅拌的速度为50r/min，所述恒温球磨处理的温度为5℃，压力为0.2MPa；a2，将异丙醇铝加入至细粉浆料中低温搅拌，然后密封恒温超声10min，趁热过滤，得到改性活性氧化铝，所述异丙醇铝的加入量是活性氧化铝质量1％，所述低温搅拌的速度为100r/min，温度为5℃，所述恒温超声的温度为120℃，超声频率为50kHz，过滤的温度为120℃；a3，将改性活性氧化铝进行初步静置烧结，形成致密性活性氧化铝，所述静置烧结的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:0.5，所述静置烧结的温度为200℃；时间为20min；

[0018] 步骤2，将浆料放置在模具中微波反应30min，然后升压形成粗坯，所述微波反应的功率为500W，温度为250℃，所述升压的压力为40MPa，温度为常温；

[0019] 步骤3，将粗坯进行恒温烧结2h，然后钛源中超声浸泡1h，取出烘干并密封包裹恒温静置20min，冷却后静置10min，得到预镀膜坯体；所述恒温烧结的温度为400℃，所述钛源为钛酸异丙酯的溶解液，所述钛酸异丙酯以乙醇为溶剂，且钛酸异丙酯与乙醇的质量比为5:1，超声浸泡的温度为20℃，超声频率为40kHz，所述烘干的温度为90℃；恒温静置的温度为250℃，所述冷却的温度为10℃，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，静置的温度为100℃；

[0020] 步骤4，将预镀膜坯体等静压处理3h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管，所述等静压处理的压力为300MPa，所述烧结包括预烧结与密封烧结，所述预烧结的温度为800℃，时间为2h；所述密封烧结是在氮气环境下烧结，温度为1500℃。

[0021] 经检测，以按照现有工艺(注射法)制备的小陶瓷管为对比例，本实施例的小陶瓷管相较于对比例，致密性提高了50％，承压强度是对比例的1.81倍。

[0022] 实施例2

[0023] 一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，包括如下步骤：

[0024] 步骤1，将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理2h，得到浆料；所述活性氧化铝与聚乙烯醇的质量比为15:1，所述甲醇的质量是活性氧化铝的20％，搅拌速度为900r/min，所述恒温球磨处理的温度为50℃，球磨压力为0.5MPa；所述活性氧化铝为改性活性氧化铝，且所述改性活性氧化铝采用异丙醇铝改性；所述活性氧化铝的制备方法，包括：a1，将活性氧化铝细粉加入至无水乙醚中搅拌均匀，并进行恒温球磨处理，得到细粉浆料；所述活性氧化铝细粉与无水乙醚的质量比为15，搅拌的速度为100r/min，所述恒温球磨处理的温度为10℃，压力为0.3MPa；a2，将异丙醇铝加入至细粉浆料中低温搅拌，然后密封恒温超声20min，趁热过滤，得到改性活性氧化铝，所述异丙醇铝的加入量是活性氧化铝质量2％，所述低温搅拌的速度为200r/min，温度为10℃，所述恒温超声的温度为150℃，超声频率为90kHz，过滤的温度为140℃；a3，将改性活性氧化铝进行初步静置烧结，形成致密性活性氧化铝，所述静置烧结的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为15:0.5，所述静置烧结的温度为220℃；时间为30min；

[0025] 步骤2，将浆料放置在模具中微波反应60min，然后升压形成粗坯，所述微波反应的功率为700W，温度为300℃，所述升压的压力为100MPa，温度为常温；

[0026] 步骤3，将粗坯进行恒温烧结4h，然后钛源中超声浸泡3h，取出烘干并密封包裹恒温静置40min，冷却后静置20min，得到预镀膜坯体；所述恒温烧结的温度为500℃，所述钛源为钛酸异丙酯的溶解液，所述钛酸异丙酯以乙醇为溶剂，且钛酸异丙酯与乙醇的质量比为5:2，超声浸泡的温度为40℃，超声频率为80kHz，所述烘干的温度为100℃；恒温静置的温度为280℃，所述冷却的温度为30℃，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:3，静置的温度为110℃；

[0027] 步骤4，将预镀膜坯体等静压处理5h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管，所述等静压处理的压力为500MPa，所述烧结包括预烧结与密封烧结，所述预烧结的温度为900℃，时间为4h；所述密封烧结是在氮气环境下烧结，温度为1800℃。

[0028] 经检测，以按照现有工艺(注射法)制备的小陶瓷管为对比例，本实施例的小陶瓷管相较于对比例，致密性提高了57％，承压强度是对比例的1.95倍。

[0029] 实施例3

[0030] 一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法，包括如下步骤：

[0031] 步骤1，将活性氧化铝与聚乙烯醇加入至甲醇中搅拌均匀，然后加入球磨机中恒温球磨处理2h，得到浆料；所述活性氧化铝与聚乙烯醇的质量比为14:1，所述甲醇的质量是活性氧化铝的15％，搅拌速度为700r/min，所述恒温球磨处理的温度为40℃，球磨压力为0.4MPa；所述活性氧化铝为改性活性氧化铝，且所述改性活性氧化铝采用异丙醇铝改性；所述活性氧化铝的制备方法，包括：a1，将活性氧化铝细粉加入至无水乙醚中搅拌均匀，并进行恒温球磨处理，得到细粉浆料；所述活性氧化铝细粉与无水乙醚的质量比为12，搅拌的速度为80r/min，所述恒温球磨处理的温度为8℃，压力为0.3MPa；a2，将异丙醇铝加入至细粉浆料中低温搅拌，然后密封恒温超声15min，趁热过滤，得到改性活性氧化铝，所述异丙醇铝的加入量是活性氧化铝质量2％，所述低温搅拌的速度为150r/min，温度为8℃，所述恒温超声的温度为140℃，超声频率为70kHz，过滤的温度为130℃；a3，将改性活性氧化铝进行初步静置烧结，形成致密性活性氧化铝，所述静置烧结的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为13:0.5，所述静置烧结的温度为210℃；时间为25min；

[0032] 步骤2，将浆料放置在模具中微波反应50min，然后升压形成粗坯，所述微波反应的功率为600W，温度为280℃，所述升压的压力为80MPa，温度为常温；

[0033] 步骤3，将粗坯进行恒温烧结3h，然后钛源中超声浸泡2h，取出烘干并密封包裹恒温静置30min，冷却后静置15min，得到预镀膜坯体；所述恒温烧结的温度为450℃，所述钛源为钛酸异丙酯的溶解液，所述钛酸异丙酯以乙醇为溶剂，且钛酸异丙酯与乙醇的质量比为5:1，超声浸泡的温度为30℃，超声频率为60kHz，所述烘干的温度为95℃；恒温静置的温度为270℃，所述冷却的温度为20℃，所述静置的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:2，静置的温度为105℃；

[0034] 步骤4，将预镀膜坯体等静压处理4h，然后烧结处理，得到小型陶瓷管，所述等静压处理的压力为400MPa，所述烧结包括预烧结与密封烧结，所述预烧结的温度为850℃，时间为3h；所述密封烧结是在氮气环境下烧结，温度为1600℃。

[0035] 经检测，以按照现有工艺(挤出法)制备的小陶瓷管为对比例，本实施例的小陶瓷管相较于对比例，致密性提高了54％，承压强度是对比例的1.91倍。

[0036] 综上所述，本发明具有以下优点：

[0037] 1.本发明解决了小陶瓷管的工艺缺陷，利用二氧化钛的汽化内渗体系，形成二氧化钛‑氧化铝的复合包裹体系，并以二氧化钛作为内核点，提升整体的机械性能。

[0038] 2.本发明利用二次等静压处理方式，将聚乙烯醇作为粘合剂与致缝剂，形成稳定且均匀的缝隙结构，达到均匀封闭的效果，起到空隙间的连通性，为后续的钛源渗透提供条件。

[0039] 3.本发明采用钛酸异丙酯的液化与汽化的配合，在缝隙表面形成均布液膜，为后续的二氧化钛均匀分布提供了条件。

[0040] 可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。