一种缓慢消化抗性糊精及其制备方法转让专利

申请号 : CN202111637221.6

文献号 : CN114262388B

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发明人 : 邵先豹杨腾腾刘双双张明站祝书红

申请人 : 山东百龙创园生物科技股份有限公司

摘要 :

本发明提供了一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,属于淀粉深加工技术领域。本发明通过采用α‑中温淀粉酶协同普鲁兰酶、麦芽三糖生成酶进行酶解、蒸发浓缩、聚合和精制提纯,最终得到可缓慢消化的抗性糊精。本发明通过控制淀粉酶解产物,将产物中α‑1,4糖苷键的比例提高至70%以上,使得原本难以被人体消化的抗性糊精可被人体缓慢消化,持续供能。

权利要求 :

1.一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将淀粉和水混合,得到淀粉乳;

2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与α‑中温淀粉酶混合,反应30~45min后,再同时加入普鲁兰酶和麦芽三糖生成酶,进行协同酶解,得到酶解液;

3)将所述步骤2)得到的酶解液依次进行蒸发浓缩和聚合反应,得到缓慢消化抗性糊精粗品;

4)将所述步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品进行精制处理,得到缓慢消化抗性糊精。

2.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉或豌豆淀粉。

3.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中淀粉和水混合后所得混合物的淀粉乳波美度为16~18°Bé。

4.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中α‑

7 8

中温淀粉酶的加入量为每吨淀粉原料8×10~2.4×10U,所述普鲁兰酶的加入量为每吨淀

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粉原料1×10~2×10U,所述麦芽三糖生成酶的加入量为每吨淀粉原料4.5×10 ~7.5×6

10U。

5.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤2)酶解液中麦芽三糖的质量百分比含量≥70%。

6.根据权利要求1所述抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中协同酶解的反应温度为50~65℃,反应时间为90~270min,pH值为4.5~5.5。

7.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中蒸发浓缩的压强为‑0.06~‑0.098MPa,蒸发浓缩的温度为80~95℃,蒸发浓缩的程度为蒸发至固形物的质量百分比含量为78~83%。

8.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中聚合反应的温度为130~150℃,时间为30~50min。

9.根据权利要求1所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中精制处理包括脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。

10.权利要求1~9任意一项所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法制备得到的缓慢消化抗性糊精,其特征在于,所述缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量≥82%,α‑1,

4糖苷键含量≥70%,聚合度为3~13,DE值为10~14。

说明书 :

一种缓慢消化抗性糊精及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及淀粉深加工技术领域,特别涉及一种缓慢消化抗性糊精的制备方法。

背景技术

[0002] 葡萄糖是人体的重要组成成分,也是能量的重要来源。正常人体每天需要很多的糖来提供能量,为各种组织、脏器的正常运作提供动力。血中的葡萄糖称为血糖,血糖必须保持一定的水平才能维持体内各器官和组织的需要。葡萄糖富含于食物成分中,淀粉或其它可作为葡萄糖来源的食物在消耗和随后的消化后,葡萄糖释放到胃肠道中,迅速和有效地被肠腔吸收,这通常会提高血液中的葡萄糖浓度。正常人的血糖可以通过神经、激素等的调控,处于相对的动态稳定状态。但许多肥胖的人、患有所谓代谢综合症(或X综合症)的人、糖尿病患者等,其糖代谢发生异常,即使在消耗适量的含葡萄糖成分的食物后,也表现出不正常的高餐后葡萄糖响应。当高餐后葡萄糖浓度相对频繁的出现并持续较长时间时,会引起严重的健康问题。
[0003] 目前,对于血糖升高类疾病的控制主要还是以药物治疗为主,如通过注射胰岛素控制血糖水平,通过降脂、降压药物维持血压、血脂的正常水平等。但是,病人往往需要终生服药,除经济负担较重外,还有一些长期用药带来的副作用。慢消化淀粉是指那些能在人体小肠中被完全消化吸收但是速度较慢的淀粉,20~120min时间段内消化,具有保持饭后血糖的缓慢增加而且在很长一段时间维持血糖水平稳定,不会引起血糖的迅速升高和降低,这有利于对糖尿病、心血管疾病和肥胖病人病情的调节和控制。慢消化的理念为改善上述疾病提供了一种新的途径。
[0004] 抗性糊精是由玉米淀粉或其他淀粉经部分降解及糖基化转移形成的可溶性膳食纤维,其与抗性淀粉均难以被人体消化。传统制备抗性糊精的方法是一种随机转化机制,抗性糊精产品中的糖苷键比例无法控制,所得抗性糊精中的α‑1,4糖苷键仅占50%左右,人体可消化供能仅15%左右。

发明内容

[0005] 有鉴于此,本发明目的在于提供一种慢消化抗性糊精的制备方法,本发明提供的慢消化抗性糊精的制备方法采用酶法精确酶解,可将产品中α‑1,4糖苷键的含量提高至70%以上,所得产品可被人体缓慢消化,持续供能。
[0006] 为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
[0007] 一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,包括以下步骤:
[0008] 1)将淀粉和水混合,得到淀粉乳;
[0009] 2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与α‑中温淀粉酶混合,反应30~45min后,再同时加入普鲁兰酶和麦芽三糖生成酶,进行协同酶解,得到酶解液;
[0010] 3)将所述步骤2)得到的酶解液依次进行蒸发浓缩和聚合反应,得到缓慢消化抗性糊精粗品;
[0011] 4)将所述步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品进行精制处理,得到缓慢消化抗性糊精。
[0012] 优选地,所述步骤1)中的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉或豌豆淀粉。
[0013] 优选地,所述步骤1)中淀粉和水混合后所得混合物的淀粉乳波美度为16~18°Bé。
[0014] 优选地,所述步骤2)中α‑中温淀粉酶的加入量为每吨淀粉原料8×107~2.4×8 7 7
10U,所述普鲁兰酶的加入量为每吨淀粉原料1×10~2×10U,所述麦芽三糖生成酶的加
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入量为每吨淀粉原料4.5×10~7.5×10U。
[0015] 优选地,所述步骤2)酶解液中麦芽三糖的质量百分比含量≥70%。
[0016] 优选地,所述步骤2)中协同酶解的反应温度为50~65℃,反应时间为90~270min,pH值为4.5~5.5。
[0017] 优选地,所述步骤3)中蒸发浓缩的压强为‑0.06~‑0.098MPa,蒸发浓缩的温度为80~95℃,蒸发浓缩的程度为蒸发至固形物的质量百分比含量为78~83%。
[0018] 优选地,所述步骤3)中聚合反应的温度为130~150℃,时间为30~50min。
[0019] 优选地,所述步骤4)中精制处理包括脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。
[0020] 本发明还提供了所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法制备得到的缓慢消化抗性糊精,其特征在于,所述缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量≥82%,α‑1,4糖苷键含量≥70%,聚合度为3~13,DE值为10~14。
[0021] 有益技术效果:本发明提供了一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,通过采用α‑中温淀粉酶协同普鲁兰酶、麦芽三糖生成酶进行酶解、蒸发浓缩、聚合和精制提纯,最终得到可缓慢消化的抗性糊精。本发明通过控制淀粉酶解产物,将产物中α‑1,4糖苷键的比例提高至70%以上,使得原本难以被人体消化的抗性糊精可被人体缓慢消化,持续供能。

附图说明

[0022] 图1为实施例1、对比例1及葡萄糖的血糖反应曲线图

具体实施方式

[0023] 本发明提供了一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,包括以下步骤:
[0024] 1)将淀粉和水混合,得到淀粉乳;
[0025] 2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与α‑中温淀粉酶混合,反应30~45min后,再同时加入普鲁兰酶和麦芽三糖生成酶,进行协同酶解,得到酶解液;
[0026] 3)将所述步骤2)得到的酶解液依次进行蒸发浓缩和聚合反应,得到缓慢消化抗性糊精粗品;
[0027] 4)将所述步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品进行精制处理,得到缓慢消化抗性糊精。
[0028] 本发明将淀粉和水混合,得到淀粉乳。
[0029] 在本发明中,所述淀粉优选为玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉或豌豆淀粉,更优选为玉米淀粉;所述水优选为RO反渗透水;所述淀粉和水混合后所得淀粉乳的波美度优选为16~18°Bé,更优选为17°Bé。
[0030] 得到淀粉乳后,本发明先将得到的淀粉乳与α‑中温淀粉酶混合,反应30~45min后,再同时加入普鲁兰酶和麦芽三糖生成酶,进行协同酶解,得到酶解液。
[0031] 在本发明中,所述α‑中温淀粉酶的加入量优选为每吨淀粉原料8×107~2.4×8 8 8
10U,更优选为每吨淀粉原料1.2×10~2×10U;所述普鲁兰酶的加入量优选为每吨淀粉
7 7 7 7
原料1×10~2×10U,更优选为每吨淀粉原料1.25×10~1.75×10U;所述麦芽三糖生成
6 6 6
酶的加入量优选为每吨淀粉原料4.5×10 ~7.5×10U,更优选为每吨淀粉原料5.25×10
6
~6.75×10U。
[0032] 在本发明中,所述α‑中温淀粉酶购自诺维信(中国)生物技术有限公司,酶活为80000U/mL;所述普鲁兰酶购自诺维信(中国)生物技术有限公司,酶活为5000U/mL;所述麦芽三糖生成酶为自产,酶活为1500U/mL。
[0033] 在本发明中,α‑中温淀粉酶先将淀粉随机内切为大分子糊精,麦芽三糖生成酶将生成的大分子糊精精准地内切为麦芽三糖,普鲁兰酶则用于切割大分子糊精中麦芽三糖淀粉酶无法酶解的α‑1,6糖苷键。通过α‑中温淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖生成酶三种酶的协同酶解作用,本发明提高了淀粉酶解产物中麦芽三糖的含量,由于麦芽三糖本身含有两个α‑1,4糖苷键,以此酶解产物进入后续反应后,可以提高最终产物中α‑1,4糖苷键的含量,使最终所得产物可被人体缓慢消化,持续供能。
[0034] 在本发明中,所述混合的方法优选为搅拌混合,本发明对搅拌混合的具体方法没有特殊限定,能够使淀粉乳与酶混合均匀即可。
[0035] 在本发明中,所述协同酶解的反应温度优选为50~65℃,更优选为55~60℃;反应时间优选为90~270min,更优选为150~210℃,最优选为180~200℃;pH值优选为4.5~5.5。
[0036] 在本发明中,所述酶解液中麦芽三糖的质量百分比含量≥70%。在本发明中,麦芽三糖的检测方法依照GB/T 20881‑2017《低聚异麦芽糖》第6.3.5.4.1节的各种糖含量计算。
[0037] 得到酶解液后,本发明将酶解液依次进行蒸发浓缩和聚合反应,得到缓慢消化抗性糊精粗品。
[0038] 在本发明中,所述蒸发浓缩的压强优选为‑0.06~‑0.098MPa;所述蒸发浓缩的温度优选为80~95℃,更优选为85~90℃;所述蒸发浓缩的程度优选为蒸发至固形物的质量百分比含量为78~83%,更优选为蒸发至固形物的质量百分比含量为79~81%。
[0039] 在本发明中,所述聚合反应优选为将蒸发浓缩所得浓缩液与酸混合后进行聚合反应。所述酸优选为柠檬酸、盐酸、磷酸或苹果酸中的一种,所述酸的加入量优选为所得浓缩液质量的0.25~1.25%。
[0040] 在本发明中,所述聚合反应的温度优选为130~150℃,更优选为135~145℃;时间优选为30~50min,更优选为35~45min,最优选为40min;压强优选为‑0.06~‑0.098MPa。
[0041] 得到缓慢消化抗性糊精粗品后,本发明将缓慢消化抗性糊精粗品进行精制处理,得到缓慢消化抗性糊精。
[0042] 在本发明中,所述精制处理优选包括对所述缓慢消化抗性糊精粗品依次进行脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。
[0043] 本发明所述脱色优选为将所述缓慢消化抗性糊精粗品溶液与粉末活性炭混合后依次进行静置脱色和过滤,得到滤液。
[0044] 在本发明中,所述粉末活性炭的用量为缓慢消化抗性糊精粗品溶液质量的3‰~5‰。
[0045] 在本发明中,所述静置脱色的温度优选为78~82℃,更优选为80℃;所述静置脱色的时间优选为25~35min,更优选为30min。
[0046] 本发明所述脱盐优选为将脱色后所得滤液进行离子交换法除盐,得到脱盐后的糊精。在本发明中,所述离子交换法除盐中离子交换树脂优选为羟酸D001阳树脂和弱碱301P阴树脂。
[0047] 本发明所述除去非膳食纤维的糖类化合物优选为将脱盐后的糊精依次进行真空浓缩和色谱分离。在本发明中,所述真空浓缩的压强优选为‑0.06~0.08MPa;所述色谱分离的树脂优选为钾型色谱分离树脂。
[0048] 本发明还提供了所述的缓慢消化抗性糊精的制备方法制备得到的缓慢消化抗性糊精,所述缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量≥82%,α‑1,4糖苷键含量≥70%,聚合度为3~13,DE值为10~14。
[0049] 在本发明中,所述α‑1,4糖苷键通过核磁共振成像进行检测;本发明所述膳食纤维含量检测方法为GB/T 22224‑2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法‑液相色谱法》中的第二法酶重量法‑液相色谱法;所述聚合度的检测方法为聚合度的常规检测方法;所述DE值的检测依照GB 5009.7‑2016《食品安全国家标准—食品中还原糖的测定》中的检测方法。
[0050] 为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0051] 实施例1
[0052] 一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,包括以下步骤:
[0053] 1)将玉米淀粉和反渗透水混合,调整淀粉乳波美度为17°Bé;
[0054] 2)先将步骤1)得到的淀粉乳与1.2×108Uα‑中温淀粉酶混合,反应30min后,同时7 6
加入1.25×10U普鲁兰酶和5.25×10U麦芽三糖生成酶,pH 5.0,52℃,再酶解120min,得到麦芽三糖含量71%的酶解液;
[0055] 3)将步骤2)得到的酶解液在反应釜内蒸发浓缩,压强为‑0.075MPa,温度为90℃,蒸发至固形物的质量百分比含量为82%;按照所得浓缩液质量的0.5%加入柠檬酸,保持真空‑0.09MPa、温度140℃,反应40min。
[0056] 4)将步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品加水溶解、进行精制处理,包括:在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰~5‰的粉末活性炭(以抗性糊精干基质量计),保持温度80±2℃,时间为25~35min,脱色后过滤;采用羟酸D001阳树脂和弱碱301P阴树脂进行离子交换脱盐;脱盐后在‑0.06~‑0.08MPa条件下真空浓缩;采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物,得到缓慢消化抗性糊精。
[0057] 经检测,所得缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量为90%,α‑1,4糖苷键含量为73%。
[0058] 实施例2
[0059] 一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,包括以下步骤:
[0060] 1)将玉米淀粉和反渗透水混合,调整淀粉乳波美度为16°Bé;
[0061] 2)先将步骤1)得到的淀粉乳与2.4×108Uα‑中温淀粉酶混合,反应45min后,然后7 6
同时加入2×10U普鲁兰酶和4.5×10U麦芽三糖生成酶,pH 5.3,54℃,再酶解180min,得到麦芽三糖含量72%的酶解液;
[0062] 3)将步骤2)得到的酶解液在反应釜内蒸发浓缩,压强为‑0.06MPa,温度为95℃,蒸发至固形物的质量百分比含量为83%;按照所得浓缩液质量的1.25%加入磷酸,保持真空‑0.06MPa、温度148℃,反应32min。
[0063] 4)将步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品加水溶解、进行精制处理,包括:在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰~5‰的粉末活性炭(以抗性糊精干基质量计),保持温度80±2℃,时间为25~35min,脱色后过滤;采用羟酸D001阳树脂和弱碱301P阴树脂进行离子交换脱盐;脱盐后在‑0.06~‑0.08MPa条件下真空浓缩;采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物,得到缓慢消化抗性糊精。
[0064] 经检测,所得缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量为91%,α‑1,4糖苷键含量为72%。
[0065] 实施例3
[0066] 一种缓慢消化抗性糊精的制备方法,包括以下步骤:
[0067] 1)将玉米淀粉和反渗透水混合,调整淀粉乳波美度为18°Bé;
[0068] 2)将步骤1)得到的淀粉乳加入α‑中温淀粉酶1L,反应45min后,然后同时加入1.757 6
×10U普鲁兰酶和7.5×10U麦芽三糖生成酶,pH 5.5,55℃,再酶解150min,得到麦芽三糖含量73%的酶解液;;
[0069] 3)将步骤2)得到的酶解液在反应釜内蒸发浓缩,压强为‑0.098MPa,温度为80℃,蒸发至固形物的质量百分比含量为85%;按照所得浓缩液质量的0.25%加入柠檬酸,保持真空‑0.098MPa、温度130℃,反应50min。
[0070] 4)将步骤3)得到的缓慢消化抗性糊精粗品加水溶解、进行精制处理,包括:在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰~5‰的粉末活性炭(以抗性糊精干基质量计),保持温度80±2℃,时间为25~35min,脱色后过滤;采用羟酸D001阳树脂和弱碱301P阴树脂进行离子交换脱盐;脱盐后在‑0.06~‑0.08MPa条件下真空浓缩;采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物,得到缓慢消化抗性糊精。
[0071] 经检测,所得缓慢消化抗性糊精的膳食纤维的质量百分比含量为90%,α‑1,4糖苷键含量为70%。
[0072] 对比例1
[0073] 将玉米淀粉加入1%的盐酸,在真空为‑0.09MPa、温度为140℃条件下,反应时间为40min。加水溶解、精制、酶解、色谱提纯,得到抗性糊精产品,膳食纤维含量89%,α‑1,4糖苷键含量55%。
[0074] 实施例4血糖反应实验:
[0075] 受试人群:受试者均为18~50岁身体健康的男性或未怀孕的女性,且均为自愿参与。受试者人数:30人,其中男性15人,女性15人。
[0076] 实验样品:20g实施例1产品、20g对比例1产品和20g葡萄糖。
[0077] 实验过程:将受试者随机分为三组,其中实施例1组10人,对比例1组10人,葡萄糖组10人;检测受试者空腹血糖后按照分组分别同时服用20g实施例1产品、20g对比例1产品或20g葡萄糖。服用后所有受试者均保持静坐状态,并在服用测试样品后的15min、30min、45min、60min、90min和120min时抽取受试者的血液样本,测试血糖。分别记录所有受试者不同时间段相对于自身空腹血糖的增加值,并根据不同分组、不同时段的增加值分别取均值,得到如图1所示血糖反应曲线图。
[0078] 由图1可以看出,葡萄糖的主要消化时间为0~60min时间段,血糖增加值于30min时出现峰值,受试者血糖最高可增加3.5mmol/L,对比例1产品的主要消化时间为0~45min时间段,血糖增加值同样于30min时出现峰值,受试者血糖最高仅可增加0.5mmol/L,实施例1产品的主要消化时间为0~120min时间段,并无明显峰值出现,受试者血糖比较平稳,说明本申请所得缓慢消化抗性糊精可被人体缓慢消化,持续供能。
[0079] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。