一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法转让专利

申请号 : CN202111659203.8

文献号 : CN114283999B

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发明人 : 徐兆荣方任才徐兆辉徐志辉

申请人 : 广东宝士电气有限公司

摘要 :

本发明公开了一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括以下步骤:步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗;步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与固化剂混合,搅拌均匀;步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,固化处理;步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线。本发明制备的改性环氧树脂具有更好的导热性、韧性和耐高温性,以及更低的热膨胀系数,从而更不容易开裂和变形,更加有利于中压母线的继续使用。

权利要求 :

1.一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗,得到洁净的母线;

步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与固化剂混合,搅拌均匀后,得到改性环氧树脂浇注液;

步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;

步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至110~120℃,保温处理2~3h,再升温至140~150℃,保温处理1~2h;

步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线;

所述改性环氧树脂的制备方法为:

称取双酚A型环氧树脂溶解于丙酮中形成环氧树脂乳液,逐滴加入对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂;

所述对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的制备方法为:

(1)制备纳米硅酸钪/硅酸钇:

S1.称取正硅酸乙酯与乙醇溶液混合,分散均匀后,边搅拌边滴加氯化钪和氯化钇的混合溶液,滴加完毕后持续搅拌处理6~10h后,得到硅酸钪/硅酸钇前驱物;

其中,乙醇溶液的质量分数为35%~55%;氯化钪和氯化钇的混合溶液是由氯化钪、氯化钇与去离子水按照质量比为1:0.23~0.36:4~6混合得到;正硅酸乙酯、乙醇溶液与氯化钪和氯化钇的混合溶液的质量比为1:1.2~1.6:2.5~4.8;

S2.将硅酸钪/硅酸钇前驱物先经过减压干燥后,再置于反应炉内,升温至900~1000℃,保温处理1~3h后,再次升温至1250~1400℃,保温处理2~4h,自然冷却至室温后,球磨成纳米颗粒,得到纳米硅酸钪/硅酸钇;

(2)氨基化硅酸钪/硅酸钇:

称取氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水混合,分散均匀后,加入纳米硅酸钪/硅酸钇,升温至55~65℃,搅拌处理5~10h,离心处理,得到的下层固体使用纯水清洗三次后,减压干燥,得到氨基化硅酸钪/硅酸钇;

其中,纳米硅酸钪/硅酸钇、氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.1~0.3:5~8;

(3)制备对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇:

将氨基化硅酸钪/硅酸钇分散至吡啶中,加入对甲苯磺酰氯与三乙胺,升温至65~80℃,搅拌处理12~18h,过滤得到固体产物,使用丙酮清洗三次后,干燥处理,得到对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇;

其中,氨基化硅酸钪/硅酸钇、对甲苯磺酰氯、三乙胺与吡啶的质量比为1:2.2~2.8:

0.04~0.08:5~10。

2.根据权利要求1所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述改性环氧树脂混料按照重量份数计算,包括以下成分:

100份改性环氧树脂、8~16份填料、6~10份增塑剂、1~5份阻燃剂和0.5~2份分散剂。

3.根据权利要求2所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述填料为石英砂,粒径为100~150目。

4.根据权利要求2所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述阻燃剂为有机磷酯阻燃剂,包括烷基磷酸酯、缩合型磷酸酯、苯基类磷酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述分散剂为环氧基有机硅烷偶联剂。

7.根据权利要求2所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述固化剂为酸酐类固化剂,包括二苯醚四酸二酐、环戊四酸二酐、四氯苯二甲酸酐中的一种;所述改性环氧树脂混料与所述固化剂的质量比为10:4~6。

8.根据权利要求1所述的一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,其特征在于,所述环氧树脂乳液与所述对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液的质量比为1:0.4~

0.6;所述环氧树脂乳液中,双酚A型环氧树脂与丙酮的质量比为1:0.2~0.4;所述甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液中,甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇与丙酮的质量比为1:3~6。

说明书 :

一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中压母线领域,具体涉及一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法。

背景技术

[0002] 现有电力传输技术中,中压母线使用在配电柜、补偿柜等电气装置内,由于其间距小,靠空气绝缘是达不到绝缘要求的,因此,需要在其表面设置绝缘层,环氧树脂是目前公认的一种良好的绝缘材料,其分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为特征,其和相应的固化剂混合后,可以浇注在母线表面,环氧基团和固化剂发生交联反应而形成具有三向网状结构的高聚物,待其固化后,可以和母线形成良好的结合,能起到良好的绝缘作用。
[0003] 但是,中压母线在使用过程中会产生大量的热,而环氧树脂的导热系数低,散热能力有限,从而影响到中压母线对电流载流量;同时,环氧树脂的脆性大,固化后的热膨胀系数较大,且耐高温性也表现不足,因此导致在温度上升时,很容易开裂、变形,非常影响中压母线的继续使用。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的环氧树脂的导热系数低,散热能力有限,以及环氧树脂的脆性大,固化后的热膨胀系数较大,且耐高温性也表现不足的问题,本发明的目的是提供一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法。
[0005] 本发明的目的采用以下技术方案来实现:
[0006] 一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括以下步骤:
[0007] 步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗,得到洁净的母线;
[0008] 步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与固化剂混合,搅拌均匀后,得到改性环氧树脂浇注液;
[0009] 步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;
[0010] 步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至110~120℃,保温处理2~3h,再升温至140~150℃,保温处理1~2h;
[0011] 步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线。
[0012] 优选地,所述改性环氧树脂混料按照重量份数计算,包括以下成分:
[0013] 100份改性环氧树脂、8~16份填料、6~10份增塑剂、1~5份阻燃剂和0.5~2份分散剂。
[0014] 优选地,所述填料为石英砂,粒径为100~150目。
[0015] 优选地,所述阻燃剂为有机磷酯阻燃剂,包括烷基磷酸酯、缩合型磷酸酯、苯基类磷酸酯中的一种或多种。
[0016] 优选地,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。
[0017] 优选地,所述分散剂为环氧基有机硅烷偶联剂。
[0018] 优选地,所述固化剂为酸酐类固化剂,包括二苯醚四酸二酐、环戊四酸二酐、四氯苯二甲酸酐中的一种;所述改性环氧树脂混料与所述固化剂的质量比为10:4~6。
[0019] 优选地,所述改性环氧树脂的制备方法为:
[0020] 称取双酚A型环氧树脂溶解于丙酮中形成环氧树脂乳液,逐滴加入对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂。
[0021] 优选地,所述环氧树脂乳液与对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液的质量比为1:0.4~0.6。
[0022] 优选地,所述环氧树脂乳液中,双酚A型环氧树脂与丙酮的质量比为1:0.2~0.4。
[0023] 优选地,所述甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液中,甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇与丙酮的质量比为1:3~6。
[0024] 优选地,所述对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的制备方法为:
[0025] (1)制备纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0026] S1.称取正硅酸乙酯与乙醇溶液混合,分散均匀后,边搅拌边滴加氯化钪和氯化钇的混合溶液,滴加完毕后持续搅拌处理6~10h后,得到硅酸钪/硅酸钇前驱物;
[0027] 其中,乙醇溶液的质量分数为35%~55%;氯化钪和氯化钇的混合溶液是由氯化钪、氯化钇与去离子水按照质量比为1:0.23~0.36:4~6混合得到;正硅酸乙酯、乙醇溶液与氯化钪和氯化钇的混合溶液的质量比为1:1.2~1.6:2.5~4.8;
[0028] S2.将硅酸钪/硅酸钇前驱物先经过减压干燥后,再置于反应炉内,升温至900~1000℃,保温处理1~3h后,再次升温至1250~1400℃,保温处理2~4h,自然冷却至室温后,球磨成纳米颗粒,得到纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0029] (2)氨基化硅酸钪/硅酸钇:
[0030] 称取氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水混合,分散均匀后,加入纳米硅酸钪/硅酸钇,升温至55~65℃,搅拌处理5~10h,离心处理,得到的下层固体使用纯水清洗三次后,减压干燥,得到氨基化硅酸钪/硅酸钇;
[0031] 其中,纳米硅酸钪/硅酸钇、氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.1~0.3:5~8;
[0032] (3)制备对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0033] 将氨基化硅酸钪/硅酸钇分散至吡啶中,加入对甲苯磺酰氯与三乙胺,升温至65~80℃,搅拌处理12~18h,过滤得到固体产物,使用丙酮清洗三次后,干燥处理,得到对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0034] 其中,氨基化硅酸钪/硅酸钇、对甲苯磺酰氯、三乙胺与吡啶的质量比为1:2.2~2.8:0.04~0.08:5~10。
[0035] 优选地,所述纳米硅酸钪/硅酸钇的粒径为300~600nm。
[0036] 本发明的有益效果为:
[0037] 本发明公开了一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括先将中压母线清洗然后浇注树脂的步骤,其中,浇注的树脂采用的是改性的环氧树脂,相比较于常规的环氧树脂韧性不足、导热不足以及耐高温不足的缺陷,本发明制备的改性环氧树脂具有更好的导热性、韧性和耐高温性,以及更低的热膨胀系数,从而更不容易开裂和变形,更加有利于中压母线的继续使用。
[0038] 本发明所制备的改性环氧树脂是将双酚A型环氧树脂与甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇混合后改性得到。其中,甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇是采用纳米硅酸钪/硅酸钇经过包覆对甲苯磺酰胺得到;纳米硅酸钪/硅酸钇是采用可溶性钪盐和钇盐经过与硅源(正硅酸乙酯)反应以及烧结后得到;甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇是先将纳米硅酸钪/硅酸钇经过氨基硅烷氨基化处理,再利用对甲苯磺酰氯与氨基的反应,使得生成的对甲苯磺酰胺包覆在纳米硅酸钪/硅酸钇的表面。
[0039] 本发明的制备机理在于,对甲苯磺酰胺的包覆不仅使硅酸钪/硅酸钇能够在环氧树脂中分散以及结合的更加均匀,而且其本身也同时增强了环氧树脂的性质,比如韧性得到较好的增强,使得最终改性后的环氧树脂比单独添加对甲苯磺酰胺或硅酸钪/硅酸钇表现都更加优异。
[0040] 本发明所制备的硅酸钪/硅酸钇区别于常规的单独的金属硅酸盐制备,使用钪和钇两种金属结合能够互相弥补,从而起到任一单独金属所不能达到的效果,比如能够具有更高的强度或者稳定性。此外,硅酸盐本身能够作为硅系的阻燃剂且表现优异,本发明制备的硅酸钪/硅酸钇还具有一定的阻燃性,因此能够减少阻燃剂的添加。

具体实施方式

[0041] 下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
[0042] 实施例1
[0043] 一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括以下步骤:
[0044] 步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗,得到洁净的母线;
[0045] 步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐混合,搅拌均匀后,得到改性环氧树脂浇注液;其中,改性环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐的质量比为10:5;
[0046] 步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;
[0047] 步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至115℃,保温处理2.5h,再升温至145℃,保温处理1.5h;
[0048] 步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线。
[0049] 改性环氧树脂混料按照重量份数计算,包括以下成分:
[0050] 100份改性环氧树脂、12份石英砂、8份邻苯二甲酸二辛酯、3份烷基磷酸酯和1份环氧基有机硅烷偶联剂。其中,石英砂的粒径为100~150目。
[0051] 改性环氧树脂的制备方法为:
[0052] 称取双酚A型环氧树脂与丙酮按照质量比为1:0.3混合形成环氧树脂乳液,称取对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇与丙酮按照质量比为1:5混合形成对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液;
[0053] 向环氧树脂乳液中逐滴加入对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂;其中,环氧树脂乳液与对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液的质量比为1:0.5。
[0054] 对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的制备方法为:
[0055] (1)制备纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0056] S1.称取正硅酸乙酯与乙醇溶液混合,分散均匀后,边搅拌边滴加氯化钪和氯化钇的混合溶液,滴加完毕后持续搅拌处理8h后,得到硅酸钪/硅酸钇前驱物;
[0057] 其中,乙醇溶液的质量分数为45%;氯化钪和氯化钇的混合溶液是由氯化钪、氯化钇与去离子水按照质量比为1:0.28:5混合得到;正硅酸乙酯、乙醇溶液与氯化钪和氯化钇的混合溶液的质量比为1:1.4:3.6;
[0058] S2.将硅酸钪/硅酸钇前驱物先经过减压干燥后,再置于反应炉内,升温至1000℃,保温处理2h后,再次升温至1300℃,保温处理3h,自然冷却至室温后,球磨成粒径为300~600nm的纳米颗粒,得到纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0059] (2)氨基化硅酸钪/硅酸钇:
[0060] 称取氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水混合,分散均匀后,加入纳米硅酸钪/硅酸钇,升温至60℃,搅拌处理8h,离心处理,得到的下层固体使用纯水清洗三次后,减压干燥,得到氨基化硅酸钪/硅酸钇;
[0061] 其中,纳米硅酸钪/硅酸钇、氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.2:6;
[0062] (3)制备对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0063] 将氨基化硅酸钪/硅酸钇分散至吡啶中,加入对甲苯磺酰氯与三乙胺,升温至75℃,搅拌处理15h,过滤得到固体产物,使用丙酮清洗三次后,干燥处理,得到对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0064] 其中,氨基化硅酸钪/硅酸钇、对甲苯磺酰氯、三乙胺与吡啶的质量比为1:2.5:0.06:8。
[0065] 实施例2
[0066] 一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括以下步骤:
[0067] 步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗,得到洁净的母线;
[0068] 步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与环戊四酸二酐混合,搅拌均匀后,得到改性环氧树脂浇注液;其中,改性环氧树脂混料与环戊四酸二酐的质量比为10:4;
[0069] 步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;
[0070] 步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至110℃,保温处理2h,再升温至140℃,保温处理1h;
[0071] 步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线。
[0072] 改性环氧树脂混料按照重量份数计算,包括以下成分:
[0073] 100份改性环氧树脂、8份石英砂、6份邻苯二甲酸二丁酯、1份缩合型磷酸酯和0.5份环氧基有机硅烷偶联剂。其中,石英砂的粒径为100~150目。
[0074] 改性环氧树脂的制备方法为:
[0075] 称取双酚A型环氧树脂与丙酮按照质量比为1:0.2混合形成环氧树脂乳液,称取对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇与丙酮按照质量比为1:3混合形成对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液;
[0076] 向环氧树脂乳液中逐滴加入对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂;其中,环氧树脂乳液与对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液的质量比为1:0.4。
[0077] 对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的制备方法为:
[0078] (1)制备纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0079] S1.称取正硅酸乙酯与乙醇溶液混合,分散均匀后,边搅拌边滴加氯化钪和氯化钇的混合溶液,滴加完毕后持续搅拌处理6h后,得到硅酸钪/硅酸钇前驱物;
[0080] 其中,乙醇溶液的质量分数为35%;氯化钪和氯化钇的混合溶液是由氯化钪、氯化钇与去离子水按照质量比为1:0.23:4混合得到;正硅酸乙酯、乙醇溶液与氯化钪和氯化钇的混合溶液的质量比为1:1.2:2.5;
[0081] S2.将硅酸钪/硅酸钇前驱物先经过减压干燥后,再置于反应炉内,升温至900℃,保温处理1h后,再次升温至1250℃,保温处理2h,自然冷却至室温后,球磨成粒径为300~600nm的纳米颗粒,得到纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0082] (2)氨基化硅酸钪/硅酸钇:
[0083] 称取氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水混合,分散均匀后,加入纳米硅酸钪/硅酸钇,升温至55℃,搅拌处理5h,离心处理,得到的下层固体使用纯水清洗三次后,减压干燥,得到氨基化硅酸钪/硅酸钇;
[0084] 其中,纳米硅酸钪/硅酸钇、氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.1:5;
[0085] (3)制备对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0086] 将氨基化硅酸钪/硅酸钇分散至吡啶中,加入对甲苯磺酰氯与三乙胺,升温至65℃,搅拌处理12h,过滤得到固体产物,使用丙酮清洗三次后,干燥处理,得到对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0087] 其中,氨基化硅酸钪/硅酸钇、对甲苯磺酰氯、三乙胺与吡啶的质量比为1:2.2:0.04:5。
[0088] 实施例3
[0089] 一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法,包括以下步骤:
[0090] 步骤1,将待浇注的中压母线使用乙醇或丙酮进行表面清洗,得到洁净的母线;
[0091] 步骤2,配置改性环氧树脂混料,并将改性环氧树脂混料与四氯苯二甲酸酐混合,搅拌均匀后,得到改性环氧树脂浇注液;其中,改性环氧树脂混料与四氯苯二甲酸酐的质量比为10:6;
[0092] 步骤3,先将浇注模具的内部涂布脱模剂,再将洁净的母线置于浇注模具内,然后再将改性环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部;
[0093] 步骤4,待完全注入改性环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至120℃,保温处理3h,再升温至150℃,保温处理2h;
[0094] 步骤5,固化完成后脱模,即得到中压树脂浇注绝缘母线。
[0095] 改性环氧树脂混料按照重量份数计算,包括以下成分:
[0096] 100份改性环氧树脂、16份石英砂、10份邻苯二甲酸二乙酯、5份苯基类磷酸酯和2份环氧基有机硅烷偶联剂。其中,石英砂的粒径为100~150目。
[0097] 改性环氧树脂的制备方法为:
[0098] 称取双酚A型环氧树脂与丙酮按照质量比为1:0.4混合形成环氧树脂乳液,称取对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇与丙酮按照质量比为1:6混合形成对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液;
[0099] 向环氧树脂乳液中逐滴加入对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂;其中,环氧树脂乳液与对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的丙酮溶液的质量比为1:0.6。
[0100] 对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇的制备方法为:
[0101] (1)制备纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0102] S1.称取正硅酸乙酯与乙醇溶液混合,分散均匀后,边搅拌边滴加氯化钪和氯化钇的混合溶液,滴加完毕后持续搅拌处理10h后,得到硅酸钪/硅酸钇前驱物;
[0103] 其中,乙醇溶液的质量分数为55%;氯化钪和氯化钇的混合溶液是由氯化钪、氯化钇与去离子水按照质量比为1:0.36:6混合得到;正硅酸乙酯、乙醇溶液与氯化钪和氯化钇的混合溶液的质量比为1:1.6:4.8;
[0104] S2.将硅酸钪/硅酸钇前驱物先经过减压干燥后,再置于反应炉内,升温至1000℃,保温处理3h后,再次升温至1400℃,保温处理4h,自然冷却至室温后,球磨成粒径为300~600nm的纳米颗粒,得到纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0105] (2)氨基化硅酸钪/硅酸钇:
[0106] 称取氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水混合,分散均匀后,加入纳米硅酸钪/硅酸钇,升温至65℃,搅拌处理10h,离心处理,得到的下层固体使用纯水清洗三次后,减压干燥,得到氨基化硅酸钪/硅酸钇;
[0107] 其中,纳米硅酸钪/硅酸钇、氨丙基三乙氧基硅烷与去离子水的质量比为1:0.3:8;
[0108] (3)制备对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇:
[0109] 将氨基化硅酸钪/硅酸钇分散至吡啶中,加入对甲苯磺酰氯与三乙胺,升温至80℃,搅拌处理18h,过滤得到固体产物,使用丙酮清洗三次后,干燥处理,得到对甲苯磺酰胺基纳米硅酸钪/硅酸钇;
[0110] 其中,氨基化硅酸钪/硅酸钇、对甲苯磺酰氯、三乙胺与吡啶的质量比为1:2.8:0.08:10。
[0111] 对比例1
[0112] 一种环氧树脂混料,与实施例1区别在于:将改性环氧树脂替换为常规的双酚A型环氧树脂。具体地:一种环氧树脂混料,按照重量份数计算,包括以下成分:
[0113] 100份改性环氧树脂、12份石英砂、8份邻苯二甲酸二辛酯、3份烷基磷酸酯和1份环氧基有机硅烷偶联剂。其中,石英砂的粒径为100~150目。
[0114] 改性环氧树脂的制备方法为:
[0115] 称取双酚A型环氧树脂与丙酮按照质量比为1:0.3混合形成环氧树脂乳液,称取对甲苯磺酰胺与丙酮按照质量比为1:5混合形成对甲苯磺酰胺的丙酮溶液;
[0116] 向环氧树脂乳液中逐滴加入对甲苯磺酰胺的丙酮溶液,滴加期间不断搅拌,滴加完毕后,继续搅拌均匀,减压除去丙酮后,得到改性环氧树脂;其中,环氧树脂乳液与对甲苯磺酰胺的丙酮溶液的质量比为1:0.5。
[0117] 浇注固化过程:将环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐混合,搅拌均匀后,得到环氧树脂浇注液;其中,环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐的质量比为10:5;
[0118] 将环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部,待完全注入环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至115℃,保温处理2.5h,再升温至145℃,保温处理1.5h;固化完成后脱模即可。
[0119] 对比例2
[0120] 一种环氧树脂混料,与实施例1区别在于:将改性环氧树脂替换为常规的双酚A型环氧树脂。具体地:一种环氧树脂混料,按照重量份数计算,包括以下成分:
[0121] 100份双酚A型环氧树脂、12份石英砂、8份邻苯二甲酸二辛酯、3份烷基磷酸酯和1份环氧基有机硅烷偶联剂。其中,石英砂的粒径为100~150目。
[0122] 浇注固化过程:将环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐混合,搅拌均匀后,得到环氧树脂浇注液;其中,环氧树脂混料与二苯醚四酸二酐的质量比为10:5;
[0123] 将环氧树脂浇注液缓慢注入浇注模具内部,待完全注入环氧树脂浇注液后,将浇注模具逐渐升温至115℃,保温处理2.5h,再升温至145℃,保温处理1.5h;固化完成后脱模即可。
[0124] 为了更加清楚地对本发明进行说明,将本发明实施例1~3制备得到的改性环氧树脂混料以及对比例1~2制备得到的环氧树脂混料分别按照对应的方式固化后,拉伸强度和冲击强度根据标准GB/T 2567‑1995检测,进行性能上的检测对比,结果如下表1所示:
[0125] 表1不同绝缘母线树脂浇注料的性能对比
[0126]
[0127] 上表1中能够看出,本发明实施例1~3制备的树脂浇注料具有更好的力学强度和韧性,更高的玻璃化转变温度以及更高的导热系数,说明耐高温性和导热性更加优秀,更高的介电常数说明具有更好的绝缘性。
[0128] 最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。