湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法转让专利
申请号 : CN202011030428.2
文献号 : CN114314539B
文献日 : 2023-04-11
发明人 : 朱家骅 , 夏素兰 , 李季 , 葛敬
申请人 : 四川大学
摘要 :
一种湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法，其特征是前段低温低浓度只浓缩不脱氟，后段高温高浓度两级浓缩脱氟在波纹板阵列降膜气液界面上进行、磷酸在降膜气液界面停留时间不短于30秒、充分脱氟。回收后段两级浓缩脱氟二次蒸气废热回用于前段低温低浓度磷酸浓缩，一级浓缩脱氟磷酸浓度40~46%P2O5、回收二次蒸气温度75~95℃；二级浓缩脱氟磷酸浓度不低于51%P2O5且含氟不超过0.08%F、制备氟硅酸浓度≥15%H2SiF6、回收二次蒸气温度65~75℃。采用本发明方法将1吨浓度不低于26%（P2O5）的粗磷酸浓缩脱氟到浓度52%、含氟
权利要求 :
1. 一种湿法磷酸闪蒸浓缩脱氟与回收二次蒸气废热的方法，其特征是将湿法磷酸浓缩分为前、后两段；前段低温50~70℃、低浓度22~38%P2O5磷酸预浓缩，只浓缩不脱氟；后段高温95~115℃、高浓度38~54%P2O5，两级浓缩同时脱氟并回收氟硅酸及其闪蒸的二次蒸气为前段磷酸预浓缩提供热源；将湿法磷酸蒸发浓缩二次蒸气废热回收从H2O‑H2SiF6‑H3PO4‑SiO2体系转移到H2O‑H2SiF6‑SiO2体系的过程是，使磷酸蒸发浓缩与脱氟过程在磷酸闪蒸脱氟器内竖直波纹板阵列表面降膜气液界面上进行，单位容积磷酸溶液在波纹板表面展开的气液
2 3
界面积大于1000 m/m ，磷酸降膜在竖直波纹板表面停留时间不短于30秒，波纹板阵列下端面出口处气液两相氟分配比接近平衡，气体除雾后由水喷射冷凝吸收器抽吸并被循环吸收液冷凝，形成的氟硅酸溶液在大气压作用下通过上升管自动进入氟硅酸溶液闪蒸器，溶液闪蒸降温同时输出65~95℃、含氟质量比F/H2O低于0.0035的二次蒸气作为热源用于磷酸预浓缩；
后段一、二两级磷酸闪蒸脱氟器的相对安装高差，使二级磷酸闪蒸脱氟器顶部与喷头相连的水平管道轴线标高比一级磷酸闪蒸脱氟器底部受液罐液面位置要高H，H的数值由方程式Δp= p1−p2 = ρgH确定，式中ρ是一级磷酸闪蒸脱氟器受液罐内磷酸的密度，g是重力加速度，p1和p2分别是一级和二级磷酸闪蒸脱氟器的设计压力，这样使自动控制p1和p2压力值的同时实现一级磷酸闪蒸脱氟器液位控制；
一级氟硅酸液封槽与一级氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差，使与一级氟硅酸溶液闪蒸器喷头连接的水平管道轴线标高比一级氟硅酸液封槽的溢流液面位置要高L，L的数值由方程式Δp= po−p3 = ρ9gL确定，式中ρ9是一级氟硅酸液封槽内氟硅酸的密度，p3是一级氟硅酸溶液闪蒸器的设计压力；二级氟硅酸液封槽与二级氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差，使与二级氟硅酸溶液闪蒸器的喷头连接的水平管道轴线比二级氟硅酸液封槽的溢流液面要高Z，Z的数值由方程式Δp= po−p4 = ρ10gZ确定，式中ρ10是二级氟硅酸液封槽内氟硅酸的密度，p4是二级氟硅酸溶液闪蒸器的设计压力；所述氟硅酸液封槽与氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差，使液封槽内的溶液在大气压作用下通过上升管自动进入氟硅酸溶液闪蒸器。
2. 根据权利要求1所述一种湿法磷酸闪蒸浓缩脱氟与回收二次蒸气废热的方法，其特征是磷酸分级闪蒸浓缩脱氟、分级制备氟硅酸和分级输出二次蒸汽；一级磷酸闪蒸浓缩脱氟温度不低于105℃，磷酸浓度达到40~46 %P2O5且含氟不超过1.5% F，气体吸收冷凝制备的氟硅酸浓度<8% H2SiF6、其闪蒸输出的一级二次蒸气温度75~95℃；二级磷酸闪蒸浓缩脱氟温度不低于90℃，磷酸浓度达到不低于51%P2O5且含氟不超过0.08% F，气体吸收冷凝制备的氟硅酸浓度≥15% H2SiF6、其闪蒸输出的二级二次蒸气温度65~75℃。
说明书 :
湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及无机化工、资源能源循环利用与节能减排，特别是采用分级闪蒸浓缩脱氟、高效回收氟资源和清洁利用低位热能的技术领域。
背景技术
[0002] 磷矿石湿法加工生产的湿法磷酸（粗磷酸）溶液含水45 70%且含有矿石中的多种~杂质，常通过浓缩提高磷酸（P2O5或H3PO4）浓度同时减少杂质含量，浓缩过程中氟和硅两种杂质常以SiF4和HF形态伴随水蒸气从液相逸出到气相，这是湿法磷酸浓缩脱氟的基础。氟化物从液相逸出的推动力，服从一定的气液平衡规律，与溶液中氟（F）、硅（Si）含量和磷酸浓度及温度均呈正相关，简言之浓度温度越高逸出能力越强，反之则反、甚至不逸出，例如
88℃温度下通过充分搅拌和引风降温的反应器制备的38%（H3PO4）的粗磷酸溶液、在低于该温度的条件下溶液中残存的F与Si不会逸出，因此湿法磷酸脱氟要在提高温度和浓度（即浓缩）的条件下进行。磷酸浓缩过程从H2O‑H2SiF6‑H3PO4‑SiO2体系随二次蒸气逸出的SiF4和HF冷凝时生成氟硅酸（H2SiF6）与氢氟酸（HF）的混合酸、同时可能析出SiO2胶体颗粒，该体系腐蚀性很强且易粘附堵塞管道，因此磷酸浓缩产生的二次蒸气再利用难度很大、工业上普遍当作废热排放并且还要消耗冷却水。而根据氟硅酸的气液平衡数据，将上述磷酸浓缩二次蒸气完全冷凝生成浓度不超过15%（H2SiF6）的氟硅酸溶液H2O‑H2SiF6‑SiO2体系，即使温度达到90℃、与之呈平衡的蒸气相中F/H2O质量比不会高于0.0035（化学工业部建设协调司. 磷酸磷铵重钙技术与设计手册. 化学工业出版社, 1997：p97，表2‑4‑4）、而且该气相饱和温度与氟硅酸溶液很接近，因此该体系蒸发浓缩产生的二次蒸气更具有废热回收并用作低温磷酸预浓缩热源的条件。据此，本发明提出了一种湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法，其技术改进原理是：1）将湿法磷酸浓缩分为前、后两段，前段低温低浓度，预浓缩不脱氟；后段高温高浓度，浓缩并脱氟、回收氟硅酸及其溶液闪蒸产生的二次蒸气为前段低温磷酸预浓缩提供热源；2）后段又分两级，一级氟硅酸溶液浓度低（<8% H2SiF6）因而其闪蒸设计温度较高（90℃）、二级氟硅酸溶液浓度高（≥15% H2SiF6）因而其闪蒸设计温度较低（70℃），回收这两级闪蒸的二次蒸气既符合低温磷酸预浓缩所需热源的温度条件、又使其含氟不超过0.0035便于设备腐蚀防护与冷凝液循环利用；3）浓缩脱氟采用小流量、大表面、薄膜闪蒸、接近气液平衡条件下进行，充分利用溶液蒸发产生的挥发度高的水蒸气推动挥发度较低的氟化物脱离液相进入气相。本发明公开的湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法，后段浓缩脱氟以0.6MPa（158℃）新鲜蒸气为热源，回收90℃和70℃两个等级的二次蒸气为前段提供低温磷酸预浓缩热源，采用本发明方法将1吨浓度不低于26%（P2O5）、含氟2.5%（F）的湿法磷酸浓缩并脱氟到浓度52%（P2O5）、含氟< 0.06 %（F）同时回收15%（H2SiF6）氟硅酸200kg，新鲜蒸气耗量不超过320kg。本发明方法将湿法磷酸蒸发浓缩二次蒸气废热回收从H2O‑H2SiF6‑H3PO4‑SiO2体系转移到H2O‑H2SiF6‑SiO2体系，使废热蒸气含氟量降低至F/ H2O质量比低于0.0035，大幅度提高氟回收率和废热循环利用率，具有显著的资源节约和环境友好特征。
88℃温度下通过充分搅拌和引风降温的反应器制备的38%（H3PO4）的粗磷酸溶液、在低于该温度的条件下溶液中残存的F与Si不会逸出，因此湿法磷酸脱氟要在提高温度和浓度（即浓缩）的条件下进行。磷酸浓缩过程从H2O‑H2SiF6‑H3PO4‑SiO2体系随二次蒸气逸出的SiF4和HF冷凝时生成氟硅酸（H2SiF6）与氢氟酸（HF）的混合酸、同时可能析出SiO2胶体颗粒，该体系腐蚀性很强且易粘附堵塞管道，因此磷酸浓缩产生的二次蒸气再利用难度很大、工业上普遍当作废热排放并且还要消耗冷却水。而根据氟硅酸的气液平衡数据，将上述磷酸浓缩二次蒸气完全冷凝生成浓度不超过15%（H2SiF6）的氟硅酸溶液H2O‑H2SiF6‑SiO2体系，即使温度达到90℃、与之呈平衡的蒸气相中F/H2O质量比不会高于0.0035（化学工业部建设协调司. 磷酸磷铵重钙技术与设计手册. 化学工业出版社, 1997：p97，表2‑4‑4）、而且该气相饱和温度与氟硅酸溶液很接近，因此该体系蒸发浓缩产生的二次蒸气更具有废热回收并用作低温磷酸预浓缩热源的条件。据此，本发明提出了一种湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法，其技术改进原理是：1）将湿法磷酸浓缩分为前、后两段，前段低温低浓度，预浓缩不脱氟；后段高温高浓度，浓缩并脱氟、回收氟硅酸及其溶液闪蒸产生的二次蒸气为前段低温磷酸预浓缩提供热源；2）后段又分两级，一级氟硅酸溶液浓度低（<8% H2SiF6）因而其闪蒸设计温度较高（90℃）、二级氟硅酸溶液浓度高（≥15% H2SiF6）因而其闪蒸设计温度较低（70℃），回收这两级闪蒸的二次蒸气既符合低温磷酸预浓缩所需热源的温度条件、又使其含氟不超过0.0035便于设备腐蚀防护与冷凝液循环利用；3）浓缩脱氟采用小流量、大表面、薄膜闪蒸、接近气液平衡条件下进行，充分利用溶液蒸发产生的挥发度高的水蒸气推动挥发度较低的氟化物脱离液相进入气相。本发明公开的湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法，后段浓缩脱氟以0.6MPa（158℃）新鲜蒸气为热源，回收90℃和70℃两个等级的二次蒸气为前段提供低温磷酸预浓缩热源，采用本发明方法将1吨浓度不低于26%（P2O5）、含氟2.5%（F）的湿法磷酸浓缩并脱氟到浓度52%（P2O5）、含氟< 0.06 %（F）同时回收15%（H2SiF6）氟硅酸200kg，新鲜蒸气耗量不超过320kg。本发明方法将湿法磷酸蒸发浓缩二次蒸气废热回收从H2O‑H2SiF6‑H3PO4‑SiO2体系转移到H2O‑H2SiF6‑SiO2体系，使废热蒸气含氟量降低至F/ H2O质量比低于0.0035，大幅度提高氟回收率和废热循环利用率，具有显著的资源节约和环境友好特征。
发明内容
[0003] 本发明公开一种湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法。本发明方法适用于对浓度不低于22%（P2O5）、含氟不超过3.0%（F）的湿法粗磷酸浓缩同时脱氟，达到产品磷酸浓度不低于51%（P2O5）、含氟≤0.08 %（F），同时回收氟硅酸浓度不低于15%（H2SiF6）、氟回收率大于90%。
[0004] 将湿法磷酸浓缩分为前、后两段，前段低温低浓度（50~70℃，22~38 % P2O5），只浓缩不脱氟；后段高温高浓度（95~115℃，38~54 % P2O5），两级浓缩同时脱氟,回收氟硅酸、及其闪蒸的二次蒸气作为前段低温磷酸预浓缩的热源。后段两级磷酸蒸发浓缩与脱氟过程，在一级与二级磷酸闪蒸脱氟器内竖直波纹板阵列表面降膜气液界面上进行，单位容积磷酸2 3
溶液在波纹板表面展开的气液界面积大于1000 m/m。后段磷酸浓缩以0.6MPa（158℃）新鲜蒸气为热源；氟硅酸闪蒸产生的一级二次蒸气（饱和温度75 95℃）和二级二次蒸气（饱和温~
度65 75℃）均采用水喷射冷凝泵回收、转化为70℃以上和50℃以上两个温度等级的循环热~
水为前段低温低浓度磷酸预浓缩提供热源。一级与二级磷酸闪蒸脱氟器的相对安装高差，使二级磷酸闪蒸脱氟器2顶部与喷头相连的水平管道轴线标高比一级磷酸闪蒸脱氟器1底部受液罐液面位置要高H，H的数值由方程式Δp= (p1−p2) = ρgH确定，式中ρ是一级磷酸闪蒸脱氟器受液罐内磷酸的密度，g是重力加速度，p1和p2分别是一级和二级磷酸闪蒸脱氟器的设计压力（绝压），这样的高差布置、使自动控制p1和p2压力值的同时实现一级磷酸闪蒸脱氟器液位控制。一级氟硅酸液封槽9与一级氟硅酸溶液闪蒸器3的相对安装高差，使一级氟硅酸溶液闪蒸器3的喷头连接的水平管道轴线标高比一级氟硅酸液封槽9的溢流液面位置要高L，L的数值由方程式Δp= (po−p3) = ρ9gL确定，式中ρ9是一级氟硅酸液封槽9内氟硅酸的密度，p3是一级氟硅酸溶液闪蒸器3的设计压力（绝压）；同理，二级氟硅酸液封槽10与二级氟硅酸溶液闪蒸器4的相对安装高差，使与后者的喷头连接的水平管道轴线比前者的溢流液面要高Z，Z的数值由方程式Δp= (po−p4) = ρ10gZ确定，式中ρ10是二级氟硅酸液封槽10内氟硅酸的密度，p4是二级氟硅酸溶液闪蒸器4的设计压力（绝压）。
溶液在波纹板表面展开的气液界面积大于1000 m/m。后段磷酸浓缩以0.6MPa（158℃）新鲜蒸气为热源；氟硅酸闪蒸产生的一级二次蒸气（饱和温度75 95℃）和二级二次蒸气（饱和温~
度65 75℃）均采用水喷射冷凝泵回收、转化为70℃以上和50℃以上两个温度等级的循环热~
水为前段低温低浓度磷酸预浓缩提供热源。一级与二级磷酸闪蒸脱氟器的相对安装高差，使二级磷酸闪蒸脱氟器2顶部与喷头相连的水平管道轴线标高比一级磷酸闪蒸脱氟器1底部受液罐液面位置要高H，H的数值由方程式Δp= (p1−p2) = ρgH确定，式中ρ是一级磷酸闪蒸脱氟器受液罐内磷酸的密度，g是重力加速度，p1和p2分别是一级和二级磷酸闪蒸脱氟器的设计压力（绝压），这样的高差布置、使自动控制p1和p2压力值的同时实现一级磷酸闪蒸脱氟器液位控制。一级氟硅酸液封槽9与一级氟硅酸溶液闪蒸器3的相对安装高差，使一级氟硅酸溶液闪蒸器3的喷头连接的水平管道轴线标高比一级氟硅酸液封槽9的溢流液面位置要高L，L的数值由方程式Δp= (po−p3) = ρ9gL确定，式中ρ9是一级氟硅酸液封槽9内氟硅酸的密度，p3是一级氟硅酸溶液闪蒸器3的设计压力（绝压）；同理，二级氟硅酸液封槽10与二级氟硅酸溶液闪蒸器4的相对安装高差，使与后者的喷头连接的水平管道轴线比前者的溢流液面要高Z，Z的数值由方程式Δp= (po−p4) = ρ10gZ确定，式中ρ10是二级氟硅酸液封槽10内氟硅酸的密度，p4是二级氟硅酸溶液闪蒸器4的设计压力（绝压）。
[0005] 如附图1所示湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的后段两级磷酸蒸发浓缩与脱氟过程：前段低温磷酸预浓缩至温度50~70℃、浓度32~40%（P2O5）、含氟不超过3.5%（F）的中间磷酸与10倍以上的循环酸汇合，自下而上通过磷酸加热器14的管内被加热至不低于110℃，进入一级磷酸闪蒸脱氟器1顶部、喷洒在竖直波纹板阵列表面、降膜闪蒸浓缩脱氟，膜厚不超过1mm，波纹板间距4 8mm，磷酸降膜在竖直波纹板表面停留时间不短于30秒、气液~
界面上反复进行冷凝与气化传热传质、使到达波纹板阵列下端面出口处气液两相温度不低于105℃且氟分配比接近平衡、磷酸浓度达到40~46%（P2O5）且含氟不超过1.5%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐，压力为p（1 绝压）的气体再经除雾后由一级水喷射冷凝吸收器5抽吸并被循环吸收液冷凝形成浓度<8%（H2SiF6）的一级氟硅酸溶液、通过大气腿降流收集于下方的一级氟硅酸液封槽9，一级磷酸闪蒸脱氟器1内产生的不凝气随之逸出该液封槽液面收集并集中处理。根据原料与工艺参数变化，调节一级氟硅酸液封槽9的补充水量，以使槽内溶液再经一级氟硅酸溶液闪蒸器3闪蒸后降流于一级闪蒸液封槽
11的一级氟硅酸溶液浓度<8%（H2SiF6），该溶液产生少量的增量输送至二级氟硅酸液封槽
10、大部分由一级氟硅酸循环泵7加压循环。一级氟硅酸溶液闪蒸器3输出压力40 86kPa（绝~
压）、温度75 95℃的一级二次蒸气、经气液分离并除沫后作为前段低温低浓度磷酸预浓缩~
热源。收集于一级磷酸闪蒸脱氟器1受液罐的磷酸，在压差作用下经底部管道输送到压力为p（2 绝压）的二级磷酸闪蒸脱氟器2的顶部，喷洒、分布于竖直波纹板阵列表面、膜厚不超过
1mm、波纹板间距4 8mm、磷酸降膜在竖直波纹板表面闪蒸浓缩脱氟、停留时间不短于30秒，~
在波纹板阵列下端面出口处温度不低于90℃、磷酸浓度不低于51%（P2O5）、含氟不超过0.08%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐、对外输出脱氟浓缩磷酸产品的量与中间磷酸进料量相平衡、其余大部分通过磷酸加热器循环泵13加压并与中间磷酸进料汇合、循环，气体再经除雾后由二级水喷射冷凝吸收器6抽吸并被循环吸收液冷凝形成二级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的二级氟硅酸液封槽10、不凝气逸出液封面收集集中处理；液封槽10内的溶液在大气压作用下通过上升管自动进入压力为p4的二级氟硅酸溶液闪蒸器4，经喷头喷洒闪蒸降温后降流于二级闪蒸液封槽12的二级氟硅酸溶液浓度≥
15%（H2SiF6），少量新增溶液量即为氟硅酸产品输出、其余大部分经二级氟硅酸循环泵8加压循环。闪蒸器4输出压力p4为25~40kPa（绝压）、温度65~75℃的二级二次蒸气、经气液分离并除沫后也作为前段低温低浓度磷酸预浓缩热源。
界面上反复进行冷凝与气化传热传质、使到达波纹板阵列下端面出口处气液两相温度不低于105℃且氟分配比接近平衡、磷酸浓度达到40~46%（P2O5）且含氟不超过1.5%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐，压力为p（1 绝压）的气体再经除雾后由一级水喷射冷凝吸收器5抽吸并被循环吸收液冷凝形成浓度<8%（H2SiF6）的一级氟硅酸溶液、通过大气腿降流收集于下方的一级氟硅酸液封槽9，一级磷酸闪蒸脱氟器1内产生的不凝气随之逸出该液封槽液面收集并集中处理。根据原料与工艺参数变化，调节一级氟硅酸液封槽9的补充水量，以使槽内溶液再经一级氟硅酸溶液闪蒸器3闪蒸后降流于一级闪蒸液封槽
11的一级氟硅酸溶液浓度<8%（H2SiF6），该溶液产生少量的增量输送至二级氟硅酸液封槽
10、大部分由一级氟硅酸循环泵7加压循环。一级氟硅酸溶液闪蒸器3输出压力40 86kPa（绝~
压）、温度75 95℃的一级二次蒸气、经气液分离并除沫后作为前段低温低浓度磷酸预浓缩~
热源。收集于一级磷酸闪蒸脱氟器1受液罐的磷酸，在压差作用下经底部管道输送到压力为p（2 绝压）的二级磷酸闪蒸脱氟器2的顶部，喷洒、分布于竖直波纹板阵列表面、膜厚不超过
1mm、波纹板间距4 8mm、磷酸降膜在竖直波纹板表面闪蒸浓缩脱氟、停留时间不短于30秒，~
在波纹板阵列下端面出口处温度不低于90℃、磷酸浓度不低于51%（P2O5）、含氟不超过0.08%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐、对外输出脱氟浓缩磷酸产品的量与中间磷酸进料量相平衡、其余大部分通过磷酸加热器循环泵13加压并与中间磷酸进料汇合、循环，气体再经除雾后由二级水喷射冷凝吸收器6抽吸并被循环吸收液冷凝形成二级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的二级氟硅酸液封槽10、不凝气逸出液封面收集集中处理；液封槽10内的溶液在大气压作用下通过上升管自动进入压力为p4的二级氟硅酸溶液闪蒸器4，经喷头喷洒闪蒸降温后降流于二级闪蒸液封槽12的二级氟硅酸溶液浓度≥
15%（H2SiF6），少量新增溶液量即为氟硅酸产品输出、其余大部分经二级氟硅酸循环泵8加压循环。闪蒸器4输出压力p4为25~40kPa（绝压）、温度65~75℃的二级二次蒸气、经气液分离并除沫后也作为前段低温低浓度磷酸预浓缩热源。
附图说明
[0006] 附图1是本发明提供的湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟方法的后段分级浓缩闪蒸脱氟回收氟硅酸与二次蒸气的示意图。
[0007] 附图1中：1、2–一级与二级磷酸闪蒸脱氟器； 3、4–一级与二级氟硅酸溶液闪蒸器； 5、6–一级与二级水喷射冷凝吸收器； 7、8–一级与二级氟吸收循环泵； 9、10–一级与二级氟硅酸液封槽；11、12–一级与二级闪蒸液封槽；13–磷酸加热器循环泵；14–磷酸加热器[0008] 以下结合实施例对附图作进一步阐述。
具体实施方式
[0009] 以下结合但不限于实施例阐述本发明具体实施方式
[0010] 实施例：将12090 kg/h浓度为26.5%（P2O5）、含氟2.5%（F）的湿法粗磷酸浓缩并脱氟，达到产品磷酸浓度52%（P2O5）、含氟≤0.06%（F），同时回收浓度不低于15%（H2SiF6）的氟硅酸、氟回收率大于90%。
[0011] 如附图1所示，所述12090 kg/h湿法粗磷酸通过前段低温磷酸预浓缩至65℃、浓度35%（P2O5）、含氟3.3%（F）的中间磷酸9150 kg/h，与148000 kg/h循环酸汇合，通过磷酸加热器14的管内被加热至118℃，进入一级磷酸闪蒸脱氟器1顶部、喷洒在竖直波纹板阵列表面、波纹板间距6mm、磷酸降膜厚度不超过0.8mm、在竖直波纹板表面停留时间45秒进行闪蒸浓缩脱氟，到达波纹板阵列下端面出口处气液两相温度106℃，磷酸浓度达到42%（P2O5）、含氟
1.4%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐；压力p1=81kPa（绝压）的气体经除雾后，由一级水喷射冷凝吸收器5抽吸并被循环吸收液冷凝、形成浓度接近8%（H2SiF6）的一级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的一级氟硅酸液封槽9，与补充到该槽的2160kg/h水混合后，自动上升进入一级氟硅酸溶液闪蒸器3、气化产生压力p3=50kPa（绝压）、温度81℃的一级二次蒸气1530kg/h输出到前段作为低温低浓度磷酸预浓缩的热源，闪蒸降温后的氟硅酸溶液降流于一级闪蒸液封槽11，其中4770kg/h输送至二级氟硅酸液封槽
10、其余大部分经一级氟硅酸循环泵7加压循环。收集于一级磷酸闪蒸脱氟器1受液罐内的磷酸，在压差作用下经底部管道输送到压力为p2=29kPa（绝压）的二级磷酸闪蒸脱氟器2顶部，喷洒、分布于竖直波纹板阵列表面降膜、经历与一级磷酸闪蒸脱氟器1内相同的降膜表面闪蒸浓缩脱氟和气液分离过程，收集于受液罐的磷酸温度96℃、并达到浓度52%（P2O5）、含氟0.08%（F）的浓缩脱氟要求，其中6200kg/h作为产品对外输出、其余通过磷酸加热器循环泵13加压并与中间磷酸进料汇合进入循环；二级磷酸闪蒸脱氟器2分离的气体再经除雾后由二级水喷射冷凝吸收器6抽吸并被循环吸收液冷凝形成二级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的二级氟硅酸液封槽10，在大气压作用下通过上升管自动进入压力p4 =25kPa的二级氟硅酸溶液闪蒸器4、闪蒸产生65℃的二次蒸气1460kg/h经气液分离并除沫后输出到前段作为低温低浓度磷酸预浓缩热源，闪蒸降温后浓度达到15%（H2SiF6）的溶液收集于二级闪蒸液封槽12，输出2500kg/h氟硅酸产品，其余大部分经二级氟硅酸循环泵8加压循环。
1.4%（F）；气液两相在波纹板阵列下方分离，液体收集于下部受液罐；压力p1=81kPa（绝压）的气体经除雾后，由一级水喷射冷凝吸收器5抽吸并被循环吸收液冷凝、形成浓度接近8%（H2SiF6）的一级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的一级氟硅酸液封槽9，与补充到该槽的2160kg/h水混合后，自动上升进入一级氟硅酸溶液闪蒸器3、气化产生压力p3=50kPa（绝压）、温度81℃的一级二次蒸气1530kg/h输出到前段作为低温低浓度磷酸预浓缩的热源，闪蒸降温后的氟硅酸溶液降流于一级闪蒸液封槽11，其中4770kg/h输送至二级氟硅酸液封槽
10、其余大部分经一级氟硅酸循环泵7加压循环。收集于一级磷酸闪蒸脱氟器1受液罐内的磷酸，在压差作用下经底部管道输送到压力为p2=29kPa（绝压）的二级磷酸闪蒸脱氟器2顶部，喷洒、分布于竖直波纹板阵列表面降膜、经历与一级磷酸闪蒸脱氟器1内相同的降膜表面闪蒸浓缩脱氟和气液分离过程，收集于受液罐的磷酸温度96℃、并达到浓度52%（P2O5）、含氟0.08%（F）的浓缩脱氟要求，其中6200kg/h作为产品对外输出、其余通过磷酸加热器循环泵13加压并与中间磷酸进料汇合进入循环；二级磷酸闪蒸脱氟器2分离的气体再经除雾后由二级水喷射冷凝吸收器6抽吸并被循环吸收液冷凝形成二级氟硅酸溶液、通过大气腿降流于下方的二级氟硅酸液封槽10，在大气压作用下通过上升管自动进入压力p4 =25kPa的二级氟硅酸溶液闪蒸器4、闪蒸产生65℃的二次蒸气1460kg/h经气液分离并除沫后输出到前段作为低温低浓度磷酸预浓缩热源，闪蒸降温后浓度达到15%（H2SiF6）的溶液收集于二级闪蒸液封槽12，输出2500kg/h氟硅酸产品，其余大部分经二级氟硅酸循环泵8加压循环。
[0012] 本发明不限于上述实施例，其技术方案已在发明内容部分予以说明。