一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法

摘要

本发明公开了一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，包括微波选择性还原焙烧和磁选两个过程。首先将红土镍矿细粉、添加剂、还原剂、粘结剂混合获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，将生球放入微波反应器中，在保护气氛下进行微波焙烧，获得微波焙烧产物；所述添加剂为硫酸钠；所述微波焙烧的温度为600～900℃，微波焙烧的时间为20～60min；所得还原焙烧产品置于球磨机磨细后放入磁选管进行磁选，获得镍铁精矿和磁选尾矿。本产品具有有价金属品位和回收率高、生产成本低、环境友好、工艺简单等诸多优点，为低品位红土镍矿的资源化利用提供了新方向。

权利要求

1.一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一微波选择性还原焙烧

将红土镍矿细粉、添加剂、还原剂、粘结剂混合获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，将生球放入微波反应器中，在保护气氛下进行微波焙烧，获得微波焙烧产物；

所述红土镍矿细粉中的红土镍矿镍品位小于1.5％；

所述添加剂为硫酸钠；所述添加剂的添加量为红土镍矿质量的5～30wt％；

混合物压团成型的压力为10～15MPa，所述生球的孔隙率为17％～28％，微波焙烧的功率为1000～1400W；

微波焙烧的温度为700～800℃，微波焙烧的时间为35～45min；

步骤二磁选

将步骤一得到微波焙烧产物进行球磨获得渣磨料，置于磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿产品和磁选尾矿。

2.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤一中，所述红土镍矿细粉的粒径≦0.5mm。

3.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤一中，所述添加剂的粒径<74μm。

4.根据权利要求3所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤一中，所述添加剂的添加量为红土镍矿质量的10～15wt％；所述添加剂的粒径为20～50μm。

5.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤一中，所述还原剂为无烟煤，所述无烟煤的添加量为红土镍矿和添加剂总量的5～20wt％；所述无烟煤的粒径＜74μm；

步骤一中，所述粘结剂为水，所述水的加入量为红土镍矿细粉的5～10wt％。

6.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤一中，所述保护性气氛为N2，流量为0.1～0.3L/min。

7.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤二中，所述球磨采用混法球磨，球磨介质为水，球磨时间为23～45min，球磨后获得渣磨料，所述渣磨料中，固含量为30～60wt％。

8.根据权利要求1所述的一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，其特征在于：步骤二中，所述磁选强度为900～1300Gs。

说明书

一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法

技术领域

[0001] 本发明属于有价金属回收领域，具体涉及一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法。

背景技术

[0002] 金属镍作为一种重要的战略金属，被广泛应用于钢铁、化工、国防、航空与建筑等行业。镍元素作为一种重要的奥氏体形成元素，更是被大量应用于不锈钢生产，以提升不锈钢产品的韧性、可塑性以及焊接性等。镍基不锈钢产量及消费量的逐年剧增带动金属镍的巨大需求。2020年，我国镍产量仅占全球镍产量的5％，消费量却占全球的56.5％，这极大的限制了我国不锈钢产业的健康稳定发展。生产不锈钢粗钢的主要原料是红土镍矿产出的镍铁产品。随着高品位红土镍矿的不断消耗，中低品位红土镍矿的开发与利用对解决我国镍资源短缺，保障我国不锈钢产业健康持续发展具有重要经济与社会意义。

[0003] 目前，红土镍矿的主要处理工艺有湿法和火法两种。湿法工艺主要包括常压酸浸、高压酸浸和还原焙烧‑氨浸工艺，具有工艺简单、投资成本低的优势。但酸耗大、金属回收率低、后续分离难、废液和尾矿处理难度大等原因导致其工业推广应用较难。火法工艺是冶炼红土镍矿的主流工艺，其产镍量可达红土镍矿总产镍量的70％。常用的火法工艺包括回转窑干燥预还原‑电炉熔炼工艺(RKEF)、直接还原‑磁选工艺、烧结‑高炉工艺和竖炉‑电炉工艺。其中，RKEF工艺是目前高品位红土镍矿冶炼最经典的火法工艺，具有工艺成熟、生产规模大、原料适应性强、产品质量高(Ni:15％～30％)等显著优点。但该工艺处理温度高、能耗较高，电耗及燃料消耗成本占总成本的65％以上。此外，RKEF工艺受原料镍品位影响较大，红土镍矿每降低0.1％的镍品位，工艺处理成本就会增加1％～2％。因此，对于镍品位小于1.5％的低品位红土镍矿(占未开发镍矿资源的54％)而言，RKEF工艺的经济效益大打折扣。

[0004] 直接还原‑磁选工艺被公认为是能耗最低的冶炼工艺，发展潜力较大。根据还原过程中物料状态，该法可以分为半熔融态还原和固态还原两种。最经典的半熔融态冶炼法是回转窑粒铁法，但是回转窑结圈问题一直是工业应用上亟待解决的难题。相比之下，固态还原法在一定程度上规避了回转窑结圈问题，且具有温度更低(1000‑1200℃)的优势。但是直接还原具有还原时间长、金属颗粒细小且弥散分布，导致磁选效果差，产品中的镍品位及回收率低等。为了强化镍铁颗粒生长，获得良好的分选效果和合格的镍铁合金。各种强化措施被引入，如调节碱度、添加各种添加剂(如碳酸盐、硫酸盐及氯化物)、提高还原温度、延长还原时间等。但是还原温度高、还原时间长、镍铁产品品位低等问题依然没有得到很好的解决。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题在于克服现有红土镍矿直接还原‑磁选工艺中存在的还原温度高、还原时间长、镍品位和回收率低的问题，提供一种工艺简单、生产成本低、有价金属回收率高、资源利用率高、环境友好的低品位红土镍矿微波选择性还原制备高品位镍产品的方法。本发明能耗低、污染小、工艺简单、温度低、时间短、镍品位回收率高极大提高了生产效率。

[0006] 为了实现上述目的，本发明所采用如下技术方案：

[0007] 本发明一种微波处理低品位红土镍矿制备高品位镍产品的方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤一微波选择性还原焙烧

[0009] 将红土镍矿细粉、添加剂、还原剂、粘结剂混合获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，将生球放入微波反应器中，在保护气氛下进行微波焙烧，获得微波焙烧产物；

[0010] 所述添加剂为硫酸钠；

[0011] 所述微波焙烧的温度为600～900℃，微波焙烧的时间为20～60min；

[0012] 步骤二磁选

[0013] 将步骤一得到微波焙烧产物进行球磨获得渣磨料，置于磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿产品和磁选尾矿。

[0014] 本发明首创的采用微波选择性加热协同添加剂选择性还原“双选择作用”处理红土镍矿，实现镍氧化物的全部还原；铁氧化物的部分还原，提高镍铁产品镍品位，提升产品质量；同时促进金属晶粒的长大与聚集，提高镍回收率。本发明技术方案关键之一在于同步利用微波加热特性(包括选择性加热、体积加热和非热效应等)和添加剂的选择性还原特性实现红土镍矿的低温、快速选择性还原，显著降低还原温度和还原时间。并通过微波“透镜效应”和液相强化传质协同作用促进金属颗粒的长大与聚集，提高产品回收率。

[0015] 处理低品位红土镍矿制备镍铁的过程中，发明人尝试使用马弗炉、竖炉、管炉等常规加热方式对低品位红土镍矿进行还原。最终发现，采用常规加热方式在较高的还原温度(1100～1200℃)和较长的还原时间(>90min)条件下，也只能获得镍品位小于3.0％，回收率为70％的镍铁产品。而采用微波加热还原红土镍矿制备镍铁这一尝试中，只需要在低温下(600～900℃)、短时间(<60min)内即能实现红土镍矿的选择性还原，获得高品位的镍产品。这主要是因为一方面，微波选择性还原过程中，充分利用红土镍矿中强吸波组分在微波场中可以有效的实现红土镍矿的快速升温与各种反应的进行，显著降低还原温度和反应时间。此外，由于微波选择性加热特性，还原过程中镍铁金属颗粒会与其他硅酸盐杂质物相形成明显的分界线，有利于非磁性杂质产品在后续球磨和磁选过程中的分离，从而硅酸盐获得镍品位较高的磁选精矿。

[0016] 另一关键点在于，本发明中采用硫酸钠作为添加剂，可以有效提高还原焙烧产品中镍的金属化率以及磁选产品中镍的品位和回收率。在添加剂的选择过程中，发明人尝试了大量的添加剂，如碳酸钠、氯化钠、碳酸钙、硫酸钙、硫酸镁、硫磺以及上述物质的组合。最终发现，具有优良吸波性能的硫酸钠在微波还原过程中不仅可以快速且选择性地与FeO及Fe反应形成无磁性FeS，提高镍铁产品中镍品位，而且可以与红土镍矿其他组分反应形成低熔点物相(如FeS‑Fe和Na2Si2O5)，降低还原温度。此外，液相的形成有利于镍铁晶粒的长大与聚集，增大了镍铁晶粒尺寸，这不仅显著的缩短了还原时间，而且为后续的磁选分离提供了非常有利的条件。而若采用其他的添加剂或混合添加剂(如氯化钠和硫酸钙混合添加剂)，不仅会造成形成杂质相硅酸盐，降低磁选精矿的镍品位，而且会额外形成非磁性尾矿，增加后续球磨磁选压力以及成产成本。

[0017] 优选的方案，步骤一中，所述红土镍矿细粉的粒径≦0.5mm，优选为10～200μm，进一步优选为10‑50μm。

[0018] 在本发明中，红土镍矿细粉、添加剂、还原剂均通过棒磨机进行细磨获得。

[0019] 优选的方案，所述红土镍矿细粉中，铁的质量分数为33.35‑38.47wt％，镍的质量分数为1.45‑1.49wt％。

[0020] 优选的方案，步骤一中，所述添加剂的添加量为红土镍矿质量的5～30wt％。

[0021] 发明人发现，添加剂的选择及用量对红土镍矿微波选择性还原效果及镍铁产品质量有很大的影响。一方面，与常规加热不同，在选择添加剂时，添加剂本身或其反应产物的微波响应对于整个复合体系微波选择性还原效果具有重要的影响。微波响应效果较好的添加剂有利于整个还原复合体系中各种反应快速高效的进行，进而缩短还原反应所需时间。硫酸钠添加剂本身的微波响应较好，有利于前期还原反应的顺利进行。另外，通过多次试验发现，硫酸钠在微波还原过程中生成的还原产品Na2S同样具有较好的吸波性，保证反应中期及后期的顺利进行。另一方面，为了在步骤二的磁选过程中获得比较好的磁选镍铁精矿，需要保证步骤一产生的还原产品的镍铁金属颗粒的尺寸尽量大，硫酸钠添加剂在还原过程中形成的Na2S和NaO能起到钠盐的作用，降低还原温度，形成液相，促进还原过程的传质传热反应。而添加剂的添加量也至关重要，硫酸钠添加量过低，不足以将足量的铁氧化物转变成无磁性FeS，导致镍铁产品中铁的品位偏高，镍的品位偏低，镍铁产品经济价值下降。过量的硫酸钠则会导致红土镍矿中的有价金属镍也被硫化成无磁性NiS，降低镍铁产品中镍的品位和回收率，反而降低镍铁产品质量。

[0022] 进一步优选，步骤一中，所述添加剂的添加量为红土镍矿质量的10～15wt％。

[0023] 发明人发现，将添加剂的量控制在上述优选范围内，最终镍的品位和回收率最高。

[0024] 优选的方案，所述添加剂的粒径<74μm，优选为20～50μm。

[0025] 优选的方案，步骤一中，所述还原剂为无烟煤，所述无烟煤的添加量为红土镍矿和添加剂总量的5～20wt％，进一步优选为10～15wt％。

[0026] 发明人发现，无烟煤含有大量固定碳(～73.0wt％)，具有较强的微波响应性，因此在本发明采用微波焙烧的情况下，采用无烟煤作为还原剂，还原效果最优。

[0027] 优选的方案，所述无烟煤的粒径＜74μm，优选为20‑40μm。

[0028] 无烟煤的粒径需小于74μm，才能确保其均匀分布在生团内部，有利于镍氧化物的充分还原；同时，避免粒度过大在微波场中造成，过分“放电”及局部“热失控”现象。

[0029] 发明人发现，还原剂添加量对微波选择性还原效果及磁选效果也有很大的影响。还原剂添加量过低，导致金属铁载体含量低且晶粒尺寸小，镍的回收率较低。还原剂添加量过量，导致还原体系微波响应过强，反应体系中镍铁等金属放电过剧，造成多个局部区间温度过高，从而导致Ni、Co、Fe等有价金属的挥发，反而造成金属回收率下降。另外，铁氧化物全部被还原成金属铁，镍品位下降，降低镍铁产品的质量。

[0030] 优选的方案，步骤一中，所述粘结剂为水，所述水的加入量为红土镍矿细粉的5～10wt％。

[0031] 在本发明中，只需加入少量水，即能够使压制成生球，而水作为粘结剂水在后续烘干过程中蒸发即可，不会引入任何杂质。

[0032] 优选的方案，步骤一中，混合物压团成型的压力为5～30MPa，优选为10～15MPa。

[0033] 在试验过程中，发明人偶然发现，压团成型的压力对红土镍矿微波选择性还原效果及后续磁选效果具有意想不到的影响。成型强度过低，红土镍矿、添加剂以及还原剂之间的孔隙较大，生球孔隙率过高(>50％)，组分之间接触不充分，反应过程甚至出现明显的“脆碳”现象，选择性还原效果不佳，金属颗粒尺寸较小，磁选分离效果较差。但是过高成型强度会造成反应体系孔隙率过低(<5％)，还原气氛传输困难，不利于镍和铁氧化物的还原，导致金属铁载体和金属镍产品的含量低且晶粒尺寸较小，不利于后续磁选分离效果。因此，通过调控成型压力控制生球孔隙率在5～50％之间，经过试验证明，这个孔隙率范围是最适应红土镍矿镍回收的一个范围。

[0034] 而将混合物压团成型的压力控制为10～15MPa，使球团的孔隙率为17％～28％时，最终可以使得所回收的产品中镍的品位更高，而铁的品位更低，使得产品具有更高的价值，这是由于无烟煤中的固定碳加热过程中发生气化形成CO气氛，还原镍氧化物和铁氧化物。而相对于铁氧化物来说，虽然镍氧化物初期的还原性更强，但是由于红土镍矿中镍氧化物含量远远低于铁氧化物，因此当生球孔隙率过低时，镍氧化物还原成金属镍的过程中伴随着大量的铁氧化物被还原形成金属铁，降低了镍铁产品中镍的品位；但是与镍氧化物相比，铁氧化物的还原对还原气氛要求较高。因此，当生球成型压力增加时，生球内部孔隙降低，反应体系内的还原气氛传输变得困难，铁氧化物的还原受抑制，镍氧化物的还原受影响不大，有利于镍氧化物全部还原成金属镍，不利于铁氧化物的还原，提高了产品中镍得品位；
但是生球成型压力过大时，生球内部孔隙过低，还原气氛传输更困难，镍氧化物和铁氧化物的还原都受抑制，还原产物中金属镍和金属铁含量均较少，镍铁产品质量较差。因此当混合物压团成型为10～15Mpa，协同本发明的粒径范围下，最终可获得孔隙率为17％～28％％的情况下，可以使得镍的品位最高。

[0035] 优选的方案，步骤一中，所述生球的孔隙率为5％～50％，优选为10％～30％，进一步优选为17％～28％。

[0036] 优选的方案，步骤一中，微波焙烧的功率为1000～1400W，优选为1100～1300W。

[0037] 优选的方案，步骤一中，微波焙烧的温度为700～800℃，微波焙烧的时间为35～45min

[0038] 发明人发现，微波还原条件，如微波加热功率、微波还原温度和微波还原时间对红土镍矿还原效果及镍铁产品质量至关重要。升高微波热解功率促进还原过程升温速度，缩短还原时间，降低能耗，提高金属回收率。但是过高的微波功率会造成反应体系中镍铁等金属放电过剧，造成多个局部区间温度过高，从而导致Ni、Co、Fe等有价金属的挥发，反而造成有价金属回收率下降。另外，升高还原温度，可以强化反应体系中各还原反应快速进行，并且形成部分液相，促进颗粒扩散、生长与聚集，为后续磁选分离效果强化创造最有条件，提高镍铁产品质量。但是还原温度过高，会造成Ni、Co、Fe等有价金属的挥发，而且会形成过量液相，与坩埚发生严重粘结现象，降低镍铁回收率，同时造成能耗浪费。还原时间主要影响镍铁颗粒的尺寸及结构，进而影响后续磁选分离效果，从而对镍铁产品质量产生较大影响。还原时间过短，镍铁金属颗粒没有充足时间长大，晶粒尺寸较小，磁选效果较差，镍回收率较低。还原时间过长，铁氧化物还原程度加强，导致镍铁产品中铁品位升高，镍品位下降，降低镍铁产品经济价值。

[0039] 优选的方案，步骤一中，所述保护性气氛为N2，流量为0.1～0.3L/min。

[0040] 通过适量的保护气氛，可保障还原过程中新生成金属不被氧化。

[0041] 优选的方案，步骤二中，所述球磨采用混法球磨，球磨介质为水，球磨时间为23～45min，球磨后获得渣磨料，所述渣磨料中，固含量为30～60wt％，优选为40％～50wt％。

[0042] 优选的方案，步骤二中，所述磁选强度为900～1300Gs。

[0043] 本发明的原理及优势：

[0044] 本发明创新性的采用微波选择性加热协同添加剂选择性还原“双选择作用”处理红土镍矿，实现镍氧化物的全部还原和铁氧化物的部分还原，同时促进金属晶粒的长大与聚集，实现镍的品位和回收率的同步提高。本发明技术方案关键之一在于同时利用微波加热特性(包括选择性加热、体积加热和非热效应等)和添加剂的选择性还原特性实现红土镍矿的低温、快速选择性还原，显著降低还原温度和还原时间。并通过微波“透镜效应”和液相强化传质协同作用促进镍铁颗粒的扩散与长大，提高还原反应效率和晶粒尺寸。此外，由于微波选择性加热特性，有利于还原产品中的镍铁颗粒与其他杂质产品形成明显的分界线，有利于后续球磨、磁选分离获得镍品位较高的精矿。

[0045] 另一方面，本发明通过协同各物料的粒径以及压制成球团的压力，从而使得可控的获得具有均匀孔隙，且一定孔隙率的生球，可提升还原效果，尤其是，将生球的成型压力控制为10～15MPa获得的生球，可以在还原过程中更好的进行选择性还原，使得产品中镍的品位更高，而铁的品位较低，从而使得产品的质量价值更高。

[0046] 发明人通过大量的实验发现，通过调控红土镍矿微波选择性还原‑磁选过程中的添加剂的种类及含量、原料成型压力、升温功率、还原温度、还原时间、等条件，可以调节“趋肤效应”和“弧光效应”的最大化有机耦合，实现微波选择性还原效率最大化，为后续有价金属高效磁选提供前提条件。此外，通过调控球磨时间、磁选强度等条件，实现镍、铁有价金属的高效化回收。本发明工艺简单，微波还原温度低，还原时间短，镍铁产品质量高，环境污染小，生产成本低，具有重要的环境和经济效益。

具体实施方式

[0047] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

[0048] 为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，具体实施例中不再赘述：

[0049] 实施中所用红土镍矿中铁的质量分数为33.35wt％‑38.47wt％，镍的质量分数为1.45wt％‑1.49wt％。

[0050] 实施例1

[0051] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉、水按比例混合均匀后获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0052] 所述红土镍矿细粉颗粒的平均粒径为36.2μm。

[0053] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0054] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的5wt％。

[0055] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的5wt％。

[0056] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0057] 所述水的添加量为红土镍矿质量的5wt％，

[0058] 所述生球成型压力为30MPa，生球孔隙率为9％。

[0059] 所述微波升温功率为1000W。

[0060] 所述微波还原温度为600℃。

[0061] 所述微波还原时间为20min。

[0062] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.1L/min。

[0063] 所述球磨时间为25min，球磨料的浓度为30wt％。

[0064] 所述磁选管磁选强度为900Gs。

[0065] 本实施例1磁选精矿镍品位为4.23％，镍回收率为32.51％，铁品位为57.22％，铁回收率为71.1％。

[0066] 实施例2

[0067] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀后获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0068] 所述红土镍矿细粉颗粒的平均粒径为36.2μm。。

[0069] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0070] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的10wt％。

[0071] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的10wt％。

[0072] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0073] 所述水的添加量为红土镍矿质量的5wt％。

[0074] 所述生球成型压力为25MPa，生球孔隙率为13％。

[0075] 所述微波升温功率为1000W。

[0076] 所述微波还原温度为650℃。

[0077] 所述微波还原时间为25min。

[0078] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.2L/min。

[0079] 所述球磨时间为30min，矿浆浓度为30％。

[0080] 所述磁选管磁选强度为1000Gs。

[0081] 本实施例2磁选精矿镍品位为5.58％，镍回收率为67.43％，铁品位为60.84％，铁回收率为35.64％。

[0082] 实施例3

[0083] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0084] 所述红土镍矿细粉颗粒粒径的平均粒径为36.2μm。

[0085] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0086] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的10wt％。

[0087] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的15wt％。

[0088] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0089] 所述水的添加量为红土镍矿质量的7wt％。

[0090] 所述生球成型压力为20MPa，生球孔隙率为17％。

[0091] 所述微波升温功率为1100W。

[0092] 所述微波还原温度为700℃。

[0093] 所述微波还原时间为30min。

[0094] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.3L/min。

[0095] 所述球磨时间为35min，矿浆浓度为40％。

[0096] 所述磁选管磁选强度为1100Gs。

[0097] 本实施例3磁选精矿镍品位为5.84％，镍回收率为79.37％，铁品位为63.56％，铁回收率为43.37％。

[0098] 实施例4

[0099] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀后获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0100] 所述红土镍矿细粉颗粒粒径的平均粒径为36.2μm。

[0101] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0102] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的15wt％。

[0103] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的20wt％。

[0104] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0105] 所述水的添加量为红土镍矿质量的7wt％。

[0106] 所述生球成型压力为15MPa，生球孔隙率为22％。

[0107] 所述微波升温功率为1100W。

[0108] 所述微波还原温度为750℃。

[0109] 所述微波还原时间为35min。

[0110] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.3L/min。

[0111] 所述球磨时间为35min，矿浆浓度为50％。

[0112] 所述磁选管磁选强度为1200Gs。

[0113] 本实施例4磁选精矿镍品位为6.54％，镍回收率为79.81％，铁品位为63.75％，铁回收率为35.35％。

[0114] 实施例5

[0115] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0116] 所述红土镍矿细粉颗粒粒径的平均粒径为36.2μm。

[0117] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0118] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的15wt％。

[0119] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的10wt％。

[0120] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0121] 所述水的添加量为红土镍矿质量的10wt％。

[0122] 所述生球成型压力为10MPa，生球孔隙率为28％。

[0123] 所述微波升温功率为1100W。

[0124] 所述微波还原温度为750℃。

[0125] 所述微波还原时间为40min。

[0126] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.3L/min。

[0127] 所述球磨时间为35min，矿浆浓度为50％。

[0128] 所述磁选管磁选强度为1200Gs。

[0129] 本实施例5磁选精矿镍品位为8.98％，镍回收率为89.44％，铁品位为69.02％，铁回收率为27.12％。

[0130] 实施例6

[0131] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀后获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0132] 所述红土镍矿细粉颗粒粒径的平均粒径为36.2μm。

[0133] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0134] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的20wt％。

[0135] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0136] 所述水的添加量为红土镍矿质量的10wt％。

[0137] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的10wt％。

[0138] 所述生球成型压力为5MPa，生球孔隙率为31％。

[0139] 所述微波升温功率为1100W。

[0140] 所述微波还原温度为800℃。

[0141] 所述微波还原时间为50min。

[0142] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.3L/min。

[0143] 所述球磨时间为40min，矿浆浓度为60％。

[0144] 所述磁选管磁选强度为1300Gs。

[0145] 本实施例6磁选精矿镍品位为6.77％，镍回收率为88.99％，铁品位为67.93％，铁回收率为43.30％。

[0146] 实施例7

[0147] 将红土镍矿、添加剂及还原剂细粉按比例混合均匀后获得混合物，混合物压团成型、干燥获得生球，放入微波反应器中还原得到还原焙烧产品，将还原焙烧产品放于球磨机中并加入水中湿磨一段时间后，获得球磨料放入磁选管中进行磁选，得到镍铁精矿和磁选尾矿。

[0148] 所述红土镍矿细粉颗粒粒径的平均粒径为36.2μm。

[0149] 所述添加剂为硫酸钠，所述硫酸钠的平均粒径为23.1μm。

[0150] 所述硫酸钠添加量为红土镍矿的30wt％。

[0151] 所述无烟煤添加量为红土镍矿和硫酸钠总量的15wt％。

[0152] 所述无烟煤的平均粒径为21.1μm。

[0153] 所述水的添加量为红土镍矿质量的10wt％。

[0154] 所述生球成型压力为5MPa，生球孔隙率为31％。

[0155] 所述微波升温功率为1100W。

[0156] 所述微波还原温度为900℃。

[0157] 所述微波还原时间为60min。

[0158] 所述微波还原气氛为N2，气体流量为0.3L/min。

[0159] 所述球磨时间为45min，矿浆浓度为60％。

[0160] 所述磁选管磁选强度为1300Gs。

[0161] 本实施例7磁选精矿镍品位为5.54％，镍回收率为93.33％，铁品位为73.59％，铁回收率为61.40％。

[0162] 对比例1

[0163] 其他条件与实施例5相同，仅采用管炉进行微波还原，还原温度为1100℃，还原时间为60min。

[0164] 本对比例1磁选精矿镍品位为2.12％，镍回收率为68.12％，铁品位为90.12％，铁回收率为79.23％。

[0165] 对比例2

[0166] 其他条件与实施例5相同，仅所述添加剂为MgSO4。

[0167] 本对比例2磁选精矿镍品位为5.25％，镍回收率为75.51％，铁品位为67.75％，铁回收率为42.81％。

[0168] 对比例3

[0169] 其他条件与实施例5相同，仅所述添加剂为NaCl。

[0170] 本对比例3磁选精矿镍品位为3.15％，镍回收率为65.32％，铁品位为88.22％，铁回收率为76.43％。

[0171] 对比例4

[0172] 其他条件与实施例5相同，仅所述添加剂为NaCl和MgSO4混合添加剂(1：1)[0173] 本对比例4磁选精矿镍品位为2.33％，镍回收率为43.09％，铁品位为86.52％，铁回收率为73.11％。

[0174] 对比例5

[0175] 其他条件与实施例5相同，仅所述添加剂为Na2SO4和硫磺混合添加剂(1：1)[0176] 本对比例5磁选精矿镍品位为3.22％，镍回收率为56.47％，铁品位为56.44％，铁回收率为67.12％。

[0177] 对比例6

[0178] 其他条件与实施例5相同，仅无添加剂。

[0179] 本对比例6磁选精矿镍品位为1.11％，镍回收率为34.32％，铁品位为94.34％，铁回收率为89.34％。

[0180] 对比例7

[0181] 其他条件与实施例5相同，仅成型压力为50MPa。

[0182] 本对比例7磁选精矿镍品位为1.42％，镍回收率为37.12％，铁品位为47.32％，铁回收率为59.03％。

[0183] 对比例8

[0184] 其他条件与实施例5相同，仅红土镍矿颗粒平均粒径为12.34μm，无烟煤和添加剂颗粒平均粒径为0.5mm。

[0185] 本对比例8磁选精矿镍品位为1.22％，镍回收率为53.23％，铁品位为80.43％，铁回收率为88.67％。

[0186] 对比例9

[0187] 其他条件与实施例5相同，仅球磨时间为15min。

[0188] 本对比例9磁选精矿镍品位为3.58％，镍回收率为56.11％，铁品位为65.12％，铁回收率为45.34％。

[0189] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

[0190] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。