一种液氨和氨水的联合制备装置及方法

摘要

本发明提供一种液氨和氨水的联合制备装置及方法，涉及化工技术领域，该一种液氨和氨水的联合制备装置及方法，包括预热器、反应器、反应冷凝器、脱碳塔、脱碳塔顶冷凝器、脱碳塔釜泵、真空增压泵、液氨精馏塔、精馏塔冷凝器、再沸器、精馏塔釜泵、吸收塔底冷却器、氨水吸收塔和吸收塔釜泵。通过在反应器前加预热器，有利于氨气的溢出，同时减少气相中夹带的二元醇，在脱碳塔顶加冷凝器，可以除去氨气携带的少量水，从而降低后续液氨的精制成本，通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔和氨气吸收塔的氨气量，可以控制液氨和氨水的产量，通过精馏塔釜泵将液氨精馏塔与氨水吸收塔关联，可实现液氨和氨水的一体化操作。

权利要求

1.一种液氨和氨水的联合制备装置，其特征在于：包括预热器（1）、反应器（2）、反应冷凝器（3）、脱碳塔（4）、脱碳塔顶冷凝器（5）、脱碳塔釜泵（6）、真空增压泵（7）、液氨精馏塔（8）、精馏塔冷凝器（9）、再沸器（10）、精馏塔釜泵（11）、吸收塔底冷却器（12）、氨水吸收塔（13）和吸收塔釜泵（14），预热器（1）的液相出口与反应器（2）的入口连接，反应器（2）的气相出口与反应冷凝器（3）的入口连接，反应冷凝器（3）的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵（6）与脱碳塔（4）连接，脱碳塔（4）顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器（5）连接，脱碳塔顶冷凝器（5）的气相出口与真空增压泵（7）连接，真空增压泵（7）的出口分别与液氨精馏塔（8）的物料入口和氨水吸收塔（13）的物料入口相连，液氨精馏塔（8）顶气相出口与精馏塔冷凝器（9）连接，精馏塔釜泵（11）与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵（11）的出口物料一部分经再沸器（10）回至液氨精馏塔（8）内，精馏塔釜泵（11）的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔（13）内；脱碳塔釜泵（6）的液相出口与脱碳塔（4）顶的回流口连接；精馏塔冷凝器（9）内的物料一部分回流至液氨精馏塔（8）内，精馏塔冷凝器（9）内的物料另一部分采出。

2.一种利用权利要求1所述的液氨和氨水的联合制备装置制备液氨和氨水的 方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、氨气制备

将尿素、二元醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中；反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和二元醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔；反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理；预热器的温度为60～120℃，压力为5～30kPa；反应器的温度为130～180℃，压力为5～30kPa；

S2、脱碳处理

被吸入脱碳塔的二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐；脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理；

所述的碱液指浓度为0.1%～0.2%的氢氧化钙溶液或31%～50%的氢氧化钠溶液；脱碳塔釜的温度为40～80℃，压力为3～28kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.01%～0.05%；

S3、液氨制备

通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，控制液氨的产量；精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为30～50℃，压力为1.3～2.1MPa；

S4、氨水制备

通过控制真空增压泵送至氨水吸收塔的氨气量，控制氨水的产量；脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，塔釜得到的浓度为20%～30%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为20～40℃，压力为0.1～1.0MPa。

3.根据权利要求1所述的一种液氨和氨水的联合制备装置，其特征在于：氨水吸收塔（13）顶的入口物料F为脱盐水。

4.根据权利要求1所述的一种液氨和氨水的联合制备装置，其特征在于：预热器（1）的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器（2）的产出物B为反应器液相物料。

5.根据权利要求1所述的一种液氨和氨水的联合制备装置，其特征在于：脱碳塔（4）的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵（6）的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器（9）采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵（14）产出的物料H为氨水，氨水吸收塔（13）采出的G为含氨尾气。

说明书

一种液氨和氨水的联合制备装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体为一种液氨和氨水的联合制备装置及方法。

背景技术

[0002] 氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，由氨气通入水中制得，是氨的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。化工行业中主要用于制造各种铵盐，有机合成的胺化剂，及脱硝过程中的还原剂等。纺织工业中广泛用于毛纺、丝绸、印染等行业。液氨，又称为无水氨，是一种无色液体，有强烈刺激性气味。液氨为工业上氨气的主要储存形式，是一种常用的非水溶剂和制冷剂，广泛用于生产化肥、炸药、塑料和化学纤维等产品。

[0003] 尿素与二元醇（如乙二醇、丙二醇）反应，可生成碳酸酯（如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯）和氨气，具有很好的经济价值，然而目前尿素与二元醇反应联合生产液氨和氨水的制备方法工艺较复杂，生产成本较高。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种液氨和氨水的联合制备装置及方法，解决了目前尿素与二元醇反应联合生产液氨和氨水的装置和方法其工艺较复杂，生产成本较高的问题。

[0005] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0006] S1、氨气制备

[0007] 将尿素、二元醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中；反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和二元醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔；反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理；预热器的温度为60～120℃，压力为5～30kPa；反应器的温度为130～180℃，压力为5～30kPa；

[0008] S2、脱碳处理

[0009] 被吸入脱碳塔的二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐；脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理；所述的碱液指浓度为0.1%～0.2%的氢氧化钙溶液或31%～50%的氢氧化钠溶液；脱碳塔釜的温度为40～80℃，压力为3～28kPa；塔釜液中碱液的浓度为0.01%～0.05%；

[0010] S3、液氨制备

[0011] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量；精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为30～50℃，压力为1.3～2.1MPa；

[0012] S4、氨水制备

[0013] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量；脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，塔釜得到的浓度为20%～30%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为20～40℃，压力为0.1～1.0MPa。

[0014] 优选的，一种液氨和氨水的联合制备装置，包括预热器、反应器、反应冷凝器、脱碳塔、脱碳塔顶冷凝器、脱碳塔釜泵、真空增压泵、液氨精馏塔、精馏塔冷凝器、再沸器、精馏塔釜泵、吸收塔底冷却器、氨水吸收塔和吸收塔釜泵，其特征在于：所述预热器的液相出口与反应器的入口连接，所述反应器的气相出口与反应冷凝器的入口连接，所述反应冷凝器的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，所述脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵与脱碳塔连接，所述脱碳塔顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器连接，脱碳塔顶冷凝器的气相出口与真空增压泵连接，所述真空增压泵的出口分别与液氨精馏塔的物料入口和氨水吸收塔的物料入口相连，液氨精馏塔顶气相出口与精馏塔冷凝器连接，所述精馏塔釜泵与精馏塔釜物料出口连接，所述精馏塔釜泵的出口物料一部分经再沸器回至液氨精馏塔内，所述精馏塔釜泵的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔内。

[0015] 优选的，所述脱碳塔釜泵的液相出口与脱碳塔顶的回流口连接。

[0016] 优选的，所述精馏塔冷凝器内的物料一部分回流至液氨精馏塔内，所述精馏塔冷凝器内的物料另一部分采出。

[0017] 优选的，所述氨水吸收塔顶的入口物料F为脱盐水。

[0018] 优选的，所述氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器、吸收塔釜泵和氨水吸收塔并回至氨水吸收塔内。

[0019] 优选的，所述预热器的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，所述反应器的产出物B为反应器液相物料。

[0020] 优选的，所述反应冷凝器的入口物料C为碱液，所述脱碳塔釜泵的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，所述精馏塔冷凝器采出的物料E为液氨，所述吸收塔釜泵产出的物料H为氨水，所述氨水吸收塔采出的G为含氨尾气。

[0021] 本发明提供了一种液氨和氨水的联合制备装置及方法，具备以下有益效果：

[0022] 1、本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇（如乙二醇、丙二醇）反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯（如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯），并用于锂电的电解液。

[0023] 2、本发明通过在反应器前加预热器，有利于氨气的溢出，同时减少气相中夹带的二元醇，在脱碳塔顶加冷凝器，可以除去氨气携带的少量水，从而大大降低后续液氨的精制成本。

[0024] 3、本发明通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔和氨气吸收塔的氨气量，可以控制液氨和氨水的产量，通过精馏塔釜泵将液氨精馏塔与氨水吸收塔关联，可实现液氨和氨水的一体化操作。

附图说明

[0025] 图1为本发明的制备装置图。

[0026] 其中，1、预热器；2、反应器；3、反应冷凝器；4、脱碳塔；5、脱碳塔顶冷凝器；6、脱碳塔釜泵；7、真空增压泵；8、液氨精馏塔；9、精馏塔冷凝器；10、再沸器；11、精馏塔釜泵；12、吸收塔底冷却器；13、氨水吸收塔；14、吸收塔釜泵。

具体实施方式

[0027] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0028] 实施例1：

[0029] 如图1所示，本发明实施例提供：一种液氨和氨水的联合制备装置，包括预热器1、反应器2、反应冷凝器3、脱碳塔4、脱碳塔顶冷凝器5、脱碳塔釜泵6、真空增压泵7、液氨精馏塔8、精馏塔冷凝器9、再沸器10、精馏塔釜泵11、吸收塔底冷却器12、氨水吸收塔13和吸收塔釜泵14，预热器1的液相出口与反应器2的入口连接，反应器2的气相出口与反应冷凝器3的入口连接，反应冷凝器3的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵6与脱碳塔4连接，脱碳塔4顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器5连接，脱碳塔顶冷凝器5的气相出口与真空增压泵7连接，真空增压泵7的出口分别与液氨精馏塔8的物料入口和氨水吸收塔13的物料入口相连，液氨精馏塔8顶气相出口与精馏塔冷凝器9连接，精馏塔釜泵11与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵11的出口物料一部分经再沸器10回至液氨精馏塔8内，精馏塔釜泵11的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔13内。

[0030] 其中，脱碳塔釜泵6的液相出口与脱碳塔4顶的回流口连接。

[0031] 其中，精馏塔冷凝器9内的物料一部分回流至液氨精馏塔8内，精馏塔冷凝器9内的物料另一部分采出。

[0032] 其中，氨水吸收塔13顶的入口物料为脱盐水。

[0033] 其中，氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器12、吸收塔釜泵14和氨水吸收塔13并回至氨水吸收塔13内。

[0034] 其中，预热器1的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器2的产出物B为反应器液相物料。

[0035] 其中，反应冷凝器3的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵6的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器9采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵14产出的物料H为氨水，氨水吸收塔13采出的G为含氨尾气。

[0036] 一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0037] S1、氨气制备

[0038] 将尿素、乙二醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中，反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和乙二醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔，反应器的液相产物为碳酸乙烯酯的混合物，送至后续工序进行处理，预热器的温度为60℃，压力为5kPa，反应器的温度为130℃，压力为5kPa；

[0039] S2、脱碳处理

[0040] 被吸入脱碳塔的气相组成为：乙二醇含量1%～5%，二氧化碳含量3%～7%，碳酸乙烯酯含量为0.01%～0.1%，氨气含量为80%～90%，其中二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐，脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理，碱液为31%的氢氧化钠溶液，脱碳塔的温度为70℃，压力为8kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.03%；

[0041] S3、液氨制备

[0042] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量。精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为30℃，压力为1.3MPa；

[0043] S4、氨水制备

[0044] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量，脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，吸收塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，吸收塔釜得到的浓度为20%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为20℃，压力为0.1MPa。

[0045] 本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇如乙二醇、丙二醇反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，并用于锂电的电解液。

[0046] 实施例2：

[0047] 如图1所示，本发明实施例提供：一种液氨和氨水的联合制备装置，包括预热器1、反应器2、反应冷凝器3、脱碳塔4、脱碳塔顶冷凝器5、脱碳塔釜泵6、真空增压泵7、液氨精馏塔8、精馏塔冷凝器9、再沸器10、精馏塔釜泵11、吸收塔底冷却器12、氨水吸收塔13和吸收塔釜泵14，预热器1的液相出口与反应器2的入口连接，反应器2的气相出口与反应冷凝器3的入口连接，反应冷凝器3的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵6与脱碳塔4连接，脱碳塔4顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器5连接，脱碳塔顶冷凝器5的气相出口与真空增压泵7连接，真空增压泵7的出口分别与液氨精馏塔8的物料入口和氨水吸收塔13的物料入口相连，液氨精馏塔8顶气相出口与精馏塔冷凝器9连接，精馏塔釜泵11与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵11的出口物料一部分经再沸器10回至液氨精馏塔8内，精馏塔釜泵11的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔13内。

[0048] 其中，脱碳塔釜泵6的液相出口与脱碳塔4顶的回流口连接。

[0049] 其中，精馏塔冷凝器9内的物料一部分回流至液氨精馏塔8内，精馏塔冷凝器9内的物料另一部分采出。

[0050] 其中，氨水吸收塔13顶的入口物料为脱盐水。

[0051] 其中，氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器12、吸收塔釜泵14和氨水吸收塔13并回至氨水吸收塔13内。

[0052] 其中，预热器1的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器2的产出物B为反应器液相物料。

[0053] 其中，反应冷凝器3的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵6的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器9采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵14产出的物料H为氨水，氨水吸收塔13采出的G为含氨尾气。

[0054] 一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0055] S1、氨气制备

[0056] 将尿素、乙二醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中，反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和乙二醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔，反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理，预热器的温度为100℃，压力为15kPa，反应器的温度为145℃，压力为15kPa；

[0057] S2、脱碳处理

[0058] 被吸入脱碳塔的气相组成为：乙二醇含量1%～5%，二氧化碳含量3%～7%，碳酸乙烯酯含量为0.01%～0.1%，氨气含量为80%～90%，其中二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐，脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理，碱液为40%的氢氧化钠溶液，脱碳塔的温度为60℃，压力为13kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.04%；

[0059] S3、液氨制备

[0060] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量。精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为40℃，压力为1.8MPa；

[0061] S4、氨水制备

[0062] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量，脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，吸收塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，吸收塔釜得到的浓度为25%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为30℃，压力为0.5MPa。

[0063] 本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇如乙二醇、丙二醇反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，并用于锂电的电解液。

[0064] 实施例3：

[0065] 如图1所示，本发明实施例提供：一种液氨和氨水的联合制备装置，包括预热器1、反应器2、反应冷凝器3、脱碳塔4、脱碳塔顶冷凝器5、脱碳塔釜泵6、真空增压泵7、液氨精馏塔8、精馏塔冷凝器9、再沸器10、精馏塔釜泵11、吸收塔底冷却器12、氨水吸收塔13和吸收塔釜泵14，预热器1的液相出口与反应器2的入口连接，反应器2的气相出口与反应冷凝器3的入口连接，反应冷凝器3的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵6与脱碳塔4连接，脱碳塔4顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器5连接，脱碳塔顶冷凝器5的气相出口与真空增压泵7连接，真空增压泵7的出口分别与液氨精馏塔8的物料入口和氨水吸收塔13的物料入口相连，液氨精馏塔8顶气相出口与精馏塔冷凝器9连接，精馏塔釜泵11与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵11的出口物料一部分经再沸器10回至液氨精馏塔8内，精馏塔釜泵11的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔13内。

[0066] 其中，脱碳塔釜泵6的液相出口与脱碳塔4顶的回流口连接。

[0067] 其中，精馏塔冷凝器9内的物料一部分回流至液氨精馏塔8内，精馏塔冷凝器9内的物料另一部分采出。

[0068] 其中，氨水吸收塔13顶的入口物料为脱盐水。

[0069] 其中，氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器12、吸收塔釜泵14和氨水吸收塔13并回至氨水吸收塔13内。

[0070] 其中，预热器1的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器2的产出物B为反应器液相物料。

[0071] 其中，反应冷凝器3的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵6的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器9采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵14产出的物料H为氨水，氨水吸收塔13采出的G为含氨尾气。

[0072] 一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0073] S1、氨气制备

[0074] 将尿素、丙二醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中。反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和丙二醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔，反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理，预热器的温度为120℃，压力为30kPa，反应器的温度为180℃，压力为30kPa；

[0075] S2、脱碳处理

[0076] 被吸入脱碳塔的气相组成为：丙二醇含量1%～5%，二氧化碳含量3%～7%，碳酸丙烯酯含量为0.01%～0.1%，氨气含量为80%～90%，其中二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐，脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理，碱液为50%的氢氧化钠溶液，脱碳塔的温度为80℃，压力为28kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.05%；

[0077] S3、液氨制备

[0078] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量，精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为50℃，压力为2.1MPa；

[0079] S4、氨水制备

[0080] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量，脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，吸收塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，吸收塔釜得到的浓度为30%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为40℃，压力为1.0MPa。

[0081] 本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇如乙二醇、丙二醇反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，并用于锂电的电解液。

[0082] 实施例4：

[0083] 如图1所示，本发明实施例提供一种液氨和氨水的联合制备装置及方法，包括预热器1、反应器2、反应冷凝器3、脱碳塔4、脱碳塔顶冷凝器5、脱碳塔釜泵6、真空增压泵7、液氨精馏塔8、精馏塔冷凝器9、再沸器10、精馏塔釜泵11、吸收塔底冷却器12、氨水吸收塔13和吸收塔釜泵14，预热器1的液相出口与反应器2的入口连接，反应器2的气相出口与反应冷凝器3的入口连接，反应冷凝器3的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵6与脱碳塔4连接，脱碳塔4顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器5连接，脱碳塔顶冷凝器5的气相出口与真空增压泵7连接，通过在反应器前加预热器，有利于氨气的溢出，同时减少气相中夹带的二元醇，在脱碳塔顶加冷凝器，可以除去氨气携带的少量水，从而降低后续液氨的精制成本，真空增压泵7的出口分别与液氨精馏塔8的物料入口和氨水吸收塔13的物料入口相连，液氨精馏塔8顶气相出口与精馏塔冷凝器9连接，精馏塔釜泵11与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵11的出口物料一部分经再沸器10回至液氨精馏塔8内，精馏塔釜泵11的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔13内，通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔和氨气吸收塔的氨气量，可以控制液氨和氨水的产量，通过精馏塔釜泵将液氨精馏塔与氨水吸收塔关联，可实现液氨和氨水的一体化操作。

[0084] 脱碳塔釜泵6的液相出口与脱碳塔4顶的回流口连接。

[0085] 精馏塔冷凝器9内的物料一部分回流至液氨精馏塔8内，精馏塔冷凝器9内的物料另一部分采出。

[0086] 氨水吸收塔13顶的入口物料为脱盐水。

[0087] 氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器12、吸收塔釜泵14和氨水吸收塔13并回至氨水吸收塔13内。

[0088] 预热器1的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器2的产出物B为反应器液相物料。

[0089] 反应冷凝器3的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵6的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器9采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵14产出的物料H为氨水，氨水吸收塔13采出的G为含氨尾气。

[0090] 一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0091] S1、氨气制备

[0092] 将尿素、丙二醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中。反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和丙二醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔，反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理，预热器的温度为110℃，压力为30kPa，反应器的温度为160℃，压力为30kPa；

[0093] S2、脱碳处理

[0094] 被吸入脱碳塔的气相组成为：丙二醇含量1%～5%，二氧化碳含量3%～7%，碳酸丙烯酯含量为0.01%～0.1%，氨气含量为80%～90%，其中二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐，脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理，碱液为0.2%的氢氧化钙溶液，脱碳塔的温度为70℃，压力为28kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.02%；

[0095] S3、液氨制备

[0096] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量。精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为40℃，压力为1.8MPa；

[0097] S4、氨水制备

[0098] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量，脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，吸收塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，吸收塔釜得到的浓度为25%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为30℃，压力为0.5MPa。

[0099] 本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇如乙二醇、丙二醇反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，并用于锂电的电解液。

[0100] 实施例5：

[0101] 如图1所示，本发明实施例提供：一种液氨和氨水的联合制备装置，包括预热器1、反应器2、反应冷凝器3、脱碳塔4、脱碳塔顶冷凝器5、脱碳塔釜泵6、真空增压泵7、液氨精馏塔8、精馏塔冷凝器9、再沸器10、精馏塔釜泵11、吸收塔底冷却器12、氨水吸收塔13和吸收塔釜泵14，预热器1的液相出口与反应器2的入口连接，反应器2的气相出口与反应冷凝器3的入口连接，反应冷凝器3的气相出口与脱碳塔釜的入口连接，脱碳塔釜物料出口经脱碳塔釜泵6与脱碳塔4连接，脱碳塔4顶气相出口与脱碳塔顶冷凝器5连接，脱碳塔顶冷凝器5的气相出口与真空增压泵7连接，真空增压泵7的出口分别与液氨精馏塔8的物料入口和氨水吸收塔13的物料入口相连，液氨精馏塔8顶气相出口与精馏塔冷凝器9连接，精馏塔釜泵11与精馏塔釜物料出口连接，精馏塔釜泵11的出口物料一部分经再沸器10回至液氨精馏塔8内，精馏塔釜泵11的出口物料另一部分输送至氨水吸收塔13内。

[0102] 其中，脱碳塔釜泵6的液相出口与脱碳塔4顶的回流口连接。

[0103] 其中，精馏塔冷凝器9内的物料一部分回流至液氨精馏塔8内，精馏塔冷凝器9内的物料另一部分采出。

[0104] 其中，氨水吸收塔13顶的入口物料为脱盐水。

[0105] 其中，氨水吸收塔釜物料依次经吸收塔底冷却器12、吸收塔釜泵14和氨水吸收塔13并回至氨水吸收塔13内。

[0106] 其中，预热器1的入口物料A为尿素、二元醇与催化剂的混合物，反应器2的产出物B为反应器液相物料。

[0107] 其中，反应冷凝器3的入口物料C为碱液，脱碳塔釜泵6的产出物D为碳酸盐、二元醇、碳酸酯的混合物，精馏塔冷凝器9采出的物料E为液氨，吸收塔釜泵14产出的物料H为氨水，氨水吸收塔13采出的G为含氨尾气。

[0108] 一种液氨和氨水的联合制备方法，包括以下步骤：

[0109] S1、氨气制备

[0110] 将尿素、乙二醇与催化剂的混合物经预热器输送至反应器中，反应器中的气相产物为氨气、二氧化碳和乙二醇的混合物，经反应冷凝器后，液相回流至反应器继续反应，气相被吸入脱碳塔，反应器的液相产物为碳酸酯的混合物，送至后续工序进行处理，预热器的温度为110℃，压力为15kPa，反应器的温度为150℃，压力为15kPa；

[0111] S2、脱碳处理

[0112] 被吸入脱碳塔的气相组成为：乙二醇含量1%～5%，二氧化碳含量3%～7%，碳酸乙烯酯含量为0.01%～0.1%，氨气含量为80%～90%，其中二氧化碳被碱液吸收后生成碳酸盐，脱除二氧化碳后的氨气携带少量水在经过脱碳塔顶冷凝器时，液相的氨水回流至脱碳塔，氨气则被吸进真空增压泵，脱碳塔釜产生的含有二元醇的碳酸盐溶液一部分循环至脱碳塔，一部分送至后续工序进行处理，碱液为0.1%的氢氧化钙溶液，脱碳塔的温度为60℃，压力为13kPa，塔釜液中碱液的浓度为0.01%；

[0113] S3、液氨制备

[0114] 通过控制真空增压泵送至液氨精馏塔的氨气量，可以控制液氨的产量。精馏塔顶得纯度大于99.9%的液氨，送至液氨产品罐；精馏塔底得不同浓度的氨水，送至氨水吸收塔，塔顶温度为40℃，压力为1.8MPa；

[0115] S4、氨水制备

[0116] 通过控制真空增压泵送至氨气吸收塔的氨气量，可以控制氨水的产量，脱盐水经吸收塔顶通过喷淋对氨气进行吸收，吸收塔顶产生的少量含氨的尾气输送至后续工序进行处理，吸收塔釜得到的浓度为25%的氨水，经吸收塔釜泵送至氨水产品罐，吸收塔塔釜的温度为30℃，压力为0.5MPa。

[0117] 本发明提供了一种新的液氨和氨水的联合制备方法，其中尿素与二元醇如乙二醇、丙二醇反应，不仅可制备氨气，同时还可以生产碳酸酯如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，并用于锂电的电解液。

[0118] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。