一种磁控溅射涂层材料及其应用

摘要

本发明涉及一种磁控溅射涂层材料及其应用。本发明选用TiO2‑B复合靶材作为溅射源，在医用手术刀基体表面溅射沉积硼掺杂二氧化钛涂层。以TiO2作为涂层的基础材料，可以保证涂层的生物相容性，而掺杂元素硼则可以提高TiO2涂层的表面硬度。通过本发明的工艺可以获得表面硬度和生物性能优秀的复合涂层，并可广泛引用于医用手术刀领域。

权利要求

1.一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，制备所述磁控溅射涂层材料包括以下步骤：选取医用不锈钢作为基体材料；

采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用HF和HNO3的混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15‑30min，取出后烘干待用；

用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有合适的表面粗糙度；

将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑B复合靶材作为溅射源，所述复合靶材中硼的质量含量为8%‑20%，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度200‑220℃，溅射时间45‑50min，靶基距6‑9cm，靶材功率80‑100W，氩气流量50‑60sccm；

将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350‑380℃，退火时间2‑

2.5h。

2.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，通过机械加工将所述基体材料切割为15*15*2mm。

3.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，所述HF的浓度为5%。

4.一种如权利要求1所述的一种磁控溅射涂层材料，其特征在于，所述HNO3的浓度为8%。

5.一种磁控溅射涂层材料的应用，其特征在于，将权利要求1‑4任一项所述的涂层材料应用于医用手术刀领域。

说明书

一种磁控溅射涂层材料及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及涂层材料领域，具体涉及一种磁控溅射涂层材料及其应用。

背景技术

[0002] 传统的手术刀由刀柄和可装卸的刀片两部分组成，其可用于切开、分离组织及切除病变。高硬度的手术刀可以在手术过程中减少患者痛楚，所以提高手术刀的表面硬度是一项值得长期研究的课题，另外，作为一种医用材料，其生物相容性也是不可忽视的性能指标，因此，有必要研究一种表面硬度高，生物相容性好的手术刀具。

发明内容

[0003] 针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种磁控溅射涂层材料，该涂层材料具有优异的生物相容性和表面硬度。

[0004] 本发明提供了一种磁控溅射涂层材料，制备所述磁控溅射涂层材料包括以下步骤：

[0005] 选取医用不锈钢作为基体材料；

[0006] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用HF和HNO3的混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15‑30min，取出后烘干待用；

[0007] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有合适的表面粗糙度；

[0008] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度200‑220℃，溅射时间45‑50min，靶基距6‑9cm，靶材功率80‑100W，氩气流量50‑60sccm；

[0009] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350‑380℃，退火时间2‑2.5h。

[0010] 优选地，通过机械加工将所述基体材料切割为15*15*2mm。

[0011] 优选地，所述HF的浓度为5%。

[0012] 优选地，所述HNO3的浓度为8%。

[0013] 优选地，所述复合靶材中硼的质量含量为8%‑20%。

[0014] 进一步地，本发明还提供了一种磁控溅射涂层材料的应用，即将上述涂层材料应用于医用手术刀领域。

[0015] 本发明选用TiO2‑B复合靶材作为溅射源，在医用手术刀基体表面溅射沉积硼掺杂二氧化钛涂层。以TiO2作为涂层的基础材料，可以保证涂层的生物相容性，而掺杂元素硼则可以提高TiO2涂层的表面硬度。通过本发明的工艺可以获得表面硬度和生物性能优秀的复合涂层，并可广泛引用于医用手术刀领域。

具体实施方式

[0016] 下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。

[0017] 实施例1

[0018] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0019] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0020] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0021] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑8wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0022] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0023] 实施例2

[0024] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0025] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0026] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0027] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑10wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0028] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0029] 实施例3

[0030] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0031] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0032] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0033] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑13wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0034] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0035] 实施例4

[0036] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0037] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0038] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0039] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑15wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0040] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0041] 实施例5

[0042] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0043] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0044] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0045] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑18wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0046] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0047] 实施例6

[0048] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0049] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0050] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0051] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑20wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0052] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0053] 对比例1

[0054] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0055] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0056] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0057] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑2wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0058] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0059] 对比例2

[0060] 选取医用不锈钢作为基体材料，通过机械加工将其切割为15*15*2mm；

[0061] 采用砂纸逐级打磨不锈钢基体，用5%的HF和8%的HNO3混合溶液去除不锈钢表面的氧化层，而后将基体材料放入无水乙醇中超声清洗15min，取出后烘干待用；

[0062] 用等离子体轰击烘干后的不锈钢基体，使其具有2μm左右的表面粗糙度；

[0063] 将不锈钢基体放入磁控溅射镀膜机中，并对镀膜机抽真空，选用TiO2‑30wt%B复合靶材作为溅射源，在氩气气氛下沉积硼掺杂二氧化钛涂层，溅射过程中基体温度220℃，溅射时间45min，靶基距6cm，靶材功率80W，氩气流量50sccm；

[0064] 将涂层材料放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度350℃，退火时间2h。

[0065] 进一步地，发明人对实施例1‑6和对比例1‑2的涂层硬度及生物相容性进行评价，具体方法为：

[0066] 涂层硬度：采用MTS生产的Nano‑indenter G200纳米压痕仪对涂层做纳米压入实验，得到涂层的硬度数据，实验选用Berkovich三棱锥金刚石压头，压入深度不超过涂层厚度的10%。

[0067] 涂层生物相容性：通过溶血试验评价各样品的血液相容性，其原理在于：将样品与血液直接接触，测定红细胞膜破裂后释放的血红蛋白量，以检测各样品体外溶血程度。血红蛋白的吸收波长为545nm，可用分光光度计检测其浓度。具体操作步骤如下：

[0068] （1）从健康家兔心脏采血100mL，加入2%草酸钾5mL，制成新鲜抗凝血。取抗凝血40mL，加入0.9%氯化钠注射液50mL进行稀释。

[0069] （2）取3支硅化试管，一支试管装入试验样品和氯化钠注射液10mL，一支试管空白作为阴性对照组加入氯化钠生理盐水10mL，另外一支试管空白作为阳性对照组分别加入10mL蒸馏水。

[0070] （3）所有试管在37℃水浴中恒温30min，分别加入5mL抗凝兔血，并在37℃条件下保温60min。

[0071] （4）取试管上层清液，在545nm波长处测定吸光度。每一样品进行三次平行试验并取平均值。

[0072] 溶血率的计算公式如下：

[0073] 溶血率（%）=（试样平均吸光度‑阴性组吸光度）/（阳性组吸光度‑阴性组吸光度）×100

[0074] 实施例1‑6和对比例1‑2的试验结果如表1所示。

[0075] 表1 各样品的试验数据

[0076] 组别 硬度/GPa 溶血率/%实施例1 20.65 1.41
实施例2 21.44 1.53
实施例3 23.04 3.16
实施例4 25.12 3.92
实施例5 26.87 5.20
实施例6 29.19 6.32
对比例1 17.31 1.35
对比例2 32.14 15.84

[0077] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。